CN106278971A - 一种天然虾青素的生产提取方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种天然虾青素的生产提取方法，包括混合、搅拌、静置、分离和提纯，其中混合是在1号玻璃容器中加入纯粮酿造的白酒和雨生红球藻，组成混合液A；第一次搅拌是将混合液A进行搅拌，首次搅拌后，每隔3小时按照顺时针方向搅拌一次，每次搅拌时间为3小时，搅拌速度为每分钟50～60圈的搅拌速度搅拌，整个搅拌步骤持续时间为72小时；第一次静置是将步骤2中搅拌完成后将白酒和雨生红球藻组成的混合液A连续静置24小时，且静置中的混合液体出现含有虾青素黑红色液体沉淀物B和上层上清液C1。本发明提取的虾青素的方法所提取的虾青素纯度高达99.9％，有效解决提取过程中容易被氧化的问题，氧化率基本为零，提取工艺简单，降低了虾青素的提取成本。

Description

一种天然虾青素的生产提取方法

技术领域

本发明涉及生物工程技术领域，尤其涉及一种提取工艺，具体是指一种天然虾青素的生产提取方法。

背景技术

虾青素(英语：Astaxanthin，又称变胞藻黄素或虾红素)，是类胡萝卜素的一种，为一种较强的天然抗氧化剂，与其他类胡萝卜素一样，虾青素属于一种脂溶性及水溶性的色素，在虾、蟹、鲑鱼、藻类等海洋生物中均可找到，虾青素的抗氧化能力强，为维他命E的550倍、β-胡萝卜素的10倍，因此，虾青素被包装为保健食品在市场发售。

虾青素是由几种藻类和浮游生物产生的，一些水生物种，包括虾在内的甲壳类动物都食用这些藻类和浮游生物，然后把这种色素储存在壳中，于是它们的外表呈现粉红色，这些贝壳类动物又被鱼(三文鱼，鳟鱼)和鸟(火烈鸟，朱鹭)捕食，然后把色素储存在皮肤和脂肪组织中，这就是三文鱼和其他一些动物呈现红色的原因。

不同的动物种属不同的组织器官虾青素分布不同，三文鱼的皮肤、鱼鳞、鱼籽以酯化态的虾青素为主，游离态的虾青素主要分布在肌肉、血浆和内脏器官，小虾体内以酯化虾青素为主，海鲤主要以酯化虾青素为主，主要在皮肤上，酯化的虾青素是储存在体内的更加稳定未被氧化过的虾青素，雨生红球藻(Haematococcus pluvialis)中主要就是酯化的虾青素，被公认为自然界中生产天然虾青素最好的生物，天然虾青素虽然存在多种生物体内，如虾壳、蟹壳、红色酵母菌内但含量均很低，提取工艺复杂。

目前虾青素的提取方式和存在的缺陷主要有以下几个方面：

1、虾壳粉碎提取，含量太低80-200ppm，添加饲料灰分太多；

2、人工合成，50000-80000ppm，仅有国际化学巨头Roche、BASF公司能合成，主要为3R，3′S顺式结构，是一种石化产品，仅用于动物染色，在美国已禁止使用在保健品市场；

3、红酵母菌发酵法，3R，3′R结构，800-4000ppm，仅有Igene和ADM公司可以生产，产品含糖量过高对动物和人都有潜在危险；

4、红球藻法养殖，3S，3′S结构，15000-40000ppm，主要有BioReal(Sweden)AB、Aquasearch、Cyanotech公司，最接近自然的天然虾青素食物链，生物利用度最高，风险最小；

5、植物培养法，2012年，中科院昆明植物所黄俊潮研究组与北京大学、香港大学合作，培育出世界首例能高产虾青素的工程番茄新品种，其果实能累积与雨生红球藻相近含量、高达1.6％的虾青素；

6、生物获取途径，提取与雨生红球藻，采用液态二氧化碳，超临界的方式，是最有效的提取方式。

但是上述关于虾青素的提取方法要么存在一定的技术难度，要么存在一定的潜在危害，都在虾青素的提取上有一定的缺陷，此外，虾青素的提取过程中纯度低，一般在10～15％，提纯过程中容易被氧化，市面售价高，当前国内多从美国进口，1/4g价格1450元，高纯度虾青素主要依靠美国进口的问题。

