CN106311104A - 一种提高液‑液反应体系的产物生成速率的方法及设备 - Google Patents

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林长青
张春璐
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Abstract

本发明创造提供了一种提高液‑液反应体系的产物生成速率的方法，具体工艺是使惰性气体(氮气、氩气)从塔釜充入塔内，使其构成循环系统，从而使来自塔顶的液体与惰性气体充分接触，塔顶来的液相由连续相变成分散相，增加了液液接触面积，继而提高产物的生成速率。该方法操作简便，可控性较强，由于实现了连续操作的特点，大大增加了在单位时间的生产量，可实现更高的经济效益。

Description

一种提高液-液反应体系的产物生成速率的方法及设备
技术领域
本发明创造属于化工领域，尤其是涉及一种提高液-液反应体系的产物生成速率的方法及设备。
背景技术
化学反应是化工生产过程中常见的生产手段，但在常规反应釜中，反应过程由于本身物质的一些特点，使得产物的生成速率往往比较慢，且流体在反应器中流动时存在流速分布不均匀的现象，如死角、沟流和短路等非理想流动。为了提高产物的反应速率，且克服在流动过程中存在的非理想流动状况，很多学者对其进行了研究，因此，提高反应物的生产速率，从而创造出更高的年产量，实现更好的经济效益，是追求提高生成物反应速率的主要目的。
CN 105381771A公开了一种多功能反应釜装置，其目的在于提高反应速率，且可以通过蒸汽的加热量控制反应釜的温度，但该反应釜仍然没有解决在单位时间处理量的问题，且由于搅拌的缺陷，无法避免存在死角的现象。
发明内容
有鉴于此，本发明创造旨在提出一种提高液-液反应体系的产物生成速率的方法及设备，以解决现有技术存在的问题。
为达到上述目的，本发明创造的技术方案是这样实现的：
一种提高液-液反应体系的产物生成速率的方法，其特征在于，所述方法是通过在反应塔的塔釜通入惰性气体，将从塔顶来的液相由连续相打成分散相以增加塔盘上液相的接触面积，达到提高反应体系中产物生成速率的目的。
进一步的，所述方法包含以下步骤：
(1)将反应物系从反应塔的塔顶进料，同时惰性气体从塔釜充入塔内，来自塔顶的液相与来自塔釜的惰性气体通过多级塔盘进行接触，使反应物充分反应；
(2)气-液充分接触后惰性气体采出经过后处理，返回反应塔循环使用，液相直接采出或返回反应塔继续反应至达标后采出。
上述方法适于的反应物系可涉及各类有机反应，但对反应速率慢的物系尤为适用，优选地，反应物系包括酯类反应等。
进一步的，所述步骤(2)中惰性气体的后处理工序包括缓冲分离、压缩和冷凝工序。
进一步的，所述方法中的反应物系的进料温度为20～35℃，优选为20.1℃，24.8℃，26.3℃，28.6℃，30.5℃，32.7℃，34.9℃等；惰性气体的进料温度优选为20～35℃，优选温度为25.1℃，27.4℃，29.3℃，31.6℃，33.5℃，34.7℃等。
进一步的，所述惰性气体缓冲分离工序的操作温度为20～25℃，优选温度为20.1℃，21.3℃，22.7℃，23.4℃，24.9℃等。
进一步的，所述惰性气体压缩工序的工作压力为1.3～6.3atm，优选压力为1.3atm，1.6atm，2.5atm，3.6atm，4.4atm，5.2atm，6.3atm；惰性气体经压缩后再冷凝的温度设定为30-35℃，冷凝器的优选温度为30.1℃，32.5℃，33.8℃，34.2℃，34.9℃等。
进一步的，所述惰性气体为氮气或氩气。
本发明还包括一种实现所述的提高液-液反应体系的产物生成速率的方法的设备，包括反应塔，所述反应塔包含至少两个物料入口和两个物料出口，所述反应塔的塔顶出料口通过管道依次穿过缓冲罐、压缩机和冷凝器与反应塔底部的进料口相连通，所述缓冲罐还通过管道与所述反应塔中上方的进料口相连通，所述反应塔的塔底出料口通过管道与反应塔中上方的进料口相连通。
相对于现有技术，本发明创造所述的提高液-液反应体系的产物生成速率的方法及设备具有以下优势：
