CN106206880A - 一种制备InGaN/AlGaN MQW紫光LED的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备高性能InGaN/AlGaN MQW紫光LED的方法，分别以蓝氨、高纯三甲基铟以及高纯三甲基镓为N、In、Ga源,分别以SiH4和Cp2Mg作为n和p型掺杂剂，包括如下步骤：1、氮化氮化蓝宝石、SiC或Si衬底；2、生长缓冲层并使缓冲层结晶后，再生长uGaN成核层；3、先生长低Si掺杂的n‑GaN层，再生长高Si掺杂的n+GaN层；4、生长n‑AlGaN层，5、生长Si掺杂的n+GaN层，再生长不掺Si的nGaN层；6、生长3个周期的不掺杂Al的InGaN/GaN超晶格，再生长8个周期Al掺杂的InGaN/AlGaN；7、生长PAlGaN层；8、生长Mg掺杂的P+GaN层；9、生长高Mg掺杂的P++GaN层；本发明利用LP MOCVD系统生长特定结构的InGaN/AlGaN MQW紫光LED外延片，具有制备成本低、节约时间且制备的紫外光LED性能好，推进了紫光LED外延的产业化。
Description
【技术领域】
本发明属于LED芯片外延生长技术领域，具体涉及一种制备高性能InGaN/AlGaNMQW紫光LED的方法。
【背景技术】
InGaN基紫及紫外光LED在氮化物白光LED照明灯，采用紫及紫外光LED激发红绿蓝荧光粉等方面有着广泛的应用。目前，主要采用ELO技术和LEPS技术制备，已成功研制出紫及紫外光LED。然而这些方法制备成本较高，而且耗费时间，一般方法制备的紫外光LED性能较差，限制了其在高性能探测器以及激光器等方面的应用。
【发明内容】
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种制备高性能InGaN/AlGaN MQW紫光LED的方法，利用LP MOCVD系统生长特定结构的InGaN/AlGaN MQW紫光LED外延片，具有制备成本低、节约时间且制备的紫外光LED性能好，推进了紫光LED外延的产业化。
本发明采用以下技术方案：
一种制备InGaN/AlGaN MQW紫光LED的方法，包括如下步骤：
S1：在1070～1090℃温度下、压力为150torr通N2烘烤20～30min，氮化蓝宝石、SiC或Si衬底；
S2：将步骤S1氮化后的蓝宝石、SiC或Si衬底降温至515～535℃、压力为800torr，然后在衬底上生长厚度为15～50nm的GaN缓冲层，随后升温至1030～1050℃、压力为400torr使GaN缓冲层重新结晶，再生长1.8～2.5um的u-GaN成核层；
S3：升温至1070-1090℃、压力为200torr先生长低Si掺杂的n-GaN层，厚度为20～100nm，再生长高Si掺杂的n+GaN层，厚度为1～1.2um；
S4：在n+GaN层的基础上生长n-AlGaN层，厚度为80～120nm；
S5：在n-AlGaN层的基础上生长Si掺杂的n+GaN层，厚度为1～1.2um，随后生长不掺Si的nGaN层100～200nm；
S6：在阱的生长温度740～760℃，垒的生长温度为820-840℃、压力为200torr下生长10～20个周期的不掺杂Al的InGaN/GaN超晶格，再生长8个周期Al掺杂的InGaN/AlGaN；
S7：升温至960～980℃，压力为150torr生长PAlGaN层，厚度为1～200nm；
S8：降温至920～940℃，压力为150torr生长Mg掺杂的P+GaN层，厚度为0.1～0.2um；
S9：在步骤S8的基础上生长高Mg掺杂的P++GaN层，厚度为5～20nm，然后降温至710～730℃进行退火30～60min，之后随炉冷却。
优选的，步骤S6中，所述生长10～20个周期厚度为80～120nm的不掺杂Al的InGaN/GaN超晶格具体为：
先生长30～40nm的GaN-cap层，再生长5～15nm的barrierGaN层，最后生长1.5～5nm的InGaN阱层。
优选的，所述生长8个周期厚度为100～150nm的Al掺杂的InGaN/AlGaN具体为：
先生长5～15nm的barrierInGaN层；再生长1.5～5nm的AlGaN阱层；最后生长30～40nm的GaN-cap层。
优选的，分别以蓝氨、高纯三甲基铟(TMIn)以及高纯三甲基镓(TMGa)为N、In、Ga源，以SiH4和Cp2Mg作为n和p型掺杂剂。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
