CN106268386A - 一种连续式制备高浓度臭氧水的方法及装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种连续式制备高浓度臭氧水的方法及装置。所述方法为：将臭氧水生成罐抽真空后充入臭氧气体，然后水通过增压泵进入所述臭氧水生成罐内设置的椭圆回旋喷头，喷入臭氧水生成罐内将臭氧气体进行高效溶解；最后，将臭氧水生成罐内的臭氧水维持在设定液位范围，并定期排出积存在臭氧水生成罐上部的杂质气体，实现高浓度臭氧水的持续生成。本发明方法简单、设备成本低、容易实现，采用普通商业化的臭氧气体发生装置即可实施。与常规臭氧混合溶气方法相比，本发明具有溶气效率高、能耗低、臭氧气体无损失、制备的臭氧水浓度高等优点。本发明方法避免了臭氧分解器的使用，设备简单，可以大规模地连续制备高浓度臭氧水。

Description

一种连续式制备高浓度臭氧水的方法及装置

技术领域

本发明涉及臭氧利用技术领域，具体涉及高浓度臭氧水的制备方法及装置。

背景技术

臭氧是高活性的气体，略溶于水，它还是一种强氧化剂，其氧化电位为2.07V。臭氧的强氧化性使其可迅速灭菌消毒，其消毒能力较佳，强于氯、二氧化氯及氯胺。此外，随着水源受有机化学工业产物污染，氯对水消毒后会产生氯仿、二氯甲烷、四氯化碳等氯化有机物，这些物质具有致癌性，而臭氧对水消毒不产生二次污染化合物。臭氧在空气中杀菌需要1-2小时，而在水中只需要几分钟。因此能用臭氧水杀菌的物体尽量用臭氧水杀菌，只有不能用臭氧水杀菌的物体才用臭氧气体杀菌。因此臭氧最适宜的杀菌消毒方式是将臭氧溶解于水中，形成臭氧水。臭氧水浓度是杀菌的关键因素，浓度越高，杀菌效果越好。

高浓度臭氧水杀菌消毒没有残留，杀菌后分解成氧气和水，杀菌消毒速度快，杀菌速度比氯快600-3000倍，1-2分钟时间即可完成杀菌消毒工作。臭氧水杀菌扩散均匀，包容性好，克服了紫外线杀菌存在诸多死角的弱点，可全方位快速高效的消毒灭菌。此外，臭氧水杀菌广谱，杀菌能力强，可以杀灭抗氧化性强的病毒和芽饱，对大肠杆菌、沙门氏菌、金色葡萄球菌、乙肝病毒、痢疾菌、霉菌、枯草杆菌等都具有强力的杀灭作用。因此，高浓度臭氧水作为一种安全、广谱、无残留的高效杀菌消毒剂已被广泛运用于食品、卫生和医药等行业。

随着特大规模集成电路研发与生产的发展，硅片的线宽不断减小(0.09-0.13μm)和硅片直径不断增大(300mm)，因而对硅片表面质量要求越来越严格。抛光硅片表面存在的各种缺陷如颗粒、金属污染、有机污染、自然氧化膜和微粗糙度等，必须全面杜绝，否则会严重地影响特大规模集成电路的性能和成品率，因此其表面清洗至关重要。此外，由于环保越来越严格的要求，原来需消耗大量化学药品的处理方式将逐步过渡为环保型处理方式。其中臭氧水作为新一代的绿色强氧化剂，被逐步地应用于液晶基板和半导体晶片的清洗；高集成度IC基板电路的绝缘成膜；感光耐蚀膜的剥离及硅片表面氧化处理。其清洗硅片的臭氧水浓度要求一定要大于30mg/L，否则清洗不起作用。然而这种高浓度臭氧水的制备目前都需采用高浓度臭氧气体(臭氧气体浓度高达200-300mg/L)进行，如白敏菂采用特制的高压放电式臭氧气体设备(臭氧气体浓度200mg/L)和超纯水，制备出了34.2mg/L浓度的臭氧水(白敏菂，用于硅片清洗高浓度臭氧水产生设备研制，电子工业专用设备，2015，(6)：20-24)。而目前普通商业化高压放电式的臭氧气体发生装置其制备的臭氧浓度都在200mg/L以下(如国内臭氧发生器龙头生产企业青岛国林实业股份有限公司的臭氧设备，臭氧气体浓度为80-120mg/L)，不能满足这种方法的要求。因这种方法所采用的臭氧设备十分昂贵，这大大限制了高浓度臭氧水的应用。

