CN106198511B - 鱼油制品的快速检测方法和使用的试剂盒 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及鱼油制品的快速检测方法和使用的试剂盒。所述方法包括对鱼油制品进行真伪检测的操作，包括步骤：(1a)取鱼油制品0.2～1g置于具塞试管中，加入溴的四氯化碳溶液10ml，密塞，混合均匀；(1b)观察试管中液体的颜色，以判断所检测的鱼油制品的真伪。所述方法还包括对经过真伪检测后认为是真品的鱼油制品进行品质检测的操作，包括步骤：(2a)取鱼油制品0.5～2g置于具塞试管中，加入几滴酚酞指示液，然后加入氢氧化钾或氢氧化钠的乙醇溶液5ml，密塞，混合均匀；(2b)观察试管中液体的颜色，以判断所检测的鱼油制品的品质优劣。本发明还涉及上述方法所使用的试剂盒。使用本发明的方法和提供的试剂盒，可以快速、准确地对鱼油制品进行真伪检测，并且可以快速、准确地对鱼油制品进行品质检测。
Description
技术领域
本发明属于医药技术领域，涉及一种鱼油制品的检测方法，特别是涉及一种鱼油制品的快速检测方法。本发明还涉及鱼油制品快速检测中所使用的试剂盒。
背景技术
根据目前中国膳食营养补充剂市场运行情况分析，我国膳食营养补充剂市场规模首次突破1000亿元，是仅次于美国的第二大膳食营养补充剂消费市场，并且国际鱼油市场以8％的年增速壮大或将继续走高。据调查，在所有保健品中，鱼油类销量排名第二，仅次于维生素C。
伴随鱼油产品的热销，大量伪品也出现在市场上，不但给消费者造成健康危害，也给消费者带来不必要的经济损失。目前正在我国市场上销售的鱼油有上百个品牌，也给监管带来极大的挑战。某市技术监督局，对该市市场上销售的鱼油类商品进行抽样监督检查，结果发现合格率仅为52.9％。业内某保健品资深专家表示：10元以下100粒的鱼油，肯定是假的，原料很可能是加腥味的劣质色拉油，胶囊则很可能是废皮胶或回收胶。但是现实的行政执法中普遍存在案件发现难、取证难、处罚难、执行难的问题。主要就是因为执法手段不足，调查困难，当事人往往不配合调查，暴力抗法事件时有发生。
党的十八大以来，党中央国务院明确指出政府职能迫切需要转变到创造良好发展环境、提供优质公共服务、维护社会公平正义上来。监管执法是市场健康和稳定发展的基石，违法案件增多，执法资源紧张，是监管部门面临的共同问题，2014年03月28日，在国家食品药品监督管理总局和公安部的联合发布会上，中国将专设食品药品违法侦查局，专门的食药违法侦查办案人员，被形象地称为“食药(安全)警察”，以加强打击食品药品犯罪的力量，保障国民“舌尖上的安全”。
建立健全“高效型”行政执法机制，解决行政执法普遍存在案件发现难、取证难、处罚难、执行难的问题，提高监管能力，一方面加强监管体制的健全，另一方面也离不开新兴技术的支撑。
特别是，相关部门人员迫切期待有能够快速检测鱼油制品的方法和检测工具，以期能够在市场监管中随时检测。
鱼油是鱼体内的全部油类物质的统称，它包括体油、肝油和脑油，主鱼油是一种从多脂鱼类提取的油脂，富含ω-3系多不饱和脂肪酸。
油脂的化学特征性不强，市场上油脂来源分为植物油和动物油脂，鱼油为动物型油脂，其化学特征和其他油脂并没有太多的特征，结构同为长链型的脂肪酸。
此外，不同的鱼油制品其辅料成分多变。通常在鱼油制品中添加的某些维生素添加剂例如维生素E对快检方法的干扰因素情况复杂。鱼油的辅料中一般包含：甘油、明胶、水等，常添加维生素E等保护性成分，这些成分都有可能干扰鱼油的快速检测。
鱼油快检技术是为监管服务，首先应该满足执法人员的实际操作需求，因此要有很强的可操作用和便捷性；另一方面要有很强的科学性，保障检验结果准确无误，这样的快检方法才能在各地监管部门广泛普及，发挥技术优势。
因此，针对市场上鱼油制剂面临的假冒伪劣问题和执法人员现场执法技术需求，更深层次加强对鱼油制剂的质量控制和监管力度，创建一种针对鱼油制品快速、简便和准确的检验方法，成为本领域技术人员迫切期待需要解决的首要问题。
发明内容
