CN106242765A - 异丁叉二脲保水缓释肥料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属保水缓控释肥料领域,具体公开了一种异丁叉二脲保水缓控释肥料制备方法,其采用异丁醛与尿素反应生成具有广泛应用的异丁叉二脲,以提高氮肥的利用率,减少资料浪费及环境污染。在合成异丁叉二脲的过程中,同时加入亲水单体、交联剂与引发剂,通过升温聚合形成亲水的聚合物网络,“一锅法”制备异丁叉二脲保水缓控释肥料。该保水缓控释肥料不仅具有良好的缓释性能,而且具有一定的保水性,制备方法简单,应用前景广泛。
Description
技术领域
本发明属于保水缓释肥料技术领域,具体涉及 “一锅法”制备异丁叉二脲保水缓释肥料。
背景技术
化肥是农业生产中最大的物质投资,是农业增产的重要保证。据统计,20 世纪肥料对世界粮食增产的贡献占 40%~60%。施肥过程中,如何提高肥料的利用率、减少环境污染是人们研究的一个重要课题,也是农业可持续发展的关键问题。由于缓控释肥料可以显著提高肥料的利用率、减轻施肥对环境的污染,提高作物的产量和品质,因而受到广泛的关注。生产和施用缓控释肥料已经成为目前化肥工业发展的主要趋势之一,也是发展现代农业、实施可持续发展战略的必然要求。
另一方面,水是制约农业发展的重要因素。水分不但直接影响作物生产,而且肥料效应的发挥离不开适宜的土壤水分。水分和肥料是作物生长的必要条件。我国相当一部分耕地浇灌困难,而雨水在一年中分布又不均匀,自然降雨与作物生长水分需求不相适应,因此,如何促使土壤储存更多的水分,提高水的利用率对旱耕地的粮食高产具有重要意义。保水剂是一种亲水的聚合物网络,能够吸收自身质量数倍乃至成百上千倍的高分子聚合物,具有较强的吸水性与保水性。保水剂能够改善土壤的物理性能、提高肥料养分的利用率、降低灌溉次数。基于此,科学工作者对保水缓控释肥料进行了许多研究。
异丁叉二脲不仅是一种安全可靠、无毒无副作用、性能优良的非蛋白氮饲料添加剂,而且是农、林、园艺的缓效肥料(郑学根. 异丁叉二脲的合成及应用, 湖北化工, 1999,2: 25-26)。异丁叉二脲的肥效优于脲醛肥料,其释放氮的速度与土壤湿度和颗粒大小密切相关,而温度对其释放氮的速度影响很小。异丁叉二脲与其它肥料复合特别适合于冬季作物及赛场草皮的施肥。可以做到既不烧伤叶子, 又能使作物生长旺盛。作为缓释肥料,异丁叉二脲在日本、德国有较广的应用。而我国在这方面的研究和应用起步较晚,其推广应用还需一段时间 (张智, 张迎, 王文民, 等. 异丁叉二脲的合成研究,山东化工, 2005, 34:7-8; 邹菁, 绿色环保型缓释/控释肥料的研究现状及展望, 武汉化工学院学报,2003, 25(1): 13-17)。因此,开发含有异丁叉二脲的保水缓释肥料具有重要意义。
发明内容
本发明目的在于提供一种制备异丁叉二脲缓释肥料的新方法,以提高水资源和肥料的利用率,为农作物的丰产增收做出贡献。
为达到上述目的,本发明在合成异丁叉二脲的过程中加入水溶性单体、交联剂和引发剂,升高温度后发生自由基聚合,通过“一锅法”制备了异丁叉二脲保水缓释肥料。
具体技术方案通过如下步骤实现:
(1)在水中加入尿素,加热溶解。尿素的加入量可以在一定范围内调节,从而调控肥料中尿素及异丁叉二脲的含量。
(2) 降温30-40℃,加入水溶性单体,搅拌溶解。加入的水溶性单体可以是甲基丙烯酸、丙烯酸、衣康酸、马来酸、丙烯酰胺或N-羟甲基丙烯酰胺中的一种或几种。
(3)用酸调节溶液的pH值为3-4。所述酸可以是盐酸、硫酸等强酸,也可以是磷酸、丙烯酸等弱酸。
(4)加入水溶性交联剂和引发剂。水溶性交联剂选N, N-亚甲基双丙烯酰胺或聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯等。引发剂可以采用单一的体系,比如过硫酸钾或过硫酸铵,也可采用氧化-还原体系,比如过硫酸铵-维生素C体系。单体与交联剂摩尔比为30-150:1。