目前臭氧水的制取方法包括以下几种：(1)曝气头法，用曝气头将臭氧充入水中，但该方法的混合效率太低，只有千分之一到百分之二；(2)曝气塔法，一般混合效率在5-20％，曝气塔体积庞大，混合效率不高；(3)水射器法，水射器采用文丘里原理，是目前很多臭氧行业广泛使用的产品，成本低，在0.3-0.4MPa水压下，混合效率在30-40％；(4)溶气泵法，因以上传统方法混合效率低，导致臭氧系列设备大量浪费，因而提高臭氧混合效率是臭氧水制备系统中的关键所在，臭氧水溶气泵混合效率是水射器的3-5倍，可达80％以上。但溶气泵的泵效率太低，一般为50％以下，因此能耗大，这大大限制了这种方法的工程应用。

水中臭氧半衰期仅20-30分钟，不能长时间维持剩余臭氧，必须在使用现场产生。此外，臭氧为难溶气体，其在水中的溶解度低，采用目前商业化的臭氧气体发生器，由以上方法制备的臭氧水浓度最高在20mg/L左右，这大大限制了高浓度臭氧水的应用。因此，开发高效臭氧溶解技术以制备高浓度水，对于实际大规模应用具有重要意义。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种连续式制备高浓度臭氧水的方法及装置。研发了新的适合采用目前普通商业化臭氧气体发生设备的高浓度臭氧水制备方法，实现了臭氧气体的高效无损失溶解利用。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种连续式制备高浓度臭氧水的方法，该方法为：将臭氧水生成罐抽真空后充入臭氧气体，然后水通过增压泵进入所述臭氧水生成罐内设置的椭圆回旋喷头，喷入臭氧水生成罐内将臭氧气体进行高效溶解；最后，将臭氧水生成罐内的臭氧水维持在设定液位范围，并定期排出积存在臭氧水生成罐上部的杂质气体，实现高浓度臭氧水的持续生成。

本发明通过增压泵将水打入充有臭氧气体的臭氧水生成罐中，利用罐内设置的与进水阀门相连的椭圆回旋喷头将臭氧气体进行高效溶解。在制备过程中通过定期排出积存在生成罐上部的氧气等杂质气体，从而保持高浓度臭氧水的持续生成。

优选地，所述臭氧水生成罐充入臭氧气体后，臭氧水生成罐内的表压为0-0.15MPa。

优选地，臭氧水制备过程中通过调节臭氧水排出阀门，使臭氧水生成罐内的表压因进水而上升到的压力维持在0.2-0.3MPa。

优选地，将所述臭氧水生成罐内的臭氧水维持在设定液位范围的方法为：当臭氧水超过设定液位范围时，向所述臭氧水生成罐内充入臭氧气体；当臭氧水低于设定液位范围时，停止向所述臭氧水生成罐内充入臭氧气体。

优选地，所述定期排出积存在臭氧水生成罐上部的杂质气体，是指制备过程正常运行15-25分钟后进行排气操作，将积存在臭氧水生成罐上部的杂质气体排出。

优选地，所述制备过程正常运行20分钟后，进行定期排气操作，将积存在生成罐上部的氧气等杂质气体排出，从而可保持高浓度臭氧水的持续生成。

优选地，所述排出积存在臭氧水生成罐上部杂质气体的方法为：当臭氧水生成罐内液位高于设定液位范围时，不向罐内充入臭氧气体，而是使水继续进入罐内将残存臭氧完全溶解；至水位升至预设高液位时，打开臭氧水生成罐上的排气阀门进行排气至自动排气阀关闭，然后再关闭排气阀门。

优选地，所述臭氧水生成罐抽真空后的真空度为0.098MPa。

优选地，所述排气时检测到臭氧气体残存浓度为0mg/L时，表明臭氧气体全部无损失地溶解于水中。

优选地，所述制备的高浓度臭氧水的浓度在温度11-15℃下为36-150mg/L。

本发明的技术方案中，采用在臭氧水生成罐中先抽真空后充入一定压力的臭氧气体的方法进行，然后用增压泵向该罐中注入水，在臭氧进行混合溶解的同时实现进一步增压，从而提高臭氧水的生成浓度。采用上液位控制的方法，将罐内残存的臭氧气体全部无损失地溶解，并通过定期排气，保持罐内臭氧气体的浓度，从而制备出高浓度的臭氧水。