本发明方法直接在衬底蓝宝石、SiC、Si等上生长特定结构的InGaN/AlGaN MQW紫光 LED外延片，可以通过精确控制气态源的流量和通断时间来控制外延层的组分、掺杂浓度、厚度等，生长速率调节范围较广，较快的生长速率能够适用于批量生长且制备成本低。
进一步的，采用低应力外延结构设计，在衬底和外延层之间插入缓冲层，有效减小外延层与衬底之间的适配度，同时对外延结构优化进一步释放外延层应力，翘曲度小于250km-1，低位错密度外延，通过预成核方法，在外延生长之前于衬底上形成晶体质量较好晶核，提供后续外延高质量生长的基础，位错密度低于5E108/cm2。
通过Al掺杂垒有效提高InGaN/AlGaN MQW紫光LED发光效率和各项性能，室温光致发光谱的峰值波长为380-400nm之间，XRD测试半高宽FWHM为17.34nm波长均匀性良好。制成的LED管芯，正向电流20mA时，工作电压在3.4V以下，反向电压Vz大于18V，亮度大于4mcd，漏电流小于0.05mA，封装测试功率为大于10mW。
综上所述，采用低应力缓冲层技术提高衬底转移良品率，氮化镓材料、蓝宝石衬底以及键合衬底之间若存在严重应力不匹配状况，会导致衬底转移良率降低，低应力缓冲层技术可以良好的释放衬底与外延层之间应力。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
【附图说明】
图1是InGaN/AlGaN MQW紫光LED外延层结构图；
图2为生长InGaN/AlGaN MQW紫光LED外延的XRD图。
【具体实施方式】
本发明公开了一种制备高性能InGaN/AlGaN MQW紫光LED的方法，分别以蓝氨、高纯三甲基铟(TMIn)以及高纯三甲基镓(TMGa)为N、In、Ga源,分别以SiH4和Cp2Mg作为n和p型掺杂剂，包括如下步骤：
步骤1：在1070-1090℃温度下、压力为150torr下通N2烘烤10-30min，氮化蓝宝石、SiC 或Si衬底；
步骤2：将步骤1氮化后的蓝宝石、SiC或Si衬底降温至515-535℃、压力为800torr，然后在衬底上生长厚度为15-50nm的GaN缓冲层，随后升温至1030-1050℃、压力为400torr使GaN缓冲层重新结晶，再生长1.8-2.5um的u GaN成核层，原料为TMGa和NH3，所述TMGa的体积流量为200sccm，所述NH3的体积流量为35000sccm；
步骤3：升温至1070-1090℃、压力为200torr先生长低Si掺杂的n-GaN层，厚度为20-100nm，再生长高Si掺杂的n+GaN层，厚度为1～1.2um；原料为TMGa、SiH4和NH3，所述TMGa的体积流量为340sccm，所述SiH4的体积流量为3～6.5sccm，所述NH3的体积流量为35000sccm；
步骤4：在n+GaN层的基础上生长n-AlGaN层，厚度为80～120nm，原料为TMGa、SiH4、NH3和TMAl，所述TMGa的体积流量为340sccm，所述NH3的体积流量为3～6.5sccm，所述TMAl的体积流量为100sccm；所述SiH4的体积流量为3～6.5sccm；
步骤5：在n-AlGaN层的基础上生长Si掺杂的n+GaN层，厚度为1～1.2um，随后生长不掺Si的nGaN层100～200nm，原料为TMGa、SiH4和NH3，所述TMGa的体积流量为340sccm，所述SiH4的体积流量为3～6.5sccm，所述NH3的体积流量为35000sccm；
步骤6：在阱的生长温度740～760℃,垒的生长温度为820～840℃、压力为200torr先下生长10～20个周期厚度为80～120nm的不掺杂Al的InGaN/GaN超晶格，具体为：
先生长30～40nm的GaN-cap层，原料为TMGa、SiH4和NH3，所述TMGa的体积流量为340sccm，所述SiH4的体积流量为0.5sccm，所述NH3的体积流量为36000sccm；
再生长5～15nm的barrierGaN层，原料为TEGa、SiH4和NH3，所述TEGa的体积流量为450sccm，所述SiH4的体积流量为0.5sccm，所述NH3的体积流量为36000sccm；
最后生长1.5～5nm的InGaN阱层，原料为TEGa、TMIn和NH3，所述TEGa的体积流量为450sccm，所述TMIn的体积流量为570sccm，所述NH3的体积流量为36000sccm；
