CN106226439A - 一种皮革制品中六价铬的测试方法及离子色谱仪 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种皮革制品中六价铬的测试方法及离子测试仪，包括如下步骤：步骤一、将待测皮革样品剪成碎片备用；步骤二、称取定量样品，加入磷酸氢二钾‑磷酸溶液，除氧后震荡，萃取皮革中的六价铬；步骤三、将上述混合液过滤，调整PH待测；步骤四、采用离子色谱法及离子测试仪测定样品溶液中的六价铬含量。该皮革制品中六价铬的测试方法及离子测试仪减少使用促进环境和人体保护，缩短测试时间，对操作人员技术要求低，减少人工成本及降低操作人员劳动强度，它分离度好、灵敏度高，解决了目前紫外可见光分光光度法对深色皮革对显示后的基体干扰的难题。

Description

一种皮革制品中六价铬的测试方法及离子色谱仪
技术领域
本发明涉及一种皮革制品中六价铬的测试方法及离子色谱仪。
背景技术
目前皮革制品还是采用铬鞣工艺，皮革中可能会含有六价铬，六价铬被证实对人体健康存在健康风险。近年来，社会上对于健康与环保意识的不断加强，对皮革制品中六价铬的含量要求不断降低，欧盟要求低于3mg/kg，部分客户甚至要求更低的限值，现有的标准方法无法满足要求。
现有技术中，测量皮革制品中六价铬的标准方法基本上是使用显色法，然后用紫外可见光分光光度计进行检测，这种方法的检出限只能做到3mg/kg，而且样品基体干扰较大，无法满足要求。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种排除干扰性强、灵敏度高、分离度高、操作简单的皮革制品中六价铬的测试方法及离子色谱仪。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是，一种皮革制品中六价铬的测试方法，包括如下步骤：
步骤一、将待测皮革样品剪成碎片备用；
步骤二、称取定量样品，加入磷酸氢二钾-磷酸溶液，除氧后震荡，萃取皮革中的六价铬；
步骤三、将上述混合液过滤，调整PH待测；
步骤四、采用离子色谱法测定样品溶液中的六价铬含量。
作为优选，步骤一中，皮革样品碎片的长和宽为2-3mm。
离子色谱是高效液相色谱的一种，是分析阴离子和阳离子的一种液相色谱方法，是以低交换容量的离子交换树脂为固定相对离子性物质进行分离,用电导检测器连续检测流出物电导变化的一种色谱方法。离子色谱的分离原理是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离，适用于亲水性阴、阳离子的分离。
本发明中，所述离子色谱法采用离子色谱仪测试六价铬，包括如下步骤：
①将待测样品溶液放入流动相中，加入硫酸铵和氢氧化铵定容；
②将上述混合液送入色谱柱中，分离各组分；
③在柱后衍生池中加入二苯碳酰二肼和甲醇，混合反应，然后加入硫酸溶液，定容；
④将②和③中的混合液分别通过泵定量送入抑制器中反应，最后将流出物导入电导检测池中检测出六价铬含量。
作为优选，步骤①中，将硫酸铵和氢氧化铵定容至1000ml。
作为优选，步骤③中，将二苯碳酰二肼和甲醇的混合液与硫酸定容至1000ml。
作为优选，步骤②中，所述色谱柱为以烷基季铵盐为功能基团的阴离子交换柱。
本发明还提供一种用于测试皮革制品中六价铬的离子色谱仪，包括流动相、进样装置、色谱柱、柱后衍生池、抑制器及电导检测池，所述流动相通过输液泵与进样装置连接，所述抑制器通过色谱柱与进样装置连接，抑制器通过柱后衍生泵与柱后衍生池连接，所述电导检测池与抑制器连接。
作为优选，所述输液泵的流速为1ml/min。
作为优选，所述柱后衍生泵的流速为0.33ml/min。
本发明的有益效果是：
(1)无需使用显色剂，减少使用促进环境和人体保护；
(2)缩短测试时间，对操作人员技术要求低，减少人工成本及降低操作人员劳动强度；
(3)使用离子色谱仪，它分离度好、灵敏度高，解决了目前紫外可见光分光光度法对深色皮革对显示后的基体干扰的难题；
(4)排除了可能含有的其他金属离子与显色剂反应照成的干扰，将复杂的数据分析处理工作简单化，减少分析难度同时也实现了提高准确率及分析测试质量，大大提升了公司此类测试的市场竞争力。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是本发明离子色谱仪的结构示意图；
图2是六价铬标准溶液浓度为10ug/L的谱图；
图3是六价铬标准溶液校准曲线图。
具体实施方式
现在结合附图对本发明作进一步详细的说明。这些附图均为简化的示意图，仅以示意方式说明本发明的基本结构，因此其仅显示与本发明有关的构成。
一种皮革制品中六价铬的测试方法，包括如下步骤：
步骤一、将待测皮革样品用剪刀剪成长和宽为2-3mm的尺寸，备用；
步骤二、称取2g样品，加入100ml磷酸氢二钾-磷酸溶液，除氧后室温震荡3小时，萃取皮革中的六价铬；
步骤三、将上述混合液过滤，调整PH待测；
步骤四、采用离子色谱法测定样品溶液中的六价铬含量，所述离子色谱法采用离子色谱仪测试六价铬，包括如下步骤：
①将待测样品溶液放入流动相中，加入33g硫酸铵和8ml氢氧化铵定容至1000ml；
②将上述混合液送入色谱柱中，分离各组分；
③在柱后衍生池中加入0.5g二苯碳酰二肼和100ml甲醇，混合反应，然后加入500ml中含有28ml的硫酸溶液，定容至1000ml；
④将②和③中的混合液分别通过泵定量送入抑制器中反应，最后将流出物导入电导检测池中检测出六价铬含量。
如图1所示，一种用于测试皮革制品中六价铬的离子色谱仪，包括流动相1、进样装置3、色谱柱4、柱后衍生池6、抑制器8及电导检测池9，所述流动相1通过输液泵2与进样装置3连接，所述抑制器8通过色谱柱4与进样装置3连接，抑制器8通过柱后衍生泵7与柱后衍生池6连接，色谱柱4、柱后衍生泵7及抑制器8之间设置有进样阀5，所述电导检测池9与抑制器8连接。
所述输液泵2的流速为1ml/min，所述柱后衍生泵7的流速为0.33ml/min，所述色谱柱4为以烷基季铵盐为功能基团的阴离子交换柱，长度为250mm，内径为4mm。
离子色谱仪的工作原理是:输液泵2将流动相1内的溶液以稳定的流速(或压力)输送至分析体系，在色谱柱4之前通过进样装置3将样品导入，流动相1将样品带入色谱柱4，在色谱柱4中各组分被分离，并依次随流动相1流至抑制器8，用另一个高压柱后衍生泵7将柱后柱后衍生池6中的再生液输送到抑制器8，在抑制器8中，流动相的背景电导被降低，然后将流出物导入电导检测池9，检测到的信号送至数据系统记录、处理或保存。
图2为六价铬标准溶液浓度为10ug/L的谱图，谱图所示，仪器的基线稳定，响应值高。最低能测定溶度为0.05ug/L的样品溶液，方法检出限可达到1mg/kg，有能力做到比法规要求还低的方法检出限。
通过配置不同浓度的六价铬标准溶液，绘制标准溶液校准曲线，如图3所示，曲线的相关系数能达到0.995以上，样品回收率在80％～110％的满意范围内。
离子色谱法和常规的紫外可见光分光光度法比较，大大的降低了方法检出限，简化测试分析复杂处理工作和提高测试准确度，主要体现在：
(1)无需使用显色剂，减少使用促进环境和人体保护；
(2)缩短测试时间，对操作人员技术要求低，减少人工成本及降低操作人员劳动强度；
(3)使用离子色谱仪，它分离度好、灵敏度高，解决了目前紫外可见光分光光度法对深色皮革对显示后的基体干扰的难题；
(4)排除了可能含有的其他金属离子与显色剂反应照成的干扰，将复杂的数据分析处理工作简单化，减少分析难度同时也实现了提高准确率及分析测试质量，大大提升了公司此类测试的市场竞争力。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (9)