本发明还提供一种连续式制备高浓度臭氧水的装置，该装置包括：储水槽、储水槽阀门、增压泵、进水单向阀、进水阀门、自动排气阀门、排气阀门、臭氧气体浓度检测器、压力真空表、真空阀门、真空泵、上液位控制器、中液位控制器、下液位控制器、臭氧气体发生装置、臭氧气体单向阀、臭氧进气阀门、臭氧水生成罐、臭氧水排出阀门、臭氧水浓度检测器和椭圆回旋喷头；

所述储水槽上安装储水槽阀门，并与增压泵进口相连；

所述进水单向阀安装于所述增压泵的出口处，并与安装在所述臭氧水生成罐上的进水阀门相连，以防止罐内水从进水口倒流；

所述椭圆回旋喷头安装于所述臭氧水生成罐内，并与臭氧水生成罐上的进水阀门相连；

所述压力真空表安装于所述臭氧水生成罐上，用以测量罐内的真空度和表压；

所述真空阀门安装所述臭氧水生成罐上，并与真空泵相连，用于对臭氧水生成罐内进行抽真空；

所述臭氧水生成罐下部安装臭氧进气阀门，并通过臭氧气体单向阀与臭氧气体发生装置相连，以防止臭氧水生成罐内的水倒流至臭氧气体发生装置；

所述臭氧水生成罐上安装上液位控制器、中液位控制器、下液位控制器，用于控制臭氧气体的进入以及排出积存的杂质气体，保障高浓度臭氧水的持续产出；

所述臭氧水生成罐上安装自动排气阀门、排气阀门和臭氧气体浓度检测器，用于排出积存的杂质气体及检测残存臭氧气体浓度；

所述臭氧水生成罐下部安装臭氧水排出阀门和臭氧水浓度检测器，以排出制备的高浓度臭氧水进行利用，并在线检测所制备的臭氧水浓度。

优选地，所述臭氧水生成罐的容积为10-200L。

优选地，所述臭氧气体发生装置产生的臭氧气体浓度为80-100mg/L。

上述装置对高浓度臭氧水进行制备的具体实施步骤如下：

第一步、在储水槽上安装储水槽阀门，并与增压泵进口相连。增压泵的出口安装进水单向阀，在臭氧水生成罐上安装进水阀门，并将这两个阀门相连，以防止罐内水从进水口倒流。在臭氧水生成罐内安装椭圆回旋喷头，并与罐上的进水阀门相连。臭氧水生成罐的容积为10-200L。

第二步、在臭氧水生成罐上安装压力真空表，以测量罐内的真空度和表压。在罐上安装真空阀门并与真空泵相连，用于对罐内进行抽真空。在臭氧水生成罐下部安装臭氧进气阀门，并通过臭氧气体单向阀与臭氧气体发生装置相连，以防止罐内水倒流至臭氧气体发生装置。在臭氧水生成罐上安装上、中、下三个液位控制器，用于控制臭氧气体的进入以及排出积存的氧气等杂质气体，保障高浓度臭氧水的持续产出。在臭氧水生成罐上，安装自动排气阀门、排气阀门和臭氧气体浓度检测器，用于排出积存的氧气等杂质气体及检测残存臭氧气体浓度。在臭氧水生成罐下部安装臭氧水排出阀门和臭氧水浓度检测器，以排出生成的臭氧水进行利用，并在线检测所制备的臭氧水浓度。

第三步、关闭与臭氧水生成罐相连的阀门如进水阀门、排气阀门、臭氧进气阀门，以及臭氧水排出阀门。打开真空阀门，启动真空泵对臭氧水生成罐进行抽气，将罐内的空气抽出，待罐上的压力真空表上真空度为0.098MPa时，关闭真空阀门和停止真空泵，此时罐内残存的空气已被抽出。接着打开臭氧进气阀门，同时开启臭氧气体发生装置，臭氧气体浓度为80-100mg/L，将臭氧气体充入臭氧水生成罐，使罐的表压为0.0-0.15MPa。

打开罐上的进水阀门，启动增压泵，将水从储水槽打入臭氧水生成罐内。利用罐内设置的与进水阀门相连的椭圆回旋喷头将罐内的臭氧气体溶于水中。待罐内表压升为0.2-0.3MPa时，打开并调节臭氧水排出阀门，使罐内表压维持在0.2-0.3MPa，罐内即可生成高浓度臭氧水。

