CN1063055A - 向反应器中加入悬浮液的装置和方法 - Google Patents

向反应器中加入悬浮液的装置和方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及从贮存器向反应器中加入预定体积 悬浮液的装置。根据本发明，贮存器通过第一导管与 中间容器相连，中间容器又通过第二导管与进料容器 相连，进料容器通过第三导管与反应器相连，第一、第 二和第三导管均装有截流阀，这些容器、导管和阀门 安排成使悬浮液能靠重力从贮存器转移到中间容器 并从中间容器转移到进料容器，并且能靠重力和/或 进料容器与反应器间压差的作用使悬浮液从进料容 器转移到反应器中。本发明还涉及用该装置向反应 器中加入预定体积悬浮液的方法。

Description

本发明涉及向反应器中加入悬浮液的装置，尤其是向气相α-烯烃聚合反应器中加入悬浮液的装置，以及使用本发明装置的方法。
流化床聚合反应器系统一般包括一个直立的细长反应器，在含有欲聚合α-烯烃的向上流动的流化气流作用下，所形成的聚合物颗粒在反应器中保持流化状态。在反应器的下部，通常有一个多孔板或素烧瓷板（常称之为流化栅格），它使得从流化栅格下面进入反应器的流化气流分布在流化床之中，以便使栅格上方的聚合物颗粒保持流化状态。此反应器系统通常还包括一个再循环管线，将反应器的顶部与在流化栅格之下的反应器底部连通。这根再循环管线通常包括一个压缩机，用来循环离开反应器顶部的气体混合物，还包括至少一个热交换器，用来将气体混合物冷却，以便在气体混合物回到反应器底部之前除去反应热。反应器带有加入α-烯烃、催化剂和反应体系其它组分的装置以及用以取出聚合物产物的装置。
适于在气相流化床反应器中使α-烯烃聚合的催化剂是本领域公知的。这种催化剂可以以在液体中的悬浮液的形式加入到反应器中。
日本专利申请公开56-79533公开了用来将催化剂悬浮液加到反应器中的装置，该装置包括一个带有外循环管线的贮存器，通过该管线可以将悬浮液从贮存器抽出或送往贮存器。进料管连通再循环管与反应器。利用这一装置，可以从贮存器中连续抽取悬浮液，送到反应器中或送回贮存器。于是，悬浮液即使连续地从贮存器中抽出来也可以间歇地送到反应器中。贮存器装有机械搅拌器，循环管线上有一个泵。使用泵可能会由于颗粒的粉碎和摩擦而产生很细的催化剂颗粒。催化剂细粒会造成问题，尤其是在气相聚合反应器的操作中。流化床反应器内存在的细颗粒会被流化气体夹带出反应器，造成再循环导管或反应器下游设备的堵塞。
现已发现一种方法和装置，用来将悬浮在液体中的固体颗粒加到反应器中，同时克服了或至少减轻了上面提到的问题。更具体地说，本发明的装置不需要用泵。悬浮液靠重力和/或气体压力的作用加到反应器中。另外，本发明的方法可以用来将悬浮液从贮存器转移到压力保持高于贮存器的反应器中。
于是，根据本发明，用来将预定体积的悬浮液从贮存器加入到反应器中的装置的特征是，贮存器通过第一导管与一个中间容器相连，该容器又通过第二导管与一个进料容器相连，进料容器通过第三导管与反应器相连，第一、二、三导管均装有截流阀，这些容器、导管和阀门安排成可以靠重力将悬浮液从贮存器转移到中间容器和从中间容器转移到进料容器，并且可以靠重力和/或进料容器与反应器之间的压力差的作用将悬浮液从进料容器转移到反应器。
这些容器的横截面可以是任何形状，但通常为环形截面。
