CN106189799A - 一种双组份溶胶藤条漆及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种双组份溶胶藤条漆，该漆是由质量比为1.5‑2:1的A组份和B组份组成。本发明的改性硅氧烷为含有Si－O－Si骨架结构的纳米粒子，可以构阻止聚合物内部的有机物在进一步氧化和分解过程中易挥发物的释放，具备很好的热稳定性同时易于官能化，能很好地引入到有机基体中改善聚合物性能，在受氧化的条件下还会生成SiO2包覆在表面，可使材料隔氧、隔热、致使阻燃效果增加。

Description

一种双组份溶胶藤条漆及其制备方法
技术领域
本发明涉及藤条漆技术领域，尤其涉及一种双组份溶胶藤条漆及其制备方法。
背景技术
双组分聚氨酯漆是由含羟基的水性树脂和含-NCO基的交联剂组成, 施工前将两者混合均匀, 成膜过程不同于溶剂型体系，成膜初期为物理干燥过程，随着水分的蒸发,分散体或乳液粒子凝聚，聚合物链相互扩散和发生交联反应，涂膜性能好，具有较好的耐热水性等，因此对其研究进行得较多；
然而双组分聚氨酯漆的主要缺陷为固化剂与水反应生成各种副产物，引起涂膜交联能力的丧失、活化期的缩短和气泡的形成，导致涂膜无光和降低涂膜的物理化学性能，所以在其附着性能、耐候性、填充性、等方面仍需要改善；
聚氨酯属于易燃材料，氧指数低，并且燃烧时会放出HCN、CO等有毒气体和烟雾，因此作为漆材使用，具有较低的耐热性，防火性差，使得其使用范围受到一定的限制；
人们往往通过在易燃材料表面覆盖一层含有阻燃助剂的难燃或不燃的漆膜来达到阻燃的目的，然而绝大多数木类阻燃剂均会对木材产生催化降解等不利影响,尤其是在高温湿热的环境中,阻燃木漆在长期使用过程中的力学性能变化逐渐引起学者们的注意，木类阻燃剂可以促进木材热解成炭,减少木类在较低温度下的挥发性产物释放,当热解发生时,阻燃剂会促使木材内部的化学成分分解,造成其力学性能的下降；
一种新型的纳米级有机/无机杂化材料-多面体低聚倍半硅氧烷引起人们的广泛关注，向聚合物体系中加入很少量的多面体低聚倍半硅氧烷便会使复合材料的性能得到明显的提高。多面体低聚倍半硅氧烷结构简式为ＲSi1.5，其中Ｒ可以是反应性基团，也可以是惰性基团。反应性基团可以和其他化合物反应，而惰性基团可以增加和基体的相容性。相邻的Si 原子与Si 原子间距离为0.5nm，Ｒ基与Ｒ基间距约1.5nm ，它的内核是由硅氧硅键组成的笼型结构，外壳为各种反应性的有机基团，可与聚合物达到分子级别的复合，因而达到分子水平上的有机/无机杂化。它将无机物良好的力学性能、热稳定性和其硅的疏水性引入聚氨酯体系中，具有显而易见的优势。
发明内容
本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种双组份溶胶藤条漆及其制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种双组份溶胶藤条漆，该漆是由质量比为1.5-2:1的A组份和B组份组成，所述的A组份是由下述重量份的原料组成的：
对硝基苯酚0.4-1、羟基乙酸纤维素1-2、丙酮50-60、甲醇10-14、单水氢氧化锂2-3、20-30%的盐酸40-50、异丁基三甲氧基硅烷10-15、乙腈1-2、3-氨基丙基三乙氧基硅烷4-7、二月桂酸二丁基锡0.1-0.2、聚乙二醇单甲醚0.8-1、异佛尔酮二异氰酸酯130-150、聚碳酸酯二醇180-200、1，4-丁二醇3-5、偶氮二异丁腈1.7-2、辛酸亚锡0.6-1、羟基锡酸锌4-5、苯甲酸单乙醇胺0.7-2、异丙醇铝5-7、干酪素2-3、1-羟乙基-2-油基咪唑啉1-2、硼砂2-3、乳糖酸钙2-4；
所述的B组份是由下述重量份的原料组成的：
氯化石蜡4-7、N3390拜耳HDI三聚体固化剂1-2、三羟基聚醚6-10、二甲基硅油0.3-0.7、滑石粉6-10。
一种所述的双组份溶胶藤条漆的制备方法，所述的A组份的制备方法包括以下步骤：
