CN106191513A - 一种采用CuZr中间合金制备CuCrZr三元合金的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种采用CuZr中间合金制备CuCrZr三元合金的方法,具体为：按照合金中元素含量的要求，分别称取铜、铜铬合金和铜锆中间合金，其中铜包括包覆用块状纯铜和粒状纯铜；将铜铬合金和铜锆中间合金放入块状纯铜中，上面覆盖粒状纯铜，得到包覆整体材料；采用电弧熔炼‑水冷铜坩埚法将包覆整体材料熔炼为合金锭，时效处理，即得到CuCrZr三元合金。本发明将Zr元素以中间合金的形式加入，有利于避免Zr的氧化吸气，减少Zr元素的烧损，提高了组织的均匀性。采用电弧熔炼‑水冷铜坩埚制备CuCrZr合金，有利于获得细晶的高强高导材料，降低生产成本，得到的CuCrZr合金，Zr的收得率将达到90％以上。

Description

一种采用CuZr中间合金制备CuCrZr三元合金的方法
技术领域
本发明属于合金制备技术领域，涉及一种采用CuZr中间合金制备CuCrZr三元合金的方法。
背景技术
CuCr合金属于典型的时效强化型合金，具有优良的高强高导性能，因而广泛应用于大规模集成电路引线框架、电气工程开关导电触头和电气化铁路接触导线等工程中。但随着现代电力工业的快速发展，特别是在超特高压CuW/CuCr整体电触头的高频次开断过程中，导电杆铜合金的服役环境更加苛刻，对CuCr合金的性能提出了更高的要求。而传统的铬青铜已经不能满足使用要求，需要开发强度更高的铜合金。目前复合强化法是制备高强高导铜合金的主要方法，因此希望通过添加第三组元，在不显著降低电导率的条件下，进一步提高CuCr合金的强度和热稳定性。
近几年来，CuZr系合金因具有强的非晶形成能力而受到广泛的关注。非晶合金与传统合金相比，非晶合金的结构均匀，没有与晶态相关联的缺陷。同时，制备非晶态合金的熔融状态快速冷却可以防止在淬火过程中的固态扩散，也没有像第二相、沉淀和偏析等缺陷。因此，非晶态合金被认为是理想的化学均匀合金。另一方面，由于非晶合金原子处于短程有序、长程无序的状态，具有强烈地向晶态转变的趋势，使得在再次升温时分子较晶态合金分子扩散更快。
对于CuCrZr合金，传统的制备方法是将Zr以单质的形式加入，然后将CuCr合金和Zr单质进行整体熔炼。但由于Zr极易被氧化，再加上两者的密度都比Cu小，在合金熔炼时Zr会有很大烧损，Zr悬浮在Cu液表面，难以熔入铜基体中，造成组织的不均匀。同时容易产生气孔、疏松等缺陷。
发明内容
本发明的目的是提供一种采用CuZr中间合金制备CuCrZr三元合金的方法，解决了传统制备过程中出现的Zr大量烧损及铸造缺陷，以及合金组织、成分不均匀的问题。。
本发明所采用的技术方案是，一种采用CuZr中间合金制备CuCrZr三元合金的方法，具体按以下步骤实施：
步骤1，原料准备：
按照CuCrZr三元合金中元素含量的要求，分别称取Cu、CuCr合金和CuZr中间合金，清洗、烘干，备用；
所述Cu包括包覆用块状纯铜和粒状纯铜；
步骤2，包覆处理：
将CuCr合金和CuZr中间合金放入包覆用块状纯铜中，并在上面覆盖粒状纯铜，得到包覆整体材料；
步骤3，采用电弧熔炼-水冷铜坩埚法对步骤2得到的包覆整体材料进行熔炼，得到合金锭，并对得到的合金锭进行时效处理，即得到CuCrZr三元合金。
本发明的特点还在于，