本发明的目的在于针对市场上鱼油制剂面临的假冒伪劣问题和执法人员现场执法技术需求，更深层次加强对鱼油制剂的质量控制和监管力度，创建一种针对鱼油制品快速、简便和准确的检验方法。本发明人已经出人意料地发现，将鱼油制品或其仿冒品与常规试剂简单混合后，鱼油制品呈现区别于其它产品的典型显色现象。本发明基于此发现而得以完成。
为此，本发明第一方面提供了一种快速检测鱼油制品的方法，该方法包括对鱼油制品进行真伪检测的操作，包括以下步骤：
(1a)取鱼油制品0.2～1g置于具塞试管中，加入溴的四氯化碳溶液10ml，密塞，混合均匀；
(1b)观察试管中液体的颜色，以判断所检测的鱼油制品的真伪。
根据本发明第一方面的方法，其中，在步骤(1b)中，当试管中液体的颜色褪色呈无色或基本无色时，表示所检测的鱼油制品为真品。
根据本发明第一方面的方法，其中，在步骤(1b)中，当试管中液体的颜色不褪色且显深棕色或暗紫色时，表示所检测的鱼油制品为伪品。
根据本发明第一方面的方法，在步骤(1a)中，其中所述试管是玻璃试管或者塑料试管，两种试管的材质不会影响检测结果，都是可用的。优选的是塑料试管，这样的试管更便于市场监管的现场检测。
根据本发明第一方面的方法，其中所述溴的四氯化碳溶液中溴的浓度为0.01％～15％，例如溴的浓度为0.1％～10％，例如溴的浓度为0.5％～5％，例如溴的浓度为1％～3％，例如约2％。已经出人意料地发现，当该溴的四氯化碳溶液中溶质溴改用其它试剂例如其同系物如氟、氯、碘时，无法实现真伪鱼油的显色差异特别是真鱼油颜色基本不褪色。另外还出人意料的发现，当该溴的四氯化碳溶液中溶剂四氯化碳改用其它试剂例如其类似物如三氯甲烷、二氯甲烷时，亦无法实现真伪鱼油的显色差异特别是真鱼油褪色不明显且伪鱼油有少许褪色。已经发现，只有在使用溴的四氯化碳溶液时才能实现真伪鱼油的显色差异。
根据本发明第一方面的方法，其中，在步骤(1a)中，取鱼油制品0.25～0.75g，例如取鱼油制品约0.5g。
根据本发明第一方面的方法，其中还包括对经过真伪检测后认为是真品的鱼油制品进行品质检测的操作，包括以下步骤：
(2a)取鱼油制品0.5～2g置于具塞试管中，加入几滴酚酞指示液，然后加入氢氧化钾或氢氧化钠的乙醇溶液5ml，密塞，混合均匀；
(2b)观察试管中液体的颜色，以判断所检测的鱼油制品的品质优劣。
根据本发明第一方面的方法，其中，在步骤(2b)中，当试管中液体的颜色不褪色呈紫色或紫红色时，表示所检测的鱼油制品的品质为优等(即为高等品质鱼油)。
根据本发明第一方面的方法，其中，在步骤(2b)中，当试管中液体的颜色微有褪色呈浅的紫色或浅的紫红色时，表示所检测的鱼油制品的品质为中等(即为中等品质鱼油)。
根据本发明第一方面的方法，其中，在步骤(2b)中，当试管中液体的颜色褪色呈无色或基本无色时，表示所检测的鱼油制品的品质为低等(即为低等品质鱼油)。
根据本发明第一方面的方法，在步骤(2a)中，其中所述试管是玻璃试管或者塑料试管，两种试管的材质不会影响检测结果，都是可用的。优选的是塑料试管，这样的试管更便于市场监管的现场检测。
根据本发明第一方面的方法，其中步骤(2a)中，鱼油制品的取用量为约0.75～1.5g，例如约1g。
根据本发明第一方面的方法，其中步骤(2a)中，所述酚酞指示液是含0.5～2％的酚酞乙醇溶液，例如是含1％的酚酞乙醇溶液。
根据本发明第一方面的方法，其中步骤(2a)中，所述氢氧化钾或氢氧化钠的乙醇溶液中，碱的浓度为1～100mmol/L，例如2～50mmol/L，例如2～10mmol/L，例如约5mmol/L。已经出人意料地发现，当使用氢氧化钾或氢氧化钠的乙醇溶液中碱的浓度为2～10mmol/L范围时，通过气相色谱法验证，此种碱-乙醇溶液浓度能够明显地区分它们的颜色变化，而当碱浓度高于15mmol/L时，高、中、低品质鱼油制品均不呈现明显的褪色；而当碱浓度低于1mmol/L时，高、中、低品质鱼油制品均呈现明显的褪色。
进一步地，本发明第二方面提供了一种用于快速检测鱼油制品的试剂盒，其包括第一组的器件和试剂，以用于对鱼油制品进行真伪检测操作，所述第一组的器件和试剂包括：鱼油制品取样器、具塞试管、和溴的四氯化碳溶液。