第四步、臭氧水制备过程正常运行时，当生成罐内液位高于中液位时，臭氧气体发生装置启动使臭氧气体充入罐内，至液位低于下液位时，停止充入臭氧气体。制备过程正常运行20分钟后，进行定期排气操作，将积存在生成罐上部的氧气等杂质气体排出，从而保持高浓度臭氧水的持续生成。在排气操作时，当生成罐内液位高于中液位时，不启动臭氧气体发生装置充臭氧，而是使水继续进入罐内将残存臭氧完全溶解。至水位升至上液位时，打开生成罐上的排气阀门进行排气至自动排气阀门关闭，然后关闭排气阀门。排气时检测到的臭氧气体残存浓度为0mg/L，表明臭氧气体全部无损失地溶解于水中。制备的高浓度臭氧水的浓度在温度11-15℃下为36-150mg/L。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

1，本发明采用的臭氧水制备方法，采用普通商业化的臭氧气体发生装置即可实施。在制备过程中通过定期排出积存在生成罐上部的氧气等杂质气体，可保持高浓度臭氧水的持续生成。同采用特殊高浓度臭氧气体发生装置的方法相比，具有方法简单、设备成本低、容易实现的特点。

2，本发明方法与常规臭氧混合溶气方法相比，具有溶气效率高、能耗低、臭氧气体无损失、制备的臭氧水浓度高等优点。本发明方法采用臭氧水生成罐的方式进行，臭氧气体无残留，避免了臭氧分解器的使用，设备简单，可以大规模地连续制备高浓度臭氧水。

附图说明

图1为本发明连续式制备高浓度臭氧水装置的结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例来说明本发明的技术方案。

参见图1，该图为本发明连续式高浓度臭氧水制备装置的结构示意图，以下实施例中涉及的高浓度臭氧水制备均采用该装置。如图1所示，该装置包括：储水槽1、储水槽阀门2、增压泵3、进水单向阀4、进水阀门5、自动排气阀门6、排气阀门7、臭氧气体浓度检测器8、压力真空表9、真空阀门10、真空泵11、上液位控制器12、中液位控制器13、下液位控制器14、臭氧气体发生装置15、臭氧气体单向阀16、臭氧进气阀门17、臭氧水生成罐18、臭氧水排出阀门19、臭氧水浓度检测器20和椭圆回旋喷头21。

在储水槽1上安装储水槽阀门2，并与增压泵3进口相连。增压泵3的出口安装进水单向阀4，在臭氧水生成罐18上安装进水阀门5，进水单向阀4和进水阀门5相连，以防止罐内水从进水口倒流。在臭氧水生成罐18内安装椭圆回旋喷头21，并与罐上的进水阀门5相连。臭氧水生成罐18的容积为10-200L。在臭氧水生成罐18上安装压力真空表9，以测量罐内的真空度和表压。在臭氧水生成罐18上安装真空阀门10并与真空泵11相连，用于对罐内进行抽真空。在臭氧水生成罐18下部安装臭氧进气阀门17，并通过臭氧气体单向阀16与臭氧气体发生装置15相连，臭氧气体单向阀16将臭氧气体发生装置15中的臭氧气体单向送入臭氧进气阀门17，利用单向阀防止罐内水倒流至臭氧气体发生装置15。在臭氧水生成罐18上分别安装上液位控制器12、中液位控制器13、下液位控制器14三个液位控制器，用于控制臭氧气体的进入以及排出积存的氧气等杂质气体，保障高浓度臭氧水的持续产出。在臭氧水生成罐18上安装自动排气阀门6、排气阀门7和臭氧气体浓度检测器8，用于排出积存的氧气等杂质气体及检测残存臭氧气体浓度。在臭氧水生成罐18下部安装臭氧水排出阀门19和臭氧水浓度检测器20，以排出生成的臭氧水进行利用，并在线检测所制备的臭氧水浓度。

实施例1

本实施例针对罐内1大气压下的臭氧气体进行溶解制备高浓度臭氧水。

在储水槽上安装储水槽阀门，并与增压泵进口相连。增压泵的出口安装进水单向阀，在臭氧水生成罐上安装进水阀门，并将这两个阀门相连，以防止罐内水从进水口倒流。在臭氧水生成罐内安装椭圆回旋喷头，并与罐上的进水阀门相连。臭氧水生成罐的容积为10L。

