CN106223121A - 一种持久抗菌玻璃纤维空气过滤纸及其制备方法 - Google Patents

一种持久抗菌玻璃纤维空气过滤纸及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种持久抗菌玻璃纤维空气过滤纸及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：（1）制备玻璃纤维；（2）玻璃纤维预处理；（3）制备负载银的玻璃纤维；（4）涂覆多孔石墨烯；（5）制备负载银/二氧化钛的抗菌玻璃纤维；（6）制备玻璃纤维过滤纸。通过本发明的方法能够将石墨烯、银以及二氧化钛更有效地均匀分散涂覆在玻璃纤维上，且进一步增大玻璃纤维相互作用面积及界面结合力，以使得玻璃纤维过滤纸力学性能更加优异，大幅度提高材料的强度和挺度，由于银和二氧化钛的抗菌特性使得复合材料拥有优良的抗菌性能。

Description

一种持久抗菌玻璃纤维空气过滤纸及其制备方法
技术领域
本发明涉及了一种持久抗菌玻璃纤维空气过滤纸及其制备方法。
背景技术
我国是一个用电大国，每年的用电量总额为48684亿千瓦时，且每年都以4～10％的速率增长，而我国最大的三峡水电站年均产电量仅为1073亿千瓦时，且年产量超过500万千瓦时的大型发电站就有289家，中型、小型大电站则不计其数，所有电厂的进、排风系统中都需要安装多套空气过滤器从而起到提供洁净空气的作用。该类空气过滤器按照效率等级分为高、中、初效三个等级，除了初效过滤器用到金属丝或玻纤毡，其余过滤器的过滤材料基本为玻璃纤维滤料。目前，电厂空气滤材要求通风量大，其对过滤材料要求具有很高的强度及耐破度，且需要拒水拒油性能来应对恶劣的环境，从而延长过滤器的使用寿命，现有的过滤材料还有待进一步增强。而且，现在已有报道通过在玻璃纤维表面添加纳米银从而赋予玻璃纤维以抗菌性能，可应用于过滤纸以及树脂等使其具有抗菌特性；但是纳米银呈颗粒状，往往只能聚集在玻璃纤维的特定部位，无法均匀分布在表面，从而影响的抗菌效果；另一方面，纳米银与玻璃纤维无法紧密结合（特别是当纳米银颗粒含量增加时，容易发生团聚现象），在使用过程中容易脱落，从而影响使用寿命及抗菌效果。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供了一种持久抗菌玻璃纤维空气过滤纸及其制备方法。
本发明所要解决的技术问题通过以下技术方案予以实现：
一种持久抗菌玻璃纤维空气过滤纸的制备方法，包括以下步骤：
（一）制备抗菌玻璃纤维：
（1）制备玻璃纤维：将50~55% SiO2、10~15%B2O3、0.1~0.5%Na2O、10~15%Al2O3和15~20%CaO粉碎搅拌混合后，放在400mL的刚玉坩埚内，用硅钼棒电阻炉熔制，加料温度为1370℃，熔融澄清温度为1450±10℃，于1200℃出炉，浇注成型，送入马弗炉中，于500℃退火，制得玻璃；将制得的玻璃加热到拉丝粘度的温度1050℃，拉制成直径约10μm左右的玻璃纤维；
（2）玻璃纤维预处理：取5~50份玻璃纤维分相后，在100ml浓度为1mol/L的HCl溶液中进行酸浸处理，酸浸处理是在恒温95℃条件下进行，使玻璃纤维中分出的Na2O-B2O3相溶解于酸，酸中加入5ml浓度为40%的NH4Cl溶液作为缓冲剂，酸处理时间为30min；经水洗脱水、烘干，得到预处理玻璃纤维；
（3）称取石墨烯量子点（粒径约2~5nm）配制成浓度为0.1~1mg/ml的分散溶液，溶剂为水、丙酮或二甲基亚砜；超声搅拌（300~500W超声功率，200~300rpm搅拌速度）50~60ml石墨烯量子点分散溶液，加入到浓度为0.01~0.03mol/L硝酸银溶液，控制反应温度为45~60℃，滴加浓度为0.1～0.8mol/L二水合柠檬酸三钠，继续超声搅拌60~120min；滴加10~20ml石墨烯量子点分散溶液；将预处理后的玻璃纤维加入其中，超声搅拌速度减半，浸渍30~60min，期间避免纤维缠结，影响涂覆效果；取出玻璃纤维清洗，烘干，待用；石墨烯量子点分散液、硝酸银溶液与二水合柠檬酸三钠的体积比为3~4:2~3：1~2；
