CN106280949A - 一种抗老化强附着型外墙保温涂料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种抗老化强附着型外墙保温涂料的制备方法，属于外墙保温涂料制备技术领域。本发明通过富含羧羟基的葡萄糖酸与单体聚合制备改性聚氨酯乳液，再以沸石为原料，通过“冰劈”作用拓宽沸石孔径，再用富含抗氧化黄酮的红树莓叶片和微生物的复合作用下对其改性，再与聚氨酯乳液复配后，研磨出料制得保温涂料。本发明的有益效果是：本发明制备步骤简单，所得涂料保温隔热效果佳、抗老化能力好，热反射率为91.2%以上，隔热保温抑制效率可达92.5%以上；附着力强，无粉化、变色现象发生，使用后建筑物保温节能效果好。

Description

一种抗老化强附着型外墙保温涂料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种抗老化强附着型外墙保温涂料的制备方法，属于外墙保温涂料制备技术领域。
背景技术
能源竞争日趋激烈的今天，能源问题也成为制约我国经济发展的瓶颈，为了有效地缓解能源问题，节能降耗已被更加重视，采用保温材料及保温隔热涂料是节能的重要措施之一。近些年，保温材料尤其是保温涂料发展迅速。保温涂料用于建筑物表面降低其内部温度，还可使建筑物的内部热量不易快速散失，在建筑物外墙或屋顶涂覆一层保温涂料，可有效控制室内温度的变化，起到保温隔热的作用。
外墙保温涂料有陶瓷隔热保温涂料、憎水性硅酸盐绝热保温涂料、胶粉聚苯颗粒外墙保温涂料等。陶瓷隔热保温涂料为水基液体涂料，由超细的空心陶瓷微珠经预处理和高品质乳液调配而成，具有极高的热反射率和发射率，能有效地降低建筑物夏季制冷和冬季取暖能耗。憎水性硅酸盐绝热保温涂料是由优质海泡石绒、硅酸铝纤维、膨胀珍珠岩、有机硅等各种优质绝热材料及高分子聚合物，经过机械打浆、发泡、搅拌复合而成，具有优良的保温性能广泛用于墙体、罐体、冷库、管道等保温。胶粉聚苯颗粒外墙保温涂料则是一种新型保温材料，由胶粉和聚苯颗粒两种主要成分组成。但现有的外墙保温涂料保温隔热效果不佳、抗老化能力差，易粉化、变色，附着力差，后期强度较低，不仅影响建筑物的外观，且影响建筑物的保温节能效果。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对现有的外墙保温涂料保温隔热效果不佳、抗老化能力差，易粉化、变色，附着力差，不仅影响建筑物的外观，且影响建筑物保温节能效果的弊端，提供了一种通过富含羧羟基的葡萄糖酸与单体聚合制备改性聚氨酯乳液，再以沸石为原料，通过“冰劈”作用拓宽沸石孔径，再用富含抗氧化黄酮的红树莓叶片和微生物的复合作用下对其改性，再与聚氨酯乳液复配后，研磨出料制得保温涂料的方法。本发明通过葡萄糖酸对聚氨酯乳液改性，增加涂料基料中的反应性羧基和羟基基团，增加涂料与底基间的化学键合，从而提高涂料的附着力，再以低导热系数的沸石为原料，经冰劈作用拓宽孔隙，增加孔隙中的空气量，进一步提高它的隔热保温性，再用富含抗氧化黄酮的红树莓叶片和微生物的复合作用下对其改性，掺杂在聚氨酯乳液中，提高了涂料的抗老化性能，具有极佳的隔热保温性能，具有广阔的应用前景。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
（1）按质量比为1:3，将葡萄糖酸和异佛尔酮二异氰酸酯依次加入带有搅拌器和温度计的三口烧瓶中，在氮气氛围下，于75～85℃反应1～2h后，得混合反应物，待其降温至45～55℃，再向烧瓶中加入混合反应物总质量5～6%的二羟甲基丙酸和混合反应物总体积8～9%的1,4-丁二醇，升温至75～85℃，反应60～80min；
（2）待上述反应结束后，将反应物自然冷却至室温，再分别加入反应物总质量0.003～0.005%的三乙胺和反应物等质量的去离子水后，移入真空均质乳化机中分散乳化处理20～30min，并真空脱泡，得到葡萄糖酸改性聚氨酯乳液，备用；
