CN106268563B - 梯度基底诱导液滴生长的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了梯度基底诱导液滴生长的方法。该方法包括：(1)将挥发液载体置于挥发容器内，并向所述挥发液载体上滴加挥发液；(2)将基质载体置于步骤(1)得到的所述挥发液载体的端部，以便挥发液在所述基质载体上形成梯度基质；(3)将油性介质载体放置在所述梯度基质的上方，并在所述油性介质载体上滴加油性介质，以便在所述油性介质载体上形成油性介质层；(4)将步骤(3)得到的形成油性介质层的油性介质载体和形成梯度基质的基质载体置于水性介质中，以便得到在所述油性介质和所述基质载体构成的界面生长的液滴。该方法利用梯度基底形成形貌渐变的液滴，液滴的角度变化范围大，能够实现对液滴形貌、大小、生长速度和密度的有效控制。

Description

梯度基底诱导液滴生长的方法
技术领域
本发明涉及化学领域，具体地，涉及梯度基底诱导液滴生长的方法。
背景技术
界面现象本质的探究一直是学者们研究的热点，尤其是固液界面上发生的一些不可思议的现象。2010年，Yang在Langmuir期刊上首次报道了一个“反常”界面现象，她发现在当油固界面置于水相中后经过几天的时间后会在油固界面上自发的形成微米级尺寸的水滴，从热力学理论的角度无法解释这种现象，但却普遍适用于几种食用油，此现象可应用于油层的清洁。他们所使用的是OTS(octadecyltrichlorosilane，十八烷基三氯硅烷)修饰的基底，水滴的形貌并不能进行有效控制。
由此，在固液界面形成液滴的方法有待改进。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出一种梯度基底诱导液滴生长的方法，该方法利用梯度基底形成形貌渐变的液滴，液滴的角度变化范围大，能够实现对液滴形貌、大小、生长速度和密度的有效控制。
因而，根据本发明的一个方面，本发明提供了一种梯度基底诱导液滴生长的方法。根据本发明的实施例，该方法包括：(1)将挥发液载体置于挥发容器内，并向所述挥发液载体上滴加挥发液；(2)将基质载体置于步骤(1)得到的所述挥发液载体的端部，以便挥发液在所述基质载体上形成梯度基质；(3)将油性介质载体放置在所述梯度基质的上方，并在所述油性介质载体上滴加油性介质，以便在所述油性介质载体上形成油性介质层；(4)将步骤(3)得到的形成油性介质层的油性介质载体和形成梯度基质的基质载体置于水性介质中，以便得到在所述油性介质和所述基质载体构成的界面生长的液滴。
根据本发明实施例的梯度基底诱导液滴生长的方法，利用梯度基底亲疏水性质的梯度变化，在油性介质和梯度基质的基质载体构成的界面上形成生长的液滴，液滴生长呈现出在疏水端稀疏而且接触角大的现象，随着疏水性质的减弱，不但液滴数量变多、尺寸变大，而且接触角也随之减小，均呈现出一定的梯度现象。从而，利用梯度基底形成形貌渐变的液滴，液滴的角度变化范围大，能够实现对液滴形貌、大小、生长速度和密度的有效控制。
另外，根据本发明上述实施例的梯度基底诱导液滴生长的方法，还可以具有如下附加的技术特征：
根据本发明的实施例，所述挥发液含有1H,1H,2H,2H-全氟癸基三氯硅烷(1H,1H,2H,2H-perfluoro-decyltrichlorosilane，t-F8H2)和液体石蜡。由此，挥发性好，易于形成梯度基质。
根据本发明的实施例，所述1H,1H,2H,2H-全氟癸基三氯硅烷和所述液体石蜡的质量比为1：5。由此，挥发性好，梯度基质的梯度适宜。
根据本发明的实施例，步骤(1)中，向所述挥发液载体上滴加20-60μL所述挥发液。由此，挥发液的量适宜。
根据本发明的实施例，所述挥发液载体是由亲水材料形成的，优选地，所述挥发液载体为金属片、玻璃片或硅片。由此，挥发液载体不溶于液体石蜡，避免液体石蜡溶解吸附在挥发液载体上。
根据本发明的实施例，所述油性介质载体为金属网。由此，易于形成油层。
根据本发明的实施例，所述油性介质为选自正十六烷、硅油、正十二烷、石蜡油和4-正戊烷-4’-氰基联苯的至少一种。
根据本发明的实施例，所述油性介质层的厚度为30-50μm。由此，油层的厚度适宜。
根据本发明的实施例，所述水性介质为选自纯水、浓度不高于100mM的氯化钠水溶液、浓度不高于100mM的蔗糖水溶液和荧光素水溶液的至少一种。