（4）称取多孔石墨烯（2~5层，孔大小约3~6nm）配制成浓度为0.2~0.8mg/ml的石墨烯分散溶液，溶剂为水、丙酮或二甲基亚砜；超声搅拌（300~500W超声功率，200~300rpm搅拌速度）80~100ml石墨烯分散溶液，加入步骤（3）制得的玻璃纤维，超声搅拌10min，然后移至聚四氟乙烯的反应釜中，在80~120℃下保温15~30min；取出玻璃纤维清洗，烘干，待用；
（5）称取氧化锌量子点（粒径约5~10nm）配制成浓度为0.5~1mg/ml的分散液，溶剂为水；超声搅拌（300~500W超声功率，200~300rpm搅拌速度）80~100ml氧化锌分散液，将步骤（4）制得的玻璃纤维加入其中，超声搅拌速度减半，浸渍30~60min，期间避免纤维缠结，影响涂覆效果；取出玻璃纤维清洗，烘干，待用；
（6）将0.1~0. 3M钛源（钛源为氟钛酸钾、氟钛酸铵、钛酸异丙酯或四氯化钛）加入到1 M硫酸溶液中，混合均匀；加入步骤（5）制得的玻璃纤维，升温至110℃，反应3~5h后，用浓氨水溶液调pH值至7，陈化12小时后，清洗，干燥，得到负载银/二氧化钛的抗菌玻璃纤维。
（二）制备玻璃纤维过滤纸：
（a）制浆：取40~60份直径为3.0~3.5mm的抗菌玻璃纤维和10~15份直径为0.8~1.0μm的抗菌玻璃纤维，将两种不同直径的抗菌玻璃纤维加水和酸搅拌得到纸浆悬浮液；
（b）成型：稀释步骤（a）悬浮液至质量浓度为0.2~0.4%，然后将悬浮液送至成型器上成型得湿纸；
（c）施胶：对步骤（b）所得湿纸进行施胶，所施胶料为丙烯酸乳液、和防水乳液的混合液；
（d）脱水：抽吸步骤（c）施胶的湿纸，使湿纸含湿率＜45%；
（e）干燥：100~200℃干燥脱水后的湿纸即得成品。
本发明具有如下有益效果：
通过本发明的方法能够将石墨烯、银以及二氧化钛更有效地均匀分散涂覆在玻璃纤维上，且进一步增大玻璃纤维相互作用面积及界面结合力，以使得玻璃纤维过滤纸力学性能更加优异，大幅度提高材料的强度和挺度，由于银和二氧化钛的抗菌特性使得玻璃纤维过滤纸拥有优良的抗菌性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细的说明，实施例仅是本发明的优选实施方式，不是对本发明的限定。
实施例1
一种抗菌玻璃纤维空气过滤纸的制备方法，包括如下步骤：
（一）抗菌玻璃纤维的制备，包括以下步骤：
（1）制备玻璃纤维：将54.4% SiO2、15%B2O3、0.6%Na2O、12%Al2O3和18%CaO粉碎搅拌混合后，放在400mL的刚玉坩埚内，用硅钼棒电阻炉熔制，加料温度为1370℃，熔融澄清温度为1450±10℃，于1200℃出炉，浇注成型，送入马弗炉中，于500℃退火，制得玻璃；将制得的玻璃加热到拉丝粘度的温度1050℃，拉制成特定直径的玻璃纤维；
（2）玻璃纤维预处理：取45份玻璃纤维分相后，在100ml浓度为1mol/L的HCl溶液中进行酸浸处理，酸浸处理是在恒温95℃条件下进行，使玻璃纤维中分出的Na2O-B2O3相溶解于酸，酸中加入5ml浓度为40%的NH4Cl溶液作为缓冲剂，酸处理时间为30min；经水洗脱水、烘干，得到预处理玻璃纤维；
（3）称取石墨烯量子点（粒径约2~5nm）配制成浓度为0.1mg/ml的分散溶液，溶剂为水、丙酮或二甲基亚砜；超声搅拌（500W超声功率，200rpm搅拌速度）60ml石墨烯量子点分散溶液，加入到浓度为0.01mol/L硝酸银溶液，控制反应温度为45℃，滴加浓度为0.1mol/L二水合柠檬酸三钠，继续超声搅拌90min；滴加20ml石墨烯量子点分散溶液；将预处理后的玻璃纤维加入其中，超声搅拌速度减半，浸渍60min，期间避免纤维缠结，影响涂覆效果；取出玻璃纤维，洗涤数次，烘干，待用；石墨烯量子点分散液、硝酸银溶液与二水合柠檬酸三钠的体积比为3:2:2；