根据本发明第二方面的试剂盒，其中所述第一组的器件和试剂中，所述鱼油制品取样器一次取样量为0.2～1g，例如0.25～0.75g，例如约0.5g。
根据本发明第二方面的试剂盒，其中所述第一组的器件和试剂中，所述鱼油制品取样器是移液枪和与其配套使用的移液管。
根据本发明第二方面的试剂盒，其中所述第一组的器件和试剂中，所述试管是玻璃试管或者塑料试管。所述试管的容量足以容纳向其中添加的样品和试剂试液，例如其容量可以是15～50ml。
根据本发明第二方面的试剂盒，其中所述第一组的器件和试剂中，所述溴的四氯化碳溶液中溴的浓度为0.01％～15％，例如溴的浓度为0.1％～10％，例如溴的浓度为0.5％～5％，例如溴的浓度为1％～3％，例如约2％。该溴的四氯化碳溶液可以用容器例如玻璃瓶例如棕色玻璃瓶密封分装，每瓶中的量可以检测至少2个鱼油制品，例如每瓶中的量可以检测2～200个鱼油制品。
根据本发明第二方面的试剂盒，其还任选的包括第二组的器件和试剂，以用于对鱼油制品进行品质检测操作，所述第二组的器件和试剂包括：鱼油制品取样器、具塞试管、酚酞指示液、和氢氧化钾或氢氧化钠的乙醇溶液。
根据本发明第二方面的试剂盒，其中所述第二组的器件和试剂中，所述鱼油制品取样器一次取样量为0.5～2g，0.75～1.5g，例如约1g。
根据本发明第二方面的试剂盒，其中所述第二组的器件和试剂中，所述鱼油制品取样器是移液枪和与其配套使用的移液管。
根据本发明第二方面的试剂盒，其中所述第二组的器件和试剂中，所述试管是玻璃试管或者塑料试管。所述试管的容量足以容纳向其中添加的样品和试剂试液，例如其容量可以是10～25ml。
根据本发明第二方面的试剂盒，其中所述第二组的器件和试剂中，所述酚酞指示液是含0.5～2％的酚酞乙醇溶液，例如是含1％的酚酞乙醇溶液。
根据本发明第二方面的试剂盒，其中所述第二组的器件和试剂中，所述氢氧化钾或氢氧化钠的乙醇溶液中，碱的浓度为1～100mmol/L，例如2～50mmol/L，例如2～10mmol/L，例如约5mmol/L。
根据本发明第二方面的试剂盒，其中所述第二组的器件和试剂中，所述酚酞指示液可以用容器例如玻璃瓶密封分装，每瓶中的量可以检测至少2个鱼油制品，例如每瓶中的量可以检测2～200个鱼油制品。
根据本发明第二方面的试剂盒，其中所述第二组的器件和试剂中，所述氢氧化钾或氢氧化钠的乙醇溶液可以用容器例如玻璃瓶密封分装，每瓶中的量可以检测至少2个鱼油制品，例如每瓶中的量可以检测2～200个鱼油制品。
根据本发明第二方面的试剂盒，其中还包括使用说明资料，其上记载有使用本发明第一方面任一实施方案所述方法对鱼油制品进行真伪检测的操作。
根据本发明第二方面的试剂盒，其中所述使用说明资料上还记载有使用本发明第一方面任一实施方案所述方法对经过真伪检测后认为是真品的鱼油制品进行品质检测的操作。
本发明的任一方面的任一实施方案，可以与其它实施方案进行组合，只要它们不会出现矛盾。此外，在本发明任一方面的任一实施方案中，任一技术特征可以适用于其它实施方案中的该技术特征，只要它们不会出现矛盾。下面对本发明作进一步的描述。
本发明所引述的所有文献，它们的全部内容通过引用并入本文，并且如果这些文献所表达的含义与本发明不一致时，以本发明的表述为准。此外，本发明使用的各种术语和短语具有本领域技术人员公知的一般含义，即便如此，本发明仍然希望在此对这些术语和短语作更详尽的说明和解释，提及的术语和短语如有与公知含义不一致的，以本发明所表述的含义为准。
鱼油是鱼体内的全部油类物质的统称，它包括体油、肝油和脑油，主鱼油是一种从多脂鱼类提取的油脂，富含ω-3系多不饱和脂肪酸，具有抗炎、调节血脂等健康益处。广义上的鱼油既指胶囊等形态的鱼油制剂，又指鱼体内的脂肪，主要功能性成分是其中的ω-3系多不饱和脂肪酸。
制作鱼油制剂的原料常见于鲭鱼、鲱鱼、金枪鱼、比目鱼、鲑鱼、鳕鱼肝、鲸脂、海豹油等，一般还会添加少量维生素E起到抗氧化的作用。鱼油在我国属于新资源食品，广义的鱼油是包括鱼肝油在内的鱼的脂肪，具有调节血脂等作用，而鱼肝油的主要功效成分是维生素A和维生素D，主要作用是防治维生素A和维生素D缺乏。1岁以内的婴儿如果母乳或配方奶粉+辅食喂养充足则不需要鱼油补充剂(可以考虑维生素D补充剂)。