步骤1中CuZr中间合金中Zr的含量为20-50wt％，CuCr合金中Cr的含量为0.6-1.5wt％。
步骤1中CuZr中间合金采用电弧熔炼-水冷铜坩埚法制得，具体为：将Cu块和Zr粒放入电弧熔炼炉中，先抽真空到1×10-3Pa，然后通氩气作为保护气，反复熔炼3-5次，每次0.5-1min，并快速凝固得到CuZr中间合金。
Zr粒直径为1-5mm。
步骤1中包覆用块状纯铜占铜总量的70％-85％，粒状纯铜占15％-30％。
包覆用块状纯铜为圆柱形，块状纯铜一个底面的中心位置开有凹槽，CuCr块、CuZr中间合金放入包覆用块状纯铜的凹槽中。
步骤3中电弧熔炼-水冷铜坩埚法具体为：将包覆整体材料放入电弧熔炼炉中，先抽真空到1×10-3Pa，然后通氩气作为保护气，反复熔炼3～5次，每次0.5-1min，得到CuCrZr合金锭。
步骤3中时效处理中，时效温度为400-550℃，保温3-6小时。
步骤3中CuCrZr三元合金中Cr含量为0.1-1.2wt％，Zr含量为0.01-1wt％。
本发明的有益效果是，本发明将Zr元素以中间合金的形式加入，有利于避免Zr的氧化吸气，减少Zr元素的烧损，并且从宏观上减少了气孔、疏松缩孔等缺陷，微观上降低了组织和成分偏析，提高了组织的均匀性。采用电弧熔炼-水冷铜坩埚制备CuCrZr合金，合金锭的凝固速度很快，提高了Cr、Zr在Cu中的固溶度，因此无需进行固溶处理，避免了固溶处理过程中晶粒的再结晶长大，同时减少了生产工序，经时效处理后有利于获得细晶的高强高导材料，降低生产成本。用此种方法制备的CuCrZr合金，相比于将Zr直接加入，Zr的收得率将达到90％以上。
附图说明
图1是本发明方法的工艺流程图；
图2是本发明实施例2制备的Cu-40Zr中间合金XRD图谱；
图3为未采用中间合金方式制备的CuCrZr合金金相照片；
图4为实施例4制备的CuCrZr合金金相照片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明提供了一种采用CuZr中间合金制备CuCrZr三元合金的方法，其流程如图1所示，具体按以下步骤实施：
步骤1，称量并清洗Cu、Zr块
按照所需制备CuZr中间合金(Zr的含量为20-50wt％)中Cu和Zr的含量要求，称取Cu块、Zr粒，其中Zr粒直径为1-5mm。将铜块和锆粒先后放入装有丙酮和酒精的超声波振荡器中清洗15-30min，最后放入真空干燥箱中烘干备用。
步骤2，电弧熔炼-水冷铜坩埚法制备CuZr中间合金
将步骤1中准备好的Cu块和Zr粒放入电弧熔炼炉中，先抽真空到1×10-3Pa以上，然后通氩气作为保护气，反复熔炼3-5次每次30-60s，并快速凝固得到CuZr中间合金。
步骤3，计算所需Cu、CuZr中间合金和CuCr合金的质量
根据制备目标Cu-(0.1-1.2)wt％Cr-(0.01-1)wt％Zr三元合金的含量要求，计算出所需Cu、Cu-(0.6-1.5)wt％Cr合金和CuZr中间合金的用量。
步骤4，称量并清洗CuZr中间合金和CuCr合金
将步骤2制备的CuZr中间合金表面打磨干净并击碎成块状，根据步骤3计算结果称取CuZr中间合金，并用超声波振荡器清洗15-30min，放入真空干燥箱中烘干备用。根据步骤3的计算结果称取CuCr块合金，并用酒精清洗干净，放入干燥箱中烘干备用。
步骤5，称取Cu块并做包覆处理