（3）称取400～500g沸石，倒入1～2L去离子水中，摇床振荡浸渍过夜，过滤得到滤渣，用液氮喷淋冷冻处理30～40min，待其自然恢复至室温后，按前述步骤反复浸水、冷冻处理3～5次，冷冻结束后，立即将滤渣放入球磨机中球磨15～20min，并过200目筛，得到大孔沸石粉末；
（4）取新鲜凤梨榨汁，按固液比为1:1，将凤梨汁和上述大孔沸石粉末混合均匀得到糊状混合物，再称取上述大孔沸石粉末总质量3～5倍的红树莓叶片，放入研钵中研磨40～50min，得到红树莓叶浆，将其加入糊状混合物中搅拌混合，得发酵底物；
（5）将上述发酵底物转入发酵罐，按接种量为10%向发酵底物中接入黄色瘤胃球菌，密封罐口后，在35～40℃下，保温发酵改性15～20天，取出发酵产物，并放入布氏漏斗中，分别用无水乙醇和去离子水抽滤洗涤3～5遍，分离得到滤渣，自然晾干后即得保温填料；
（6）按重量份数计，称取20～30份上述制得的保温填料、10～12份木质素磺酸钠、4～6份黄原胶、1～3份乳化硅油和60～70份备用的葡萄糖酸改性聚氨酯乳液依次装入胶体磨中，以2500～3000r/min转速研磨混合1～2h后，出料装罐，即得抗老化强附着型外墙保温涂料。
本发明的应用方法：将本发明制得的抗老化强附着型外墙保温涂料均匀辊涂于建筑物外墙表面，涂刷厚度为1～9mm，辊涂完成后，固化即可。该涂料与基体附着力强，保温隔热效果和抗老化能力好，热反射率为91.2%以上，隔热保温抑制效率可达92.5%以上，导热系数为0.02～0.04W/m·K，值得推广与使用。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明制备步骤简单，所得涂料保温隔热效果佳、抗老化能力好，热反射率为91.2%以上，隔热保温抑制效率可达92.5%以上；
（2）附着力强，无粉化、变色现象发生，使用后建筑物保温节能效果好。
具体实施方式
首先按质量比为1:3，将葡萄糖酸和异佛尔酮二异氰酸酯依次加入带有搅拌器和温度计的三口烧瓶中，在氮气氛围下，于75～85℃反应1～2h后，得混合反应物，待其降温至45～55℃，再向烧瓶中加入混合反应物总质量5～6%的二羟甲基丙酸和混合反应物总体积8～9%的1,4-丁二醇，升温至75～85℃，反应60～80min；待上述反应结束后，将反应物自然冷却至室温，再分别加入反应物总质量0.003～0.005%的三乙胺和反应物等质量的去离子水后，移入真空均质乳化机中分散乳化处理20～30min，并真空脱泡，得到葡萄糖酸改性聚氨酯乳液，备用；再称取400～500g沸石，倒入1～2L去离子水中，摇床振荡浸渍过夜，过滤得到滤渣，用液氮喷淋冷冻处理30～40min，待其自然恢复至室温后，按前述步骤反复浸水、冷冻处理3～5次，冷冻结束后，立即将滤渣放入球磨机中球磨15～20min，并过200目筛，得到大孔沸石粉末；然后取新鲜凤梨榨汁，按固液比为1:1，将凤梨汁和上述大孔沸石粉末混合均匀得到糊状混合物，再称取上述大孔沸石粉末总质量3～5倍的红树莓叶片，放入研钵中研磨40～50min，得到红树莓叶浆，将其加入糊状混合物中搅拌混合，得发酵底物；将上述发酵底物转入发酵罐，按接种量为10%向发酵底物中接入黄色瘤胃球菌，密封罐口后，在35～40℃下，保温发酵改性15～20天，取出发酵产物，并放入布氏漏斗中，分别用无水乙醇和去离子水抽滤洗涤3～5遍，分离得到滤渣，自然晾干后即得保温填料；最后按重量份数计，称取20～30份上述制得的保温填料、10～12份木质素磺酸钠、4～6份黄原胶、1～3份乳化硅油和60～70份备用的葡萄糖酸改性聚氨酯乳液依次装入胶体磨中，以2500～3000r/min转速研磨混合1～2h后，出料装罐，即得抗老化强附着型外墙保温涂料。
实例1
