CN106317477A - 一种可食性海藻酸钠抗菌涂膜的制备方法与用途 - Google Patents

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Abstract

本发明属于食品抗菌保鲜剂以及食品抗菌保鲜包装材料领域，具体涉及一种纳米SiO2‑柠檬草精油可食性海藻酸钠抗菌涂膜的制备方法与用途。本发明首先将柠檬草精油与纳米SiO2充分分散混合，使柠檬草精油吸附到纳米SiO2上，得到纳米SiO2‑柠檬草精油复合物；再将纳米SiO2‑柠檬草精油复合物加入到海藻酸钠溶液中，并在磁力搅拌器上使混合物混合均匀，超声除气，从而制备可食性海藻酸钠抗菌涂膜液，将涂膜液流延成膜、静置、干燥后即可得到纳米SiO2‑柠檬草精油可食性海藻酸钠抗菌膜。本发明制备工艺重现性好，纳米SiO2对柠檬草精油吸附率较高，且产品机械性能好，具有良好的稳定性与抗菌活性。

Description

一种可食性海藻酸钠抗菌涂膜的制备方法与用途
技术领域
本发明属于食品抗菌保鲜剂以及食品抗菌保鲜包装材料领域，具体涉及一种纳米SiO2-柠檬草精油可食性海藻酸钠抗菌涂膜的制备方法与用途。
背景技术
柠檬草，又称香茅草，为多年生草本，禾本科白茅属植物，广泛分布于我国辽宁、河北、河南、江苏、浙江等地，有柠檬香气。柠檬草性味辛、温，有疏风通络、和胃通气、醒脑催情的功效。柠檬草精油是提取自柠檬草的一种精油，主要成分为柠檬醛、橙花烯、杏叶烯和牛二醇。此种精油有一定的防腐、抗菌、抗氧化的能力，此外，还具有抑制肿瘤、止痛、利尿、化感等作用，对各种食源性病原菌有较好的抗菌效果，且安全、无毒副作用，在食用油脂加工中应用广泛，可防止油脂氧化。因其安全绿色、无毒副作用的优势，使它在天然食品添加剂的开发中拥有较好的应用前景。
国内有一些关于柠檬草精油在制备方法、化妆品及医药技术等领域的专利申请。中国专利CN1970054A公开了一种从香茅油中提取抗癌提取物的方法及其组成和用途。中国专利CN103361179A一种柠檬草精油的提取方法。中国专利CN103651634A公开了香茅油驱蚊液、驱蚊凉席及其制备方法。中国专利CN101229989公开了一种从香茅油副产物中制备高纯β-榄香烯的方法。中国专利CN104893816A公开了一种香茅草提炼精油的方法。中国专利CN104928039A公开了一种柠檬香茅精油的制备方法。中国专利CN104855954A公开了香茅油微粉及其制备方法。中国专利CN104911031A一种香茅油抑菌活性物质的提取方法。
虽然柠檬草精油在食品、化妆品和医药技术等行业领域被广泛应用，具有较好的杀菌、增香等特点，但是柠檬草精油不稳定，易挥发，易氧化，导致在实际应用中存在功效期短的问题。因此，要寻找有效的方法降低柠檬草在应用过程中的损失，保证其抑菌杀菌活性。海藻酸钠涂膜可以作为一种载体，很好的将柠檬草精油进行包埋，以减少其挥发。国内有一些关于海藻酸钠膜在制备方法及食品包装等方面的专利申请。中国专利CN104974383A公开了一种含维生素E的海藻酸钠膜及其制备方法；中国专利CN104974384A公开了一种海藻酸钠膜及其制备方法；中国专利CN104788706A公开了一种海藻酸钠-纳米二氧化硅复合膜的制备方法；中国专利CN103146036A公开了一种食品包装用高强度高抗菌性海藻酸钠膜及其制备方法。
