CN106280550A - 玻璃鳞片基防腐颜料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于防腐颜料技术领域，涉及一种玻璃鳞片基防腐颜料及其制备方法。将玻璃鳞片加入到盐酸中，进行酸处理，过滤，洗涤，得酸处理玻璃鳞片滤饼；将酸处理玻璃鳞片滤饼加入到去离子水中，搅拌30min，加热至恒温，调节pH值，在恒温搅拌条件下同时滴加三氯化铁溶液和氢氧化钠溶液，滴加完后再搅拌反应1～4h,得玻璃鳞片氧化铁浆液；将玻璃鳞片氧化铁浆液降温至恒温，加入苯胺，恒温搅拌一段时间，再加入过硫酸铵溶液，搅拌反应，抽滤，用去离子水洗涤滤液至无色，得聚苯胺外膜化玻璃鳞片氧化铁滤饼，干燥，得成品。本发明可提高防腐颜料在树脂中的分散性，加强防腐性能，免涂覆底漆。
Description
技术领域
本发明属于防腐颜料技术领域，涉及一种玻璃鳞片基防腐颜料及其制备方法。
背景技术
涂料指涂布于物体表面在一定的条件下能形成薄膜而起保护、装潢或其他特殊功能(绝缘、防锈、防霉、耐热等)的一类液体或固体材料。因早期的涂料大多以植物油为主要原料，故又称作油漆。现在合成树脂已大部分或全部取代了植物油，故称为涂料。颜料是一种有色的细颗粒粉状物质，一般不溶于水，能分散于各种、油、溶剂和树脂等介质中，颜料作为涂料中的添加剂，除了着色的功能还有其他保护功能。云母氧化铁是一种具有优良防腐性能的片状防锈颜料，由其制成的防锈涂料广泛应用在储油罐、桥梁等工程机械的防腐蚀保护。因云母氧化铁是一物理性防锈颜料，对钢铁无钝化作用，常需要配合锌铬黄等铬酸盐颜料或红丹等含铅颜料，才能达到理想的防腐效果。其含铅、铬颜料对环境有较大的危害，同时云母氧化铁在涂料中分散性偏差且严重影响漆膜的表观，故研制一分散性好、与树脂相容性良好的环保型防腐颜料势在必行。
中国专利文献公开了一种湿法烟气脱硫设备防腐的乙烯基酯树脂玻璃鳞片涂料[申请号：200610085838.0]，涂料组分由乙烯基酯树脂、助剂、颜料、玻璃鳞片、触变剂、填料、溶剂、促进剂和固化剂组成,所占质量百分比范围为:乙烯基酯树脂31.13～71.61％,助剂1.75～3.96％,颜料0.99～6.23％,玻璃鳞片2.19～14.92％,触变剂2.00～6.71％,溶剂0.01～0.97％,促进剂0.37～0.85％,固化剂0.60～1.98％,填料为余量。
上述涂料具有优良的抗介质渗透性,而且耐温度骤变性好，但是颜料在涂料中的分散性差，防腐性能差，使用时需要预涂覆底漆，增加了施工成本，延长了施工工期。
发明内容
本发明的目的是针对上述问题，提供一种与涂料相容性好在使用过程中不需要预涂覆底漆的玻璃鳞片基防腐颜料。
本发明的另一目的是提供一种玻璃鳞片基防腐颜料的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用了下列技术方案，一种玻璃鳞片基防腐颜料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、处理玻璃鳞片：将玻璃鳞片加入到盐酸中，进行酸处理，过滤，洗涤，得酸处理玻璃鳞片滤饼；
B、制备浆液：将酸处理玻璃鳞片滤饼加入到去离子水中，搅拌30min，加热至恒温，调节pH值，在恒温搅拌条件下同时滴加三氯化铁溶液和氢氧化钠溶液，滴加完后再搅拌反应1～4h,得玻璃鳞片氧化铁浆液；
C、制备聚苯胺外膜：将玻璃鳞片氧化铁浆液降温至恒温，加入苯胺，恒温搅拌一段时间，再加入过硫酸铵溶液，搅拌反应，抽滤，用去离子水洗涤滤液至无色，得聚苯胺外膜化玻璃鳞片氧化铁滤饼，干燥，得成品。
在上述的玻璃鳞片基防腐颜料的制备方法，在步骤A中，玻璃鳞片为80目(粒径40～200μm)，盐酸浓度为0.5～1mol/L，玻璃鳞片的质量与盐酸的固液比为100～160g/L。
在上述的玻璃鳞片基防腐颜料的制备方法，在步骤A中，酸处理温度为70～90℃，酸处理时间大于30min。
在上述的玻璃鳞片基防腐颜料的制备方法，在步骤B中，恒温温度为80～90℃，pH值调节为3.0～3.5。