贮存器一般为圆柱形，最好有足够的容量以便能向反应器供应悬浮液1到10天。例如，对于工业规模的反应器，贮存器的体积可在0.5至10立方米之间。贮存器可以装有使悬浮液均化的搅拌系统和/或能检测悬浮液最低或最高高度的系统。它可以装有进气导管和气体入口导管。在这种情况下，贮存器可以装有气压控制系统，用来通过引入和/或放出气体保持恒压P1。
中间容器一般由一个圆柱形管构成，最好垂直安放，以便能更容易地靠重力将其内容物转移到进料容器中。它的总内容量大于、特别优选的是基本上等于预定要加入到反应器中的悬浮液体积。在后一种情况下，中间容器一般用来量度预定体积的悬浮液。在工厂中中间容器的容量通常可在0.1和10升之间变化。中间容器通过第一导管与贮存器相连，特别是连接到贮存器的侧壁上或连接到构成贮存器最低部分的壁上。它还通过第二导管连接到进料容器上，特别是连接到进料器的顶部，以便有利于向该容器中加入悬浮液。
根据一项实施方案，可以有另一个进料管通到中间容器中。这个附加进料管可以用来将另一组分（最好是一种液体）引入到中间容器中，以便能随后加到反应器中。
进料容器通过称为进料导管的第三导管与反应器相连。为了有利于向反应器中加入悬浮液，进料导管最好安排成位于或接近于进料容器的最低部分。进料容器的容量一般比中间容器大。进料容器可以方便地由圆柱形的上半部和锥形的下半部构成。在这种情况下，进料导管最好与锥顶相连。
当利用进料容器和反应器间压力差的作用把预定体积的悬浮液从进料容器加入到反应器中时，进料容器装有进气导管和可有可无的放气阀，该阀可以安装在容器的上部。可以使用放气阀在进料容器中造成低于反应器的压力。所造成的压力可以基本上等于或接近于贮存器的压力。另外，进料容器的容量足以容纳一定体积的悬浮液和一定数量的加压气体，以使容器和反应器之间的压力差能将预定体积的悬浮液加入到反应器中。
进料导管装有进料阀。当利用压力差时，为了限制气体进入反应器，进料导管最好装有超快操作的进料阀。也可以在进料阀和反应器之间装一个安全阀，例如在通到反应器的进料导管末端附近。
进料导管最好直径较小，长度尽可能短，以便只容纳小体积的悬浮液。它最好是通到反应器的某一壁面，这指的是导管不延伸到反应器中，否则会干扰其操作。另外，为了促进反应器内悬浮液的分散，进料导管最好应该与反应器的直立壁面垂直相通，或者朝向反应器底部，其方向与水平面的倾角最高可达60°，尤其是在10°和50°之间。
本发明包括一种将预定体积的悬浮液从压力保持P1的贮存器中加入到保持较高压力P2的反应器中的方法，该方法的特征在于，通过打开和关闭连通贮存器和中间容器的导管中的阀门，使预定体积的悬浮液靠重力从贮存器转移到中间容器，然后通过打开然后关闭连接中间容器和进料容器的导管中的阀门，使悬浮液靠重力转移到进料容器中，向进料容器中通入气体使进料容器中的压力上升到高于P2的压力P3，然后快速打开和关闭连通进料容器和反应器的导管中的阀门，将悬浮液从进料容器转移到反应器中，使浆体的转移借助压差（P3-P2）进行的，在完成转移后进料容器的压力P4仍然大于P2。
在以下的所有叙述和实施例中，压力均为绝对压力，以兆帕表示。
本发明的方法可以用本发明的装置来实施，条件是进料容器装有进气导管和可有可无的放气阀。
根据本发明的方法，压力为P2的反应器用装在压力P1的贮存器中的悬浮液供料。悬浮液最好在气体下贮存，该气体对于悬浮液中含有的颗粒是惰性的，例如氮气。在大多数情况下压力P1等于或略高于大气压。例如，P1可以在0.1和0.2兆帕之间。另外，借助于压力控制系统可以保持P1恒定。