但是，经过试验研究我们发现，海藻酸钠涂膜对柠檬草精油的包埋率并不高，因此，为了提高柠檬草精油的包埋率，我们引入了纳米SiO2。纳米SiO2为白色粉末状，因其比表面积大，具有较好吸附性等特点，广泛用于食品、抗菌材料及医药等领域。中国专利CN105169398A公开了一种基于介孔氧化硅纳米粒子的控释系统及其制备方法；中国专利CN102424961A公开了一种二氧化硅纳米粒子分散于溶胶体系的溶胶凝胶涂层及其制备方法。
基于纳米SiO2的稳定性和高度吸附性，可以解决由于柠檬草精油的易挥发性而导致的在实际应用中存在功效期短的问题。通过纳米SiO2吸附柠檬草精油，制备成可食性海藻酸钠抗菌涂膜，将柠檬草精油包埋在可食用膜中，从而降低柠檬草精油挥发性，达到缓释的效果。提高其利用率，达到长效抗菌与高效利用的目的。
发明内容
本发明的目的是公开一种纳米SiO2-柠檬草精油可食性海藻酸钠抗菌涂膜的制备方法与用途。使用纳米SiO2吸附柠檬草精油，再将此种复合物包埋在海藻酸钠可食用膜中，减少柠檬草精油在使用过程中的挥发，制备成纳米SiO2-柠檬草精油可食性海藻酸钠抗菌涂膜。
本发明以海藻酸钠为原料，以明胶作为增强组分，以甘油为增塑剂，再加入纳米SiO2-柠檬草精油复合物制备成可食性海藻酸钠抗菌涂膜。
本发明首先将柠檬草精油与纳米SiO2充分分散混合，使柠檬草精油吸附到纳米SiO2上，得到纳米SiO2-柠檬草精油复合物；再将纳米SiO2-柠檬草精油复合物加入到海藻酸钠溶液中，并在磁力搅拌器上使混合物混合均匀，超声除气，从而制备可食性海藻酸钠抗菌涂膜液，将涂膜液流延成膜、静置、干燥后即可得到纳米SiO2-柠檬草精油可食性海藻酸钠抗菌膜。
本发明首先将柠檬草精油与纳米SiO2充分分散混合，使柠檬草精油吸附到纳米SiO2上，从而得到纳米SiO2-柠檬草精油复合物。
所述的充分分散混合是采用磁力搅拌器或在超声条件下充分分散混合。
所述的海藻酸钠溶液的制备方法如下：称取海藻酸钠，加入到去离子水中，搅拌混匀；在上述溶液中依次加入增强组分明胶、增塑剂甘油，在磁力搅拌器上搅拌混匀，并超声均质得到海藻酸钠溶液。
所述明胶在使用前要先溶于加热的去离子水中，搅拌均匀，使其成为粘稠液体，明胶的浓度为5mg/mL。
海藻酸钠溶液的制备方法中，海藻酸钠用量为每100mL去离子水加入3g海藻酸钠，塑化剂甘油与海藻酸钠的质量比为1:3，增强组分明胶与海藻酸钠的质量比为1:6，搅拌速度均为120r/min，时间均为60min；超声功率为100Hz，时间为30min。
静置时间为40min；干燥指于30℃的恒温恒湿干燥箱中干燥12h。
本发明的可食性海藻酸钠抗菌涂膜液中，柠檬草精油的浓度为6mg/mL；纳米SiO2的浓度为6mg/mL，即柠檬草精油与纳米SiO2的质量比为1:1时，可食性海藻酸钠抗菌涂膜的性能最佳。
所述的“再将纳米SiO2-柠檬草精油复合物加入到海藻酸钠溶液中，并在磁力搅拌器上使混合物混合均匀，超声除气”中，搅拌速度同样为120r/min，时间为60min；超声功率同样为100Hz，时间为30min。
附图说明
图1纳米SiO2-柠檬草精油可食性海藻酸钠抗菌膜抗拉强度与断裂伸长率。
图2纳米SiO2-柠檬草精油可食性海藻酸钠抗菌膜表面粗糙度与表面摩擦系数。
具体实施方式
通过下面实例说明本发明的具体实施方式，但本发明的保护内容，不仅局限于此。