在上述的玻璃鳞片基防腐颜料的制备方法，在步骤B中，酸处理玻璃鳞片的固含量为10～20％，三氯化铁的添加量(以氧化铁计)与酸处理玻璃鳞片的质量比为0.15～0.20。
在上述的玻璃鳞片基防腐颜料的制备方法，在步骤B中，三氯化铁的浓度为0.8～1.0mol/L，氢氧化钠溶液浓度为2.0～2.5mol/L。
在上述的玻璃鳞片基防腐颜料的制备方法，在步骤C中，恒温温度为20～30℃，加入苯胺搅拌时间为30-60min，加入过硫酸铵溶液搅拌反应时间为2～4h，苯胺与过硫酸铵反应生成聚苯胺。
在上述的玻璃鳞片基防腐颜料的制备方法，在步骤C中，干燥温度为80～100℃，干燥时间为12h。
在上述的玻璃鳞片基防腐颜料的制备方法，在步骤C中，苯胺与玻璃鳞片的质量比为0.1～0.2：1，过硫酸铵与苯胺的质量比为1.0～1.2：1，过硫酸铵溶液的浓度为0.2～0.6mol/L。
根据上述的制备方法制得的玻璃鳞片基防腐颜料。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1、产品的外层聚苯胺膜与树脂之间具有良好的相容性，促进防腐颜料在树脂中的分散性。
2、玻璃鳞片、氧化铁、聚苯胺的三者协同作用，大大提高了产品的防腐性能。
3、聚苯胺对钢铁具有钝化作用，应用在钢铁等金属基材表面进行防腐蚀涂料涂覆时，不需要在基材表面作预涂覆底漆。
4、聚苯胺的原位聚合利用了玻璃鳞片氧化铁的制备过程中产生的废酸，降低了生产中废酸的排放。
5、该工艺在无需煅烧的条件下拥有较好的产品性能，具有成本低廉、安全性高、便于实现工业化生产等优点。
具体实施方式
实施例1
一种玻璃鳞片基防腐颜料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、处理玻璃鳞片：将玻璃鳞片加入到盐酸中，进行酸处理，过滤，洗涤，得酸处理玻璃鳞片滤饼；
B、制备浆液：将酸处理玻璃鳞片滤饼加入到去离子水中，搅拌30min，加热至恒温，调节pH值，在恒温搅拌条件下同时滴加三氯化铁溶液和氢氧化钠溶液，滴加完后再搅拌反应1～4h,得玻璃鳞片氧化铁浆液；
C、制备聚苯胺外膜：将玻璃鳞片氧化铁浆液降温至恒温，加入苯胺，恒温搅拌一段时间，再加入过硫酸铵溶液，搅拌反应，抽滤，用去离子水洗涤滤液至无色，得聚苯胺外膜化玻璃鳞片氧化铁滤饼，干燥，得成品。
优选方案：在步骤A中玻璃鳞片为80目(粒径40～200μm)，盐酸浓度为0.5～1mol/L，优选为0.75mol/L，玻璃鳞片的质量与盐酸的固液比为100～160g/L，优选为130g/L，酸处理温度为70～90℃，酸处理时间大于30min，优选为45min；在步骤B中在步骤B中，恒温温度为80～90℃，优选为85℃，pH值调节为3.0～3.5，优选为3.3，在步骤B中，酸处理玻璃鳞片的固含量为10～20％，三氯化铁的添加量(以氧化铁计)与酸处理玻璃鳞片的质量比为0.15～0.20，三氯化铁的浓度为0.8～1.0mol/L，优选为0.9mol/L，氢氧化钠溶液浓度为2.0～2.5mol/L，优选为2.25mol/L；在步骤C中，恒温温度为20～30℃，优选为25℃，加入苯胺搅拌时间为30-60min，优选为45min，加入过硫酸铵溶液搅拌反应时间为2～4h，优选为3h，干燥温度为80～100℃，优选为90℃，干燥时间为12h。苯胺与玻璃鳞片的质量比为0.1～0.2：1，过硫酸铵与苯胺的质量比为1.0～1.2：1，优选为1.1：1，过硫酸铵溶液的浓度为0.2～0.6mol/L，优选为0.4mol/L。
实施例2
玻璃鳞片基防腐颜料的制备：在反应釜中将玻璃鳞片加入到盐酸中，玻璃鳞片为80目(粒径40～200μm)，盐酸浓度为0.75mol/L，玻璃鳞片的质量与盐酸的固液比为130g/L，处理温度为70℃，处理时间为45min，过滤；将过滤产物加入去离子水中，搅拌30min,恒温至85℃，pH值调节为3.3,同时滴加三氯化铁和氢氧化钠溶液,滴加完搅拌2.5h,三氯化铁的添加量(以氧化铁计)与酸处理玻璃鳞片的质量比为0.15,三氯化铁的浓度为0.9mol/L，氢氧化钠溶液浓度2.25mol/L；降温至25℃，加入苯胺搅拌45min，加入过硫酸铵溶液搅拌3h，抽滤，用去离子水洗涤滤液至无色，90℃