另外，中国专利公开了一篇公开号为CN103044304A，专利名称为“从雨生红球藻粉中制备虾青素提取物的方法”的发明专利，该专利中从雨生红球藻粉中制备虾青素提取物的方法，依次包括以下步骤：

1)、称取雨生红球藻粉，加入食品级酒精，充分混匀后作为反应体系置于暗处室温提取1～2小时，每隔15～20分钟将反应体系混匀一次；

雨生红球藻粉与食品级酒精的重量/体积比为：1g/10～20mL；食品级酒精为体积浓度≥95％的食品级酒精溶液；

2)、提取结束后经离心，分别得残渣和上清液；

3)、以残渣替代步骤1)中的雨生红球藻粉，依次重复步骤1)和步骤2)共2次；

4)、合并步骤2)所得的上清液和步骤3)所得的上清液；真空减压浓缩回收酒精，得暗红色浸膏，所述暗红色浸膏为虾青素提取物。

现有技术中的专利主要是存在以下弊端和不足：1、现有技术采用食品级酒精，体积浓度为≥95％，该酒精是通过化工合成，然而经过实际操作发现，并不是酒精浓度越高，对雨生红球藻粉中虾青素的提取纯度越好，化工合成的酒精对虾青素有破坏作用，提取后的虾青素多少对人体有害；2、利用现有技术生产的虾青素纯度低，由于采用真空压缩和离心作用强制将分离，分离纯度低，能够迫害部分虾青素，产量低，上清液不纯，有残渣，影响后期纯度。

发明内容

本发明要解决的技术问题是针对现有技术所存在的不足之处，提供一种天然虾青素的生产提取方法，该方法有效解决了虾青素提纯难度大、提纯纯度低、提取过程中易被氧化、提纯成本高以及提取工艺复杂的问题，从此不再依赖进口。

本发明提供一种天然虾青素的生产提取方法，包括混合、搅拌、静置、分离和提纯。

具体步骤如下：

1)混合：在1号玻璃容器中加入酒精度为52～68度纯粮酿造的白酒10kg和雨生红球藻1kg，组成混合液A；

2)第一次搅拌：

将步骤1)中混合后的白酒和雨生红球藻组成的混合液A进行搅拌，首次搅拌后，每隔3小时按照顺时针方向搅拌一次，每次搅拌时间为3小时，搅拌速度为每分钟50～60圈的搅拌速度搅拌，整个搅拌步骤持续时间为72小时；

3)第一次静置：

将步骤2中搅拌完成后将白酒和雨生红球藻组成的混合液A连续静置24小时，且静置中的混合液体出现含有虾青素黑红色液体沉淀物B和上层的上清液C1；

4)第一次分离：

将步骤3)中静置后的白酒和雨生红球藻组成的混合液A分离，并且将分离后的上层的上清液C1倒入2号玻璃容器中待用，在剩余的含有虾青素黑红色液体沉淀物B中继续加入酒精度为52～68度纯粮酿造的白酒10kg搅拌，形成混合液B1；

5)第二次搅拌：

将步骤4)中混合液B1进行第二次搅拌，首次搅拌后，每隔3小时按照顺时针方向搅拌一次，每次搅拌时间为3小时，搅拌速度为每分钟50～60圈的搅拌速度搅拌，整个搅拌步骤持续时间为72小时；

6)第二次静置：

将步骤5)中搅拌完成后的混合液B1连续静置24小时，且静置中的混合液体出现含有虾青素黑红色液体沉淀物B2和上层的上清液C2；

7)第二次分离：

将步骤6)中静置后的混合液B1分离，并且将分离后的上层上清液C2倒入2号玻璃容器中待用，在剩余的含有虾青素黑红色液体沉淀物B2中继续加入酒精度为52～68度纯粮酿造的白酒10kg搅拌，形成混合液B3；

8)第三次搅拌：

将步骤7)中混合液体B3进行第三次次搅拌，首次搅拌后，每隔3小时按照顺时针方向搅拌一次，每次搅拌时间为3小时，搅拌速度为每分钟50～60圈的搅拌速度搅拌，整个搅拌步骤持续时间为72小时；