在本方法的预备步骤中，当进料容器的压力高于压力P1，特别是为了得到不大于压力P1的压力P5时，可以打开放气阀使进料容器向大气放气。在这一操作期间，当P1高于大气压时，还可以打开位于中间容器和进料容器之间的阀门，以便同样地将中间容器放气。进行放气操作是为了使贮存器和进料容器的压力达到相同大小的量级，这便有可能促进该装置的使用，尤其是由于避免了气体从进料容器向贮存器运动。
在本方法的第一步，打开关随后关闭连接贮存器与中间容器的阀门，将一定体积的悬浮液加入到中间容器中。当压力P1大于大气压时这一加入操作比较容易进行。在大多数情况下中间容器被悬浮液完全充满，因为它的容量与欲加入反应器中的悬浮液体积相当。但是，如果限制连通中间容器和贮存器的阀门的开启时间，也可以装入较少体积的悬浮液。
在本方法的第二步，开启并随后关闭连通中间容器与进料容器的阀门，将上述体积的悬浮液从中间容器转移到进料容器中。
在本方法的第三步，上述体积的悬浮液被实际加入到反应器中。为此，向进料容器中通入气体，最好是对悬浮液中的颗粒呈惰性的气体，例如氮气，使压力达到P3，高于反应器中的压力P2。压差P3-P2必须能将上述体积的悬浮液加到反应器中。这指的是进料容器内的气体压力必须一直高于P2，即使当所有悬浮液都已加到反应器中也是如此。另外，P3最好参照进料容器的容量来选定，以避免干扰反应器工作，并且使悬浮液在反应器中分散良好。在通入气体之后，打开进料阀以便将上述体积的悬浮液加入到反应器中，加完悬浮液后关闭该阀门，最好很快关闭，以便限制进入到反应器中的气体量。在所有情况下，最好是关闭进料阀以使进料容器内达到的压力P4高于P2，从而避免气体从反应器向进料容器流动。实际上，最好是开启进料阀将悬浮液加入到反应器中，随后当进料容器内的压力达到指示所有悬浮液都已加到反应器中的预定值P4时，立即将阀门关闭。根据本方法的一项优选实施方案，当进料导管除进料阀之外还装有安全阀时，通过依次打开安全阀和进料阀，接着依次关闭进料阀和安全阀，将气体引入到进料容器之中，然后向反应器中实际加入悬浮液。
本方法的各个步骤构成了一个工序，使得有可能向反应器中加入预定的均一体积的悬浮液。此工序耗时1至500秒，最好是60-180秒。为了向反应器中顺序引入悬浮液，本方法的加入工序可以重复若干次，最好是循环进行。具体地说，每小时可以进行1-20个加入工序。一般说来，以这种方式每小时可以向工厂反应器中加入1-20升悬浮液。这一加入量当然取决于许多因素，特别是中间容器的容量、加入工序的长短和每小时的工序数。当中间容器装有液体进料导管时，可以用此导管清洗加入装置以避免堵塞，尤其是进料导管中的堵塞。例如，在向反应器中顺序加入悬浮液期间，可以在两次加入悬浮液之间插加一次或几次液体。
本发明的方法特别适合于将悬浮液在液体中的具有催化活性的颗粒加入到具有流化床和/或机械搅拌床的反应器中，在反应器内进行含2至12个碳原子的α-烯烃的气相聚合或共聚反应。在这种情况下，压力P2在多数情况下在0.1至5兆帕之间。气相聚合反应器可以方便地由诸如法国专利4，207，145或2，335，526所述的设备构成。该设备主要包括流化床聚合反应器，该反应器包括一个带有流化栅格的垂直圆柱体，支承一个分离室和连通分离室顶部与反应器底部的导管，用来再循环气态反应混合物。