在臭氧水生成罐上安装压力真空表，以测量罐内的真空度和表压。在臭氧水生成罐上安装真空阀门并与真空泵相连，用于对罐内进行抽真空。在臭氧水生成罐下部安装臭氧进气阀门，并通过臭氧气体单向阀与臭氧气体发生装置相连，以防止罐内水倒流至臭氧气体发生装置。在臭氧水生成罐上安装上、中、下三个液位控制器，用于控制臭氧气体的进入以及排出积存的氧气等杂质气体，保障高浓度臭氧水的持续产出。在臭氧水生成罐上，安装自动排气阀门、排气阀门和臭氧气体浓度检测器，用于排出积存的氧气等杂质气体及检测残存臭氧气体浓度。在臭氧水生成罐下部安装臭氧水排出阀门和臭氧水浓度检测器，以排出生成的臭氧水进行利用，并在线检测所制备的臭氧水浓度。

关闭与臭氧水生成罐相连的阀门如进水阀门、排气阀门、臭氧进气阀门，以及臭氧水排出阀门。打开真空阀门，启动真空泵对臭氧水生成罐进行抽气，将罐内的空气抽出，待罐上的压力真空表上真空度为0.098MPa时，关闭真空阀门和停止真空泵，此时罐内残存的空气已被抽出。接着打开臭氧进气阀门，同时开启臭氧气体发生装置，臭氧气体浓度为80mg/L，将臭氧气体充入臭氧水生成罐，使罐的表压为0.0MPa(绝对压力为1大气压)。

打开罐上的进水阀门，启动增压泵，将水从储水槽打入臭氧水生成罐内。利用罐内设置的与进水阀门相连的椭圆回旋喷头将罐内的臭氧气体溶于水中。待罐内表压升为0.2MPa时，打开并调节臭氧水排出阀门，使罐内表压维持在0.2MPa，罐内即生成高浓度臭氧水。

臭氧水制备过程正常运行时，当臭氧水生成罐内液位高于中液位时，臭氧气体发生装置启动使臭氧气体充入罐内；当臭氧水生成罐内液位低于下液位时，臭氧气体发生装置停止充入臭氧气体。制备过程正常运行20分钟后，进行定期排气操作，将积存在臭氧水生成罐上部的氧气等杂质气体排出，从而保持高浓度臭氧水的持续生成。在排气操作时，当臭氧水生成罐内液位高于中液位时，不启动臭氧气体发生装置充臭氧，而是使水继续进入罐内将残存臭氧完全溶解。至水位升至上液位时，打开臭氧水生成罐上的排气阀门进行排气至自动排气阀门关闭，然后关闭排气阀门。排气时检测到的臭氧气体残存浓度为0mg/L，表明臭氧气体全部无损失地溶解于水中。制备的高浓度臭氧水的浓度在温度11℃下为36-40mg/L。

本实施例表明，采用普通臭氧气体发生器浓度的臭氧气体，通过不将初始臭氧气体在罐内加压的方式(即臭氧气体压力为1大气压)，并通过充水加压，可连续制备出高浓度臭氧水。

实施例2

本实施例针对罐内2大气压下的臭氧气体进行溶解制备高浓度臭氧水。

在储水槽上安装储水槽阀门，并与增压泵进口相连。增压泵的出口安装进水单向阀，在臭氧水生成罐上安装进水阀门，并将这两个阀门相连，以防止罐内水从进水口倒流。在臭氧水生成罐内安装椭圆回旋喷头，并与罐上的进水阀门相连。臭氧水生成罐的容积为80L。

在臭氧水生成罐上安装压力真空表，以测量罐内的真空度和表压。在臭氧水生成罐上安装真空阀门并与真空泵相连，用于对罐内进行抽真空。在臭氧水生成罐下部安装臭氧进气阀门，并通过臭氧气体单向阀与臭氧气体发生装置相连，以防止罐内水倒流至臭氧气体发生装置。在臭氧水生成罐上安装上、中、下三个液位控制器，用于控制臭氧气体的进入以及排出积存的氧气等杂质气体，保障高浓度臭氧水的持续产出。在臭氧水生成罐上，安装自动排气阀门、排气阀门和臭氧气体浓度检测器，用于排出积存的氧气等杂质气体及检测残存臭氧气体浓度。在臭氧水生成罐下部安装臭氧水排出阀门和臭氧水浓度检测器，以排出生成的臭氧水进行利用，并在线检测所制备的臭氧水浓度。