实施例1纳米SiO2-柠檬草精油可食性海藻酸钠抗菌膜抗拉强度与断裂伸长率的测定
1实验材料
2实验方法
①称取3g海藻酸钠，加入到100mL去离子水中，搅拌速度为120r/min，时间均为60min，制备成海藻酸钠溶液。
②在上述溶液中加入增强组分明胶0.5g(在使用前先要溶于加热的去离子水中，搅拌均匀，使其成为粘稠液体)、增塑剂甘油1g；在磁力搅拌器上搅拌使混合物混合均匀，搅拌速度为120r/min，时间为60min，并超声除气，功率100Hz，时间为30min。
③将60mg的柠檬草精油与一定量的纳米SiO2于离心管中超声混合，功率为100Hz，时间为60min；纳米SiO2的加入量按照柠檬草精油/纳米SiO2重量比为2:1、1:0、1:1、1:2的比例加入；再将复合物加入上述海藻酸钠溶液中，在磁力搅拌器上搅拌，使上述混合物混合均匀，搅拌速度为120r/min，时间为60min；并超声分散除去膜溶液体系中的气体，功率为100Hz，时间为30min，即可得到纳米SiO2-柠檬草精油可食性海藻酸钠抗菌涂膜液。
④将上述制备好的液体，倾倒在器皿中，流延成膜，静置40min，于30℃的恒温恒湿干燥箱中干燥12h，即可得到纳米SiO2-柠檬草精油可食性海藻酸钠抗菌膜。
3纳米SiO2-柠檬草精油可食性海藻酸钠抗菌膜抗拉强度与断裂伸长率的测定
将制备好的纳米SiO2-柠檬草精油可食性海藻酸钠抗菌膜，裁剪成1cm×3cm大小的长方形，测定其抗拉强度和断裂伸长率。
膜的抗拉强度(Ts)的计算公式为：
Ts＝F/A
式中：Ts表示膜抗拉强度(MPa)，F表示将样品分离需要的最大负载(N)，A表示样品截面面积(m2)。
膜的断裂伸长率(EAB)的计算公式为：
EAB(％)＝ΔL/L0×100％
式中：EAB表示膜的断裂伸长率，L0表示膜的拉伸长度(mm)，△L表示膜破裂时拉伸长度(mm)。
4纳米SiO2-柠檬草精油可食性海藻酸钠抗菌膜的抗拉强度与断裂伸长率
抗拉强度与断裂伸长率是表征抗菌薄膜的机械强度大小的一个重要指标。由图1可知，当柠檬草精油与纳米SiO2的重量比为1:1时，海藻酸钠抗菌膜具有较好的机械性能。
柠檬草精油与纳米SiO2的重量比为1:1时，海藻酸钠抗菌膜具有较好的机械性能。此时较好的机械性能与柠檬草精油的浓度为6mg/mL是密切相关的，因为柠檬草精油的添加量对可食用膜的厚度、拉伸强度、断裂伸长率、水溶性、稳定性以及抗菌性能都会产生一定的影响。经过我们多次实验得出，柠檬草精油的浓度为6mg/mL时，海藻酸钠抗菌膜的机械性能较好。
实施例2纳米SiO2-柠檬草精油可食性海藻酸钠抗菌膜表面粗糙度和表面摩擦系数的测定
1实验材料
纳米SiO2-柠檬草精油可食性海藻酸钠抗菌膜
2实验方法
1)抗菌膜表面粗糙度的测定
①将制备好的纳米SiO2-柠檬草精油可食性海藻酸钠抗菌膜(大小为10mm×10mm)，放置在表面粗糙度测量仪(SRM-1(D)型)的工作台上，测量膜表面的粗糙度Ra。
②调整传感器，使其达到平行于涂层的位置。检查被测面与传感器的接触是否良好。
③启动测量仪，传感器产生滑动，并做匀速直线运动，根据设定距离往返运动后停止运动。
④测量仪描绘出涂层表面的微观轮廓，绘制相对于基准线的浮动运动曲线。
⑤并经过测量仪中的信号采集系统和运算处理系统得到采集运行结果，得到抗菌膜表面的粗糙度值。
2)抗菌膜表面摩擦系数的测定