再生长8个周期厚度为100～150nm的Al掺杂的InGaN/AlGaN，具体为：
先生长5～15nm的barrierInGaN层，原料为TEGa、TMIn、SiH4和NH3，所述TEGa的体积流量为450sccm，所述TMIn的体积流量为570sccm，所述SiH4的体积流量为0.5sccm，所述NH3的体积流量为36000sccm；
再生长1.5～5nm的AlGaN阱层，原料为TEGa、TMAl和NH3，所述TEGa的体积流量为450sccm，所述TMAl的体积流量为100sccm，所述NH3的体积流量为36000sccm；
最后生长30～40nm的GaN-cap层，原料为TMGa、SiH4和NH3，所述TMGa的体积流量为38sccm，所述SiH4的体积流量为0.5sccm，所述NH3的体积流量为36000sccm；
步骤7：升温至960～980℃，压力为150torr生长PAlGaN层，厚度为1～200nm,原料为TMGa、TMAl、Cp2Mg和NH3，所述TMGa的体积流量为38sccm，所述TMAl的体积流量为100sccm，所述Cp2Mg的体积流量为1800sccm，所述NH3的体积流量为30000sccm；
步骤8：降温至920～940℃，压力为150torr生长Mg掺杂的P+GaN层，厚度为0.1～0.2um，原料为TMGa、Cp2Mg和NH3，所述TMGa的体积流量为38sccm，所述Cp2Mg的体积流量为1600sccm，所述NH3的体积流量为30000sccm；
步骤9：在步骤8的基础上生长高Mg掺杂的P++G aN层，厚度为5～20nm，原料为TMGa、Cp2Mg和NH3，然后降温至710～730℃进行退火30～60min，之后随炉冷却，所述TMGa的体积流量为38sccm，所述Cp2Mg的体积流量为1600sccm，所述NH3的体积流量为30000sccm。
实施例1
如图1所示，本实施例一种制备高性能InGaN/AlGaN MQW紫光LED的方法，分别以蓝氨、纯度为99.9999％三甲基铟(TMIn)以及纯度为99.9999％三甲基镓(TMGa)为N、In、Ga源,分别以SiH4和Cp2Mg作为n和p型掺杂剂，包括如下步骤：
步骤1：在1070℃温度下、压力为150torr下通N2烘烤20min，氮化蓝宝石衬底；
步骤2：将步骤1氮化后的蓝宝石衬底降温至515℃、压力为800torr，然后在衬底上生长厚度为15nm的GaN缓冲层，随后升温至1030℃、压力为400torr使GaN缓冲层重新结晶，再生长1.8um的u-GaN成核层，原料为TMGa和NH3；
步骤3：升温至1070℃、压力为200torr先生长低Si掺杂的n-GaN层，厚度为20nm，再生长高Si掺杂的n+GaN层，厚度为1um；原料为TMGa、SiH4和NH3；
步骤4：在n+GaN层的基础上生长n-AlGaN层，厚度为80nm，原料为TMGa、NH3和TMAl；
步骤5：在n-AlGaN层的基础上生长Si掺杂的n+GaN层，厚度为1um，随后生长不掺Si的nGaN层100nm，原料为TMGa、SiH4和NH3；
步骤6：在阱的生长温度740℃,垒的生长温度为820℃、压力为200torr下生长10个周期厚度为80nm的的不掺杂Al的InGaN/GaN超晶格，具体为：
先生长30nm的GaN cap层，原料为TMGa、SiH4和NH3，
再生长5nm的barrierGaN层，原料为TEGa、SiH4和NH3，
最后生长1.5nm的InGaN阱层，原料为TEGa、TMIn和NH3；
再生长8个周期厚度为100nmAl掺杂的InGaN/AlGaN，具体为：
先生长5nm的barrierInGaN层，原料为TEGa、TMIn、SiH4和NH3，
再生长1.5nmAlGaN阱层，原料为TEGa、TMIn和NH3，
最后生长30nm的GaN-cap层，原料为TMGa、SiH4和NH3；
MQWS是量子阱的简写，包括超晶格SL、和深量子阱QW、和量子垒QB。
步骤7：升温至960℃，压力为150torr生长PAlGaN层，厚度为1nm,原料为TMGa、TMAl、Cp2Mg和NH3；
步骤8：降温至920℃，压力为150torr生长Mg掺杂的P+G aN层，厚度为0.1um，原料为TMGa、Cp2Mg和NH3；
步骤9：在步骤8的基础上生长高Mg掺杂的P++G aN层，厚度为5nm，原料为TMGa、Cp2Mg和NH3；然后降温至710℃进行退火30min，之后随炉冷却。