在本发明对鱼油制品进行真伪检测的操作时，溴的四氯化碳溶液的量与鱼油制品的量可以适当地按比例增加或者减少，例如溴的四氯化碳溶液可以减半改为5ml，此时鱼油制品亦可以根据本发明精神给予减半例如至0.1～0.5g。显然，这些同比例增加或减少的技术方案亦在本发明精神和范围内，因此亦应受到本发明的保护。
在本发明对鱼油制品进行品质检测的操作时，氢氧化钾或氢氧化钠的乙醇溶液的量与鱼油制品的量可以适当地按比例增加或者减少，例如氢氧化钾或氢氧化钠的乙醇溶液可以加倍改为10ml，此时鱼油制品亦可以根据本发明精神给予加倍例如至1～4g。显然，这些同比例增加或减少的技术方案亦在本发明精神和范围内，因此亦应受到本发明的保护。
在本发明中，术语“鱼油制品”可以是指任何市售的以鱼油为主要成分的药品、保健品、保健食品等，具体制剂形式是多样的，例如口服液、软胶囊等制剂形式。对于瓶装的口服液形式的鱼油制品，可以直接取瓶内液体进行检测；对于软胶囊形式的鱼油制品，可以直接取软胶囊壳内包裹的液体进行检测。此外，鱼油制品中有时还添加一些附加剂，例如有时添加维生素E，尽管本发明人从市售获得的全部鱼油制品，它们所添加的附加剂并不清楚(部分市售制剂标示添加有维生素E)，但是使用本发明方法结合气相色谱法进行比对，表明这些附加剂并不会影响本发明方法的检测结果。
本发明已经出人意料地发现，使用本发明方法可以极快速且准确的对鱼油制品进行真伪检测，还可以极快速且准确的对鱼油制品进行品质检测，并且这些快速检测的结果与气相色谱法这种专属性非常强的方法所检测的结果吻合。
附图说明
图1：鱼油制品真伪检测的方法学验证气相色谱图。
图2：鱼油制品品质检测的方法学验证气相色谱图。
具体实施方式
通过下面的实施例可以对本发明进行进一步的描述，然而，本发明的范围并不限于下述实施例。本领域的专业人员能够理解，在不背离本发明的精神和范围的前提下，可以对本发明进行各种变化和修饰。本发明对试验中所使用到的材料以及试验方法进行一般性和/或具体的描述。虽然为实现本发明目的所使用的许多材料和操作方法是本领域公知的，但是本发明仍然在此作尽可能详细描述。以下实施例进一步说明本发明，而不是限制本发明。
实施例1：对鱼油制品进行真伪检测
(1a)取鱼油制品0.5g置于具塞塑料试管中，加入2％溴的四氯化碳溶液10ml，密塞，混合均匀；
(1b)观察试管中液体的颜色，以判断所检测的鱼油制品的真伪。
结果判断方法：
在步骤(1b)中，当试管中液体的颜色褪色呈无色或基本无色时，表示所检测的鱼油制品为真品；
在步骤(1b)中，当试管中液体的颜色不褪色且显深棕色或暗紫色时，表示所检测的鱼油制品为伪品。
结果：对25份从市场获得的鱼油制品(不同生产厂商、不同剂型)照上述方法进行测定，发现有8批伪品，17批真品。
实施例2：对鱼油制品进行真伪检测
(1a)取鱼油制品0.75g置于具塞塑料试管中，加入1％溴的四氯化碳溶液10ml，密塞，混合均匀；
(1b)观察试管中液体的颜色，以判断所检测的鱼油制品的真伪。
结果判断方法：
在步骤(1b)中，当试管中液体的颜色褪色呈无色或基本无色时，表示所检测的鱼油制品为真品；
在步骤(1b)中，当试管中液体的颜色不褪色且显深棕色或暗紫色时，表示所检测的鱼油制品为伪品。
结果：对与实施例1同样的25份从市场获得的鱼油制品(不同生产厂商、不同剂型)照上述方法进行测定，发现有8批伪品，17批真品；并且各批真/伪品与实施例1检测结果的批次吻合。
实施例3：对鱼油制品进行真伪检测
(1a)取鱼油制品0.25g置于具塞塑料试管中，加入3％溴的四氯化碳溶液10ml，密塞，混合均匀；
(1b)观察试管中液体的颜色，以判断所检测的鱼油制品的真伪。
结果判断方法：
在步骤(1b)中，当试管中液体的颜色褪色呈无色或基本无色时，表示所检测的鱼油制品为真品；
在步骤(1b)中，当试管中液体的颜色不褪色且显深棕色或暗紫色时，表示所检测的鱼油制品为伪品。