具有催化活性的颗粒可以是含有元素周期表第Ⅳ、Ⅴ和Ⅵ族中至少一种过渡金属的固体催化剂颗粒。这种固体催化剂可以是齐格勒-纳塔型催化剂，尤其是含卤化钛和/或卤化钒以及/或卤化锆的催化剂，优选镁化合物和/或高熔点氧化物;或者是以氧化铬为基础的催化剂，该催化剂承载在诸如二氧化硅或氧化铝这类高熔点氧化物上，这种催化剂可在非还原性气氛中被热活化。欲加到反应器中的催化剂颗粒的质均直径Dm可以在50与150微米之间，最好是在70至120微米之间，其粒度分布使Dm与所述颗粒的数均直径Dn之比小于4，优选小于3。
欲加到反应器中的具有催化活性的颗粒也可以是用如下方法制得的α-烯烃预聚物：使一种或多种α-烯烃与上述催化剂以及至少一种元素周期表第Ⅱ和Ⅲ族金属的有机金属化合物（特别是有机铝、有机锌或有机镁化合物）相接触。这种预聚物中有机金属化合物的金属与催化剂的过渡金属的摩尔比可在0.1和20之间，优选0.2和10之间。其相对密度可以在0.930和0.970之间，每克可以含有2×10-3至1毫摩尔过渡金属。具有催化活性的预聚物颗粒的质均直径Dm可以在80-400微米的范围内，优选100-300微米，其粒度分布使所述颗粒的Dm/Dn比例小于4，优选小于3。
加入到反应器里的悬浮液中具有催化活性的颗粒也可以由预先在另一个聚合反应器中制备的α-烯烃聚合物或共聚物构成，其作法是，将一种或多种α-烯烃与经过预聚或未预聚的催化剂以及至少一种如上所述的有机金属化合物相接触。该聚合物或共聚物中有机金属化合物的金属与催化剂的过渡金属的摩尔比可以在0.1和50之间，优选0.2和20之间，更优选的是0.5和10之间，预聚物或共聚物的相对密度可在0.880-0.970的范围内，每克内可以含有少于2×10-3毫摩尔的过渡金属。这种具有催化活性的聚合物或共聚物颗粒的质均直径Dm可以大于400微米但小于1000微米，其粒度分布使所述颗粒的Dm/Dn比例小于4，优选小于3。
颗粒悬浮于其中的液体一般是对颗粒呈惰性的溶剂，例如含3-10个碳原子的饱和烃，特别是正己烷或正庚烷。但在某些情况下悬浮液的液体可以是活泼溶剂，例如一种或多种α-烯烃。欲加到反应器中的悬浮液可以每升液体含有5-500克颗粒。更具体地说，每升液体中可以含200-300克预聚物。
本发明的特征用图1和图2说明。图1表示本发明的一个装置。图2表示该装置的进料容器在按本发明方法进行一个加料工序期间内的压力变化。
图1图示说明了用来将悬浮液加入反应器中的装置，它包括贮存器（1）、中间容器（2）和进料容器（3）。贮存器（1）通过第一导管（4）与中间容器（2）相连，导管（4）上装有截流阀（5）;中间容器（2）通过第二导管（6）与进料容器（3）相连，导管（6）装有截流阀（7）;进料容器（3）通过第三导管（8）与反应器（11）相连，导管（8）装有进料阀（9）和安全阀（10）。贮存器（1）通过导管（12）加入悬浮液。中间容器（2）由直立竖管（2）构成，并且安装有液体进料管（13）。进料容器（3）由圆柱形的上部和锥形的下部构成。进料容器（3）装有放气阀（16）和气体输送管（14），管（14）上有阀（15）。
图2图示说明了在将悬浮液加入到反应器（11）中的一个工序期间内进料容器（3）中压力的变化。横轴代表时间，纵轴代表压力。P1和P2分别表示贮存器（1）和反应器（11）中的压力。T1代表阀门（15）的开启时间，T3为阀门（9）的开启时间，T5为放气阀（16）的开启时间。
以下参照实施例1说明本发明。
实施例1