9)第三次静置，将步骤8)中混合液B3连续静置24小时，且静置中的混合液体出现含有虾青素黑红色液体沉淀物B4和上层的上清液C3；

10)第三次分离：

将步骤9)中静置后的混合液体B3分离，并且将分离后的上层的上清液C3倒入2号玻璃容器中待用；

11)提纯：

再向2号玻璃容器中加入蒸馏水5kg，并混合搅拌，形成混合物C，然后将混合溶液C放入不见光的暗室中进行室温20～25℃自然蒸发，待蒸发掉70％的水分后，利用氮气吹干，得到纯度为99.9％的天然虾青素。

作为优选，所述白酒为纯高粱酝造白酒，不添加任何除蒸馏水以外的任何添加剂，所述雨生红球萍含虾青素的量不得低于2％。

作为优选，静置环境中的温度为10℃以下，常压下进行，静止过程中必须为暗室中，不得见光。

作为优选，所述虾青素的回收率为85％。

采用本发明所述的虾青素的提取方法，有益效果是：该提取的虾青素的方法所提取的虾青素纯度高达99.9％，所述虾青素的回收率为85％，有效解决了提取过程中容易被氧化的问题，氧化率基本为零，提取工艺简单，降低了虾青素的提取成本，是普通生产工艺的1/5成本，解决了高纯度虾青素主要依靠进口，价格昂贵的问题。

具体实施方式

为便于说明，下面对本发明的天然虾青素的生产提取方法做详细说明。

一种天然虾青素的生产提取方法，包括混合、搅拌、静置、分离和提纯。

1、混合：

在1号玻璃容器中加入酒精度为52～68度纯粮酿造的白酒10kg和雨生红球藻1kg，组成混合液A；所述白酒为纯高粱酝造白酒，不添加任何除蒸馏水以外的任何添加剂，所述雨生红球萍含虾青素的量不得低于2％。

2、第一次搅拌：

将步骤1中混合后的白酒和雨生红球藻组成的混合液A进行搅拌，首次搅拌后，每隔3小时按照顺时针方向搅拌一次，每次搅拌时间为3小时，搅拌速度为每分钟50～60圈的搅拌速度搅拌，整个搅拌步骤持续时间为72小时。

3、第一次静置：

将步骤2中搅拌完成后将白酒和雨生红球藻组成的混合液A连续静置24小时，且静置中的混合液体出现含有虾青素黑红色液体沉淀物B和上层的上清液C1。

静置环境中的温度为10℃以下，常压下进行，静止过程中必须为暗室中，不得见光。

4、第一次分离：

将步骤3中静置后的白酒和雨生红球藻组成的混合液A分离，并且将分离后的上层的上清液C1倒入2号玻璃容器中待用，在剩余的含有虾青素黑红色液体沉淀物B中继续加入酒精度为52～68度纯粮酿造的白酒10kg搅拌，形成混合液B1。

5、第二次搅拌：

将步骤4中混合液体B1进行第二次搅拌，首次搅拌后，每隔3小时按照顺时针方向搅拌一次，每次搅拌时间为3小时，搅拌速度为每分钟50～60圈的搅拌速度搅拌，整个搅拌步骤持续时间为72小时。

6、第二次静置：

将步骤5中搅拌完成后的混合液体B1连续静置24小时，且静置中的混合液体出现含有虾青素黑红色液体沉淀物B2和上层的上清液C2。

静置环境中的温度为10℃以下，常压下进行，静止过程中必须为暗室中，不得见光。

7、第二次分离：

将步骤6中静置后的混合液体B1分离，并且将分离后的上层上清液C2倒入2号玻璃容器中待用，在剩余的含有虾青素黑红色液体沉淀物B2中继续加入酒精度为52～68度纯粮酿造的白酒10kg搅拌，形成混合液B3。

8、第三次搅拌：

将步骤7中混合液体B3进行第三次次搅拌，首次搅拌后，每隔3小时按照顺时针方向搅拌一次，每次搅拌时间为3小时，搅拌速度为每分钟50～60圈的搅拌速度搅拌，整个搅拌步骤持续时间为72小时。