结果：对与实施例1同样的25份从市场获得的鱼油制品(不同生产厂商、不同剂型)照上述方法进行测定，发现有8批伪品，17批真品；并且各批真/伪品与实施例1检测结果的批次吻合。
实施例4：对鱼油制品进行真伪检测
(1a)取鱼油制品1g置于具塞塑料试管中，加入3％溴的四氯化碳溶液10ml，密塞，混合均匀；
(1b)观察试管中液体的颜色，以判断所检测的鱼油制品的真伪。
结果判断方法：
在步骤(1b)中，当试管中液体的颜色褪色呈无色或基本无色时，表示所检测的鱼油制品为真品；
在步骤(1b)中，当试管中液体的颜色不褪色且显深棕色或暗紫色时，表示所检测的鱼油制品为伪品。
结果：对与实施例1同样的25份从市场获得的鱼油制品(不同生产厂商、不同剂型)照上述方法进行测定，发现有8批伪品，17批真品；并且各批真/伪品与实施例1检测结果的批次吻合。
实施例5：对鱼油制品进行真伪检测
(1a)取鱼油制品0.2g置于具塞塑料试管中，加入2％溴的四氯化碳溶液10ml，密塞，混合均匀；
(1b)观察试管中液体的颜色，以判断所检测的鱼油制品的真伪。
结果判断方法：
在步骤(1b)中，当试管中液体的颜色褪色呈无色或基本无色时，表示所检测的鱼油制品为真品；
在步骤(1b)中，当试管中液体的颜色不褪色且显深棕色或暗紫色时，表示所检测的鱼油制品为伪品。
结果：对与实施例1同样的25份从市场获得的鱼油制品(不同生产厂商、不同剂型)照上述方法进行测定，发现有8批伪品，17批真品；并且各批真/伪品与实施例1检测结果的批次吻合。
实施例6：对鱼油制品进行品质检测
(2a)取鱼油制品1g置于具塞试管中，加入几滴酚酞指示液(1％的酚酞乙醇溶液)，然后加入氢氧化钾或氢氧化钠的乙醇溶液5ml(碱浓度为5mmol/L)，密塞，混合均匀；
(2b)观察试管中液体的颜色，以判断所检测的鱼油制品的品质优劣。
结果判断方法：
在步骤(2b)中，当试管中液体的颜色不褪色呈紫色或紫红色时，表示所检测的鱼油制品的品质为优等(即为高等品质鱼油)；
在步骤(2b)中，当试管中液体的颜色微有褪色呈浅的紫色或浅的紫红色时，表示所检测的鱼油制品的品质为中等(即为中等品质鱼油)；
在步骤(2b)中，当试管中液体的颜色褪色呈无色或基本无色时，表示所检测的鱼油制品的品质为低等(即为低等品质鱼油)。
结果：对实施例1-5所检测的认为是真品的17批鱼油制品照上述方法进行品质检测，发现有7批优等品，6批中等品，4批低等品。
实施例7：对鱼油制品进行品质检测
(2a)取鱼油制品1.5g置于具塞试管中，加入几滴酚酞指示液(0.5％的酚酞乙醇溶液)，然后加入氢氧化钾或氢氧化钠的乙醇溶液5ml(碱浓度为2mmol/L)，密塞，混合均匀；
(2b)观察试管中液体的颜色，以判断所检测的鱼油制品的品质优劣。
结果判断方法：
在步骤(2b)中，当试管中液体的颜色不褪色呈紫色或紫红色时，表示所检测的鱼油制品的品质为优等(即为高等品质鱼油)；
在步骤(2b)中，当试管中液体的颜色微有褪色呈浅的紫色或浅的紫红色时，表示所检测的鱼油制品的品质为中等(即为中等品质鱼油)；
在步骤(2b)中，当试管中液体的颜色褪色呈无色或基本无色时，表示所检测的鱼油制品的品质为低等(即为低等品质鱼油)。
结果：对实施例1-5所检测的认为是真品的17批鱼油制品照上述方法进行品质检测，发现有7批优等品，6批中等品，4批低等品；并且各批优等品/中等品/低等品与实施例6检测结果的批次吻合。
实施例8：对鱼油制品进行品质检测
(2a)取鱼油制品(0.75g)置于具塞试管中，加入几滴酚酞指示液(2％的酚酞乙醇溶液)，然后加入氢氧化钾或氢氧化钠的乙醇溶液5ml(碱浓度为10mmol/L)，密塞，混合均匀；
(2b)观察试管中液体的颜色，以判断所检测的鱼油制品的品质优劣。
结果判断方法：
在步骤(2b)中，当试管中液体的颜色不褪色呈紫色或紫红色时，表示所检测的鱼油制品的品质为优等(即为高等品质鱼油)；
在步骤(2b)中，当试管中液体的颜色微有褪色呈浅的紫色或浅的紫红色时，表示所检测的鱼油制品的品质为中等(即为中等品质鱼油)；