（4）称取多孔石墨烯（2~5层，孔大小约3~6nm）配制成浓度为0.8mg/ml的石墨烯分散溶液，溶剂为水、丙酮或二甲基亚砜；超声搅拌（500W超声功率，200rpm搅拌速度）100ml石墨烯分散溶液，加入步骤（3）制得的玻璃纤维，超声搅拌10min，然后移至聚四氟乙烯的反应釜中，在100℃下保温30min；取出玻璃纤维清洗，烘干，待用；
（5）将0. 1M钛源（钛源为氟钛酸钾）加入到1 M硫酸溶液中，混合均匀；加入步骤（4）制得的玻璃纤维，升温至110℃，反应4h后，用浓氨水溶液调pH值至7，陈化12小时后，清洗，干燥，得到负载银/二氧化钛的抗菌玻璃纤维。
（二）玻璃纤维过滤纸的制备，包括以下步骤：
（a）制浆：取50份直径为3.3mm的抗菌玻璃纤维和10份直径为0.9μm的抗菌玻璃纤维，将两种不同直径的复合玻璃纤维加入打浆机中，然后加入清水和硫酸，使浆料PH＝3.8，质量浓度为2.7%，然后进行打浆分散，打浆时间约30min得到纸浆悬浮液；
（b）成型：稀释步骤（a）悬浮液至质量浓度为0.3%，并进行除渣处理；然后将浆料输送至斜网成型器上进行湿法成型，得到湿纸；
（c）施胶：对步骤（b）所得湿纸进行施胶，所施胶料为丙烯酸乳液、和防水乳液的混合液；
（d）脱水：抽吸步骤（c）施胶的湿纸，使湿纸含湿率＜45%；
（e）干燥：100~200℃干燥脱水后的湿纸即得成品。
实施例2
一种抗菌玻璃纤维空气过滤纸的制备方法，包括如下步骤：
（一）抗菌玻璃纤维的制备，包括以下步骤：
（1）制备玻璃纤维：将54.4% SiO2、15%B2O3、0.6%Na2O、12%Al2O3和18%CaO粉碎搅拌混合后，放在400mL的刚玉坩埚内，用硅钼棒电阻炉熔制，加料温度为1370℃，熔融澄清温度为1450±10℃，于1200℃出炉，浇注成型，送入马弗炉中，于500℃退火，制得玻璃；将制得的玻璃加热到拉丝粘度的温度1050℃，拉制成特定直径大小的玻璃纤维；
（2）玻璃纤维预处理：取45份玻璃纤维分相后，在100ml浓度为1mol/L的HCl溶液中进行酸浸处理，酸浸处理是在恒温95℃条件下进行，使玻璃纤维中分出的Na2O-B2O3相溶解于酸，酸中加入5ml浓度为40%的NH4Cl溶液作为缓冲剂，酸处理时间为30min；经水洗脱水、烘干，得到预处理玻璃纤维；
（3）称取石墨烯量子点（粒径约2~5nm）配制成浓度为0.3mg/ml的分散溶液，溶剂为水、丙酮或二甲基亚砜；超声搅拌（500W超声功率，200rpm搅拌速度）50ml石墨烯量子点分散溶液，加入到浓度为0.03mol/L硝酸银溶液，控制反应温度为45℃，滴加浓度为0.8mol/L二水合柠檬酸三钠，继续超声搅拌90min；滴加10ml石墨烯量子点分散溶液；将预处理后的玻璃纤维加入其中，超声搅拌速度减半，浸渍60min，期间避免纤维缠结，影响涂覆效果；取出玻璃纤维清洗，烘干，待用；石墨烯量子点分散液、硝酸银溶液与二水合柠檬酸三钠的体积比为4:3:2；
（4）称取多孔石墨烯（2~5层，孔大小约3~6nm）配制成浓度为0.2mg/ml的石墨烯分散溶液，溶剂为水、丙酮或二甲基亚砜；超声搅拌（500W超声功率，200rpm搅拌速度）100ml石墨烯分散溶液，加入步骤（3）制得的玻璃纤维，超声搅拌10min，然后移至聚四氟乙烯的反应釜中，在100℃下保温30min；取出玻璃纤维清洗，烘干，待用；
（5）将0. 3M钛源（钛源为钛酸异丙酯）加入到1 M硫酸溶液中，混合均匀；加入步骤（4）制得的玻璃纤维，升温至110℃，反应5h后，用浓氨水溶液调pH值至7，陈化12小时后，清洗，干燥，得到负载银/二氧化钛的抗菌玻璃纤维；