根据步骤3计算结果，称取纯铜。纯铜分为两部分，块状纯铜和粒状纯铜。块状纯铜占铜总量的70％-85％，粒状纯铜占15％-30％。块状纯铜为圆柱形，块状纯铜一个底面的中心位置开有凹槽。将块状纯铜和粒状纯铜用酒精清洗干净。将步骤4称取的CuCr块、CuZr中间合金放入块状纯铜的凹槽中，上面覆盖粒状纯铜。
步骤6，电弧熔炼-水冷铜坩埚制备CuCrZr合金
将步骤5中经包覆处理后的整体材料放入电弧熔炼炉中，先抽真空到1×10-3Pa，然后通氩气作为保护气，反复熔炼3～5次，每次30-60s，得到CuCrZr合金锭。
步骤7，CuCrZr合金的热处理
将步骤6中制备的合金锭放入热处理炉中进行时效处理，时效温度为400-550℃并保温3-6小时后随炉冷却。最后取出合金锭进行机加工成成品。
本发明将Zr元素以中间合金的形式加入，有利于避免Zr的氧化吸气，减少Zr元素的烧损，并且从宏观上减少了气孔、疏松缩孔等缺陷，微观上降低了组织和成分偏析，提高了组织的均匀性。同时使用电弧熔炼-水冷铜坩埚法快速凝固最大限度使单质Zr与Cu相熔，能首先保证Zr在CuZr合金中的均匀性，继而保证在CuCrZr合金中的组织均匀性。
本发明方法采用电弧熔炼-水冷铜坩埚制备CuCrZr合金，合金锭的凝固速度很快，提高了Cr，Zr在Cu中的固溶度，因此无需进行固溶处理，避免了固溶处理过程中晶粒的再结晶长大，同时减少了生产工序，经时效处理后有利于获得细晶的高强高导材料，降低生产成本。用此种方法制备的CuCrZr合金，相比于将Zr直接加入，Zr的收得率将达到90％以上。Cr含量在0.1-1.2wt％，Zr含量在0.01-1wt％的CuCrZr合金均可用此方法制备
实施例1
按照CuZr(Zr的质量分数为30wt％)称取Cu块、Zr粒，其中Zr粒直径为3mm。将铜块和锆粒先后放入装有丙酮和酒精的超声波振荡器中清洗15min，最后放入真空干燥箱中烘干备用。随后将Cu块和Zr粒放入电弧熔炼炉中，先抽真空到1×10-3Pa，然后通氩气作为保护气，反复熔炼3次每次30s，并快速凝固得到Cu-30Zr中间合金。
根据制备Cu-0.1Cr-0.01Zr三元合金质量，计算出所需Cu、Cu-0.6Cr和Cu-30Zr中间合金的质量。将Cu-30Zr中间合金表面打磨干净并击碎成块状。称取所需质量并用超声波振荡器清洗15min，放入真空干燥箱中烘干备用。称取CuCr块合金质量并并将CuCr块用酒精清洗干净，放入干燥箱中烘干备用。
根据计算结果，获取纯铜。块状纯铜占铜总量的70％，粒状纯铜占30％。块装纯铜是具有凹槽的圆柱形块，然后将块状纯铜和粒状纯铜用酒精清洗干净。将制备的CuCr块、Cu-50Zr中间合金放入块状纯铜的凹槽中，上面覆盖粒状纯铜。
将包覆处理后的CuCrZr整体放入电弧熔炼炉中，先抽真空到1×10-3Pa，然后通氩气作为保护气，反复熔炼3次，每次30s。随后关闭电弧熔炼炉，取出快速熔铸好的合金锭。随后放入热处理炉中进行时效处理，时效温度为400℃并保温6小时后随炉冷却。最后取出合金锭进行机加工成成品。
实施例2
按照CuZr(Zr的质量分数为40wt％)称取Cu块、Zr粒，其中Zr粒直径为4mm。将铜块和锆粒先后放入装有丙酮和酒精的超声波振荡器中清洗20min，最后放入真空干燥箱中烘干备用。随后将Cu块和Zr粒放入电弧熔炼炉中，先抽真空到1×10-3Pa，然后通氩气作为保护气，反复熔炼5次每次40s，并快速凝固得到Cu-40Zr中间合金。