首先按质量比为1:3，将葡萄糖酸和异佛尔酮二异氰酸酯依次加入带有搅拌器和温度计的三口烧瓶中，在氮气氛围下，于75℃反应1h后，得混合反应物，待其降温至45℃，再向烧瓶中加入混合反应物总质量5%的二羟甲基丙酸和混合反应物总体积8%的1,4-丁二醇，升温至75℃，反应60min；待上述反应结束后，将反应物自然冷却至室温，再分别加入反应物总质量0.003%的三乙胺和反应物等质量的去离子水后，移入真空均质乳化机中分散乳化处理20min，并真空脱泡，得到葡萄糖酸改性聚氨酯乳液，备用；再称取400g沸石，倒入1L去离子水中，摇床振荡浸渍过夜，过滤得到滤渣，用液氮喷淋冷冻处理30min，待其自然恢复至室温后，按前述步骤反复浸水、冷冻处理3次，冷冻结束后，立即将滤渣放入球磨机中球磨15min，并过200目筛，得到大孔沸石粉末；然后取新鲜凤梨榨汁，按固液比为1:1，将凤梨汁和上述大孔沸石粉末混合均匀得到糊状混合物，再称取上述大孔沸石粉末总质量3倍的红树莓叶片，放入研钵中研磨40min，得到红树莓叶浆，将其加入糊状混合物中搅拌混合，得发酵底物；将上述发酵底物转入发酵罐，按接种量为10%向发酵底物中接入黄色瘤胃球菌，密封罐口后，在35℃下，保温发酵改性15天，取出发酵产物，并放入布氏漏斗中，分别用无水乙醇和去离子水抽滤洗涤3遍，分离得到滤渣，自然晾干后即得保温填料；最后按重量份数计，称取20份上述制得的保温填料、10份木质素磺酸钠、4份黄原胶、1份乳化硅油和60份备用的葡萄糖酸改性聚氨酯乳液依次装入胶体磨中，以2500r/min转速研磨混合1h后，出料装罐，即得抗老化强附着型外墙保温涂料。
将本发明制得的抗老化强附着型外墙保温涂料均匀辊涂于建筑物外墙表面，涂刷厚度为1mm，辊涂完成后，固化即可。该涂料与基体附着力强，保温隔热效果和抗老化能力好，热反射率为91.3%，隔热保温抑制效率可达92.7%，导热系数为0.02W/m·K，值得推广与使用。
实例2
首先按质量比为1:3，将葡萄糖酸和异佛尔酮二异氰酸酯依次加入带有搅拌器和温度计的三口烧瓶中，在氮气氛围下，于80℃反应2h后，得混合反应物，待其降温至50℃，再向烧瓶中加入混合反应物总质量6%的二羟甲基丙酸和混合反应物总体积9%的1,4-丁二醇，升温至80℃，反应70min；待上述反应结束后，将反应物自然冷却至室温，再分别加入反应物总质量0.004%的三乙胺和反应物等质量的去离子水后，移入真空均质乳化机中分散乳化处理25min，并真空脱泡，得到葡萄糖酸改性聚氨酯乳液，备用；再称取450g沸石，倒入2L去离子水中，摇床振荡浸渍过夜，过滤得到滤渣，用液氮喷淋冷冻处理35min，待其自然恢复至室温后，按前述步骤反复浸水、冷冻处理4次，冷冻结束后，立即将滤渣放入球磨机中球磨18min，并过200目筛，得到大孔沸石粉末；然后取新鲜凤梨榨汁，按固液比为1:1，将凤梨汁和上述大孔沸石粉末混合均匀得到糊状混合物，再称取上述大孔沸石粉末总质量4倍的红树莓叶片，放入研钵中研磨45min，得到红树莓叶浆，将其加入糊状混合物中搅拌混合，得发酵底物；将上述发酵底物转入发酵罐，按接种量为10%向发酵底物中接入黄色瘤胃球菌，密封罐口后，在38℃下，保温发酵改性18天，取出发酵产物，并放入布氏漏斗中，分别用无水乙醇和去离子水抽滤洗涤4遍，分离得到滤渣，自然晾干后即得保温填料；最后按重量份数计，称取25份上述制得的保温填料、11份木质素磺酸钠、5份黄原胶、2份乳化硅油和65份备用的葡萄糖酸改性聚氨酯乳液依次装入胶体磨中，以2750r/min转速研磨混合2h后，出料装罐，即得抗老化强附着型外墙保温涂料。
将本发明制得的抗老化强附着型外墙保温涂料均匀辊涂于建筑物外墙表面，涂刷厚度为5mm，辊涂完成后，固化即可。该涂料与基体附着力强，保温隔热效果和抗老化能力好，热反射率为91.6%，隔热保温抑制效率可达93.1%，导热系数为0.03W/m·K，值得推广与使用。
实例3