（二）玻璃纤维过滤纸的制备，包括以下步骤：
（a）制浆：取50份直径为3.3mm的抗菌玻璃纤维和10份直径为0.9μm的抗菌玻璃纤维，将两种不同直径的复合玻璃纤维加入打浆机中，然后加入清水和硫酸，使浆料PH＝3.8，质量浓度为2.7%，然后进行打浆分散，打浆时间约30min得到纸浆悬浮液；
（b）成型：稀释步骤（a）悬浮液至质量浓度为0.3%，并进行除渣处理；然后将浆料输送至斜网成型器上进行湿法成型，得到湿纸；
（c）施胶：对步骤（b）所得湿纸进行施胶，所施胶料为丙烯酸乳液、和防水乳液的混合液；
（d）脱水：抽吸步骤（c）施胶的湿纸，使湿纸含湿率＜45%；
（e）干燥：100~200℃干燥脱水后的湿纸即得成品。
实施例3
一种抗菌玻璃纤维空气过滤纸的制备方法，包括如下步骤：
（一）抗菌玻璃纤维的制备，包括以下步骤：
（1）制备玻璃纤维：将54.4% SiO2、15%B2O3、0.6%Na2O、12%Al2O3和18%CaO粉碎搅拌混合后，放在400mL的刚玉坩埚内，用硅钼棒电阻炉熔制，加料温度为1370℃，熔融澄清温度为1450±10℃，于1200℃出炉，浇注成型，送入马弗炉中，于500℃退火，制得玻璃；将制得的玻璃加热到拉丝粘度的温度1050℃，拉制成特定直径大小的玻璃纤维；
（2）玻璃纤维预处理：取45份玻璃纤维分相后，在100ml浓度为1mol/L的HCl溶液中进行酸浸处理，酸浸处理是在恒温95℃条件下进行，使玻璃纤维中分出的Na2O-B2O3相溶解于酸，酸中加入5ml浓度为40%的NH4Cl溶液作为缓冲剂，酸处理时间为30min；经水洗脱水、烘干，得到预处理玻璃纤维；
（3）称取石墨烯量子点（粒径约2~5nm）配制成浓度为0.8mg/ml的分散溶液，溶剂为水、丙酮或二甲基亚砜；超声搅拌（500W超声功率，200rpm搅拌速度）50ml石墨烯量子点分散溶液，加入到浓度为0.03mol/L硝酸银溶液，控制反应温度为45℃，滴加浓度为0.5mol/L二水合柠檬酸三钠，继续超声搅拌90min；滴加20ml石墨烯量子点分散溶液；将预处理后的玻璃纤维加入其中，超声搅拌速度减半，浸渍60min，期间避免纤维缠结，影响涂覆效果；取出玻璃纤维清洗，烘干，待用；石墨烯量子点分散液、硝酸银溶液与二水合柠檬酸三钠的体积比为3:2:1；
（4）称取多孔石墨烯（2~5层，孔大小约3~6nm）配制成浓度为0.5mg/ml的石墨烯分散溶液，溶剂为水、丙酮或二甲基亚砜；超声搅拌（500W超声功率，200rpm搅拌速度）80ml石墨烯分散溶液，加入步骤（3）制得的玻璃纤维，超声搅拌10min，然后移至聚四氟乙烯的反应釜中，在100℃下保温30min；取出玻璃纤维清洗，烘干，待用；
（5）将0.2M钛源（钛源为氟钛酸铵）加入到1 M硫酸溶液中，混合均匀；加入步骤（4）制得的玻璃纤维，升温至110℃，反应3h后，用浓氨水溶液调pH值至7，陈化12小时后，清洗，干燥，得到负载银/二氧化钛的抗菌玻璃纤维；
（二）玻璃纤维过滤纸的制备，包括以下步骤：
（a）制浆：取50份直径为3.3mm的抗菌玻璃纤维和10份直径为0.9μm的抗菌玻璃纤维，将两种不同直径的复合玻璃纤维加入打浆机中，然后加入清水和硫酸，使浆料PH＝3.8，质量浓度为2.7%，然后进行打浆分散，打浆时间约30min得到纸浆悬浮液；
（b）成型：稀释步骤（a）悬浮液至质量浓度为0.3%，并进行除渣处理；然后将浆料输送至斜网成型器上进行湿法成型，得到湿纸；
（c）施胶：对步骤（b）所得湿纸进行施胶，所施胶料为丙烯酸乳液、和防水乳液的混合液；
（d）脱水：抽吸步骤（c）施胶的湿纸，使湿纸含湿率＜45%；
（e）干燥：100~200℃干燥脱水后的湿纸即得成品。
实施例4
