CN106190563A - 一种安息香香料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种安息香香料及其制备方法。所述安息香香料包括以下重量份的组分：安息香树脂45～50份；二丙二醇45～50份；苯甲酸苄酯1～1.5份；苯甲酸乙酯0.5～1.0份；乙酸苄酯1.0～2.0份；香兰素1～3份。本发明提供的安息香香料具有浓烈的安息香树脂的香甜气味，及香草气息；本发明提供的制备方法将安息香树脂热熔过滤后，与其他原料混合，操作简单，成本较低，解决了安息香浸膏难转移以及香味不突出的技术问题。

Description

一种安息香香料及其制备方法
技术领域
本发明属于安息香香料技术领域，尤其涉及一种安息香香料及其制备方法。
背景技术
安息香是波斯语mukul和阿拉伯语aflatoon的汉译，原产于中亚古安息国、龟兹国、漕国、阿拉伯半岛及伊朗高原，唐宋时因以旧名。《酉阳杂俎》载安息香出波斯国，作药材用。《新修本草》曰:"安息香，味辛，香、平、无毒。主心腹恶气鬼。西戎似松脂，黄黑各为块，新者亦柔韧"。
安息香为球形颗粒压结成的团块，大小不等，外面红棕色至灰棕色，嵌有黄白色及灰白色不透明的杏仁样颗粒，表面粗糙不平坦。常温下质坚脆，加热即软化。气芳香、味微辛。
安息香胶(Gum benzoin)，又称安息香浸膏，黄色至带红色或淡褐色硬质易碎粒状固体，由安息香科植物安息香树等的树干分泌物，在室温下用乙醇提取后，将乙醇蒸馏除去而制得，也有方法采用水蒸气蒸馏制得安息香浸膏。制得的安息香浸膏都很粘稠，转移较为困难，容易沾在容器内，转移或倾倒过程给实验操作人员带来很多麻烦；并且采用乙醇提取或水蒸气蒸馏制得安息香浸膏的得率较低，低于80％。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种安息香香料及其制备方法。本发明提供的安息香香料具有浓烈的安息香树脂的香甜气味，及香草气息，解决安息香浸膏难转移以及得率低的技术难题。
本发明的技术方案如下，一种安息香香料，所述安息香香料包括以下重量份的组分：安息香树脂 45～50份；二丙二醇 45～50份；还可加入添加剂，使香味更加浓郁。
加入添加剂后，所述安息香香料包括以下重量份的组分：
所述的安息香树脂所述来源于云南产白叶安息香树脂，主要包含以下组分苯甲酸、香草醛、肉桂酸苄酯、香草酸、松柏醛、去氢双香草醛、苏门答腊树脂酸、泰国树脂酸、齐墩果酸等；安息香树脂热熔过滤后直接使用，利用率高、操作简单。
所述的二丙二醇作为溶剂，安息香树脂微溶于二丙二醇，但热熔后的安息香树脂溶于二丙二醇。二丙二醇是一种无嗅、无色、水溶性和吸湿性液体，其蒸气压较低，粘度中等，适用于香精香料和化妆品等对气味比较敏感的产品。
所述的苯甲酸苄酯、乙酸苄酯、香兰素均属于食品添加剂，无毒副作用。
苯甲酸苄酯常用作香料的定香和调合，也是唯一一种用于那些难溶于香精中的固体香料的最好溶剂，也常用于医药添加剂。
乙酸苄酯纯品常用于香料的调和，也可作为树脂的溶剂。
香兰素是一种广泛使用的可食用香料，广泛运用在各种需要增加奶香气息的调香食品中，还可用于医药品。
苯甲酸乙酯常用于香料和精油的调合，也大量用于食品中，还可用作树脂的溶剂。
作为优选，所述安息香香料由以下重量份的组分组成：