在步骤(2b)中，当试管中液体的颜色褪色呈无色或基本无色时，表示所检测的鱼油制品的品质为低等(即为低等品质鱼油)。
结果：对实施例1-5所检测的认为是真品的17批鱼油制品照上述方法进行品质检测，发现有7批优等品，6批中等品，4批低等品；并且各批优等品/中等品/低等品与实施例6检测结果的批次吻合。
实施例9：对鱼油制品进行品质检测
(2a)取鱼油制品0.5g置于具塞试管中，加入几滴酚酞指示液(0.5％的酚酞乙醇溶液)，然后加入氢氧化钾或氢氧化钠的乙醇溶液5ml(碱浓度为2mmol/L)，密塞，混合均匀；
(2b)观察试管中液体的颜色，以判断所检测的鱼油制品的品质优劣。
结果判断方法：
在步骤(2b)中，当试管中液体的颜色不褪色呈紫色或紫红色时，表示所检测的鱼油制品的品质为优等(即为高等品质鱼油)；
在步骤(2b)中，当试管中液体的颜色微有褪色呈浅的紫色或浅的紫红色时，表示所检测的鱼油制品的品质为中等(即为中等品质鱼油)；
在步骤(2b)中，当试管中液体的颜色褪色呈无色或基本无色时，表示所检测的鱼油制品的品质为低等(即为低等品质鱼油)。
结果：对实施例1-5所检测的认为是真品的17批鱼油制品照上述方法进行品质检测，发现有7批优等品，6批中等品，4批低等品；并且各批优等品/中等品/低等品与实施例6检测结果的批次吻合。
实施例10：对鱼油制品进行品质检测
(2a)取鱼油制品2g置于具塞试管中，加入几滴酚酞指示液(1％的酚酞乙醇溶液)，然后加入氢氧化钾或氢氧化钠的乙醇溶液5ml(碱浓度为5mmol/L)，密塞，混合均匀；
(2b)观察试管中液体的颜色，以判断所检测的鱼油制品的品质优劣。
结果判断方法：
在步骤(2b)中，当试管中液体的颜色不褪色呈紫色或紫红色时，表示所检测的鱼油制品的品质为优等(即为高等品质鱼油)；
在步骤(2b)中，当试管中液体的颜色微有褪色呈浅的紫色或浅的紫红色时，表示所检测的鱼油制品的品质为中等(即为中等品质鱼油)；
在步骤(2b)中，当试管中液体的颜色褪色呈无色或基本无色时，表示所检测的鱼油制品的品质为低等(即为低等品质鱼油)。
结果：对实施例1-5所检测的认为是真品的17批鱼油制品照上述方法进行品质检测，发现有7批优等品，6批中等品，4批低等品；并且各批优等品/中等品/低等品与实施例6检测结果的批次吻合。
实施例11：真伪检测的方法学验证
使用实施例1-5的方法对真/伪鱼油制品的选择性显色试验：真鱼油制品褪色，呈无色或基本无色；其他油脂类样品即伪鱼油制品均不褪色，显红棕色或暗红色；另外还检测了维生素E、某批真鱼油制品所用的基质丙二醇，结果显示维生素E和基质均均不褪色，显示红棕色或暗红色，完全区别于真鱼油制品。
为此，本发明人使用气相色谱法考察实施例1-5的显色反应方法的可靠性，气相色谱法具体如下：
色谱柱：键合交联聚乙二醇规定相，柱长30m，内径0.32mm，膜厚0.5um；
色谱柱的柱温：起始温度180℃，保持10分钟，10℃/min升温至220℃，保持10min，再以8℃/min升温至250℃；
典型的结果如图1所示，图1中，色谱A为一批经实施例1检测为真鱼油制品的样品，其中显示两个典型物质峰D1和D2，保留时间分别在29min和37min处；色谱B为一批经实施例1检测为伪鱼油制品的样品(经其它方法检测实为花生油)，其中未显示真鱼油制品那样的两个典型物质峰D1和D2，只在21min之前出现若干色谱峰；色谱C为基质样品，其中除了溶剂峰外基本未显示其它色谱峰。
对实施例1所考察过的全部样品，照本实施例方法进行检测，结果，全部真鱼油制品均基本上呈现图1色谱A所示的色谱图，全部伪鱼油制品均基本上呈现图1色谱B所示的色谱图。这表明本发明显色方法所呈现的结果完全能够反映其化学组成，表明本发明显色方法用于鱼油制品的真伪检测是可靠的。
实施例12：品质检测的方法学验证
使用实施例6-10的方法对真鱼油制品的品质进行选择性显色试验：当试管中液体的颜色不褪色呈紫色或紫红色时，表示所检测的鱼油制品的品质为优等(即为高等品质鱼油)；当试管中液体的颜色微有褪色呈浅的紫色或浅的紫红色时，表示所检测的鱼油制品的品质为中等(即为中等品质鱼油)；当试管中液体的颜色褪色呈无色或基本无色时，表示所检测的鱼油制品的品质为低等(即为低等品质鱼油)。