关闭与臭氧水生成罐相连的阀门如进水阀门、排气阀门、臭氧进气阀门，以及臭氧水排出阀门。打开真空阀门，启动真空泵对臭氧水生成罐进行抽气，将罐内的空气抽出，待罐上的压力真空表上真空度为0.098MPa时，关闭真空阀门和停止真空泵，此时罐内残存的空气已被抽出。接着打开臭氧进气阀门，同时开启臭氧气体发生装置，臭氧气体浓度为90mg/L，将臭氧气体充入臭氧水生成罐，使罐的表压为0.1MPa(绝对压力为2大气压)。

打开罐上的进水阀门，启动增压泵，将水从储水槽打入臭氧水生成罐内。利用罐内设置的与进水阀门相连的椭圆回旋喷头将罐内的臭氧气体溶于水中。待罐内表压升为0.2MPa时，打开并调节臭氧水排出阀门，使罐内表压维持在0.2MPa，罐内即生成高浓度臭氧水。

臭氧水制备过程正常运行时，当臭氧水生成罐内液位高于中液位时，臭氧气体发生装置启动使臭氧气体充入罐内，当臭氧水生成罐内液位低于下液位时，停止充入臭氧气体。制备过程正常运行20分钟后，进行定期排气操作，将积存在臭氧水生成罐上部的氧气等杂质气体排出，从而保持高浓度臭氧水的持续生成。在排气操作时，当臭氧水生成罐内液位高于中液位时，不启动臭氧气体发生装置充臭氧，而是使水继续进入罐内将残存臭氧完全溶解。至水位升至上液位时，打开臭氧水生成罐上的排气阀门进行排气至自动排气阀门关闭，然后关闭排气阀门。排气时检测到的臭氧气体残存浓度为0mg/L，表明臭氧气体全部无损失地溶解于水中。制备的高浓度臭氧水的浓度在温度13℃下为110-120mg/L。

本实施例表明，采用普通臭氧气体发生器浓度的臭氧气体，通过将初始臭氧气体在罐内加压的方式，可连续制备出高浓度臭氧水。

实施例3

本实施例针对罐内2大气压下的臭氧气体，改变进水压力，进行溶解制备高浓度臭氧水。

在储水槽上安装储水槽阀门，并与增压泵进口相连。增压泵的出口安装进水单向阀，在臭氧水生成罐上安装进水阀门，并将这两个阀门相连，以防止罐内水从进水口倒流。在臭氧水生成罐内安装椭圆回旋喷头，并与罐上的进水阀门相连。臭氧水生成罐的容积为150L。

在臭氧水生成罐上安装压力真空表，以测量罐内的真空度和表压。在臭氧水生成罐上安装真空阀门并与真空泵相连，用于对罐内进行抽真空。在臭氧水生成罐下部安装臭氧进气阀门，并通过臭氧气体单向阀与臭氧气体发生装置相连，以防止罐内水倒流至臭氧气体发生装置。在臭氧水生成罐上安装上、中、下三个液位控制器，用于控制臭氧气体的进入以及排出积存的氧气等杂质气体，保障高浓度臭氧水的持续产出。在臭氧水生成罐上，安装自动排气阀门、排气阀门和臭氧气体浓度检测器，用于排出积存的氧气等杂质气体及检测残存臭氧气体浓度。在臭氧水生成罐下部安装臭氧水排出阀门和臭氧水浓度检测器，以排出生成的臭氧水进行利用，并在线检测所制备的臭氧水浓度。

关闭与臭氧水生成罐相连的阀门如进水阀门、排气阀门、臭氧进气阀门，以及臭氧水排出阀门。打开真空阀门，启动真空泵对臭氧水生成罐进行抽气，将罐内的空气抽出，待罐上的压力真空表上真空度为0.098MPa时，关闭真空阀门和停止真空泵，此时罐内残存的空气已被抽出。接着打开臭氧进气阀门，同时开启臭氧气体发生装置，臭氧气体浓度为100mg/L，将臭氧气体充入臭氧水生成罐，使罐的表压为0.1MPa。

打开罐上的进水阀门，启动增压泵，将水从储水槽打入臭氧水生成罐内。利用罐内设置的与进水阀门相连的椭圆回旋喷头将罐内的臭氧气体溶于水中。待罐内表压升为0.3MPa时，打开并调节臭氧水排出阀门，使罐内表压维持在0.3MPa，罐内即生成高浓度臭氧水。

