CN106283935B - 从椰壳纤维中分离管纤维的方法及用途 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种从椰壳纤维中分离管纤维的方法，包括：第一步：将椰壳纤维原料开松，获得纤维团，将所得的纤维团进行煮练并洗涤，经离心脱水，得到洁净椰壳纤维；第二步：将洁净椰壳纤维加入到浓度为5～12g/L的NaOH溶液中，固液浴比为1∶15～1∶30，在60～98℃的水中预浸20～60min，搅拌并同步超声波震荡处理0.2～3小时，重复进行真空抽滤、加入去离子水洗涤和真空抽滤2‑4次，得到溶胀分离的椰壳纤维絮体，其中含有从椰壳纤维中分离出的单细胞管纤维；第三步：将第二步所得的椰壳纤维絮体在85～115℃烘箱中烘干10～30min，得到椰壳纤维絮片，其中含有从椰壳纤维中分离出的单细胞管纤维。

Description

从椰壳纤维中分离管纤维的方法及用途
技术领域
本发明涉及一种从废弃椰壳纤维中分离制备管纤维的方法及用途，特别是一种利用碱液浸泡-超声分离法制备椰壳纤维中的单细胞管纤维的方法。
背景技术
纤维素是自然界取之不尽、用之不竭、绿色、无污染的可再生资源，地球上每年生长的植物纤维素高达数亿吨，超过了现有石油总储量，但利用量微乎其微。绝大部分为自然降解和作为燃料燃烧，这本身就是一种污染。据报道由环境污染和生态破坏造成的损失已占到GDP总值的15％，这意味着一边是9％的经济增长，一边是15％的损失率。在人类社会面临资源贫乏、能源危机、环境污染等诸多问题时，植物资源作为地球上分布广泛、来源丰富、可持续利用的纤维资源，具有巨大的开发利用潜力，受到全世界的普遍重视，并已成为可持续资源和新材料的利用与发展方向之一。而从植物纤维中提取制备纳米纤维素原纤作为拓展纤维资源的一种途径，得到人们的广泛关注。
椰子是热带地区主要的木本油料作物之一，海南地属亚热带和热带地区，椰子资源十分丰富。椰子一年均可产果，产果高峰期为9月至次年1月，产果寿命长达80年。每株椰树在80年树龄前的平均年产果实50～200个。海南栽培椰树已有2000年的历史，直到解放后才开始规模化种植。现年均产量可达2.2～2.4亿个，约占全国总产量的99％。作为椰子产业的附属物——椰壳纤维，若每个椰子产椰壳纤维200g/个，海南省每年的椰壳纤维资源可达4.4～4.8万吨。
椰壳纤维从椰壳中分离、除杂、去皮胶后获得的天然纤维素纤维，具有韧性强、防潮、透气、抑菌等特性。目前的主要用途有坐垫、绳索、刷子、室内装潢(少数民族或者外国人会用其做成各种形状置于室内)、制活性炭、燃料等，也被当做废弃物自然降解或焚烧。作为纺织用椰壳纤维主要产品是垫子、地毯、绳索、罗网、门垫等。然而，所有这些应用及产品都是以椰壳纤维本身制成的纺织品及应用。
除椰壳纤维的直接纺织应用外，人们较多关注的是天然纤维素纤维的纳米原纤的提取制备。由于天然纤维素纤维中的微原纤和基原纤都小于50nm，且结晶度很高，故又称为纳米纤维素晶须。但本发明主要关注椰壳纤维中单细胞管状纤维(简称管纤维)的分离提取制备技术。在此方面的研究报道，到目前为止未见相关报道，而只是在椰壳纤维的结构研究中有所表述。即将椰壳纤维作为一个整体来研究。如S.Renouard等人关注超声波处理对不同种类的纤维素纤维降解性能影响，实验得椰壳纤维对超声波反应更敏感，易于降解的报道(Sullivan Renouard，Christophe Hano et.al.Characterization of ultrasonic oncoil，flax and hemp fibers.Materials Letters，2014，129：137-141)只是为了证明超声波对不同纤维素纤维分离的效果，并未涉及椰壳纤维中管纤维的分离。