CN106279745A - 一种基于晶体光致相变的智能复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公布了一种基于晶体光致相变的智能复合材料及其制备方法。以聚合物薄膜为柔性基底,其表面经摩擦处理得微沟槽结构,将可发生光致相变的小分子光响应晶体材料涂覆在基底表面,并通过退火获得可以将光能转换为机械能的光驱动复合薄膜。该复合薄膜经过裁剪,可以在特定波长光照下产生特定的变形,如弯曲、卷曲、螺旋、行走等,且过程可逆。本发明制备方法简单,材料易得,形变量大,响应速度快,可控功能化,适用范围广,可用于柔性环境如人造机械系统的肌肉、关节,也可用于微机械系统领域。
Description
技术领域
本发明涉及一类光响应性晶体材料,尤其涉及小分子光响应性晶体材料的光致相变,通过适当的方法与聚合物材料复合,得到可以实现复杂光致形变的复合材料,属于智能材料领域。
背景技术
目前,公知的光驱动材料即光-机械能转换材料主要集中在液晶材料领域,如液晶弹性体材料,该类材料的弯曲变形主要是利用液晶的相变来实现的。由于液晶是二维或一维有序,它的相变体积变化相对于三维有序的晶体材料要小,这导致材料宏观形变程度较小。另外合成此类高分子液晶材料需要聚合、交联,步骤繁琐,要严格控制产物的分子量(参考文献:Toru Ube,et al.AngewandteChemie International Edition,2014,53,10290-10299)。因此需要开发新型光驱动复合材料简化与解决传统光驱动材料体系存在的问题。
光驱动复合材料的功能主体一般是可以在光照下发生体积收缩和膨胀的光敏材料,具体实现方式是将光敏材料与基质材料相复合,通过材料间相互作用将光敏材料的微观形变放大到宏观可视的级别。目前应用较多的几类光敏材料,包括发生光交联作用的香豆素和蒽等;允许分子内光诱导成键的俘精酸酐、螺吡喃和二芳基乙烯等;还有发生光致顺反异构作用的二苯代乙烯和偶氮苯等(参考文献:Osvaldo Pieroni,et al.,Acc.Chem.Res.,2001,34,9-17;Zahid Mahimwalla,et al.,Polum.Bull.,2012,69,967-1006)。此外,有文献报道一些特殊结构的小分子偶氮苯衍生物晶体材料可以在室温条件下发生光致相变(参考文献:YasuoNorikane,et al.,Org.Lett.,2014,16,5012-5015)。光致相变的晶体材料其相变所引发的材料体积变化显著,可以在光驱动复合材料中发挥巨大的作用。
已经有文献报导利用小分子偶氮苯衍生物晶体与低密度聚乙烯(LDPE)薄膜进行简单的复合,实现光-机械能转换,但是这一过程只利用偶氮苯分子的光致异构,没有涉及相变过程,形变程度不够大(参见文献:Ziyi Liu,et al.Macromolecular RapidCommunication,2015,36,1171-1176)。基于这种材料的运动形式也比较有限,应用范围受到限制。
发明内容
为了克服现有技术的不足,本发明致力于开发一种新型光驱动复合材料,利用光响应性晶体材料的大的体积变化实现复合材料整体的光驱动功能,并提供一种以光响应性晶体材料为功能主体的光驱动薄膜材料的制备方法,克服现有光-机械能转换材料制备工艺复杂、形变量不足等的缺陷。
本发明制备的光驱动复合材料由一类可以发生光致相变的小分子光响应晶体材料与通用聚合物薄膜组成。该光驱动复合材料是一种具有双层结构的复合薄膜。如图1所示,其中基底b为摩擦处理过的聚合物材料,上层a为小分子光响应晶体材料。在聚合物表面摩擦得到的微沟槽可以诱导小分子晶体取向,从而使光化学作用引发的体积变化在取向方向上得以放大,最终材料在特定波长的光照下,可以将光能转换为机械能,对材料进行特定设计可以实现如下宏观运动:薄膜的弯曲、缠绕、卷曲、行走等运动形式,其形变机理为双层材料特有的双金属机理,将光活性层a的微观形变放大为复合材料整体的宏观形变。图1中,过程1-2为复合薄膜光驱动右旋运动,过程3-4为复合薄膜光驱动左旋运动,过程5-6为复合薄膜弯曲成多层缠绕的同心环,以上过程均完全可逆。需要说明的是,图1仅仅是对复合材料的形变情况进行示意,具体弯折情况以实际情况为准。