根据制备Cu-0.2Cr-0.1Zr三元合金质量，计算出所需Cu、Cu-0.9Cr和Cu-40Zr中间合金的质量。将Cu-40Zr中间合金表面打磨干净并击碎成块状。称取所需质量并用超声波振荡器清洗20min，放入真空干燥箱中烘干备用。称取CuCr块合金质量并用酒精清洗干净，放入干燥箱中烘干备用。
根据计算结果，获取纯铜。块状纯铜占铜总量的80％，粒状纯铜占20％。块装纯铜是具有凹槽的圆柱形块，，然后将块状纯铜和粒状纯铜用酒精清洗干净。将制备的CuCr块、Cu-40Zr中间合金放入块状纯铜的凹槽中，上面覆盖粒状纯铜。
将包覆处理后的CuCrZr整体放入电弧熔炼炉中，先抽真空到1×10-3Pa，然后通氩气作为保护气，反复熔炼5次，每次40s。随后关闭电弧熔炼炉，取出快速熔铸好的合金锭。随后放入热处理炉中进行时效处理，时效温度为500℃并保温5小时后随炉冷却。最后取出合金锭进行机加工成成品。
实施例3
按照CuZr(Zr的质量分数为50wt％)称取Cu块、Zr粒，其中Zr粒直径为1mm。将铜块和锆粒先后放入装有丙酮和酒精的超声波振荡器中清洗30min，最后放入真空干燥箱中烘干备用。随后将Cu块和Zr粒放入电弧熔炼炉中，先抽真空到1×10-3Pa，然后通氩气作为保护气，反复熔炼4次每次50s，并快速凝固得到Cu-50Zr中间合金。
根据制备Cu-0.5Cr-0.5Zr三元合金质量，计算出所需Cu、Cu-1.2Cr和Cu-50Zr中间合金的质量。将Cu-50Zr中间合金表面打磨干净并击碎成块状。称取所需质量并用超声波振荡器清洗30min，放入真空干燥箱中烘干备用。称取CuCr块合金质量并用酒精清洗干净，放入干燥箱中烘干备用。
根据计算结果，获取纯铜。块状纯铜占铜总量的75％，粒状纯铜占25％。块装纯铜是具有凹槽的圆柱形块，然后将块状纯铜和粒状纯铜用酒精清洗30min。将制备的CuCr块、Cu-50Zr中间合金放入块状纯铜的凹槽中，上面覆盖粒状纯铜。
将包覆处理后的CuCrZr整体放入电弧熔炼炉中，先抽真空到1×10-3Pa，然后通氩气作为保护气，反复熔炼5次，每次60s。随后关闭电弧熔炼炉，取出快速熔铸好的合金锭。随后放入热处理炉中进行时效处理，时效温度为450℃并保温4小时后随炉冷却。最后取出合金锭进行机加工成成品。
实施例4
按照CuZr(Zr的质量分数为20wt％)称取Cu块、Zr粒，其中Zr粒的直径为5mm。将铜块和锆粒先后放入装有丙酮和酒精的超声波振荡器中清洗25min，最后放入真空干燥箱中烘干备用。随后将Cu块和Zr粒放入电弧熔炼炉中，先抽真空到1×10-3Pa，然后通氩气作为保护气，反复熔炼3次每次60s，并快速凝固得到Cu-20Zr中间合金。
根据制备Cu-1.2Cr-0.6Zr三元合金质量，计算出所需Cu、Cu-1.5Cr和Cu-20Zr中间合金的质量。将Cu-20Zr中间合金表面打磨干净并击碎成块状。称取所需质量并用超声波振荡器清洗25min，放入真空干燥箱中烘干备用。称取CuCr块合金质量并用酒精清洗干净，放入干燥箱中烘干备用。
根据计算结果，获取纯铜。块状纯铜占铜总量的85％，粒状纯铜占15％。块装纯铜是具有凹槽的圆柱形块，然后将块状纯铜和粒状纯铜用酒精清洗干净。将制备的CuCr块、Cu-20Zr中间合金放入块状纯铜的凹槽中，上面覆盖粒状纯铜。