为此，本发明人使用气相色谱法考察实施例6-10的显色反应方法的可靠性，气相色谱法具体如下如实施例11所述。
典型的结果如图2所示，图2中，色谱D为一批经实施例6检测为低等品质鱼油的样品，其中显示两个典型物质峰D1和D2，保留时间分别在约29min和37min处，但是还呈现许多杂质峰，该样品在实施例6显色反应中液体的颜色褪色呈无色或基本无色；
色谱E为一批经实施例6检测为中等品质鱼油的样品，其中显示两个典型物质峰D1和D2，保留时间分别在29min和37min处，但是还呈现少量杂质峰，该样品在实施例6显色反应中液体的颜色微有褪色呈浅的紫色或浅的紫红色；
色谱F为一批经实施例6检测为高等品质鱼油的样品，其中显示两个典型物质峰D1和D2，保留时间分别在29min和37min处，杂质峰非常少，该样品在实施例6显色反应中液体的颜色不褪色呈紫色或紫红色。
对实施例6所考察过的全部17批样品，照本实施例方法进行检测，结果，全部7批优等品均基本上呈现图2色谱F所示的色谱图，全部6批中等品均基本上呈现图2色谱E所示的色谱图，全部4批低等品均基本上呈现图2色谱D所示的色谱图。这表明本发明显色方法所呈现的结果完全能够反映其化学组成，表明本发明显色方法用于鱼油制品的品质检测是可靠的。
实施例13：真伪检测(和品质检测)用的试剂盒
本实施例描述用于快速检测鱼油制品的试剂盒，其包括第一组的器件和试剂，以用于对鱼油制品进行真伪检测操作，所述第一组的器件和试剂包括：鱼油制品取样器、具塞试管、和溴的四氯化碳溶液。在一个实例中，第一组的器件和试剂中，所述鱼油制品取样器一次取样量为0.2～1g，例如0.25～0.75g，例如约0.5g。在一个实例中，所述第一组的器件和试剂中，所述鱼油制品取样器是移液枪和与其配套使用的移液管。在一个实例中，所述第一组的器件和试剂中，所述试管是玻璃试管或者塑料试管。所述试管的容量足以容纳向其中添加的样品和试剂试液，例如其容量可以是15～50ml。在一个实例中，所述第一组的器件和试剂中，所述溴的四氯化碳溶液中溴的浓度为0.01％～15％，例如溴的浓度为0.1％～10％，例如溴的浓度为0.5％～5％，例如溴的浓度为1％～3％，例如约2％。该溴的四氯化碳溶液可以用容器例如玻璃瓶例如棕色玻璃瓶密封分装，每瓶中的量可以检测至少2个鱼油制品，例如每瓶中的量可以检测2～200个鱼油制品。
另外，本实施例的用于快速检测鱼油制品的试剂盒，其还可以包括第二组的器件和试剂，以用于对鱼油制品进行品质检测操作，所述第二组的器件和试剂包括：鱼油制品取样器、具塞试管、酚酞指示液、和氢氧化钾或氢氧化钠的乙醇溶液。在一个实例中，所述第二组的器件和试剂中，所述鱼油制品取样器一次取样量为0.5～2g，0.75～1.5g，例如约1g。在一个实例中，所述第二组的器件和试剂中，所述鱼油制品取样器是移液枪和与其配套使用的移液管。在一个实例中，所述第二组的器件和试剂中，所述试管是玻璃试管或者塑料试管。所述试管的容量足以容纳向其中添加的样品和试剂试液，例如其容量可以是10～25ml。在一个实例中，所述第二组的器件和试剂中，所述酚酞指示液是含0.5～2％的酚酞乙醇溶液，例如是含1％的酚酞乙醇溶液。在一个实例中，所述第二组的器件和试剂中，所述氢氧化钾或氢氧化钠的乙醇溶液中，碱的浓度为1～100mmol/L，例如2～50mmol/L，例如2～10mmol/L，例如约5mmol/L。在一个实例中，所述第二组的器件和试剂中，所述酚酞指示液可以用容器例如玻璃瓶密封分装，每瓶中的量可以检测至少2个鱼油制品，例如每瓶中的量可以检测2～200个鱼油制品。在一个实例中，所述第二组的器件和试剂中，所述氢氧化钾或氢氧化钠的乙醇溶液可以用容器例如玻璃瓶密封分装，每瓶中的量可以检测至少2个鱼油制品，例如每瓶中的量可以检测2～200个鱼油制品。
另外，本实施例的用于快速检测鱼油制品的试剂盒，其还可以包括使用说明资料，其上记载有使用本发明第一方面任一实施方案所述方法对鱼油制品进行真伪检测的操作；和/或，所述使用说明资料上还记载有使用本发明第一方面任一实施方案所述方法对经过真伪检测后认为是真品的鱼油制品进行品质检测的操作。