L.Q.N.Tran等人采用机械抽取和热水浸泡的方式获得膨胀的椰壳纤维，使管纤维在椰壳纤维中的截面形态变得更清晰，并由此研究了椰壳管纤维的直径、横截面和以及管纤维的直径的变化和可能的长度(L.Q.N.Tian，T.Nguyen Minth et.a1.Investigation of microstructure andtensile properties of porous natural coil fibre for use incompositematerials.Industrial CropsandProducts.2015，65：437-445)，而并未涉及管纤维分离。显然，这些都是通过电镜照片观测管纤维的大小和形态，并未能将管纤维从椰壳纤维中逐一分离开来。
发明内容
本发明的目的是提供一种从椰壳纤维中分离制备管纤维的方法及用途，使原来粗、长、硬的多细胞椰壳纤维变为超细、软的椰壳管纤维，所得的管纤维为具有大中腔的柔软保暖纤维天然纤维素纤维，其比木棉纤维更细且更柔软，比棉纤维更细且更大中腔。
为了达到上述目的，本发明提供了一种从椰壳纤维中分离管纤维的方法，其特征在于，包括：
第一步：将椰壳纤维原料开松，获得纤维团，将所得的纤维团进行煮练并洗涤，经离心脱水，得到洁净椰壳纤维；
第二步：将洁净椰壳纤维加入到浓度为5～12g/L的NaOH溶液中，固液浴比为1∶15～1∶30，在60～98℃的水中预浸20～60min，搅拌并同步超声波震荡处理0.2～3小时，重复进行真空抽滤、加入去离子水洗涤和真空抽滤2-4次，得到溶胀分离的椰壳纤维絮体，其中含有从椰壳纤维中分离出的单细胞管纤维；
第三步：将第二步所得的椰壳纤维絮体在85～115℃烘箱中烘干10～30min，得到椰壳纤维絮片，其中含有从椰壳纤维中分离出的单细胞管纤维。
优选地，所述的第二步中的搅拌并同步超声波震荡处理采用的搅拌速度为400-1000rpm，超声波功率在100W～800W，所述的超声波震荡为间歇处理，每震荡10sec～3min后停顿20sec～6min。
优选地，所述的第二步还包括：将所述的椰壳纤维絮体按固液浴比为1∶30～1∶50置于温度60～98℃的含NaOH和H2O2的混合溶液中，所述的含NaOH和H2O2的混合溶液中NaOH的浓度为10～60g/L，H2O2的浓度为80～200ml/L，溶剂为去离子水，预浸10～30min后，搅拌并同步超声波震荡0.2～2小时，反复脱水和洗涤2～4次，得到进一步溶胀分离的椰壳纤维絮体，其中含有更多的从椰壳纤维中分离出的单细胞管纤维。
更优选地，所述的搅拌并同步超声波震荡处理采用的搅拌速度为400-1000rpm，超声波功率在100W～800W，所述的超声波震荡为间歇处理，每震荡10sec～3min后停顿20sec～6min。
优选地，所述的第一步中的煮练并洗涤循环进行，循环次数为1～4次。
优选地，所述的第一步中的煮练包括将纤维团浸没于水中，置于60～98℃水浴锅中，煮练膨润0.2～3小时。
优选地，所述的第一步中的开松采用机械打击、揉搓和扯拉中的至少一种。
更优选地，所述的洗涤为放水洗涤或换槽洗涤。
优选地，所述的椰壳纤维原料为废弃天然椰壳中纤维、纺织厂加工中的椰壳纤维下脚料或椰壳纤维生产余料和用弃的纯椰壳纤维制品。
本发明还提供了上述的从椰壳纤维中分离管纤维的方法所制备的椰壳纤维絮片在作为隔热保暖类或吸油清污类絮体或与其他纤维复合纺制成纱线及织物中的用途。
本发明利用碱液浸泡-超声分离法制备椰壳管纤维，将从粗硬的椰壳纤维中获得新的、细软大中腔的天然纤维素纤维。本发明的基本原理是靶向性地溶胀与溶解单细胞管纤维间的细胞间质且与超声波微气泡冲击扩大作用的结合而高效、低损伤地解体细胞间质，并结合机械搅拌剪切作用而加快椰壳纤维的整体离解而获得单细胞管纤维。这有助于椰壳纤维的深加工和精细化的循环利用，为废弃椰壳纤维高档和功能化的应用提供新途径。是纤维素纤维资源的可持续发展的捷径和高效的方法。