(5)搅拌条件下缓慢滴加异丁醛,滴加异丁醛的温度不能过高,应低于引发剂的引发温度;异丁醛的量根据需要进行调节,一般低于尿素的量,尿素与异丁醛的摩尔比为1.5-3.0:1。
(6)升高温度,引发聚合。根据引发剂的不同,控制不同的温度,用过硫酸铵引发时温度一般控制在60-80℃;用过硫酸铵-维生素C引发体系时温度控制在30-50℃;反应时间控制在0.5-2小时。
(7)干燥、粉碎、造粒,得到保水缓释肥料。干燥产品可以采用真空干燥,亦可是常压干燥。粉碎后可直接施用,也可与其他组分混合造粒后使用。
本发明有益效果:在合成异丁叉二脲的过程中加入水溶性单体、交联剂和引发剂,通过“一锅法”制备了异丁叉二脲保水缓控释肥料。通过改变单体种类,调节聚合物的性能,进而调控肥料的吸水保水性及释放特征。
所得保水缓控释肥料为水溶性化合物,能很好地利用亲水性高分子网络的吸水保水作用,使水资源得到充分利用,另一方面有利于调节异丁叉二脲的释放速度。水肥调控特点提高了氮素及水分的利用率,制备过程简单,有望获得广泛的应用,特别适合于干旱少雨地区的使用。
具体实施方式
为对本发明进行更好地说明,举实施例如下:
实施例1
在250 mL三口烧瓶中加入7.50 g尿素和20.00 g水,机械搅拌并加热到50℃,使尿素溶解。降温到30℃后加入7.50 g丙烯酰胺,用盐酸调节溶液pH值约为3,接着加入交联剂聚乙二醇二甲基丙烯酸酯2.60 g,引发剂过硫酸铵0.10 g,搅拌溶解。缓慢升高温度,同时滴加异丁醛4.3 g,滴完后于68℃温度下反应0.5小时,干燥、粉碎、造粒,得到异丁叉二脲保水缓释肥料。
实施例2
在250 mL三口烧瓶中加入7.50 g尿素和20.00 g水,机械搅拌并加热到50℃,使尿素溶解。降温到30℃后加入7.50 g马来酸,用盐酸调节溶液pH值约为3,接着加入交联剂聚乙二醇二甲基丙烯酸酯0.79 g,引发剂过硫酸铵0.10 g,搅拌溶解。缓慢升高温度,同时滴加异丁醛4.3 g,滴完后于75℃温度下反应0.5小时,干燥、粉碎、造粒,得到异丁叉二脲保水缓释肥料。
实施例3
在250 mL三口烧瓶中加入7.50 g尿素和30.00 g水,机械搅拌并加热到50℃,使尿素溶解。降温到40℃后加入7.50 g丙烯酰胺,用盐酸调节溶液pH值约为3,接着加入交联剂N, N-亚甲基双丙烯酰胺2.60 g,引发剂过硫酸钾0.10 g,搅拌溶解。缓慢升高温度,同时滴加异丁醛 4.3 g,滴完后60℃温度下反应2小时,干燥、粉碎、造粒,得到异丁叉二脲保水缓释肥料。
实施例4
在250 mL三口烧瓶中加入7.50 g尿素和10.00 g水,机械搅拌并加热到50℃,使尿素溶解。降温到35℃后加入7.50 g甲基丙烯酸,用盐酸调节溶液pH值约为3,接着加入交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.54 g,引发剂过硫酸铵0.10 g,搅拌溶解。缓慢升高温度,同时滴加异丁醛 4.3 g,滴完后68℃温度下反应0.5小时,干燥、粉碎、造粒,得到异丁叉二脲保水缓释肥料。
实施例5
在250 mL三口烧瓶中加入7.50 g尿素和10.00 g水,机械搅拌并加热到50℃,使尿素溶解。降温到30℃后加入7.60 g丙烯酸,用盐酸调节溶液pH值约为3,接着加入交联剂聚乙二醇二甲基丙烯酸酯2.60 g,引发剂过硫酸铵-维生素C体系0.10 g,搅拌溶解。缓慢升高温度,同时滴加异丁醛 4.3 g,滴完后35℃温度下反应0.5小时,干燥、粉碎、造粒,得到异丁叉二脲保水缓释肥料。
实施例6