一种持久抗菌玻璃纤维空气过滤纸的制备方法，包括如下步骤：
（一）抗菌玻璃纤维的制备，包括以下步骤：
（1）制备玻璃纤维：将54.2% SiO2、15%B2O3、0.6%Na2O、12%Al2O3、18%CaO和0.2%多壁碳纳米管（OD约8nm）粉碎搅拌混合后，放在400mL的刚玉坩埚内，用硅钼棒电阻炉熔制，加料温度为1370℃，熔融澄清温度为1450±10℃，于1200℃出炉，浇注成型，送入马弗炉中，于500℃退火，制得玻璃；将制得的玻璃加热到拉丝粘度的温度1050℃，拉制成直径约10μm左右的玻璃纤维；
（2）玻璃纤维预处理：取45份玻璃纤维分相后，在100ml浓度为1mol/L的HCl溶液中进行酸浸处理，酸浸处理是在恒温95℃条件下进行，使玻璃纤维中分出的Na2O-B2O3相溶解于酸，酸中加入5ml浓度为40%的NH4Cl溶液作为缓冲剂，酸处理时间为30min；经水洗脱水、烘干，得到预处理玻璃纤维；
（3）称取石墨烯量子点（粒径约2~5nm）配制成浓度为0.3mg/ml的分散溶液，溶剂为水、丙酮或二甲基亚砜；超声搅拌（500W超声功率，200rpm搅拌速度）50ml石墨烯量子点分散溶液，加入到浓度为0.03mol/L硝酸银溶液，控制反应温度为45℃，滴加浓度为0.8mol/L二水合柠檬酸三钠，继续超声搅拌90min；滴加10ml石墨烯量子点分散溶液；将预处理后的玻璃纤维加入其中，超声搅拌速度减半，浸渍60min，期间避免纤维缠结，影响涂覆效果；取出玻璃纤维清洗，烘干，待用；石墨烯量子点分散液、硝酸银溶液与二水合柠檬酸三钠的体积比为4:3:2；
（4）称取多孔石墨烯（2~5层，孔大小约3~6nm）配制成浓度为0.2mg/ml的石墨烯分散溶液，溶剂为水、丙酮或二甲基亚砜；超声搅拌（500W超声功率，200rpm搅拌速度）100ml石墨烯分散溶液，加入步骤（3）制得的玻璃纤维，超声搅拌10min，然后移至聚四氟乙烯的反应釜中，在100℃下保温30min；取出玻璃纤维清洗，烘干，待用；
（5）称取氧化锌量子点（粒径约5~10nm）配制成浓度为0.5mg/ml的分散液，溶剂为水；超声搅拌（500W超声功率，200rpm搅拌速度）80ml氧化锌分散液，将步骤（4）制得的玻璃纤维加入其中，超声搅拌速度减半，浸渍60min，期间避免纤维缠结，影响涂覆效果；取出玻璃纤维清洗，烘干，待用；
（6）将0. 3M钛源（钛源为氟钛酸钾）加入到1 M硫酸溶液中，混合均匀；加入步骤（5）制得的玻璃纤维，升温至110℃，反应5h后，用浓氨水溶液调pH值至7，陈化12小时后，清洗，干燥，得到抗菌玻璃纤维；
（二）玻璃纤维过滤纸的制备，包括以下步骤：
（a）制浆：取50份直径为3.3mm的抗菌玻璃纤维和10份直径为0.9μm的抗菌玻璃纤维，将两种不同直径的复合玻璃纤维加入打浆机中，然后加入清水和硫酸，使浆料PH＝3.8，质量浓度为2.7%，然后进行打浆分散，打浆时间约30min得到纸浆悬浮液；
（b）成型：稀释步骤（a）悬浮液至质量浓度为0.3%，并进行除渣处理；然后将浆料输送至斜网成型器上进行湿法成型，得到湿纸；
（c）施胶：对步骤（b）所得湿纸进行施胶，所施胶料为丙烯酸乳液、和防水乳液的混合液；
（d）脱水：抽吸步骤（c）施胶的湿纸，使湿纸含湿率＜45%；
（e）干燥：100~200℃干燥脱水后的湿纸即得成品。
实施例5
一种持久抗菌玻璃纤维空气过滤纸的制备方法，包括如下步骤：
（一）抗菌玻璃纤维的制备，包括以下步骤：
（1）制备玻璃纤维：将54% SiO2、15%B2O3、0.6%Na2O、12%Al2O3、18%CaO和0.4%多壁碳纳米管（OD约8nm）粉碎搅拌混合后，放在400mL的刚玉坩埚内，用硅钼棒电阻炉熔制，加料温度为1370℃，熔融澄清温度为1450±10℃，于1200℃出炉，浇注成型，送入马弗炉中，于500℃退火，制得玻璃；将制得的玻璃加热到拉丝粘度的温度1050℃，拉制成直径约10μm左右的玻璃纤维；