本发明所述的单细胞管纤维是指由多细胞构成的椰壳纤维中分离出的单细胞管状的纤维。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1)获得比木棉纤维更细且更柔软的大中腔天然纤维素纤维，并使原来粗、长、硬的多细胞椰壳纤维变为超细、软的椰壳管纤维，是大中腔纤维中的优势资源。
2)木棉纤维胞壁薄、脆、硬，故在加工和使用中易破裂而产生碎屑，易碎裂解体，耐久性差；而椰壳管纤维为螺旋晶带排列，与木棉截然相反，无此类现象，与棉纤维相同。
3)椰壳管纤维更细而中腔比仍大于75％，使得材料的保暖性大大提高，而透气性依然优秀。
4)所得的管纤维可以与其他纤维混纺制作轻薄衬衫面料和T恤，但不露底，具有优秀的遮蔽性。这主要是由于纤维越细，在单位截面内纤维的根数越多，织物中纱线的层数越多，透光大大减少和反射与散射大大增加，使织物的档次提高。
5)所得管纤维可直接用于隔热保暖类或吸油清污类絮体，或用于与其他纤维混复合纺制成高膨松高支纱线及其轻薄织物。
附图说明
图1是具体实施例一制备的椰壳管状纤维的絮状体。
图2是具体实施例二制备的椰壳管状纤维的(SEM)照片，图中A和B为管状纤维的头端，C为螺旋晶带。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种从椰壳纤维中分离管纤维的方法，具体步骤为：
(1)开松除杂、煮练膨润和清洗去粘附杂质：通过机械打击、揉搓和扯拉将废弃天然椰壳中纤维开松，去除粘连的椰壳纤维及根部的杂质，获得纤维团，将所得的纤维团循环进行煮练并洗涤4次，所述的煮练包括将纤维团置于烧杯内，完全浸没于水中，置于60℃水浴锅中进行煮练膨润2小时，所述的洗涤为将烧杯中的水放掉后，用水洗涤，以去除纤维间基质，经离心脱水，得到表面无粘附杂质、无显见水、被膨润的洁净椰壳纤维；
(2)碱液浸泡溶胀与同步超声波震荡分离：将洁净椰壳纤维加入到浓度为5g/L的NaOH溶液中，固液浴比为1∶30，置于超声波清洗仪中在80℃的水中预浸50min，搅拌并同步超声波震荡处理2小时，搅拌速度为800rpm，超声波功率在600W，所述的超声波震荡为间歇处理，每震荡3min后停顿1min；重复进行真空抽滤、加入去离子水洗涤和真空抽滤3次，使滤液中性，得到溶胀分离的原色椰壳纤维絮体，其中含有从椰壳纤维中分离出的单细胞管纤维；
(3)双氧水-氢氧化钠的混合液漂白：将所述的椰壳纤维絮体按固液浴比为1∶30置于含NaOH和H2O2的混合溶液中，所述的含NaOH和H2O2的混合溶液由NaOH、H2O2和去离子水组成，其中NaOH的浓度为15g/L，H2O2的浓度为120ml/L，溶剂为去离子水，置于超声波清洗仪中，在80℃预浸20min后，搅拌并同步超声波震荡2小时，搅拌速度为800rpm，超声波功率在600W，所述的超声波震荡为间歇处理，每震荡3min后停顿1min；反复挤压脱水和清水洗涤2次，得到进一步溶胀分离的乳白色椰壳纤维絮体，其中含有更多的从椰壳纤维中分离出的单细胞管纤维；
(4)管纤维絮体的干燥：将步骤2)或步骤3)所得的原色椰壳纤维絮体或乳白色椰壳纤维絮体在85℃烘箱中烘干30min，得到原色或乳白色椰壳纤维絮片，如图1所示，其中含有从椰壳纤维中分离出的单细胞管纤维。
将本实施例制备的乳白色椰壳纤维絮片采用扫描电子显微镜测试，可得到椰壳纤维的直径在150～300μm，长径比为46～120；管纤维的直径为10～22μm，长径比为40～150，测试得到乳白色椰壳纤维絮片的导热系数为0.0278W·m/m2·℃。在同样厚度的条件下，本发明所得的乳白色椰壳纤维絮片的平方米重量比普通的椰壳纤维轻31.2％，且保暖性本发明所得的乳白色椰壳纤维絮片明显优于普通的椰壳纤维絮片，在遮光性(即不露底)上本发明所得的乳白色椰壳纤维絮片更是远优于普通的椰壳纤维絮片。
实施例2
一种从椰壳纤维中分离管纤维的方法，具体步骤为：