在250 mL三口烧瓶中加入7.50 g尿素和10.00 g水,机械搅拌并加热到50℃,使尿素溶解。降温到30℃后加入3.80 g丙烯酸,N-羟甲基丙烯酰胺3.75 g,用盐酸调节溶液pH值约为3,接着加入交联剂聚乙二醇二甲基丙烯酸酯2.60 g,引发剂过硫酸铵0.10 g,搅拌溶解。缓慢升高温度,同时滴加异丁醛 4.3 g,滴完后68℃温度下反应0.5小时,干燥、粉碎、造粒,得到异丁叉二脲保水缓释肥料。
实施例7
在250 mL三口烧瓶中加入7.50 g尿素和10.00 g水,机械搅拌并加热到50℃,使尿素溶解。降温到30℃后加入13.75 g衣康酸,用盐酸调节溶液pH值约为4,接着加入交联剂聚乙二醇二甲基丙烯酸酯2.60 g,引发剂过硫酸铵0.10 g,搅拌溶解。缓慢升高温度,同时滴加异丁醛 4.3 g,滴完后68℃温度下反应0.5小时,干燥、粉碎、造粒,得到异丁叉二脲保水缓释肥料。
实施例8
在250 mL三口烧瓶中加入7.50 g尿素和10.00 g水,机械搅拌并加热到50℃,使尿素溶解。降温到30℃后加入13.75 g衣康酸,用盐酸调节溶液pH值约为3,接着加入交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.54 g,引发剂过硫酸铵0.10 g,搅拌溶解。缓慢升高温度,同时滴加异丁醛 4.3 g,滴完后68℃温度下反应0.5小时,干燥、粉碎、造粒,得到异丁叉二脲保水缓释肥料。
实施例9
在250 mL三口烧瓶中加入7.50 g尿素和20.00 g水,机械搅拌并加热到50℃,使尿素溶解。降温到35℃后加入3.75 gN-羟甲基丙烯酰胺,6.87g衣康酸,用盐酸调节溶液pH值约为3,接着加入交联剂聚乙二醇二丙烯酸酯2.60 g,引发剂过硫酸铵0.10 g,搅拌溶解。缓慢升高温度,同时滴加异丁醛 4.3g,滴完后68℃温度下反应0.5小时,干燥、粉碎、造粒,得到异丁叉二脲保水缓释肥料。
实施例10
在250 mL三口烧瓶中加入7.50 g尿素和20.00 g水,机械搅拌并加热到50℃,使尿素溶解。降温到40℃后加入N-羟甲基丙烯酰胺10.67g,用盐酸调节溶液pH值约为3,接着加入交联剂聚乙二醇二甲基丙烯酸酯2.60 g,引发剂过硫酸铵0.10 g,搅拌溶解。缓慢升高温度,同时滴加异丁醛 4.3 g,滴完后68℃温度下反应0.5小时,干燥、粉碎、造粒,得到异丁叉二脲保水缓释肥料。
实施例11
在250 mL三口烧瓶中加入7.50 g尿素和20.00 g水,机械搅拌并加热到50℃,使尿素溶解。降温到30℃后加入丙烯酰胺7.50 g,用盐酸调节溶液pH值约为3,接着加入交联剂聚乙二醇二甲基丙烯酸酯2.60 g,引发剂过硫酸铵溶液2 mL(0.15 mol/L),搅拌溶解。缓慢升高温度,同时滴加异丁醛 4.3 g,再加入还原剂维生素C溶液2 mL(0.15 mol/L),滴完后升高温度到40℃得到块状凝胶,然后60℃温度下反应0.5小时。干燥、粉碎、造粒,得到异丁叉二脲保水缓释肥料。
以上实施案例仅用于说明本发明的优选实施方式,但本发明并不限于上述实施方式,在所述领域普通技术人员所具备的知识范围内,本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替代及改进等,均应视为本申请的保护范围。
Claims (4)
1.一种异丁叉二脲保水缓释肥料的制备方法,其特征在于:通过如下步骤实现:(1)在水中加入尿素,加热溶解;(2) 加入水溶性单体,水溶性单体选甲基丙烯酸、丙烯酸、衣康酸、马来酸、丙烯酰胺或N-羟甲基丙烯酰胺中的一种或几种;(3)调节溶液的pH值为3-4;(4)加入水溶性交联剂和引发剂,水溶性交联剂选N,N-亚甲基双丙烯酰胺、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯或聚乙二醇二丙烯酸酯;引发剂选过硫酸钾或过硫酸铵,或过硫酸铵-维生素C体系;(5)机械搅拌条件下缓慢滴加异丁醛;(6)升温聚合;(7)干燥、粉碎、造粒,得到保水缓释肥料。