(1)本发明中的方法利用塔顶的液体与惰性气体通过多级塔盘进行充分接触，上升的惰性气体将从塔顶来的液相由连续相打成分散相，增加了液液接触面积，继而提高产物的生成速率，克服了搅拌过程中漩涡形成、搅拌不充分或近搅拌桨附近存在着“死区”，从而导致反应速率降低等问题。
(2)本发明所述的装置简单易行，操作简便，可控性较强；且本装置形成一个循环系统，具有可连续操作、单位时间处理量大等优点。
附图说明
构成本发明创造的一部分的附图用来提供对本发明创造的进一步理解，本发明创造的示意性实施例及其说明用于解释本发明创造，并不构成对本发明创造的不当限定。在附图中：
图1为本发明创造所述的提高液-液反应体系的产物生成速率的工艺设备示意图。
附图标记说明：
图中：1-放空阀；2-缓冲罐；3-压缩机；4-冷凝器。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明创造中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在本发明创造的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明创造和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明创造的限制。此外，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”等的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明创造的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
在本发明创造的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以通过具体情况理解上述术语在本发明创造中的具体含义。
下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明创造。
实施例1
将质量流量分别为453kg/h和200kg/h，进料温度为35℃的丙酸、甲酯原料(F)从反应塔(T1)的顶部进料，将体积流量为11.68m3/h，温度为20℃的氮气(V)从反应塔(T1)的底部进料，该反应塔(T1)的理论塔板数设定为4块，塔径设定为0.134米，来自塔顶液体与来自塔釜的气相通过多级塔盘进行接触，上升的惰性气体将从塔顶来的液相由连续相打成分散相，从而增加了塔盘上两液相间的接触面积，使反应更加充分，从而提高了产物的生成速率；经反应塔(T1)上升后由塔顶采出的气相(V1)进入缓冲罐2进行冷凝，缓冲罐2的设定温度为20℃，冷凝液经检测器进行检测，如果达到产品纯度要求，直接采出，如果产品纯度要求不达标，重新打回至进料处进行反应，不凝气经管道进入到压缩机3进行压缩，压缩机压力的设定值为1.3atm，经压缩后气体升温，经管道进入到冷凝器4进行冷凝，冷凝器的设定温度为30℃，冷凝后的气体作为循环气体再次进入到塔内以循环利用；经反应后产生的液相(L)由塔釜采出经检测器进行检测，看是否达到产品纯度要求，如果经检测达到产品纯度要求，料液可以直接采出；如果经检测，产品纯度不达标，需要循环至进料口处，重新进行反应，直至产品纯度达标。
经实验验证，该方法较常规反应釜装置，反应速率提高了3倍。
实施例2
将质量流量分别为767kg/h和1000kg/h，进料温度为20℃的乙酸、乙醇原料(F)从反应塔(T1)的顶部进料，将体积流量为20m3/h，温度为35℃的氩气(V)从反应塔(T1)的底部进料，该反应塔(T1)的理论塔板数设定为4块，塔径设定为0.176米，来自塔顶液体与来自塔釜的气相通过多级塔盘进行接触，上升的惰性气体将从塔顶来的液相由连续相打成分散相，从而增加了塔盘上液相的接触面积，使反应更加充分，从而提高了产物的生成速率；经反应塔(T1)上升由塔顶采出的气相(V1)进入缓冲罐2进行冷凝，缓冲罐的设定温度为25℃，冷凝液经检测器进行检测，如果达到产品纯度要求，直接采出，如果产品纯度要求不达标，重新打回至反应塔(T1)进料处进行反应，不凝气经管道进入到压缩机3进行压缩，压缩机3压力的设定值为1.6atm，经压缩后气体升温，经管道进入到冷凝器4进行冷凝，冷凝器的设定温度为35℃，冷凝后的气体作为循环气体再次进入到塔内以循环利用；经反应后由塔釜采出的的液相(L)经检测器进行检测，看是否达到产品纯度要求，如果经检测达到产品纯度要求，料液可以直接采出；如果经检测，产品纯度不达标，需要循环至进料口处，重新进行反应，直至产品纯度达标。