9、第三次静置，将步骤8中混合液B3连续静置24小时，且静置中的混合液体出现含有虾青素黑红色液体沉淀物B4和上层的上清液C3。

静置环境中的温度为10℃以下，常压下进行，静止过程中必须为暗室中，不得见光。

10、第三次分离：

将步骤9中静置后的混合液体B3分离，并且将分离后的上层的上清液C3倒入2号玻璃容器中待用。

11、提纯：再向2号玻璃容器中加入蒸馏水5kg，并混合搅拌，形成混合物C，然后将混合溶液C放入不见光的暗室中进行室温20～25℃自然蒸发，待蒸发掉70％的水分后，利用氮气吹干，得到纯度为99.9％的天然虾青素，所述虾青素的回收率为85％。

在上述实施例中，对本发明的最佳实施方式做了描述，很显然，在本发明的发明构思下，仍可做出很多变化。在此，应该说明，在本发明的发明构思下所做出的任何改变都将落入本发明的保护范围内。

Claims (5)

1.一种天然虾青素的生产提取方法，其特征是：包括混合、搅拌、静置、分离和提纯。

2.根据权利要求1所述的一种天然虾青素的生产提取方法，其特征是：

1)混合：在1号玻璃容器中加入酒精度为52～68度纯粮酿造的白酒10kg和雨生红球藻1kg，组成混合液A；

2)第一次搅拌：

将步骤1)中混合后的白酒和雨生红球藻组成的混合液A进行搅拌，首次搅拌后，每隔3小时按照顺时针方向搅拌一次，每次搅拌时间为3小时，搅拌速度为每分钟50～60圈的搅拌速度搅拌，整个搅拌步骤持续时间为72小时；

3)第一次静置：

将步骤2)中搅拌完成后将白酒和雨生红球藻组成的混合液A连续静置24小时，且静置中的混合液体出现含有虾青素黑红色液体沉淀物B和上层的上清液C1；

4)第一次分离：

将步骤3)中静置后的白酒和雨生红球藻组成的混合液A分离，并且将分离后的上层的上清液C1倒入2号玻璃容器中待用，在剩余的含有虾青素黑红色液体沉淀物B中继续加入酒精度为52～68度纯粮酿造的白酒10kg搅拌，形成混合液B1；

5)第二次搅拌：

将步骤4)中混合液B1进行第二次搅拌，首次搅拌后，每隔3小时按照顺时针方向搅拌一次，每次搅拌时间为3小时，搅拌速度为每分钟50～60圈的搅拌速度搅拌，整个搅拌步骤持续时间为72小时；

6)第二次静置：

将步骤5)中搅拌完成后的混合液B1连续静置24小时，且静置中的混合液体出现含有虾青素黑红色液体沉淀物B2和上层的上清液C2；

7)第二次分离：

将步骤6)中静置后的混合液B1分离，并且将分离后的上层上清液C2倒入2号玻璃容器中待用，在剩余的含有虾青素黑红色液体沉淀物B2中继续加入酒精度为52～68度纯粮酿造的白酒10kg搅拌，形成混合液B3；

8)第三次搅拌：

将步骤7)中混合液体B3进行第三次次搅拌，首次搅拌后，每隔3小时按照顺时针方向搅拌一次，每次搅拌时间为3小时，搅拌速度为每分钟50～60圈的搅拌速度搅拌，整个搅拌步骤持续时间为72小时；

9)第三次静置，将步骤8)中混合液B3连续静置24小时，且静置中的混合液体出现含有虾青素黑红色液体沉淀物B4和上层的上清液C3；

10)第三次分离：

将步骤9)中静置后的混合液体B3分离，并且将分离后的上层的上清液C3倒入2号玻璃容器中待用；

11)提纯：

再向2号玻璃容器中加入蒸馏水5kg，并混合搅拌，形成混合物C，然后将混合溶液C放入不见光的暗室中进行室温20～25℃自然蒸发，待蒸发掉70％的水分后，利用氮气吹干，得到纯度为99.9％的天然虾青素。

3.根据权利要求2所述的一种天然虾青素的生产提取方法，其特征是：所述白酒为纯高粱酝造白酒，不添加任何除蒸馏水以外的任何添加剂，所述雨生红球萍含虾青素的量不得低于2％。

4.根据权利要求2所述的一种天然虾青素的生产提取方法，其特征是：静置环境中的温度为10℃以下，常压下进行，静止过程中必须为暗室中，不得见光。

5.根据权利要求2所述的一种天然虾青素的生产提取方法，其特征是：所述虾青素的回收率为85％。