进一步地，在此基础上，本发明又提出了一种梯度基底诱导液滴生长的方法。根据本发明的实施例，该方法包括：(1)将挥发液载体置于表面皿内，并向所述挥发液载体上滴加20-60μL挥发液；(2)将载玻片置于步骤(1)得到的所述挥发液载体的端部，以便挥发液挥发时在所述载玻片上形成梯度基质；(3)利用清洗液清洗步骤(2)得到的形成梯度基质的载玻片，去除所述载玻片表面多余的挥发液，并氮气吹干；(4)将金属网放置在步骤(3)得到的梯度基质的上方，并在所述金属网上滴加油性介质，以便在所述金属网上形成油性介质层；(5)将步骤(4)得到的形成油性介质层的金属网和形成梯度基质的基质载体置于装有水的培养皿中，以便得到在所述油性介质和所述基质载体形成的界面生长的液滴。
根据本发明实施例的梯度基底诱导液滴生长的方法，利用梯度基底亲疏水性质的梯度变化，在油性介质和梯度基质的基质载体构成的界面上形成生长的液滴，液滴生长呈现出在疏水端稀疏而且接触角大的现象，随着疏水性质的减弱，不但液滴数量变多、尺寸变大，而且接触角也随之减小，均呈现出一定的梯度现象。从而，利用梯度基底形成形貌渐变的液滴，液滴的角度变化范围大，能够实现对液滴形貌、大小、生长速度和密度的有效控制。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1显示了根据本发明一个实施例的梯度基底不同位置水滴接触角示意图；
图2显示了根据本发明一个实施例的梯度基底不同位置水滴接触角变化示意图；
图3显示了根据本发明一个实施例的梯度基底元素变化示意图；
图4显示了根据本发明一个实施例的梯度基底不同位置水滴随时间变化的显微示意图；
图5显示了根据本发明一个实施例的梯度基底不同位置水滴的显微示意图；
图6显示了根据本发明一个实施例的梯度基底不同位置水滴接触角变化示意图；
图7显示了根据本发明一个实施例的在油固界面形成的液滴示意图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，术语“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明而不是要求本发明必须以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
根据本发明的实施例，本发明提供了一种梯度基底诱导液滴生长的方法。下面对该方法进行解释说明，该方法包括：
(1)将挥发液载体置于挥发容器内，并向该挥发液载体上滴加挥发液。挥发液在挥发容器内挥发，避免挥发液在挥发的时候扩散，便于挥发液沉积在基质载体上，形成梯度基质。
根据本发明的一些实施例，挥发容器可以为表面皿。由此，价格便宜，使用方便。
根据本发明的实施例，挥发液的成份不受特别的限制，只要易于挥发，并可以在基质载体上形成梯度基质即可。例如，挥发液可以含有1H,1H,2H,2H-全氟癸基三氯硅烷(t-F8H2)和液体石蜡。1H,1H,2H,2H-全氟癸基三氯硅烷具有挥发性，能够与载玻片表面的羟基基团发生化学反应生成Si-O键，从而实现1H,1H,2H,2H-全氟癸基三氯硅烷分子在载玻片表面上的附着，随着挥发过程的继续，在载玻片表面形成亲疏水性质的梯度变化。石蜡油是用来添加进1H,1H,2H,2H-全氟癸基三氯硅烷中，以达到调节1H,1H,2H,2H-全氟癸基三氯硅烷分子在载玻片基底上的挥发距离的作用。石蜡油添加的越多，1H,1H,2H,2H-全氟癸基三氯硅烷分子的浓度越低，在载玻片基底上形成的梯度变化就越不明显，但是在石蜡油添加的过少的时候，载玻片基底的梯度距离又会过大，不利于实验的进行。由此，挥发性好，易于形成梯度基质。并且，1H,1H,2H,2H-全氟癸基三氯硅烷和液体石蜡的比例可以根据所需的基质梯度进行设定，其中1H,1H,2H,2H-全氟癸基三氯硅烷的挥发性强，如果1H,1H,2H,2H-全氟癸基三氯硅烷的比例越高，梯度基质的梯度也越大。发明人发现，当1H,1H,2H,2H-全氟癸基三氯硅烷和液体石蜡的质量比为1：5时，不仅挥发液的挥发性好，而且梯度基质的梯度适宜。
需要说明的是，在步骤(1)中，向挥发液载体上滴加的挥发液的量不受特别的显著，可以根据需要形成的梯度基质的面积和梯度进行调整。例如，在载玻片上形成梯度基质，需要滴加20-60μL挥发液。由此，挥发液的量适宜，易于形成梯度基质，并避免挥发液过多造成浪费。