摩擦系数是指两表面间的摩擦力其作用在接触面上垂直力之比值。摩擦系数与表面的粗糙度有关，而与接触面积大小无关，可以分为动态摩擦和静态摩擦。抗菌膜的摩擦系数不仅与表面粗糙度有关，而且与抗菌膜的性能和状态(浸泡、干燥)等有关。本实验采用斜面摩擦系数仪测定纳米SiO2-柠檬草精油可食性海藻酸钠抗菌膜表面的摩擦系数。
3纳米SiO2-柠檬草精油可食性海藻酸钠抗菌膜表面粗糙度和表面摩擦系数
由图2可知，柠檬草精油与纳米SiO2的重量比为1:1时制成的可食性海藻酸钠抗菌膜的表面粗糙度以及表面摩擦系数适中，因为若表面粗糙度过大，会影响产品的外观及质量。再根据实施例1，柠檬草精油与纳米SiO2的重量比为1:1时，海藻酸钠抗菌膜具有较好的抗拉强度与断裂伸长率。因此，综合分析，柠檬草精油与纳米SiO2的掺杂质量比为1:1时，制得的可食性海藻酸钠抗菌膜性能最好。
实施例3纳米SiO2-柠檬草精油可食性海藻酸钠抗菌膜吸水率的测定
1实验材料
纳米SiO2-柠檬草精油可食性海藻酸钠抗菌膜
2实验方法
将纳米SiO2-柠檬草精油可食性海藻酸钠抗菌膜裁剪成2cm×2cm大小的正方形膜片，放入称量瓶中，在35℃恒温干燥箱中干燥2h使得膜干燥无水分，用分析天平准确称重，此时膜片重量记为W0，然后放入蒸馏水中浸泡2h使得膜吸水完全，用滤纸吸去表面水分，称重，此时膜片重量记为Wd，重复此操作至恒重，吸水率Q的计算公式如下：
Q＝(Wd-W0)/W0×100％
3纳米SiO2-柠檬草精油可食性海藻酸钠抗菌膜的吸水率
膜的吸水率大小是膜的疏水性优劣的直接决定因素。对传统包装材料而言，吸水率越小，越符合其包装需求，但是，就涂膜包装材料而言，适度的吸水率，可满足人们对速溶方便包装的要求。经计算，本实验制得的纳米SiO2-柠檬草精油可食性海藻酸钠抗菌膜的吸水率为64％，说明其可溶于水，符合速溶方便包装的基本要求。
实施例4纳米SiO2-柠檬草精油可食性海藻酸钠抗菌涂膜抗菌性能的测定
1实验材料
纳米SiO2-柠檬草精油可食性海藻酸钠抗菌涂膜
新鲜猪肉
菌种：单核增生李斯特菌、金黄色葡萄球菌、大肠杆菌
2实验方法
本实验以单核增生李斯特菌、金黄色葡萄球菌、大肠杆菌为模式菌种，分别对纳米SiO2-柠檬草精油可食性海藻酸钠抗菌涂膜的抑菌性能进行测定。
以单核增生李斯特菌为例，将单核增生李斯特菌接种到PYG液体培养基中，置于空气摇床中振荡培养24h，培养条件为37℃、150rpm，获得对数生长期的菌悬液。取适量处于对数期的单核增生李斯特菌加入含有一定量无菌磷酸盐缓冲液(PBS)的试管中(此时细菌浓度约为105CFU/mL)。
将猪肉切成30×25×5mm大小，并进行紫外杀菌，正反两面各处理1h。将紫外处理过的猪肉试样浸于事先稀释成105CFU/mL的单核增生李斯特菌菌悬液中15s。
随后将猪肉试样从菌液中取出，于无菌环境下晾干，采用浸涂法，将接菌后的猪肉试样浸渍于事先制备好的纳米SiO2-柠檬草精油可食性海藻酸钠抗菌涂膜液中，阴性对照组采用空白可食性海藻酸钠抗菌涂膜液，阳性对照组采用只含柠檬草精油而不含纳米SiO2的海藻酸钠抗菌涂膜液，浸渍20min。取出后于无菌环境下晾干，再转移到无菌均质袋中，4℃密封放置15d后，每3d测定一次猪肉试样中的细菌总数。测定方法按照GB4789.2—2010食品卫生微生物学检测菌落总数进行。向装有猪肉试样的无菌均质袋中加入9倍的无菌PBS溶液，均质10min。采用平板计数法测定37℃恒温培养48h后的残存菌数。实验重复三次，结果取平均值。