实施例2
如图1所示，本实施例一种制备高性能InGaN/AlGaN MQW紫光LED的方法，分别以蓝氨、纯度为99.9999％三甲基铟(TMIn)以及纯度为99.99999％三甲基镓(TMGa)为N、In、Ga源,分别以SiH4和Cp2Mg作为n和p型掺杂剂，包括如下步骤：
步骤1：在1080℃温度下、压力为150torr下通N2烘烤25min，氮化SiC衬底；
步骤2：将步骤1氮化后的SiC衬底降温至525℃、压力为800torr，然后在衬底上生长厚度为30nm的GaN缓冲层，随后升温至1040℃、压力为400torr使GaN缓冲层重新结晶，再生长2.1um的u-GaN成核层，原料为TMGa和NH3；
步骤3：升温至1080℃、压力为200torr先生长低Si掺杂的n-GaN层，厚度为60nm，再生长高Si掺杂的n+GaN层，厚度为1.1um；原料为TMGa、SiH4和NH3；
步骤4：在n+GaN层的基础上生长n-AlGaN层，厚度为100nm，原料为TMGa、NH3和TMAl；
步骤5：在n-AlGaN层的基础上生长Si掺杂的n+GaN层，厚度为1.1um，随后生长不掺Si的nGaN层150nm，原料为TMGa、SiH4和NH3；
步骤6：在阱的生长温度750℃,垒的生长温度为830℃、压力为200torr下生长15个周期厚度为100nm的的不掺杂Al的InGaN/GaN超晶格，具体为：
先生长35nm的GaN cap层，原料为TMGa、SiH4和NH3，
再生长10nm的barrierGaN层，原料为TEGa、SiH4和NH3，
最后生长3nm的InGaN阱层，原料为TEGa、TMIn和NH3；
再生长8个周期厚度为130nm的Al掺杂的InGaN/AlGaN，具体为：
先生长10nm的barrierInGaN层，原料为TEGa、TMIn、SiH4和NH3，
再生长3nm的AlGaN阱层，原料为TEGa、TMIn和NH3，
最后生长35nm的GaN-cap层，原料为TMGa、SiH4和NH3；
MQWS是量子阱的简写，包括超晶格SL、和深量子阱QW、和量子垒QB。
步骤7：升温至970℃，压力为150torr生长PAlGaN层，厚度为100nm,原料为TMGa、TMAl、Cp2Mg和NH3；
步骤8：降温至930℃，压力为150torr生长Mg掺杂的P+GaN层，厚度为0.15um，原料为TMGa、Cp2Mg和NH3；
步骤9：在步骤8的基础上生长高Mg掺杂的P++G aN层，厚度为15nm，原料为TMGa、Cp2Mg和NH3；然后降温至720℃进行退火45min，之后随炉冷却。
实施例3
如图1所示，本实施例一种制备高性能InGaN/AlGaN MQW紫光LED的方法，分别以蓝氨、纯度为99.9999％三甲基铟(TMIn)以及纯度为99.9999％三甲基镓(TMGa)为N、In、Ga源,分别以SiH4和Cp2Mg作为n和p型掺杂剂，包括如下步骤：
步骤1：在1090℃温度下、压力为150torr下通N2烘烤30min，氮化Si衬底；
步骤2：将步骤1氮化后的Si衬底降温至535℃、压力为800torr，然后在衬底上生长厚度50nm的GaN缓冲层，随后升温至1050℃、压力为400torr使GaN缓冲层重新结晶，再生长2.5um的u-GaN成核层，原料为TMGa和NH3；
步骤3：升温至1090℃、压力为200torr先生长低Si掺杂的n-GaN层，厚度为100nm，再生长高Si掺杂的n+GaN层，厚度为1.2um；原料为TMGa、SiH4和NH3；
步骤4：在n+GaN层的基础上生长n-AlGaN层，厚度为120nm，原料为TMGa、NH3和TMAl；
步骤5：在n-AlGaN层的基础上生长Si掺杂的n+GaN层，厚度为1.2um，随后生长不掺Si的nGaN层200nm，原料为TMGa、SiH4和NH3；
步骤6：在阱的生长温度760℃,垒的生长温度为840℃、压力为200torr下生长20个周期厚度为120nm的不掺杂Al的InGaN/GaN超晶格，具体为：
先生长40nm的GaN cap层，原料为TMGa、SiH4和NH3，
再生长15nm的barrierGaN层，原料为TEGa、SiH4和NH3，
最后生长5nm的InGaN阱层，原料为TEGa、TMIn和NH3；
再生长8个周期厚度为150nm的Al掺杂的InGaN/AlGaN，具体为：