(1)开松除杂、煮练膨润和清洗去粘附杂质：通过机械打击、揉搓和扯拉将废弃天然椰壳中纤维开松，去除粘连的椰壳纤维及根部的杂质，获得纤维团，将所得的纤维团循环进行煮练并洗涤3次，所述的煮练包括将纤维团置于烧杯内，完全浸没于水中，置于80℃水浴锅中进行煮练膨润1.5小时，所述的洗涤为将烧杯中的水放掉后，用水洗涤，以去除纤维间基质，经离心脱水，得到表面无粘附杂质、无显见水、被膨润的洁净椰壳纤维；
(2)碱液浸泡溶胀与同步超声波震荡分离：将洁净椰壳纤维加入到浓度为8g/L的NaOH溶液中，固液浴比为1∶40，置于超声波清洗仪中在80℃的水中预浸30min，搅拌并同步超声波震荡处理2小时，搅拌速度为600rpm，超声波功率在600W，所述的超声波震荡为间歇处理，每震荡2min后停顿3min；重复进行真空抽滤、加入去离子水洗涤和真空抽滤3次，使滤液中性，得到溶胀分离的原色椰壳纤维絮体，其中含有从椰壳纤维中分离出的单细胞管纤维；
(3)双氧水-氢氧化钠的混合液漂白：将所述的椰壳纤维絮体按固液浴比为1∶30置于含NaＯH和H2O2的混合溶液中，所述的含NaＯH和H2O2的混合溶液由NaＯH、H2O2和去离子水组成，其中NaＯH的浓度为40g/L，H2O2的浓度为150ml/L，溶剂为去离子水，置于超声波清洗仪中，在80℃预浸20min后，搅拌并同步超声波震荡2小时，搅拌速度为600rpm，超声波功率在400W，所述的超声波震荡为间歇处理，每震荡2min后停顿3min；反复挤压脱水和进入清水槽洗涤3次，得到进一步溶胀分离的乳白色椰壳纤维絮体，其中含有更多的从椰壳纤维中分离出的单细胞管纤维；
(4)管纤维絮体的干燥：将步骤2)或步骤3)所得的原色椰壳纤维絮体或乳白色椰壳纤维絮体在100℃烘箱中烘干20min，得到原色或乳白色椰壳纤维絮片，如图2所示，其中含有从椰壳纤维中分离出的单细胞管纤维。
本实施方式制备的乳白色椰壳纤维絮片采用扫描电子显微镜测试，可得到椰壳纤维的直径在150～300μm，长径比为46～120；管纤维的直径为5～15μm，长径比为50～170，测试得到乳白色椰壳纤维絮片的导热系数为0.0272W·m/m2·℃。在同样厚度的条件下，本发明所得的乳白色椰壳纤维絮片的平方米重量比普通的椰壳纤维轻34.8％，且保暖性本发明所得的乳白色椰壳纤维絮片明显优于普通的椰壳纤维絮片，在遮光性(即不露底)上本发明所得的乳白色椰壳纤维絮片更是远优于普通的椰壳纤维絮片。
实施例3
一种从椰壳纤维中分离管纤维的方法，具体步骤为：
(1)开松除杂、煮练膨润和清洗去粘附杂质：通过机械打击、揉搓和扯拉将废弃天然椰壳中纤维开松，去除粘连的椰壳纤维及根部的杂质，获得纤维团，将所得的纤维团循环进行煮练并洗涤3次，所述的煮练包括将纤维团置于烧杯内，完全浸没于水中，置于98℃水浴锅中进行煮练膨润1小时，所述的洗涤为将烧杯中的水放掉后，用水洗涤，以去除纤维间基质，经离心脱水，得到表面无粘附杂质、无显见水、被膨润的洁净椰壳纤维；
(2)碱液浸泡溶胀与同步超声波震荡分离：将洁净椰壳纤维加入到浓度为20g/L的NaOH溶液中，固液浴比为1∶40，置于超声波清洗仪中在90℃的水中预浸20min，搅拌并同步超声波震荡处理0.5小时，搅拌速度为400rpm，超声波功率在300W，所述的超声波震荡为间歇处理，每震荡3min后停顿4min；重复进行真空抽滤、加入去离子水洗涤和真空抽滤2次，使滤液中性，得到溶胀分离的原色椰壳纤维絮体，其中含有从椰壳纤维中分离出的单细胞管纤维；
(3)将所述的椰壳纤维絮体按固液浴比为1∶40置于含NaOH和H2O2的混合溶液中，所述的含NaOH和H2O2的混合溶液由NaOH、H2O2和去离子水组成，其中NaOH的浓度为60g/L，H2O2的浓度为200ml/L，溶剂为去离子水，置于超声波清洗仪中，在90℃预浸15min后，搅拌并同步超声波震荡1小时，搅拌速度为400rpm，超声波功率在300W，所述的超声波震荡为间歇处理，每震荡3min后停顿4min；反复挤压脱水和进入清水槽洗涤2次，得到进一步溶胀分离的乳白色椰壳纤维絮体，其中含有更多的从椰壳纤维中分离出的单细胞管纤维；