3纳米SiO2-柠檬草精油可食性海藻酸钠抗菌涂膜的抗菌性能
由表1、表2、表3可知，添加纳米SiO2的可食性海藻酸钠抗菌涂膜对猪肉中的单核增生李斯特菌、金黄色葡萄球菌、大肠杆菌具有更强的抗菌活性，且对柠檬草精油具有明显的缓释作用，从而具有长效的抗菌活性和更好的杀菌效果。
表1纳米SiO2-柠檬草精油可食性海藻酸钠抗菌涂膜对单核增生李斯特菌的抗菌效果
A表示空白组，B表示含柠檬草精油的海藻酸钠抗菌涂膜组，C表示含纳米SiO2-柠檬草精油的海藻酸钠抗菌涂膜组。
表2纳米SiO2-柠檬草精油可食性海藻酸钠抗菌涂膜对金黄色葡萄球菌的抗菌效果
A表示空白组，B表示含柠檬草精油的海藻酸钠抗菌涂膜组，C表示含纳米SiO2-柠檬草精油的海藻酸钠抗菌涂膜组。
表3纳米SiO2-柠檬草精油可食性海藻酸钠抗菌涂膜对大肠杆菌的抗菌效果
A表示空白组，B表示含柠檬草精油的海藻酸钠抗菌涂膜组，C表示含纳米SiO2-柠檬草精油的海藻酸钠抗菌涂膜组。

Claims (8)

1.一种可食性海藻酸钠抗菌涂膜的制备方法，其特征在于：首先将柠檬草精油与纳米SiO2充分分散混合，使柠檬草精油吸附到纳米SiO2上，得到纳米SiO2-柠檬草精油复合物；再将纳米SiO2-柠檬草精油复合物加入到海藻酸钠溶液中，并在磁力搅拌器上使混合物混合均匀，超声除气，从而制备可食性海藻酸钠抗菌涂膜液，将涂膜液流延成膜、静置、干燥后即可得到纳米SiO2-柠檬草精油可食性海藻酸钠抗菌膜。
2.如权利要求1所述的一种可食性海藻酸钠抗菌涂膜的制备方法，其特征在于：所述的充分分散混合是采用磁力搅拌器或在超声条件下充分分散混合。
3.如权利要求1所述的一种可食性海藻酸钠抗菌涂膜的制备方法，其特征在于，所述的海藻酸钠溶液的制备方法如下：称取海藻酸钠，加入到去离子水中，搅拌混匀；在上述溶液中依次加入增强组分明胶、增塑剂甘油，在磁力搅拌器上搅拌混匀，并超声均质得到海藻酸钠溶液。
4.如权利要求3所述的一种可食性海藻酸钠抗菌涂膜的制备方法，其特征在于：所述明胶在使用前要先溶于加热的去离子水中，搅拌均匀，使其成为粘稠液体，明胶的浓度为5mg/mL。
5.如权利要求3所述的一种可食性海藻酸钠抗菌涂膜的制备方法，其特征在于：海藻酸钠溶液的制备方法中，海藻酸钠用量为每100mL去离子水加入3g海藻酸钠，塑化剂甘油与海藻酸钠的质量比为1:3，增强组分明胶与海藻酸钠的质量比为1:6，搅拌速度均为120r/min，时间均为60min；超声功率为100Hz，时间为30min。
6.如权利要求1所述的一种可食性海藻酸钠抗菌涂膜的制备方法，其特征在于：静置时间为40min；干燥指于30℃的恒温恒湿干燥箱中干燥12h。
7.如权利要求1所述的一种可食性海藻酸钠抗菌涂膜的制备方法，其特征在于：可食性海藻酸钠抗菌涂膜液中，柠檬草精油的浓度为6mg/mL且柠檬草精油与纳米SiO2的质量比为1:1时，可食性海藻酸钠抗菌涂膜的性能最佳。
8.如权利要求1所述的一种可食性海藻酸钠抗菌涂膜的制备方法，其特征在于：搅拌速度同样为120r/min，时间为60min；超声功率同样为100Hz，时间为30min。
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