本发明制备安息香香料的原理为：为解决现有安息香浸膏难转移的问题，可以采用二丙二醇溶解安息香浸膏后转移；使用二丙二醇的过程中发现国外产地的安息香浸膏(乙醇或水蒸气蒸馏得到)采用二丙二醇溶解后香味会增强，但是国内的安息香浸膏(乙醇或水蒸气蒸馏得到)香味提升不明显。本发明在实验中发现热熔过滤后的安息香树脂溶于二丙二醇比安息香浸膏(乙醇提取得到或水蒸气蒸馏得到)溶于二丙二醇的香味浓郁。另外，通过实验发现，添加苯甲酸苄酯、苯甲酸乙酯和乙酸苄酯能够与安息香树脂发生反应，这三种成分在二丙二醇中与安息香树脂相互作用，将安息香的香味充分逼出，释放出浓烈的香甜气味，添加香兰素后，具有香草气息，使整个香料的香味更加浓郁，和谐，优于现有安息香浸膏的香味，使国产安息香的使用更加广泛。本发明制得的安息香香料可用于医药食品及化妆品。
本发明还提供所述安息香香料的制备方法，所述制备方法操作如下：将块状安息香树脂原料热熔，趁热过滤得到安息香树脂浸膏，将安息香树脂浸膏溶于二丙二醇中，制得安息香香料。
进一步地，所述制备方法具体包括以下步骤：
步骤(1)将块状安息香树脂原料热熔后，趁热过滤得到安息香树脂浸膏，将安息香树脂浸膏溶于二丙二醇中；
步骤(2)再依次按比例添加苯甲酸苄酯，乙酸苄酯，苯甲酸乙酯及热熔化的香兰素，边添加边搅拌，均匀混合，得到安息香香料。
安息香树脂在80～90℃下热熔，热熔5～7h，温度过低树脂熔化不充分，温度过高香气成分容易挥发，会使安息香树脂浸膏的得率降低。
香兰素在90～100℃水浴热熔，热熔20～40min，得到液态香兰素。
所述制备方法中过滤时采用100～200目筛。
所述制备方法采用安息香树脂热熔代替现有的蒸馏或萃取方法，大大提高安息香树脂的利用率；将安息香树脂热熔过滤后，与其他原料混合，操作简单，成本较低，制备的安息香香料粘稠度适当，便于转移。该制备方法将块状安息香树脂热熔过滤再溶于二丙二醇的原因是：若将块状安息香树脂直接溶于二丙二醇中再过滤的话，实验发现块状安息香树脂在二丙二醇中的溶解性不好，使用3～5倍的二丙二醇才能将安息香树脂溶解完全，但溶解后过滤除去杂质的过程发现杂质容易堵住筛网，难以过滤。将溶解后的安息香树脂加热到80～90℃后，过滤仍堵筛网，难以制备安息香香料。于是将块状安息香树脂热熔过滤再溶于二丙二醇解决上述问题，且热熔过滤后的安息香树脂浸膏在二丙二醇的溶解度增大，节省了二丙二醇的使用量，同时也能最大幅度提高安息香香料的香味。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：本发明提供的安息香香料具有浓烈的安息香树脂的香甜气味，及香草气息；本发明提供的制备方法将安息香树脂热熔过滤后，与其他原料混合，操作简单，成本较低，解决了安息香浸膏难转移以及香味不突出的技术问题。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步详细说明。
以下对比例和实施例采用的安息香树脂来源于云南产的白叶安息香树脂。
二丙二醇为香精级(LO+)溶剂,纯度≥99.5％，购买于上海泰坦科技股份有限公司。
苯甲酸苄酯为分析纯试剂，纯度≥99.0％，购买于上海谱振生物科技有限公司。
苯甲酸乙酯为分析纯试剂，纯度≥99.0％，购买于上海谱振生物科技有限公司。
乙酸苄酯为分析纯试剂，纯度≥99.0％，购买于上海谱振生物科技有限公司。
香兰素为食品用香精，纯度≥99.9％，购买于广州日化化工有限公司。
对比例
取20g安息香树脂用200ml无水乙醇在78℃的热水浴中浸提3次，每次浸提1.5h，将所得提取液旋蒸，得到安息香浸膏15.80g，其得率是79％。将所得安息香浸膏取2g溶于2ml二丙二醇中，其具有安息香树脂的特征香甜气息，略带有香草香气，香气不浓烈。
实施例1
安息香香料包括以下重量份的组分：
安息香树脂 50份；
二丙二醇 50份；