根据本发明的实施例，挥发液载体是由亲水材料形成的。由此，由于挥发液是由1H,1H,2H,2H-全氟癸基三氯硅烷和石蜡油组成的，所以是疏水性质的混合液，选用亲水材料是因为亲疏水性质的差异，在亲水材料表面，挥发液可以稳定的存在，不会滑动或滚落。根据本发明的优选实施例，挥发液载体为金属片、玻璃片或硅片。由此，挥发液载体的性质稳定，不溶于液体石蜡，避免液体石蜡溶解吸附在挥发液载体上影响梯度基质的形成。
其中，需要说明的是，利用等离子清洗机清洗金属片、玻璃片和硅片等挥发液载体，可使挥发液载体的表面变得更加亲水，以确保载体的亲水性质。
(2)将基质载体置于步骤(1)得到的挥发液载体的端部，挥发液在基质载体上形成梯度基质。基质载体靠近挥发液载体的端部放置，使挥发液载体上的挥发液易于在挥发的时候沉积在基质载体上。
(3)将油性介质载体放置在所述梯度基质的上方，并在油性介质载体上滴加油性介质，在油性介质载体上形成油性介质层。由此，利用油性介质载体形成厚度较薄的油层。
根据本发明的实施例，油性介质载体的种类和性状不受特别的限制，只要能形成面积适宜的厚度较薄的油层即可。根据本发明的优选实施例，油性介质载体为金属网。由此，油性介质载体的材料广泛，并且利用油性介质在金属网网格上的表面张力，易于形成厚度较薄的油层。
在此需要说明的是，本发明中，“油性”是相对于“水性”而言的。“油性介质”是指极性小，与水不互溶的物质。根据本发明的优选实施例，油性介质可以为选自正十六烷、硅油、正十二烷、石蜡油和4-正戊烷-4’-氰基联苯的至少一种。由此，油性介质与水不互容，便于在油性介质载体上形成油性介质层。
根据本发明的实施例，油性介质层的厚度为30-50μm。由此，油层的厚度适宜。如果油性介质层过厚在将整个体系置于水相中的时候由于油性介质载体的固定作用不足，会导致部分的油性介质飘离油性介质载体，无法形成稳定的油性介质层。过薄的油性介质层不足以填补油性介质载体的每个金属格，也无法形成均匀稳定的油性介质层。
根据本发明的实施例，水性介质的种类不受特别的限制，只要与油性介质不互溶，能够在油性介质和基质载体构成的界面形成生长的液滴即可。根据本发明的一些实施例，水性介质可以为选自纯水、浓度不高于100mM的氯化钠水溶液、浓度不高于100mM的蔗糖水溶液和荧光素水溶液的至少一种。发明人发现如果水溶液的溶质浓度不高于100mM，则易于形成水滴，而如果溶质浓度过高时，在油固界面上将不会有水滴的生成。
(4)将步骤(3)得到的形成油性介质层的油性介质载体和形成梯度基质的基质载体置于水性介质中，得到在油性介质和基质载体构成的界面形成生长的液滴，如图7所示。并且，液滴随着距离挥发液距离的增大，即随着梯度基质的亲水性增强，液滴与界面的接触角逐渐减小。
为了便于理解，在此对在油性介质和基质载体构成的界面形成生长的液滴的原理进行说明，发明人通过研究认为可能是因为梯度基底上存在的部分亲水基团(即硅羟基基团)具有电荷，导致亲水基团与水分子具有较强的相互作用。水分子通过在油层的扩散，到达了梯度基底上，而与亲水基团作用，形成了水滴，随着时间的延长，水滴会逐渐长大。
进一步地，在此基础上，本发明又提出了一种梯度基底诱导液滴生长的方法。根据本发明的实施例，该方法包括：
(1)将挥发液载体置于表面皿内，并向所述挥发液载体上滴加20-60μL挥发液。
(2)将载玻片置于步骤(1)得到的所述挥发液载体的端部，以便挥发液挥发时在所述载玻片上形成梯度基质。
(3)利用清洗液清洗步骤(2)得到的形成梯度基质的载玻片，去除所述载玻片表面多余的挥发液，并氮气吹干，具体地，用清洗液从距离挥发液较远的一端向较近一端冲洗除去表面多余的挥发液。
根据本发明的实施例，清洗液可以为乙醇。由此，清洗效果好。
(4)将金属网放置在步骤(3)得到的梯度基质的上方，并在所述金属网上滴加油性介质，以便在所述金属网上形成油性介质层。
(5)将步骤(4)得到的形成油性介质层的金属网和形成梯度基质的基质载体置于装有水的培养皿中，以便得到在所述油性介质和所述基质载体形成的界面生长的液滴。
该方法与前面的方法类似，在前面已对其进行了详细描述，在此不再赘述。
下面参考具体实施例，对本发明进行说明，需要说明的是，这些实施例仅仅是说明性的，而不能理解为对本发明的限制。