(4)管纤维絮体的干燥：将步骤2)或步骤3)所得的原色椰壳纤维絮体或乳白色椰壳纤维絮体在115℃烘箱中烘干10min，得到原色或乳白色椰壳纤维絮片，其中含有从椰壳纤维中分离出的单细胞管纤维。
本实施方式制备的乳白色椰壳纤维絮片采用扫描电子显微镜测试，可得到椰壳纤维的直径在150～300μm，长径比为46～120；管纤维的直径为8～20μm，长径比为40～200，测试得到乳白色椰壳纤维絮片的导热系数为0.00268W·m/m2·℃。在同样厚度的条件下，本发明所得的乳白色椰壳纤维絮片的平方米重量比普通的椰壳纤维轻40.5％，且保暖性本发明所得的乳白色椰壳纤维絮片明显优于普通的椰壳纤维絮片，在遮光性(即不露底)上本发明所得的乳白色椰壳纤维絮片更是远优于普通的椰壳纤维絮片。

Claims (6)

1.一种从椰壳纤维中分离管纤维的方法，其特征在于，包括：
第一步：将椰壳纤维原料开松，获得纤维团，将所得的纤维团进行煮练并洗涤，经离心脱水，得到洁净椰壳纤维；
第二步：将洁净椰壳纤维加入到浓度为5~12g/L的NaOH溶液中，固液浴比为1:15~1:30，在60~98℃的水中预浸20~60min，搅拌并同步超声波震荡处理0.2~3小时，重复进行真空抽滤、加入去离子水洗涤和真空抽滤2-4次，得到溶胀分离的椰壳纤维絮体，其中含有从椰壳纤维中分离出的单细胞管纤维；将所述的椰壳纤维絮体按固液浴比为1:30~1:50置于温度60~98℃的含NaOH和H2O2的混合溶液中，所述的含NaOH和H2O2的混合溶液中NaOH的浓度为10~60g/L，H2O2的浓度为80~200ml/L，溶剂为去离子水，预浸10~30min后，搅拌并同步超声波震荡处理0.2~2小时，反复脱水和洗涤2~4次，得到进一步溶胀分离的椰壳纤维絮体，其中含有更多的从椰壳纤维中分离出的单细胞管纤维；所述的搅拌并同步超声波震荡处理采用的搅拌速度为400-1000rpm，超声波功率在100W~800W，所述的超声波震荡为间歇处理，每震荡10sec~ 3min后停顿20sec~6min；
第三步：将第二步所得的椰壳纤维絮体在85~115℃烘箱中烘干10~30min，得到椰壳纤维絮片，其中含有从椰壳纤维中分离出的单细胞管纤维。
2.如权利要求1所述的从椰壳纤维中分离管纤维的方法，其特征在于，所述的第一步中的煮练并洗涤循环进行，循环次数为1~4次。
3.如权利要求1所述的从椰壳纤维中分离管纤维的方法，其特征在于，所述的第一步中的煮练包括将纤维团浸没于水中，置于60~98℃水浴锅中，煮练膨润0.2~3小时。
4.如权利要求1所述的从椰壳纤维中分离管纤维的方法，其特征在于，所述的第一步中的开松采用机械打击、揉搓和扯拉中的至少一种。
5.如权利要求1所述的从椰壳纤维中分离管纤维的方法，其特征在于，所述的椰壳纤维原料为废弃天然椰壳中纤维、纺织厂加工中的椰壳纤维下脚料、椰壳纤维生产余料或用弃的纯椰壳纤维制品。
6.权利要求1-5中任一项所述的从椰壳纤维中分离管纤维的方法所制备的椰壳纤维絮片在作为隔热保暖类絮体或吸油清污类絮体或与其他纤维复合纺制成纱线或织物中的用途。
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椰壳管状纤维与纳米原纤的分离提取;谢文雅;《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技I辑》;20160715(第07期);15-16页，29页2行-39页6行，54-55页 *

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