将块状安息香树脂在80～90℃下热熔6h，熔化后采用100～200目筛趁热过滤得到安息香树脂浸膏，将所得安息香树脂浸膏溶于二丙二醇中，得率为94.85％(因为安息香树脂里面带有一些安息香树的枝叶的等固体杂质)，取所得的安息香树脂浸膏2g，溶于2ml二丙二醇中，其具有安息香树脂的特征香甜气息，并伴有明显的香草香气，香气比对比例浓烈。
实施例2
安息香香料包括以下重量份的组分：
步骤(1)将安息香树脂在80～90℃下热熔6h，熔化后采用200目筛趁热过滤得到安息香树脂浸膏，将所得安息香树脂浸膏溶于二丙二醇中；
步骤(2)再依次按比例添加苯甲酸苄酯，乙酸苄酯，苯甲酸乙酯及热熔化的香兰素，边添加边搅拌，均匀混合，得到安息香香料。
香兰素在100℃水浴热熔，热熔20min。
所制得的安息香香料具有与水蒸气蒸馏得到的安息香有类似的浓烈的安息香树脂的香甜气味，及香草气息。
实施例3
安息香香料包括以下重量份的组分：
步骤(1)将安息香树脂在80～90℃下热熔7h，熔化后采用200目筛趁热过滤得到安息香树脂浸膏，将所得安息香树脂浸膏溶于二丙二醇中；
步骤(2)再依次按比例添加苯甲酸苄酯，乙酸苄酯，苯甲酸乙酯及热熔化的香兰素，边添加边搅拌，均匀混合，得到安息香香料。
香兰素在95℃水浴热熔，热熔40min。
所制得的安息香香料具有与水蒸气蒸馏得到的安息香有浓烈的安息香树脂的香甜气味，及香草气息，整体香气强度与安息香标品相似。
实施例4
安息香香料包括以下重量份的组分：
步骤(1)将安息香树脂在80～90℃下热熔5h，熔化后采用200目筛趁热过滤得到安息香树脂浸膏，将所得安息香树脂浸膏溶于二丙二醇中；
步骤(2)再依次按比例添加苯甲酸苄酯，乙酸苄酯，苯甲酸乙酯及热熔化的香兰素，边添加边搅拌，均匀混合，得到安息香香料。
香兰素在100℃水浴热熔，热熔30min。
所制得的安息香香料具有与水蒸气蒸馏得到的安息香有浓烈的安息香树脂的香甜气味，香草气息高于安息香标品。

Claims (9)

1.一种安息香香料，其特征在于，所述安息香香料包括以下重量份的组分：
安息香树脂 45～50份；
二丙二醇 45～50份。
2.如权利要求1所述的安息香香料，其特征在于，所述安息香香料还包括以下重量份的组分：
3.如权利要求1所述的安息香香料，其特征在于，所述安息香香料由以下重量份的组分组成：
4.如权利要求1～3任一所述的安息香香料，其特征在于，所述安息香树脂来源于云南产的白叶安息香树脂。
5.一种如权利要求4所述的安息香香料的制备方法，其特征在于，所述制备方法操作如下：将块状安息香树脂原料热熔，趁热过滤得到安息香树脂浸膏，将安息香树脂浸膏溶于二丙二醇中，制得安息香香料。
6.如权利要求5所述的安息香香料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
步骤(1)将块状安息香树脂原料热熔后，趁热过滤得到安息香树脂浸膏，将安息香树脂浸膏溶于二丙二醇中，
步骤(2)再依次按比例添加苯甲酸苄酯，乙酸苄酯，苯甲酸乙酯及热熔化的香兰素，边添加边搅拌，均匀混合，得到安息香香料。
7.如权利要求5或6所述的安息香香料的制备方法，其特征在于，所述块状安息香树脂原料在80～90℃下热熔，热熔5～7h。
8.如权利要求6所述的安息香香料的制备方法，其特征在于，所述香兰素在90～100℃水浴热熔，热熔20～40min。
9.如如权利要求5或6所述的安息香香料的制备方法，其特征在于，所述制备方法中过滤时采用100～200目筛。
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