经实验验证，该方法较常规反应釜装置，反应速率提高了4倍。
实施例3
将质量流量分别为1608kg/h、500kg/h、471kg/h，进料温度为25℃的环氧丙烷、水、液态氨从反应塔(T1)的顶部进料，将体积流量为41m3/h，温度为35℃的氩气(V)从反应塔(T1)的底部进料，该反应塔(T1)的理论塔板数设定为4块，塔径设定为0.361米，来自塔顶液体与来自塔釜的气相通过多级塔盘进行接触，上升的惰性气体将从塔顶来的液相由连续相打成分散相，从而增加了塔盘上液相的接触面积，使反应更加充分，从而提高了产物的生成速率；经反应塔(T1)上升的气相()进入缓冲罐2进行冷凝，缓冲罐的设定温度为25℃，冷凝液经检测器进行检测，如果达到产品纯度要求，直接采出，如果产品纯度要求不达标，重新打回至进料处进行反应，不凝气经管道进入到压缩机3进行压缩，压缩机压力的设定值为6.3atm，经压缩后气体升温，经管道进入到冷凝器4进行冷凝，冷凝器的设定温度为35℃，冷凝后的气体作为循环气体再次进入到塔内以循环利用；经反应后的液相L经检测器进行检测，看是否达到产品纯度要求，如果经检测达到产品纯度要求，料液可以直接采出；如果经检测，产品纯度不达标，需要循环至进料口处，重新进行反应，直至产品纯度达标。
经实验验证，该方法较常规反应釜装置，反应速率提高了4.5倍。
以上所述仅为本发明创造的较佳实施例而已，并不用以限制本发明创造，凡在本发明创造的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明创造的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种提高液-液反应体系的产物生成速率的方法，其特征在于，所述方法是通过在反应塔的塔釜通入惰性气体，将从塔顶来的液相由连续相打成分散相以增加塔盘上液相的接触面积，达到提高反应体系中产物生成速率的目的。
2.根据权利要求1所述的提高液-液反应体系的产物生成速率的方法，其特征在于，所述方法包含以下步骤：
(1)将反应物系从反应塔的塔顶进料，同时惰性气体从塔釜充入塔内，来自塔顶的液相与来自塔釜的惰性气体通过多级塔盘进行接触，使反应物充分反应；
(2)气-液充分接触后惰性气体采出经过后处理，返回反应塔循环使用，液相直接采出或返回反应塔继续反应至达标后采出。
3.根据权利要求2所述的提高液-液反应体系的产物生成速率的方法，其特征在于：所述步骤(2)中惰性气体的后处理工序包括缓冲分离、压缩和冷凝工序。
4.根据权利要求2所述的提高液-液反应体系的产物生成速率的方法，其特征在于：所述方法中的反应物系的进料温度为20～35℃；惰性气体的进料温度优选为20～35℃。
5.根据权利要求3所述的提高液-液反应体系的产物生成速率的方法，其特征在于：所述惰性气体缓冲分离工序的操作温度为20～25℃，冷凝工序的操作温度为30-35℃。
6.根据权利要求1或2所述的提高液-液反应体系的产物生成速率的方法，其特征在于：所述惰性气体压缩工序的工作压力为1.3～6.3atm。
7.根据权利要求1或2所述的提高液-液反应体系的产物生成速率的方法，其特征在于：所述惰性气体为氮气或氩气。
8.一种实现权利要求1～5任一项所述的提高液-液反应体系的产物生成速率的方法的设备，其特征在于：包括反应塔，所述反应塔包含至少两个物料入口和两个物料出口，所述反应塔的塔顶出料口通过管道依次穿过缓冲罐、压缩机和冷凝器与反应塔底部的进料口相连通，所述缓冲罐还通过管道与所述反应塔中上方的进料口相连通，所述反应塔的塔底出料口通过管道与反应塔中上方的进料口相连通。
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