臭氧水制备过程正常运行时，当臭氧水生成罐内液位高于中液位时，臭氧气体发生装置启动使臭氧气体充入罐内，当臭氧水生成罐内液位低于下液位时，停止充入臭氧气体。制备过程正常运行20分钟后，进行定期排气操作，将积存在臭氧水生成罐上部的氧气等杂质气体排出，从而保持高浓度臭氧水的持续生成。在排气操作时，当生成罐内液位高于中液位时，不启动臭氧气体发生装置充臭氧，而是使水继续进入罐内将残存臭氧完全溶解。至水位升至上液位时，打开臭氧水生成罐上的排气阀门进行排气至自动排气阀门关闭，然后关闭排气阀门。排气时检测到的臭氧气体残存浓度为0mg/L，表明臭氧气体全部无损失地溶解于水中。制备的高浓度臭氧水的浓度在温度15℃下为80-90mg/L。

本实施例表明，采用普通臭氧气体发生器浓度的臭氧气体，通过将初始臭氧气体在罐内加压的方式，当采用不同的充水压力时，也可连续制备出高浓度臭氧水。

实施例4

本实施例针对罐内2.5大气压力下的臭氧气体，进行溶解制备高浓度臭氧水。

在储水槽上安装储水槽阀门，并与增压泵进口相连。增压泵的出口安装进水单向阀，在臭氧水生成罐上安装进水阀门，并将这两个阀门相连，以防止罐内水从进水口倒流。在臭氧水生成罐内安装椭圆回旋喷头，并与罐上的进水阀门相连。臭氧水生成罐的容积为200L。

在臭氧水生成罐上安装压力真空表，以测量罐内的真空度和表压。在臭氧水生成罐上安装真空阀门并与真空泵相连，用于对罐内进行抽真空。在臭氧水生成罐下部安装臭氧进气阀门，并通过臭氧气体单向阀与臭氧气体发生装置相连，以防止罐内水倒流至臭氧气体发生装置。在臭氧水生成罐上安装上、中、下三个液位控制器，用于控制臭氧气体的进入以及排出积存的氧气等杂质气体，保障高浓度臭氧水的持续产出。在臭氧水生成罐上，安装自动排气阀门、排气阀门和臭氧气体浓度检测器，用于排出积存的氧气等杂质气体及检测残存臭氧气体浓度。在臭氧水生成罐下部安装臭氧水排出阀门和臭氧水浓度检测器，以排出生成的臭氧水进行利用，并在线检测所制备的臭氧水浓度。

关闭与臭氧水生成罐相连的阀门如进水阀门、排气阀门、臭氧进气阀门，以及臭氧水排出阀门。打开真空阀门，启动真空泵对臭氧水生成罐进行抽气，将罐内的空气抽出，待罐上的压力真空表上真空度为0.098MPa时，关闭真空阀门和停止真空泵，此时罐内残存的空气已被抽出。接着打开臭氧进气阀门，同时开启臭氧气体发生装置，臭氧气体浓度为100mg/L，将臭氧气体充入臭氧水生成罐，使罐的表压为0.15MPa(绝对压力为2.5大气压)。

打开罐上的进水阀门，启动增压泵，将水从储水槽打入臭氧水生成罐内。利用罐内设置的与进水阀门相连的椭圆回旋喷头将罐内的臭氧气体溶于水中。待罐内表压升为0.3MPa时，打开并调节臭氧水排出阀门，使罐内表压维持在0.3MPa，罐内即生成高浓度臭氧水。

臭氧水制备过程正常运行时，当臭氧水生成罐内液位高于中液位时，臭氧气体发生装置启动使臭氧气体充入罐内，当臭氧水生成罐内液位低于下液位时，停止充入臭氧气体。制备过程正常运行20分钟后，进行定期排气操作，将积存在生成罐上部的氧气等杂质气体排出，从而保持高浓度臭氧水的持续生成。在排气操作时，当臭氧水生成罐内液位高于中液位时，不启动臭氧气体发生装置充臭氧，而是使水继续进入罐内将残存臭氧完全溶解。至水位升至上液位时，打开臭氧水生成罐上的排气阀门进行排气至自动排气阀门关闭，然后关闭排气阀门。排气时检测到的臭氧气体残存浓度为0mg/L，表明臭氧气体全部无损失地溶解于水中。制备的高浓度臭氧水的浓度在温度11℃下为140-150mg/L。

本实施例表明，采用普通臭氧气体发生器浓度的臭氧气体，通过将臭氧气体加压至不同压力时，也可连续制备出高浓度臭氧水。

上述仅为本发明的优选实施例，本发明并不仅限于实施例的内容。对于本领域中的技术人员来说，在本发明的技术方案范围内可以有各种变化和更改，所作的任何变化和更改，均在本发明保护范围之内。