（2）玻璃纤维预处理：取45份玻璃纤维分相后，在100ml浓度为1mol/L的HCl溶液中进行酸浸处理，酸浸处理是在恒温95℃条件下进行，使玻璃纤维中分出的Na2O-B2O3相溶解于酸，酸中加入5ml浓度为40%的NH4Cl溶液作为缓冲剂，酸处理时间为30min；经水洗脱水、烘干，得到预处理玻璃纤维；
（3）称取石墨烯量子点（粒径约2~5nm）配制成浓度为0.3mg/ml的分散溶液，溶剂为水、丙酮或二甲基亚砜；超声搅拌（500W超声功率，200rpm搅拌速度）50ml石墨烯量子点分散溶液，加入到浓度为0.03mol/L硝酸银溶液，控制反应温度为45℃，滴加浓度为0.8mol/L二水合柠檬酸三钠，继续超声搅拌90min；滴加10ml石墨烯量子点分散溶液；将预处理后的玻璃纤维加入其中，超声搅拌速度减半，浸渍60min，期间避免纤维缠结，影响涂覆效果；取出玻璃纤维清洗，烘干，待用；石墨烯量子点分散液、硝酸银溶液与二水合柠檬酸三钠的体积比为4:3:2；
（4）称取多孔石墨烯（2~5层，孔大小约3~6nm）配制成浓度为0.2mg/ml的石墨烯分散溶液，溶剂为水、丙酮或二甲基亚砜；超声搅拌（500W超声功率，200rpm搅拌速度）100ml石墨烯分散溶液，加入步骤（3）制得的玻璃纤维，超声搅拌10min，然后移至聚四氟乙烯的反应釜中，在100℃下保温30min；取出玻璃纤维清洗，烘干，待用；
（5）称取氧化锌量子点（粒径约5~10nm）配制成100ml浓度为1mg/ml的分散液，溶剂为水；超声搅拌（500W超声功率，200rpm搅拌速度）100ml氧化锌分散液，将步骤（4）制得的玻璃纤维加入其中，超声搅拌速度减半，浸渍60min，期间避免纤维缠结，影响涂覆效果；取出玻璃纤维清洗，烘干，待用；
（6）将0. 3M钛源（钛源为四氯化钛）加入到1 M硫酸溶液中，混合均匀；加入步骤（5）制得的玻璃纤维，升温至110℃，反应5h后，用浓氨水溶液调pH值至7，陈化12小时后，清洗，干燥，得到抗菌玻璃纤维；
（二）玻璃纤维过滤纸的制备，包括以下步骤：
（a）制浆：取50份直径为3.3mm的抗菌玻璃纤维和10份直径为0.9μm的抗菌玻璃纤维，将两种不同直径的复合玻璃纤维加入打浆机中，然后加入清水和硫酸，使浆料PH＝3.8，质量浓度为2.7%，然后进行打浆分散，打浆时间约30min得到纸浆悬浮液；
（b）成型：稀释步骤（a）悬浮液至质量浓度为0.3%，并进行除渣处理；然后将浆料输送至斜网成型器上进行湿法成型，得到湿纸；
（c）施胶：对步骤（b）所得湿纸进行施胶，所施胶料为丙烯酸乳液、和防水乳液的混合液；
（d）脱水：抽吸步骤（c）施胶的湿纸，使湿纸含湿率＜45%；
（e）干燥：100~200℃干燥脱水后的湿纸即得成品。
对比例1
一种持久抗菌玻璃纤维空气过滤纸的制备方法，包括如下步骤：
（一）抗菌玻璃纤维的制备，包括以下步骤：
（1）制备玻璃纤维：将54.4% SiO2、15%B2O3、0.6%Na2O、12%Al2O3和18%CaO粉碎搅拌混合后，放在400mL的刚玉坩埚内，用硅钼棒电阻炉熔制，加料温度为1370℃，熔融澄清温度为1450±10℃，于1200℃出炉，浇注成型，送入马弗炉中，于500℃退火，制得玻璃；将制得的玻璃加热到拉丝粘度的温度1050℃，拉制成特定直径的玻璃纤维；
（2）玻璃纤维预处理：取45份玻璃纤维分相后，在100ml浓度为1mol/L的HCl溶液中进行酸浸处理，酸浸处理是在恒温95℃条件下进行，使玻璃纤维中分出的Na2O-B2O3相溶解于酸，酸中加入5ml浓度为40%的NH4Cl溶液作为缓冲剂，酸处理时间为30min；经水洗脱水、烘干，得到预处理玻璃纤维；