首先按质量比为1:3，将葡萄糖酸和异佛尔酮二异氰酸酯依次加入带有搅拌器和温度计的三口烧瓶中，在氮气氛围下，于85℃反应2h后，得混合反应物，待其降温至55℃，再向烧瓶中加入混合反应物总质量6%的二羟甲基丙酸和混合反应物总体积9%的1,4-丁二醇，升温至85℃，反应80min；待上述反应结束后，将反应物自然冷却至室温，再分别加入反应物总质量0.005%的三乙胺和反应物等质量的去离子水后，移入真空均质乳化机中分散乳化处理30min，并真空脱泡，得到葡萄糖酸改性聚氨酯乳液，备用；再称取500g沸石，倒入2L去离子水中，摇床振荡浸渍过夜，过滤得到滤渣，用液氮喷淋冷冻处理40min，待其自然恢复至室温后，按前述步骤反复浸水、冷冻处理5次，冷冻结束后，立即将滤渣放入球磨机中球磨20min，并过200目筛，得到大孔沸石粉末；然后取新鲜凤梨榨汁，按固液比为1:1，将凤梨汁和上述大孔沸石粉末混合均匀得到糊状混合物，再称取上述大孔沸石粉末总质量5倍的红树莓叶片，放入研钵中研磨50min，得到红树莓叶浆，将其加入糊状混合物中搅拌混合，得发酵底物；将上述发酵底物转入发酵罐，按接种量为10%向发酵底物中接入黄色瘤胃球菌，密封罐口后，在40℃下，保温发酵改性20天，取出发酵产物，并放入布氏漏斗中，分别用无水乙醇和去离子水抽滤洗涤5遍，分离得到滤渣，自然晾干后即得保温填料；最后按重量份数计，称取30份上述制得的保温填料、12份木质素磺酸钠、6份黄原胶、3份乳化硅油和70份备用的葡萄糖酸改性聚氨酯乳液依次装入胶体磨中，以3000r/min转速研磨混合2h后，出料装罐，即得抗老化强附着型外墙保温涂料。
将本发明制得的抗老化强附着型外墙保温涂料均匀辊涂于建筑物外墙表面，涂刷厚度为9mm，辊涂完成后，固化即可。该涂料与基体附着力强，保温隔热效果和抗老化能力好，热反射率为92.3%，隔热保温抑制效率可达93.7%，导热系数为0.04W/m·K，值得推广与使用。

Claims (1)

1.一种抗老化强附着型外墙保温涂料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按质量比为1:3，将葡萄糖酸和异佛尔酮二异氰酸酯依次加入带有搅拌器和温度计的三口烧瓶中，在氮气氛围下，于75～85℃反应1～2h后，得混合反应物，待其降温至45～55℃，再向烧瓶中加入混合反应物总质量5～6%的二羟甲基丙酸和混合反应物总体积8～9%的1,4-丁二醇，升温至75～85℃，反应60～80min；
（2）待上述反应结束后，将反应物自然冷却至室温，再分别加入反应物总质量0.003～0.005%的三乙胺和反应物等质量的去离子水后，移入真空均质乳化机中分散乳化处理20～30min，并真空脱泡，得到葡萄糖酸改性聚氨酯乳液，备用；
（3）称取400～500g沸石，倒入1～2L去离子水中，摇床振荡浸渍过夜，过滤得到滤渣，用液氮喷淋冷冻处理30～40min，待其自然恢复至室温后，按前述步骤反复浸水、冷冻处理3～5次，冷冻结束后，立即将滤渣放入球磨机中球磨15～20min，并过200目筛，得到大孔沸石粉末；
（4）取新鲜凤梨榨汁，按固液比为1:1，将凤梨汁和上述大孔沸石粉末混合均匀得到糊状混合物，再称取上述大孔沸石粉末总质量3～5倍的红树莓叶片，放入研钵中研磨40～50min，得到红树莓叶浆，将其加入糊状混合物中搅拌混合，得发酵底物；
（5）将上述发酵底物转入发酵罐，按接种量为10%向发酵底物中接入黄色瘤胃球菌，密封罐口后，在35～40℃下，保温发酵改性15～20天，取出发酵产物，并放入布氏漏斗中，分别用无水乙醇和去离子水抽滤洗涤3～5遍，分离得到滤渣，自然晾干后即得保温填料；
（6）按重量份数计，称取20～30份上述制得的保温填料、10～12份木质素磺酸钠、4～6份黄原胶、1～3份乳化硅油和60～70份备用的葡萄糖酸改性聚氨酯乳液依次装入胶体磨中，以2500～3000r/min转速研磨混合1～2h后，出料装罐，即得抗老化强附着型外墙保温涂料。
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