在图1所示的装置中进行操作，该装置包括：（a）一个圆柱形的1.5立方米贮存器（1）;（b）一个中间容器，由内径4.6厘米、内容量准确为0.5升的直立管构成;（c）总容量为19升的进料容器，由直径25厘米、高43厘米的圆柱部分和高达31厘米的锥形部分构成;（d）进料导管（8），其直径为1.3厘米，总长度为2米，其端部（17）以朝下的方向通入反应器，与水平面成30°的倾斜角。贮存器中最初装有1立方米悬浮液，每升正己烷中含210克颗粒。颗粒由用法国专利2，405，961实例1所述的催化剂制备的乙烯预聚物构成，每40克聚乙烯含1毫摩尔钛。贮存器（1）保持压力P1为0.150兆帕。
通过进行以下操作，将体积为0.5升的悬浮液加到在2.0兆帕压力下进行乙烯气相聚合反应的流化床反应器（11）中：
a）打开阀（16）将进料容器（3）放气，直到压力P5等于0.105兆帕。
b）打开阀（5）然后再关闭，将0.5升悬浮液加到中间容器（2）中。
c）打开阀（7）然后再关闭，将0.5升悬浮液从中间容器（2）转移到进料容器（3）中。
d）分二步将0.5升悬浮液从进料容器（3）加到反应器（11）中，第一步利用导管（14）通入氮气，直到压力达到2.15兆帕，第二步依次开启阀（10）和（9），直到压力达到2.05兆帕，然后依次关闭阀（9）和（10）。
在1小时内重复此加料工序15次。

Claims (10)

1、一种从贮存器(1)向反应器(11)中加入预定体积悬浮液的装置，其特征在于，贮存器(1)通过第一导管(4)与中间容器(2)相连，中间容器(2)又通过第二导管(6)与进料容器(3)相连，进料容器(3)通过第三导管(8)与反应器(11)相连，第一、第二和第三导管上都装有截流阀(5)、(7)、(9)，各个容器、导管和阀门安排成悬浮液能靠重力从贮存器(1)转移到中间容器(2)并从中间容器(2)转移到进料容器(4)，并且可以靠重力和/或进料容器(3)与反应器(11)之间压差的作用从进料容器(3)转移到反应器(11)。
2、根据权利要求1的装置，其特征在于，中间容器（2）由直立安装的圆柱形管构成。
3、根据权利要求1或2的装置，其特征在于，中间容器（2）的内容量基本上等于欲加入的悬浮液的预定体积。
4、根据权利要求1至3中任一项的装置，其特征在于，有一个附加的进料导管（13）通到中间容器（2）。
5、根据权利要求1至4中任一项的装置，其特征在于，进料容器（3）由圆柱形的上部和锥形的下部构成。
6、根据权利要求1至5中任一项的装置，其特征在于，进料容器（3）装有进气导管（14）和放气阀（16）。
7、根据权利要求1至6中任一项的装置，其特征在于，第三导管（8）装有一个进料阀（9）和一个位于进料阀（9）与反应器（11）之间的安全阀（10）。
8、一种将装在贮存器中的预定体积的悬浮液加入到反应器中的方法，贮存器的压力保持为P1，反应器则保持较高的压力P2，该方法的特征在于，通过开启和关闭连接贮存器与中间容器的导管上的阀门，使预定体积的悬浮液靠重力从贮存器转移到中间容器，然后通过开启而后关闭连接中间容器与进料容器的导管上的阀门，使悬浮液靠重力转移到进料容器中，向进料容器中通入气体，使其中的压力上升到高于P2的压力P3，然后快速开启和关闭连接进料容器和反应器的导管上的阀门，将悬浮液从进料容器中转移到反应器中，使浆体的转移借助压差（P3-P2）进行，在完成转移后进料容器内的压力P4仍然大于P2。
9、根据权利要求8的方法，其特征在于，重复加入工序若干次并循环进行。
10、根据权利要求9的方法，其特征在于，在两次加入悬浮液之间插加一次液体。
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