上述通用聚合物薄膜材料包括但不限于:低密度聚乙烯(LDPE)、聚酰亚胺(PI)、乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)、聚偏氟乙烯(PVDF)及其共聚物等。聚合物薄膜作为基底,厚度优选为10~50微米。
上述小分子光响应性晶体材料特指可以发生光致相变的材料,其厚度优选为1~50微米。小分子光响应材料使复合薄膜在光照(紫外、可见、红外光均有涉及)下,可以发生可逆的光-机械能转换,其具体的表现形式为复合薄膜的光机械运动。
小分子光响应性晶体可以是在室温发生光致相变的一切小分子晶体材料,如长棒状偶氮苯衍生物分子、大环状偶氮苯衍生物分子、螺吡喃分子,具体例子可以是式I所示的偶氮苯类分子:
式I中,R1,R2和R3为烷氧基或者烷基取代基团。优选的,R1、R2为C1~C18的烷氧基或者烷基,R3为C1~C5的烷基或者烷氧基。但上述式I所示分子结构仅为示例,实现光致相变的分子结构不限于该结构,凡是可以实现光致相变的小分子晶体材料在本体系中的功用是相似的。
本发明还提供了上述光驱动复合材料的制备方法,包括以下步骤:
1)以聚合物薄膜为基底,沿一个方向摩擦基底表面,获得微沟槽结构;
2)配制小分子光响应晶体材料溶液,将该溶液涂覆于步骤1)摩擦过的基底表面,得到复合薄膜;
3)将复合薄膜退火处理,制得光驱动复合材料。
上述步骤1)中的基底材料为通用聚合物薄膜,要求柔软度适中,有一定机械强度,工作温度宽,对光惰性,长时间光照无明显老化等,可选取的有低密度聚乙烯(LDPE)、聚酰亚胺(PI)、乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)、聚偏氟乙烯(PVDF)及其共聚物等。薄膜厚度优选为10~50微米。
上述步骤2)中涉及的小分子光响应性晶体材料,它们在光照下可以发生光致相变作用,即在光照下由各向异性晶体变为各向同性液体。另外,此处小分子光响应晶体材料的溶液,其溶剂选取规则是对小分子溶解性好,并且与聚合物薄膜没有相互作用,可以是丙酮、四氢呋喃、乙醇等。小分子的溶液浓度优选为0.1~10wt%,形成的小分子光响应层厚度优选为1~50微米。
上述步骤3)中提及的退火优选在真空烘箱中进行,退火温度根据光响应性晶体的熔点进行选取,退火时间一般为2~24h。
步骤3)得到的光驱动复合材料薄膜为平整或向聚合物层方向弯曲,在特定波长光照下,复合材料薄膜向光活性层方向弯曲,弯曲程度大,撤除光照薄膜可以恢复初始状态。
本发明制备的光驱动复合薄膜可以实现各种功能化应用,其实现方式是通过材料设计,将复合薄膜采用特定角度、特定长宽比进行裁剪,获得材料特定的光驱动性能,如弯曲、卷曲、行走、螺旋等。其典型的运动形式如图1、6、7、8、9、10所示。控制裁剪角度,即复合薄膜中摩擦方向与裁剪出的样条边的夹角,可以调控复合薄膜样条的螺旋旋向以及螺距大小。使复合薄膜两端摩擦系数不一致,还可以获得光驱动行走的运动功能。
本发明将可以发生光致相变的小分子晶体材料与经过摩擦处理的通用聚合物基底材料复合,并通过退火工序,最终获得可以将光能转换为机械能的光驱动复合薄膜。制得的复合薄膜经过设计,以特定角度裁剪,可以在特定波长光照下产生特定的变形,且过程可逆。该发明制备方法简单,材料易得,适用范围广,可用于柔性环境如人造机械系统的肌肉、关节,也可用于微机械系统领域。
附图说明
图1为本发明智能复合材料双层膜结构示意图,该双层膜由柔性基底b和光响应层a组成,其中柔性基底b为通用聚合物薄膜,光响应层a由光响应性晶体材料构成,其中过程1-2为复合薄膜光驱动右旋运动,过程3-4为复合薄膜光驱动左旋运动,过程5-6为复合薄膜弯曲成多层缠绕的同心环,以上过程均完全可逆。
图2显示了经摩擦过的低密度聚乙烯薄膜在偏光显微镜下出现的周期性视场明暗变化,其中P为起偏器方向,A为检偏器方向。
图3为化合物4,4’-二(十一烷氧基)-3-甲基偶氮苯的差示扫描量热图(DSC)。
图4为化合物4,4’-二(十一烷氧基)-3-甲基偶氮苯在偏光显微镜及热台上的操作结果图(POM),其中(a)为化合物在结晶态下的POM图像,(b)为化合物在液晶态下的POM图。