下面将结合实施例对本发明的方案进行解释。本领域技术人员将会理解，下面的实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品，例如可以采购自Sigma公司。
实施例1
利用本发明的实施例的方法，采用梯度基底诱导液滴生长，具体如下：
1、实验方法
(1)玻璃基底清洗：将载玻片(2.5×7.5cm)切割成4cm×2.5cm的玻璃片，置于H2O2与浓H2SO4体积比为3:7的食人鱼洗液(piranha洗液)中，80℃水浴加热1h，MiliQ水洗涤，保存在水中，用时冲洗后N2吹干。
(2)t-F8H2与液态石蜡质量比为1:5(t-F8H2:石蜡油＝100μL:944μL，石蜡油密度为0.9g/mL,t-F8H2密度为1.7g/mL)，得到挥发液。
(3)将步骤(1)“piranha”处理后的玻璃片置于聚苯乙烯表面皿中，在距一端2mm的位置上放置0.3×2.5cm的硅片，将40μL挥发液均匀滴于硅片上。盖上盖子，让挥发液挥发5min。
(4)取出载玻片，用乙醇从距离挥发液较远的一端向较近一端冲洗除去表面多余的t-F8H2，N2吹干，制备出疏水梯度基底。
(5)在疏水梯度表面预定位置放置金网(厚度为20μm,直径为3mm)，用10μL进样器将金网均匀填充上正十六烷。
(6)将步骤(4)得到的梯度基底和步骤(5)得到的金网置于装有MiliQ水的培养皿中，随时利用微分干涉差显微镜(Differential Interference Contrast Microscope,DICM)监测油固界面水滴生长情况。
(7)在生长了4天的水滴上层水相中加入荧光素，使终浓度达到4μM，避光保存过夜。激光扫描共焦显微镜(Laser Scanning Confocal Microscopy,LSCM)中的Airyscan模式，该模式较普通confocal具有更高的清晰度和分辨率。测试前，对样品进行洗涤除去水相中荧光素钠，将金网向下放置在以LSCM载玻片为底100μm厚的垫层上，在载玻片和样品之间的缝隙中填充水。使用激发波长为488nm和发射波长为518nm进行观察。
2、实验结果
(1)梯度基底的接触角测量
为了更清晰的了解基底的亲疏水性质，我们对制备出的梯度基底进行了接触角测量，结果如图1和2所示，其中，图1为接触角照片，图2为接触角变化曲线图。由图上可以看出，随着距离挥发液距离的增大，接触角由111.4°逐渐减小，最后变为20°左右，说明基底性质由疏水性变为亲水性，呈现明显的梯度变化。
(2)梯度基底的XPS测量
对梯度基底的不同位置的元素含量进行了测定，结果如图3所示，其中，图3A为X射线光电子能谱技术(XPS)谱图，图3B为元素含量变化曲线，位置的距离为梯度基质上的点到硅片靠近载玻片的端边的距离，从全谱上可看出梯度基底界面含有C、F、O和Si四种元素。对于6个不同位置样品元素含量百分比的计算可知，F元素所占百分比在8mm位置处达到49.05％，随着距离挥发池距离的增大呈现逐渐减小的趋势，最后减小到1.25％；C元素也有少量的减少。而O元素呈现由13.63％增大到58.42％的明显变化。由t-F8H2修饰-OH基底原理上可以得出，F和C含量的减小说明了随着距离的增加修饰在基底上的t-F8H2含量的减少，而O元素含量的增加正是说明暴露出的-OH的增多。这些数据证明基底确实具有梯度。
(3)LSCM表征
对不同位置的梯度基底-油界面生成的水滴进行了激光扫描共焦显微术(LSCM)表征。形成了4天的水滴，在其上层水相中加入4μM的荧光素钠，暗处孵育一天，随后用清水洗去多余荧光素钠，将基底翻转倒置在垫有100μM凹槽的盖玻片上，使用LSCM对水滴进行观察，利用LSCM的3D成像功能，我们对水滴进行了Z轴方向的层扫，叠加计算后呈现出水滴在Y-Z平面上的影像，结果如图4所示，其中，第一天为将样品置于水相下后的24小时，各点为梯度基质上的点到硅片靠近载玻片的端边的不同距离，其中，A为8mm，B为12mm，C为16mm，D为20mm，E为24mm，F为28mm。从结果上可以看出随着位置的变化水滴对基底的润湿作用有较大变化，由A位置的水滴呈球缺状，逐渐变化成F位置的球冠状，接触角也有较大变化，通过对图像的处理和分析后，接触角由152°变化到55°，说明通过利用带有化学梯度的基底能够实现了对自发形成的水滴的形貌的控制。随着时间的推移，水滴的直径也在不断变大，在梯度表面上形成了密度梯度，在疏水端具有低的水滴密度，而在亲水端具有较高的水滴密度。