Claims (10)

1.一种连续式制备高浓度臭氧水的方法，该方法为：将臭氧水生成罐抽真空后充入臭氧气体，然后水通过增压泵进入所述臭氧水生成罐内设置的椭圆回旋喷头，喷入臭氧水生成罐内将臭氧气体进行高效溶解；最后，将臭氧水生成罐内的臭氧水维持在设定液位范围，并定期排出积存在臭氧水生成罐上部的杂质气体，实现高浓度臭氧水的持续生成。

2.如权利要求1所述的连续式制备高浓度臭氧水的方法，其特征在于：所述臭氧水生成罐充入臭氧气体后，臭氧水生成罐内的表压为0-0.15MPa。

3.如权利要求1所述的连续式制备高浓度臭氧水的方法，其特征在于：臭氧水制备过程中通过调节臭氧水排出阀门，使臭氧水生成罐内的表压因进水而上升到的压力维持在0.2-0.3MPa。

4.如权利要求1所述的连续式制备高浓度臭氧水的方法，其特征在于：将所述臭氧水生成罐内的臭氧水维持在设定液位范围的方法为，当臭氧水超过设定液位范围时，向所述臭氧水生成罐内充入臭氧气体；当臭氧水低于设定液位范围时，停止向所述臭氧水生成罐内充入臭氧气体。

5.如权利要求1所述的连续式制备高浓度臭氧水的方法，其特征在于：所述定期排出积存在臭氧水生成罐上部的杂质气体，是指制备过程正常运行15-25分钟后进行排气操作，将积存在臭氧水生成罐上部的杂质气体排出。

6.如权利要求1所述的连续式制备高浓度臭氧水的方法，其特征在于：所述排出积存在臭氧水生成罐上部杂质气体的方法为，当臭氧水生成罐内液位高于设定液位范围时，不向罐内充入臭氧气体，而是使水继续进入罐内将残存臭氧完全溶解；至水位升至预设高液位时，打开臭氧水生成罐上的排气阀门进行排气至自动排气阀关闭，然后再关闭排气阀门。

7.如权利要求1所述的连续式制备高浓度臭氧水的方法，其特征在于：所述臭氧水生成罐抽真空后的真空度为0.098MPa。

8.一种连续式制备高浓度臭氧水的装置，该装置包括：储水槽、储水槽阀门、增压泵、进水单向阀、进水阀门、自动排气阀门、排气阀门、臭氧气体浓度检测器、压力真空表、真空阀门、真空泵、上液位控制器、中液位控制器、下液位控制器、臭氧气体发生装置、臭氧气体单向阀、臭氧进气阀门、臭氧水生成罐、臭氧水排出阀门、臭氧水浓度检测器和椭圆回旋喷头；

所述储水槽上安装储水槽阀门，并与增压泵进口相连；

所述进水单向阀安装于所述增压泵的出口处，并与安装在所述臭氧水生成罐上的进水阀门相连，以防止罐内水从进水口倒流；

所述椭圆回旋喷头安装于所述臭氧水生成罐内，并与臭氧水生成罐上的进水阀门相连；

所述压力真空表安装于所述臭氧水生成罐上，用以测量罐内的真空度和表压；

所述真空阀门安装所述臭氧水生成罐上，并与真空泵相连，用于对臭氧水生成罐内进行抽真空；

所述臭氧水生成罐下部安装臭氧进气阀门，并通过臭氧气体单向阀与臭氧气体发生装置相连，以防止臭氧水生成罐内的水倒流至臭氧气体发生装置；

所述臭氧水生成罐上安装上液位控制器、中液位控制器、下液位控制器，用于控制臭氧气体的进入以及排出积存的杂质气体，保障高浓度臭氧水的持续产出；

所述臭氧水生成罐上安装自动排气阀门、排气阀门和臭氧气体浓度检测器，用于排出积存的杂质气体及检测残存臭氧气体浓度；

所述臭氧水生成罐下部安装臭氧水排出阀门和臭氧水浓度检测器，以排出制备的高浓度臭氧水进行利用，并在线检测所制备的臭氧水浓度。

9.如权利要求8所述的连续式制备高浓度臭氧水的装置，其特征在于：所述臭氧水生成罐的容积为10-200L。

10.如权利要求8所述的连续式制备高浓度臭氧水的装置，其特征在于：所述臭氧气体发生装置产生的臭氧气体浓度为80-100mg/L。