（3）将0. 3M钛源（钛源为钛酸异丙酯）加入到1 M硫酸溶液中，混合均匀；加入步骤（3）制得的玻璃纤维，升温至110℃，反应5h后，用浓氨水溶液调pH值至7，陈化12小时后，清洗，干燥，得到抗菌玻璃纤维；
（二）玻璃纤维过滤纸的制备，包括以下步骤：
（a）制浆：取50份直径为3.3mm的抗菌玻璃纤维和10份直径为0.9μm的抗菌玻璃纤维，将两种不同直径的复合玻璃纤维加入打浆机中，然后加入清水和硫酸，使浆料PH＝3.8，质量浓度为2.7%，然后进行打浆分散，打浆时间约30min得到纸浆悬浮液；
（b）成型：稀释步骤（a）悬浮液至质量浓度为0.3%，并进行除渣处理；然后将浆料输送至斜网成型器上进行湿法成型，得到湿纸；
（c）施胶：对步骤（b）所得湿纸进行施胶，所施胶料为丙烯酸乳液、和防水乳液的混合液；
（d）脱水：抽吸步骤（c）施胶的湿纸，使湿纸含湿率＜45%；
（e）干燥：100~200℃干燥脱水后的湿纸即得成品。
对比例2
一种持久抗菌玻璃纤维空气过滤纸的制备方法，包括如下步骤：
（一）抗菌玻璃纤维的制备，包括以下步骤：
（1）制备玻璃纤维：将54.4% SiO2、15%B2O3、0.6%Na2O、12%Al2O3和18%CaO粉碎搅拌混合后，放在400mL的刚玉坩埚内，用硅钼棒电阻炉熔制，加料温度为1370℃，熔融澄清温度为1450±10℃，于1200℃出炉，浇注成型，送入马弗炉中，于500℃退火，制得玻璃；将制得的玻璃加热到拉丝粘度的温度1050℃，拉制成特定直径的玻璃纤维；
（2）玻璃纤维预处理：取45份玻璃纤维分相后，在100ml浓度为1mol/L的HCl溶液中进行酸浸处理，酸浸处理是在恒温95℃条件下进行，使玻璃纤维中分出的Na2O-B2O3相溶解于酸，酸中加入5ml浓度为40%的NH4Cl溶液作为缓冲剂，酸处理时间为30min；经水洗脱水、烘干，得到预处理玻璃纤维；
（3）配制浓度为0.03mol/L硝酸银溶液，超声搅拌（500W超声功率，200rpm搅拌速度），将预处理后的玻璃纤维加入其中，控制反应温度为45℃，滴加浓度为0.8mol/L二水合柠檬酸三钠，继续超声搅拌60min；取出玻璃纤维清洗，烘干，待用；硝酸银溶液与二水合柠檬酸三钠的体积比为3:2；
（4）将0. 3M钛源（钛源为钛酸异丙酯）加入到1 M硫酸溶液中，混合均匀；加入步骤（3）制得的玻璃纤维，升温至110℃，反应5h后，用浓氨水溶液调pH值至7，陈化12小时后，清洗，干燥，得到抗菌玻璃纤维；
（二）玻璃纤维过滤纸的制备，包括以下步骤：
（a）制浆：取50份直径为3.3mm的抗菌玻璃纤维和10份直径为0.9μm的抗菌玻璃纤维，将两种不同直径的复合玻璃纤维加入打浆机中，然后加入清水和硫酸，使浆料PH＝3.8，质量浓度为2.7%，然后进行打浆分散，打浆时间约30min得到纸浆悬浮液；
（b）成型：稀释步骤（a）悬浮液至质量浓度为0.3%，并进行除渣处理；然后将浆料输送至斜网成型器上进行湿法成型，得到湿纸；
（c）施胶：对步骤（b）所得湿纸进行施胶，所施胶料为丙烯酸乳液、和防水乳液的混合液；
（d）脱水：抽吸步骤（c）施胶的湿纸，使湿纸含湿率＜45%；
（e）干燥：100~200℃干燥脱水后的湿纸即得成品。
实施例1~5和对比例1~2制得的玻璃纤维过滤纸及市售的玻璃纤维按常规方法应用至玻璃纤维过滤纸进行性能测试，结果见下表：
以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制，但凡采用等同替换或等效变换的形式所获得的技术方案，均应落在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种持久抗菌玻璃纤维空气过滤纸的制备方法，包括以下步骤：
（一）制备抗菌玻璃纤维：