2.根据权利要求1 所述异丁叉二脲保水缓释肥料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中根据不同作物生长的需要,调节尿素含量,尿素与异丁醛的摩尔比为1.5-3.0:1。
3.根据权利要求1 所述异丁叉二脲保水缓释肥料的制备方法,其特征在于:步骤(5)中控制滴加异丁醛的温低于引发剂的引发温度。
4.根据权利要求1 所述异丁叉二脲保水缓释肥料的制备方法,其特征在于:步骤(6)中用过硫酸钾或过硫酸铵引发时温度控制在60-80℃;用过硫酸铵-维生素C引发体系时温度控制在30-50℃;反应时间控制在0.5-2小时。
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106831197A (zh) * | 2017-03-24 | 2017-06-13 | 李军 | 一种高吸水保水的小麦秸秆基新型缓控释肥料及其制备方法 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101225009A (zh) * | 2008-01-29 | 2008-07-23 | 深圳市芭田生态工程股份有限公司 | 一种凝胶基保水缓释尿素肥料合成工艺及生产方法 |
CN104446913A (zh) * | 2014-11-14 | 2015-03-25 | 华南农业大学 | 一种海藻接枝型肥料及其制备方法 |
CN104507908A (zh) * | 2012-07-23 | 2015-04-08 | 沙特基础工业公司 | 用于制备异丁叉二脲的方法 |
CN104496685A (zh) * | 2014-12-24 | 2015-04-08 | 金正大生态工程集团股份有限公司 | 一种保水型脲醛缓释复合肥料的制备方法 |
CN104926426A (zh) * | 2015-03-23 | 2015-09-23 | 湖北茂盛生物有限公司 | 一种具备四年以上缓释期的花卉专用肥及其制备方法 |
-
2016
- 2016-08-05 CN CN201610635852.7A patent/CN106242765A/zh active Pending
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101225009A (zh) * | 2008-01-29 | 2008-07-23 | 深圳市芭田生态工程股份有限公司 | 一种凝胶基保水缓释尿素肥料合成工艺及生产方法 |
CN104507908A (zh) * | 2012-07-23 | 2015-04-08 | 沙特基础工业公司 | 用于制备异丁叉二脲的方法 |
CN104446913A (zh) * | 2014-11-14 | 2015-03-25 | 华南农业大学 | 一种海藻接枝型肥料及其制备方法 |
CN104496685A (zh) * | 2014-12-24 | 2015-04-08 | 金正大生态工程集团股份有限公司 | 一种保水型脲醛缓释复合肥料的制备方法 |
CN104926426A (zh) * | 2015-03-23 | 2015-09-23 | 湖北茂盛生物有限公司 | 一种具备四年以上缓释期的花卉专用肥及其制备方法 |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106831197A (zh) * | 2017-03-24 | 2017-06-13 | 李军 | 一种高吸水保水的小麦秸秆基新型缓控释肥料及其制备方法 |
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