图5显示了含有4,4’-二(十一烷氧基)-3-甲基偶氮苯的复合薄膜在偏光显微镜(POM)下表现的视场周期性明暗变化,其中P为起偏器方向,A为检偏器方向。
图6为实施例1的复合薄膜样条在某次光机械能转换过程中的表现结果,(a)为紫外光照前,(b)为紫外光照后,薄膜发生弯曲。
图7为实施例4的有取向角的复合薄膜的样条,在某次光机械能转换过程中的表现结果,(a)为紫外光照前,(b)为紫外光照后,薄膜变为右旋螺旋,螺距较长。
图8为实施例5的有取向角的复合薄膜的样条,在某次光机械能转换过程中的表现结果,(a)为紫外光照前,(b)为紫外光照后,薄膜变为左旋螺旋,螺距较短。
图9为实施例6的复合薄膜摩擦取向方向与样条边平行的样条,在某次光机械能转换过程中的表现结果,(a)为紫外光照前,(b)为紫外光照后,薄膜弯曲成多层环。
图10为实施例7的复合薄膜样条,在某次光机械能转换过程中的表现结果,(a)为紫外光照前,(b)为紫外光照后,复合薄膜以(a)、(b)两种形式周期变换,实现光驱动行走。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明所采取的技术手段及其效果,以下结合本发明的优选实施例及其附图进行详细描述。
实施例1
1.聚合物基板的摩擦取向:
将低密度聚乙烯薄膜用砂纸打磨,获得微沟槽结构,由于存在规则的周期性沟槽结构,低密度聚乙烯薄膜在偏光显微镜下表现出周期性的明暗变化,如图2所示。
2.复合薄膜的制备:
合成4,4’-二(十一烷氧基)-3-甲基偶氮苯晶体,其结构式如式Ia,取适量配制3wt%的丙酮溶液,将其涂覆于低密度聚乙烯薄膜上,因为4,4’-二(十一烷氧基)-3-甲基偶氮苯晶体的液晶温度为67℃左右,如图3和图4所示,可知化合物常温为结晶态,加热至熔点66℃,直到清亮点70℃以前均是一种向列相液晶,之后变成各向同性液体;降温过程中浊点67℃,凝固点为48℃。所以退火时先升温至80℃,随后温度保持在67℃附近,退火时间6h。退火后薄膜内偶氮苯衍生物晶体分子取向良好,在偏光显微镜下可观察到周期性消光现象,如图5所示。
3.复合薄膜光驱动现象:
将复合薄膜裁剪成长条形,薄膜初始状态可能为平直状态,也可能有一个向聚合物层方向的弯曲,当施加紫外光照时,无论从聚合物层方向照射还是从光活性层方向照射,薄膜的弯曲方向一致,均是向光活性层方向弯曲,如图1和图6所示。
实施例2
1.聚酰亚胺基板的摩擦取向操作同实施例1中的操作过程。
2.复合薄膜的制备:
合成4,4’-二(十一烷氧基)-3-乙基偶氮苯晶体,结构式见式Ib,取适量配制3wt%的四氢呋喃溶液,将其涂覆于低密度聚乙烯薄膜上,退火时在4,4’-二(十一烷氧基)-3-乙基偶氮苯晶体的液晶温度,其他操作同实施例1。
3.复合薄膜光驱动现象:
复合薄膜的光驱动现象同实施例1。
实施例3
1.低密度聚乙烯基板的摩擦取向操作同实施例1中的操作过程。
2.复合薄膜的制备:
合成4,4’-二(十一烷氧基)-3-丙基偶氮苯晶体,其结构式见式Ic,取适量配制3wt%的四氢呋喃溶液,将其涂覆于低密度聚乙烯薄膜上,退火时在4,4’-二(十一烷氧基)-3-丙基偶氮苯晶体的熔点温度以上,其他操作同实施例1。
3.复合薄膜光驱动现象:
复合薄膜的光驱动现象同实施例1。
实施例4
1.制备复合薄膜,同实施例1、2、3。
2.任选实施例1、2、3中任意一种复合薄膜裁剪成样条,其薄膜中取向方向与样条边夹角为40°,在365nm紫外光照下,其弯曲形式如图1中过程1-2示意,具体运动为图7所示。运动结果为右旋螺旋且螺距较长。
实施例5
1.制备复合薄膜,同实施例1、2、3。
2.任选实施例1、2、3中任意一种复合薄膜裁剪成样条,其薄膜中取向方向与样条边夹角为160°,在365nm紫外光照下,其弯曲形式如图1中过程3-4示意,具体运动为图8所示。运动结果为左旋螺旋且螺距较短。
实施例6
1.制备复合薄膜,同实施例1、2、3。
2.任选实施例1、2、3中任意一种复合薄膜裁剪成摩擦方向与样条边平行的样条,在365nm紫外光照下,其弯曲形式如图1中过程5-6示意,具体运动为图9所示。
实施例7