干燥12h，苯胺与玻璃鳞片的质量比为0.1：1，过硫酸铵与苯胺的质量比为1.1：1，过硫酸铵溶液的浓度为0.4mol/L。
实施例3
实施例3与实施例2基本相同，不同之处在于玻璃鳞片酸处理温度为80℃。
实施例4
实施例4与实施例2基本相同，不同之处在于玻璃鳞片酸处理温度为90℃。
实施例5
实施例5与实施例3基本相同，不同之处在于，三氯化铁的添加量(以氧化铁计)与酸处理玻璃鳞片的质量比为0.17。
实施例6
实施例6与实施例3基本相同，不同之处在于，三氯化铁的添加量(以氧化铁计)与酸处理玻璃鳞片的质量比为0.2。
实施例7
实施例7与实施例5基本相同，不同之处在于，苯胺与玻璃鳞片的质量比为0.15：1。
实施例8
实施例8与实施例5基本相同，不同之处在于，苯胺与玻璃鳞片的质量比为0.2：1。
以下表格为实施例2-8所得样品加入到环氧树脂中的相容性实验结果：
| 样品 | 外观质量 |
| 实施例2 | 均匀粘稠体，稍微凝胶，无结块 |
| 实施例3 | 均匀粘稠体，无凝胶，无结块 |
| 实施例4 | 均匀粘稠体，无凝胶，稍微结块 |
| 实施例5 | 均匀粘稠体，无凝胶，无结块 |
| 实施例6 | 均匀粘稠体，无凝胶，稍微结块 |
| 实施例7 | 均匀粘稠体，无凝胶，无结块 |
| 实施例8 | 均匀粘稠体，无凝胶，稍微结块 |
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
Claims (10)
1.一种玻璃鳞片基防腐颜料的制备方法，其特征在于，本方法包括以下步骤：
A、处理玻璃鳞片：将玻璃鳞片加入到盐酸中，进行酸处理，过滤，洗涤，得酸处理玻璃鳞片滤饼；
B、制备浆液：将酸处理玻璃鳞片滤饼加入到去离子水中，搅拌30min，加热至恒温，调节pH值，在恒温搅拌条件下同时滴加三氯化铁溶液和氢氧化钠溶液，滴加完后再搅拌反应1～4h,得玻璃鳞片氧化铁浆液；
C、制备聚苯胺外膜：将玻璃鳞片氧化铁浆液降温至恒温，加入苯胺，恒温搅拌一段时间，再加入过硫酸铵溶液，搅拌反应，抽滤，用去离子水洗涤滤液至无色，得聚苯胺外膜化玻璃鳞片氧化铁滤饼，干燥，得成品。
2.根据权利要求1所述的玻璃鳞片基防腐颜料的制备方法，其特征在于，在步骤A中，玻璃鳞片为80目，盐酸浓度为0.5～1mol/L，玻璃鳞片的质量与盐酸的固液比为100～160g/L。
3.根据权利要求1所述的玻璃鳞片基防腐颜料的制备方法，其特征在于，在步骤A中，酸处理温度为70～90℃，酸处理时间大于30min。
4.根据权利要求1所述的玻璃鳞片基防腐颜料的制备方法，其特征在于，在步骤B中，恒温温度为80～90℃，pH值调节为3.0～3.5。
5.根据权利要求1所述的玻璃鳞片基防腐颜料的制备方法，其特征在于，在步骤B中，酸处理玻璃鳞片的固含量为10～20％，三氯化铁的添加量与酸处理玻璃鳞片的质量比为0.15～0.20。
6.根据权利要求1所述的玻璃鳞片基防腐颜料的制备方法，其特征在于，在步骤B中，三氯化铁的浓度为0.8～1.0mol/L，氢氧化钠溶液浓度为2.0～2.5mol/L。
7.根据权利要求1所述的玻璃鳞片基防腐颜料的制备方法，其特征在于，在步骤C中，恒温温度为20～30℃，加入苯胺搅拌时间为30-60min，加入过硫酸铵溶液搅拌反应时间为2～4h。
8.根据权利要求1所述的玻璃鳞片基防腐颜料的制备方法，其特征在于，在步骤C中，干燥温度为80～100℃，干燥时间为12h。
9.根据权利要求1所述的玻璃鳞片基防腐颜料的制备方法，其特征在于，在步骤C中，苯胺与玻璃鳞片的质量比为0.1～0.2：1，过硫酸铵与苯胺的质量比为1.0～1.2：1，过硫酸铵溶液的浓度为0.2～0.6mol/L。
10.根据权利要求1-9所述的玻璃鳞片基防腐颜料的制备方法制备的玻璃鳞片基防腐颜料。
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