将包覆处理后的CuCrZr整体放入电弧熔炼炉中，先抽真空到1×10-3Pa，然后通氩气作为保护气，反复熔炼5次，每次30s。随后关闭电弧熔炼炉，取出快速熔铸好的合金锭。随后放入热处理炉中进行时效处理，时效温度为550℃并保温3小时后随炉冷却。最后取出合金锭进行机加工成成品。
图2为实施例2制备的中间合金XRD图谱，从图中可以看出未出现Zr单质。图3为未采用中间合金方式制备的CuCrZr合金金相照片，图4为施例4制备的CuCrZr合金金相照片。对比图3和图4可以看出，实施例4采用中间合金制备的CuCrZr比未采用中间合金的组织更加均匀，未出现Cr和Zr的颗粒；而未采用中间合金的CuCrZr合金中则可以看出有未与Cu相熔Zr颗粒以及熔化后的Zr元素偏析上浮与Cu产生大量的金属间化合物。

Claims (9)

1.一种采用CuZr中间合金制备CuCrZr三元合金的方法，其特征在于，具体按以下步骤实施：
步骤1，原料准备：
按照CuCrZr三元合金中元素含量的要求，分别称取Cu、CuCr合金和CuZr中间合金，清洗、烘干，备用；
所述Cu包括包覆用块状纯铜和粒状纯铜；
步骤2，包覆处理：
将CuCr合金和CuZr中间合金放入包覆用块状纯铜中，并在上面覆盖粒状纯铜，得到包覆整体材料；
步骤3，采用电弧熔炼-水冷铜坩埚法对步骤2得到的包覆整体材料进行熔炼，得到合金锭，并对得到的合金锭进行时效处理，即得到CuCrZr三元合金。
2.根据权利要求1所述的一种采用CuZr中间合金制备CuCrZr三元合金的方法，其特征在于，步骤1中所述CuZr中间合金中Zr的含量为20-50wt％，CuCr合金中Cr的含量为0.6-1.5wt％。
3.根据权利要求1所述的一种采用CuZr中间合金制备CuCrZr三元合金的方法，其特征在于，步骤1中所述CuZr中间合金采用电弧熔炼-水冷铜坩埚法制得，具体为：将Cu块和Zr粒放入电弧熔炼炉中，先抽真空到1×10-3Pa，然后通氩气作为保护气，反复熔炼3-5次，每次0.5-1min，并快速凝固得到CuZr中间合金。
4.根据权利要求3所述的一种采用CuZr中间合金制备CuCrZr三元合金的方法，其特征在于，所述Zr粒直径为1-5mm。
5.根据权利要求1所述的一种采用CuZr中间合金制备CuCrZr三元合金的方法，其特征在于，步骤1中所述包覆用块状纯铜占铜总量的70％-85％，粒状纯铜占15％-30％。
6.根据权利要求1所述的一种采用CuZr中间合金制备CuCrZr三元合金的方法，其特征在于，所述包覆用块状纯铜为圆柱形，块状纯铜一个底面的中心位置开有凹槽，CuCr块、CuZr中间合金放入包覆用块状纯铜的凹槽中。
7.根据权利要求1所述的一种采用CuZr中间合金制备CuCrZr三元合金的方法，其特征在于，步骤3中所述电弧熔炼-水冷铜坩埚法具体为：将包覆整体材料放入电弧熔炼炉中，先抽真空到1×10-3Pa，然后通氩气作为保护气，反复熔炼3～5次，每次0.5-1min，得到CuCrZr合金锭。
8.根据权利要求1所述的一种采用CuZr中间合金制备CuCrZr三元合金的方法，其特征在于，步骤3中所述时效处理中，时效温度为400-550℃，保温3-6小时。
9.根据权利要求1所述的一种采用CuZr中间合金制备CuCrZr三元合金的方法，其特征在于，步骤3中所述CuCrZr三元合金中Cr含量为0.1-1.2wt％，Zr含量为0.01-1wt％。
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