（1）制备玻璃纤维：将50~55% SiO2、10~15%B2O3、0.1~0.5%Na2O、10~15%Al2O3、15~20%CaO和0.1~0.5%多壁碳纳米管粉碎搅拌混合后，放在400mL的刚玉坩埚内，用硅钼棒电阻炉熔制，加料温度为1370℃，熔融澄清温度为1450±10℃，于1200℃出炉，浇注成型，送入马弗炉中，于500℃退火，制得玻璃；将制得的玻璃加热到拉丝粘度的温度1050℃，拉制成玻璃纤维；
（2）玻璃纤维预处理；
（3）称取石墨烯量子点配制成浓度为0.1~1mg/ml的分散溶液，溶剂为水、丙酮或二甲基亚砜；超声搅拌50~60ml石墨烯量子点分散溶液，加入到浓度为0.01~0.03mol/L硝酸银溶液，控制反应温度为45~60℃，滴加浓度为0.1～0.8mol/L二水合柠檬酸三钠，继续超声搅拌60~120min；滴加10~20ml石墨烯量子点分散溶液；将预处理后的玻璃纤维加入其中，超声搅拌速度减半，浸渍30~60min；取出玻璃纤维清洗，烘干，待用；石墨烯量子点分散液、硝酸银溶液与二水合柠檬酸三钠的体积比为3~4:2~3:1~2；
（4）称取多孔石墨烯配制成浓度为0.2~0.8mg/ml的石墨烯分散溶液，溶剂为水、丙酮或二甲基亚砜；超声搅拌80~100ml石墨烯分散溶液，加入步骤（3）制得的玻璃纤维，超声搅拌10min，然后移至聚四氟乙烯的反应釜中，在80~120℃下保温15~30min；取出玻璃纤维清洗，烘干，待用；
（5）称取氧化锌量子点配制成浓度为0.5~1mg/ml的分散液，溶剂为水；超声搅拌80~100ml氧化锌分散液，将步骤（4）制得的玻璃纤维加入其中，超声搅拌速度减半，浸渍30~60min；取出玻璃纤维清洗，烘干，待用；
（6）将0.1~0. 3M钛源加入到1 M硫酸溶液中，混合均匀；加入步骤（5）制得的玻璃纤维，升温至110℃，反应3~5h后，用浓氨水溶液调pH值至7，陈化12小时后，清洗，干燥，得到负载银/二氧化钛的抗菌玻璃纤维；
（二）制备玻璃纤维过滤纸：
（a）制浆：取40~60份直径为3.0~3.5mm的抗菌玻璃纤维和10~15份直径为0.8~1.0μm的抗菌玻璃纤维，将两种不同直径的复合玻璃纤维加水和酸搅拌得到纸浆悬浮液；
（b）成型：稀释步骤（a）悬浮液至质量浓度为0.2~0.4%，然后将悬浮液送至成型器上成型得湿纸；
（c）施胶：对步骤（b）所得湿纸进行施胶，所施胶料为丙烯酸乳液、和防水乳液的混合液；
（d）脱水：抽吸步骤（c）施胶的湿纸，使湿纸含湿率＜45%；
（e）干燥：100~200℃干燥脱水后的湿纸即得成品。
2.根据权利要求1所述的一种持久抗菌玻璃纤维空气过滤纸的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）具体包括以下步骤：取5~50份玻璃纤维分相后，在浓度为1~2mol/L的HCl溶液中进行酸浸处理，酸浸处理是在恒温90~95℃条件下进行，使玻璃纤维中分出的Na2O-B2O3相溶解于酸，酸中加入浓度为40%的NH4Cl溶液作为缓冲剂，酸处理时间为30~60min；经水洗脱水、烘干，得到预处理玻璃纤维。
3.根据权利要求1或2所述的一种持久抗菌玻璃纤维空气过滤纸，其特征在于，所述石墨烯量子点的粒径为2~10nm。
4.根据权利要求2所述的一种持久抗菌玻璃纤维空气过滤纸的制备方法，其特征在于，所述多壁碳纳米管的OD为8nm。
5.根据权利要求2所述的一种持久抗菌玻璃纤维空气过滤纸的制备方法，其特征在于，所述多孔石墨烯为2~5层，孔大小为3~6nm的多孔石墨烯。
6.根据权利要求1所述的一种持久抗菌玻璃纤维空气过滤纸的制备方法，其特征在于，所述的硅烷偶联剂为乙烯基类型、环氧基类型、氨基类型或甲基丙烯酰氧基类型中的一种。
7.一种持久抗菌玻璃纤维空气过滤纸，其特征在于，由权利要求1至5任一所述的制备方法制备。
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