1.一种皮革制品中六价铬的测试方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、将待测皮革样品剪成碎片备用；
步骤二、称取定量样品，加入磷酸氢二钾-磷酸溶液，除氧后震荡，萃取皮革中的六价铬；
步骤三、将上述混合液过滤，调整PH待测；
步骤四、采用离子色谱法测定样品溶液中的六价铬含量。
2.如权利要求1所述的皮革制品中六价铬的测试方法，其特征在于，步骤一中，皮革样品碎片的长和宽为2-3mm。
3.如权利要求1所述的皮革制品中六价铬的测试方法，其特征在于，步骤四中，所述离子色谱法采用离子色谱仪测试六价铬，包括如下步骤：
①将待测样品溶液放入流动相中，加入硫酸铵和氢氧化铵定容；
②将上述混合液送入色谱柱中，分离各组分；
③在柱后衍生池中加入二苯碳酰二肼和甲醇，混合反应，然后加入硫酸溶液，定容；
④将②和③中的混合液分别通过泵定量送入抑制器中反应，最后将流出物导入电导检测池中检测出六价铬含量。
4.如权利要求3所述的皮革制品中六价铬的测试方法，其特征在于，步骤①中，将硫酸铵和氢氧化铵定容至1000ml。
5.如权利要求3所述的皮革制品中六价铬的测试方法，其特征在于，步骤③中，将二苯碳酰二肼和甲醇的混合液与硫酸定容至1000ml。
6.如权利要求3所述的皮革制品中六价铬的测试方法，其特征在于，步骤②中，所述色谱柱为以烷基季铵盐为功能基团的阴离子交换柱。
7.一种用于测试皮革制品中六价铬的离子色谱仪，其特征在于：包括流动相、进样装置、色谱柱、柱后衍生池、抑制器及电导检测池，所述流动相通过输液泵与进样装置连接，所述抑制器通过色谱柱与进样装置连接，抑制器通过柱后衍生泵与柱后衍生池连接，所述电导检测池与抑制器连接。
8.如权利要求7所述的离子色谱仪，其特征在于，所述输液泵的流速为1ml/min。
9.如权利要求7所述的离子色谱仪，其特征在于，所述柱后衍生泵的流速为0.33ml/min。
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