1.制备复合薄膜,同实施例1、2、3。
2.任选实施例1、2、3中任意一种复合薄膜裁剪成如图10所示的样条,在365nm紫外光照下,其弯曲形式如图10所示。利用图10中(a)和(b)两种形式的周期变换,薄膜可以行走。薄膜的设计方法是将薄膜两端裁剪成不同形状,以获得两端摩擦系数不一致的实际效果,光照后薄膜收缩成拱形,因薄膜一端摩擦系数较大,这一端回复过程中位置基本不变;另一端摩擦系数较小,薄膜由拱形展平的过程中,通过这一端的滑动,带动薄膜整体运动。
以上所述仅是本发明的较佳实施例而已,并非是对本发明作其它形式的限制,任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是,凡是未脱离本发明技术方案内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型,仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (10)
1.一种光驱动复合材料,包括柔性基底和光活性层,其中:所述柔性基底为聚合物薄膜,其表面经摩擦处理为微沟槽结构;所述光活性层由可发生光致相变的小分子光响应晶体材料构成,这些小分子光响应晶体材料沿聚合物表面的微沟槽规则取向。
2.如权利要求1所述的光驱动复合材料,其特征在于,所述聚合物薄膜的材料选自下列材料中的一种或多种:低密度聚乙烯、聚酰亚胺、乙烯-醋酸乙烯共聚物和聚偏氟乙烯及其共聚物;聚合物薄膜的厚度为10~50微米。
3.如权利要求1所述的光驱动复合材料,其特征在于,所述小分子光响应性晶体材料是可在室温发生光致相变的长棒状偶氮苯衍生物分子、大环状偶氮苯衍生物分子或螺吡喃分子;光响应层的厚度为1~50微米。
4.如权利要求3所述的光驱动复合材料,其特征在于,所述小分子光响应性晶体材料是式I所示的偶氮苯类分子:
式I中,R1,R2和R3为烷基或者烷氧基。
5.如权利要求4所述的光驱动复合材料,其特征在于,所述小分子光响应性晶体材料选自下列化合物中的一种:
6.权利要求1~5任意一项所述光驱动复合材料的制备方法,包括以下步骤:
1)以聚合物薄膜为基底,沿一个方向摩擦基底表面,获得微沟槽结构;
2)配制小分子光响应晶体材料溶液,将该溶液涂覆于步骤1)摩擦过的基底表面,得到复合薄膜;
3)将复合薄膜退火处理,制得所述光驱动复合材料。
7.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中所述小分子光响应晶体材料溶液的浓度为0.1~10wt%,涂覆形成厚度1~50微米的小分子光响应层。
8.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于,步骤3)在真空烘箱中进行退火,退火时间2~24h。
9.权利要求1~5任意一项所述光驱动复合材料作为光-机械能转换材料的应用。
10.如权利要求9所述的应用,其特征在于,将所述光驱动复合材料的薄膜采用特定角度、特定长宽比进行裁剪,获得特定的可逆光驱动运动性能。
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YASUO NORIKANE ET AL.: "Photoinduced Crystal-to-Liquid Phase Transitions of Azobenzene Derivatives and Their Application in Photolithography Processes through a Solid−Liquid Patterning", 《ORGANIC LETTERS》 * |
YASUO NORIKANE ET AL.: "Photoinduced Phase Transitions in Rod-shaped Azobenzene with Different Alkyl Chain Length", 《JOURNAL OF PHOTOPOLYMER SCIENCE AND TECHNOLOGY》 * |
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