本发明的方法和提供的试剂盒，可以快速、准确地对鱼油制品进行真伪检测，并且可以快速、准确地对鱼油制品进行品质检测。
Claims (13)
1.一种快速检测鱼油制品的方法，该方法包括对鱼油制品进行真伪检测的操作，包括以下步骤：
(1a)取鱼油制品0.2～1g置于具塞试管中，加入溴的四氯化碳溶液10ml，密塞，混合均匀；
(1b)观察试管中液体的颜色，以判断所检测的鱼油制品的真伪；当试管中液体的颜色褪色呈无色或基本无色时，表示所检测的鱼油制品为真品；当试管中液体的颜色不褪色且显深棕色或暗紫色时，表示所检测的鱼油制品为伪品；
该方法还包括对经过真伪检测后认为是真品的鱼油制品进行品质检测的操作，包括以下步骤：
(2a)取鱼油制品0.5～2g置于具塞试管中，加入几滴酚酞指示液，然后加入氢氧化钾或氢氧化钠的乙醇溶液5ml，密塞，混合均匀；
(2b)观察试管中液体的颜色，以判断所检测的鱼油制品的品质优劣；当试管中液体的颜色不褪色呈紫色或紫红色时，表示所检测的鱼油制品的品质为优等，即为高等品质鱼油；当试管中液体的颜色微有褪色呈浅的紫色或浅的紫红色时，表示所检测的鱼油制品的品质为中等，即为中等品质鱼油；当试管中液体的颜色褪色呈无色或基本无色时，表示所检测的鱼油制品的品质为低等，即为低等品质鱼油。
2.根据权利要求1的方法，所述溴的四氯化碳溶液中溴的浓度为0.5％～5％。
3.根据权利要求1的方法，所述溴的四氯化碳溶液中溴的浓度为1％～3％。
4.根据权利要求1的方法，在步骤(1a)中，取鱼油制品0.25～0.75g。
5.根据权利要求1的方法，在步骤(1a)中，取鱼油制品0.5g。
6.根据权利要求1的方法，步骤(2a)中，鱼油制品的取用量为0.75～1.5g。
7.根据权利要求1的方法，步骤(2a)中，所述酚酞指示液是含0.5～2％的酚酞乙醇溶液。
8.根据权利要求1的方法，步骤(2a)中，所述氢氧化钾或氢氧化钠的乙醇溶液中，碱的浓度为2～10mmol/L。
9.根据权利要求1的方法，其中，步骤(1a)中和/或步骤(2a)中，所述试管是玻璃试管或者塑料试管。
10.一种用于快速检测鱼油制品的试剂盒，其包括：
第一组的器件和试剂，以用于对鱼油制品进行真伪检测操作，所述第一组的器件和试剂包括：鱼油制品取样器、具塞试管、和溴的四氯化碳溶液；
第二组的器件和试剂，以用于对鱼油制品进行品质检测操作，所述第二组的器件和试剂包括：鱼油制品取样器、具塞试管、酚酞指示液、和氢氧化钾或氢氧化钠的乙醇溶液；
使用说明资料，其上记载有使用权利要求1～9任一项所述的方法，
其中，
所述第一组的器件和试剂中：鱼油制品取样器一次取样量为0.25～0.75g，鱼油制品取样器是移液枪和与其配套使用的移液管，试管是玻璃试管或者塑料试管，试管的容量足以容纳向其中添加的样品和试剂试液，溴的四氯化碳溶液中溴的浓度为0.5％～5％；
所述第二组的器件和试剂中：鱼油制品取样器一次取样量为0.75～1.5g，鱼油制品取样器是移液枪和与其配套使用的移液管，试管是玻璃试管或者塑料试管，酚酞指示液是含0.5～2％的酚酞乙醇溶液，氢氧化钾或氢氧化钠的乙醇溶液中碱的浓度为2～10mmol/L。
11.根据权利要求10的试剂盒，所述溴的四氯化碳溶液用玻璃瓶密封分装，每瓶中的量可以检测2～200个鱼油制品。
12.根据权利要求10的试剂盒，所述酚酞指示液用玻璃瓶密封分装，每瓶中的量可以检测2～200个鱼油制品。
13.根据权利要求10的试剂盒，所述氢氧化钾或氢氧化钠的乙醇溶液用玻璃瓶密封分装，每瓶中的量可以检测2～200个鱼油制品。
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| 鱼油制品中 EPA/DHA检测方法的研究;牟峻等;《食品科学》;20011231;第22卷(第10期);全文 * |
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