采用激光扫描共焦显微术(LSCM)对第4天的水滴进行检测，观察对梯度基底在空气中的接触角和水滴在油相中的接触角对比后发现，结果如图5和6所示，图5中各点为梯度基质上的点到硅片靠近载玻片的端边的不同距离，其中，A为8mm，B为12mm，C为16mm，D为20mm，E为24mm，F为28mm，图6中圆点为水滴在油相中的接触角，方块为梯度基底在空气中的接触角。如图所示，基底的接触角由111.4°逐渐减小，最后变为20°左右，而在此基底上生长的水滴的接触角(通过LSCM图像测量获得)，却高达150°，逐渐减小到50°左右。根据杨氏方程，这种接触角具有明显差距的现象是由于固-油表面张力和固-气表面张力的不同所导致的。
综上所述，本发明实施例的方法通过化学梯度基底可以调控水滴界面的可控生长，控制基底的亲疏水性可生长出圆润或扁平、稀疏或稠密、规则或不规则的水滴。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。

Claims (11)

1.一种梯度基底诱导液滴生长的方法，其特征在于，包括：
(1)将挥发液载体置于挥发容器内，并向所述挥发液载体上滴加挥发液；
(2)将基质载体置于步骤(1)得到的所述挥发液载体的端部，以便挥发液在所述基质载体上形成梯度基质；
(3)将油性介质载体放置在所述梯度基质的上方，并在所述油性介质载体上滴加油性介质，以便在所述油性介质载体上形成油性介质层；
(4)将步骤(3)得到的形成油性介质层的油性介质载体和形成梯度基质的基质载体置于水性介质中，以便得到在所述油性介质和所述基质载体构成的界面生长的液滴。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述挥发液含有1H,1H,2H,2H-全氟癸基三氯硅烷和液体石蜡。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述1H,1H,2H,2H-全氟癸基三氯硅烷和所述液体石蜡的质量比为1：5。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，向所述挥发液载体上滴加20-60μL所述挥发液。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述挥发液载体是由亲水材料形成的。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述挥发液载体为金属片、玻璃片或硅片。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述油性介质载体为金属网。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述油性介质为选自正十六烷、硅油、正十二烷、石蜡油和4-正戊烷-4’-氰基联苯的至少一种。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述油性介质层的厚度为30-50μm。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述水性介质为选自纯水、浓度不高于100mM的氯化钠水溶液、浓度不高于100mM的蔗糖水溶液和荧光素水溶液的至少一种。
11.一种梯度基底诱导液滴生长的方法，其特征在于，包括：
(1)将挥发液载体置于表面皿内，并向所述挥发液载体上滴加20-60μL挥发液；
(2)将载玻片置于步骤(1)得到的所述挥发液载体的端部，以便挥发液挥发时在所述载玻片上形成梯度基质；
(3)利用清洗液清洗步骤(2)得到的形成梯度基质的载玻片，去除所述载玻片表面多余的挥发液，并氮气吹干；
(4)将金属网放置在步骤(3)得到的梯度基质的上方，并在所述金属网上滴加油性介质，以便在所述金属网上形成油性介质层；
(5)将步骤(4)得到的形成油性介质层的金属网和形成梯度基质的载玻片置于装有水的培养皿中，以便得到在所述油性介质和所述载玻片形成的界面生长的液滴。
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