先生长15nm的barrierInGaN层，原料为TEGa、TMIn、SiH4和NH3，
再生长5nm的AlGaN阱层，原料为TEGa、TMIn和NH3，
最后生长40nm的GaN-cap层，原料为TMGa、SiH4和NH3；
MQWS是量子阱的简写，包括超晶格SL、和深量子阱QW、和量子垒QB。
步骤7：升温至980℃，压力为150torr生长PAlGaN层，厚度为200nm,原料为TMGa、TMAl、Cp2Mg和NH3；
步骤8：降温至940℃，压力为150torr生长Mg掺杂的P+GaN层，厚度为0.2um，原料为TMGa、Cp2Mg和NH3；
步骤9：在步骤8的基础上生长高Mg掺杂的P++G aN层，厚度为20nm，原料为TMGa、Cp2Mg和NH3；然后降温至730℃进行退火60min，之后随炉冷却。
如图2所示，InGaN/AlGaN MQW紫光LED外延片的(0002)X射线衍射谱，从图中可以看出生长物明显有InGaN的峰。采用此方法制备的紫光LED芯片，其ESD抗静电能力良率较传统的紫光外延片在相同工艺条件下制作的芯片在相同击穿电压下提升了10％；较传统的LED外延片在相同工艺条件下制成的芯片的光效提升了25％-30％。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明 提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种制备InGaN/AlGaN MQW紫光LED的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：在1070～1090℃温度下、压力为150torr通N2烘烤20～30min，氮化蓝宝石、SiC或Si衬底；
S2：将步骤S1氮化后的蓝宝石、SiC或Si衬底降温至515～535℃、压力为800torr，然后在衬底上生长厚度为15～50nm的GaN缓冲层，随后升温至1030～1050℃、压力为400torr使GaN缓冲层重新结晶，再生长1.8～2.5um的u-GaN成核层；
S3：升温至1070-1090℃、压力为200torr先生长低Si掺杂的n-GaN层，厚度为20～100nm，再生长高Si掺杂的n+GaN层，厚度为1～1.2um；
S4：在n+GaN层的基础上生长n-AlGaN层，厚度为80～120nm；
S5：在n-AlGaN层的基础上生长Si掺杂的n+GaN层，厚度为1～1.2um，随后生长不掺Si的nGaN层100～200nm；
S6：在阱的生长温度740～760℃，垒的生长温度为820-840℃、压力为200torr下生长10～20个周期的不掺杂Al的InGaN/GaN超晶格，再生长8个周期Al掺杂的InGaN/AlGaN；
S7：升温至960～980℃，压力为150torr生长PAlGaN层，厚度为1～200nm；
S8：降温至920～940℃，压力为150torr生长Mg掺杂的P+GaN层，厚度为0.1～0.2um；
S9：在步骤S8的基础上生长高Mg掺杂的P++GaN层，厚度为5～20nm，然后降温至710～730℃进行退火30～60min，之后随炉冷却。
2.根据权利要求1所述的一种制备InGaN/AlGaN MQW紫光LED的方法，其特征在于，步骤S6中，所述生长10～20个周期厚度为80～120nm的不掺杂Al的InGaN/GaN超晶格具体为：
先生长30～40nm的GaN-cap层，再生长5～15nm的barrierGaN层，最后生长1.5～5nm的InGaN阱层。
3.根据权利要求2所述的一种制备InGaN/AlGaN MQW紫光LED的方法，其特征在于，步骤S6中，所述生长8个周期厚度为100～150nm的Al掺杂的InGaN/AlGaN具体为：
先生长5～15nm的barrierInGaN层；再生长1.5～5nm的AlGaN阱层；最后生长30～40nm的GaN-cap层。
4.根据权利要求1所述的一种制备InGaN/AlGaN MQW紫光LED的方法，其特征在于，分别以蓝氨、高纯三甲基铟(TMIn)以及高纯三甲基镓(TMGa)为N、In、Ga源，以SiH4和Cp2Mg作为n和p型掺杂剂。
5.根据权利要求4所述的一种制备InGaN/AlGaN MQW紫光LED的方法，其特征在于，所述的高纯三甲基铟和高纯三甲基镓的纯度均大于99.999％。
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