（1）将上述异丙醇铝、乳糖酸钙混合，加入到混合料重量17-20倍的去离子水中，搅拌均匀，升高温度为57-60℃，加入单水氢氧化锂，保温搅拌30-40分钟，得改性溶胶；
（2）取上述丙酮重量的20-30%，与甲醇、改性溶胶混合，搅拌均匀，滴加上述异丁基三甲氧基硅烷，在70-76℃下保温搅拌17-20小时，加入上述20-30%的盐酸，搅拌均匀，抽滤，将沉淀用去离子水、乙醇依次洗涤2-3次，常温干燥20-25小时，得聚异丁基倍半硅氧烷；
（3）将上述羟基乙酸纤维素、3-氨基丙基三乙氧基硅烷混合，加入到混合料重量3-5倍的无水乙醇中，升高温度为60-70℃，保温搅拌30-40分钟，加入上述对硝基苯酚，搅拌至常温，蒸馏除去乙醇，得硅烷改性纤维；
（4）将上述聚异丁基倍半硅氧烷、硅烷改性纤维混合，加入到混合料重量16-19倍的四氢呋喃中，在20-25℃下保温搅拌20-25小时，加入上述乙腈，搅拌均匀，过滤，将沉淀用乙腈洗2-3次，常温干燥，得改性硅氧烷；
（5）将上述羟基锡酸锌、二月桂酸二丁基锡、硼砂混合，加入混合料重量3-4倍的四氢呋喃，升高温度为80-87℃，保温搅拌1-2小时，依次加入上述聚乙二醇单甲醚、改性硅氧烷，继续保温搅拌2-3小时，降低至常温，减压除去四氢呋喃，得阻燃硅氧烷；
（6）将上述偶氮二异丁腈加入到剩余的丙酮中，搅拌均匀，为引发剂溶液；
（7）将上述1-羟乙基-2-油基咪唑啉加入到其重量4-6倍的无水乙醇中，加入苯甲酸单乙醇胺，搅拌均匀，得预混醇液；
（8）将上述聚碳酸酯二醇，在80-90℃下真空脱水2-3小时，加入上述辛酸亚锡、异佛尔酮二异氰酸酯，通入氮气，加入1，4-丁二醇，在85-90℃下反应1-2小时，加入上述预混醇液、阻燃硅氧烷，搅拌均匀，滴加上述引发剂溶液，滴加完毕后超声分散10-20分钟，加入剩余各原料，脱水，冷却出料，旋蒸脱去丙酮，即得；
所述的B组份的制备方法包括以下步骤：
将氯化石蜡、三羟基聚醚混合，在90-100℃下保温搅拌30-40分钟，加入剩余各原料，搅拌至常温，即得。
本发明的优点是：使用方法：
首先将藤条表面的尘土、杂物清理干净，表面要干燥，将本发明的A、B组份按照重量份比例混合，搅拌均匀，利用滚刷将混合物均匀涂抹在藤条表面。
本发明的漆膜具有很好的耐热阻燃性能：
首先，本发明加入的改性硅氧烷，其分子中含有Si-O-Si，所形成的的化学键键能高于C-C 键，增加了分子链的刚度，使分子链移动、旋转、弯曲的阻力增加，加之特殊的笼型无机结构，使其在抑制分子链运动的同时限制了小分子的溢出，从而增加了漆膜的初始热分解温度；一方面，由于改性硅氧烷的引入，其具有一定的趋表能力，使得漆膜表面表面能降低，粒径小的无机组分可以很容易渗入到有机相的自由体积中，自由体积的减小使形成的有机－无机杂化材料两相间存在较强的相互作用，因而使漆膜的的耐热性提高；另一方面，由于本发明的改性硅氧烷为含有Si－O－Si骨架结构的纳米粒子，可以构阻止聚合物内部的有机物在进一步氧化和分解过程中易挥发物的释放，具备很好的热稳定性同时易于官能化，能很好地引入到有机基体中改善聚合物性能，在受氧化的条件下还会生成SiO2包覆在表面，可使材料隔氧、隔热、致使阻燃效果增加，同时提高了表面的耐热性能；最后本发明将改性硅氧烷与羟基锡酸锌有效的复合，进一步增强了其阻燃性和抑烟性；
本发明加入了以异丙醇铝为原料制备的铝溶胶，不仅可以提高漆膜与基材间的粘结强度，提高抗剥离强度，还可以改善各粒子在树脂间的分散性，提高漆膜的稳定性。
具体实施方式
一种双组份溶胶藤条漆，该漆是由质量比为1.5:1的A组份和B组份组成，所述的A组份是由下述重量份的原料组成的：
对硝基苯酚0.4、羟基乙酸纤维素1、丙酮50、甲醇10、单水氢氧化锂2、20%的盐酸40、异丁基三甲氧基硅烷10、乙腈1、3氨基丙基三乙氧基硅烷4、二月桂酸二丁基锡0.1、聚乙二醇单甲醚0.8、异佛尔酮二异氰酸酯130、聚碳酸酯二醇180、1，4丁二醇3、偶氮二异丁腈1.7、辛酸亚锡0.6、羟基锡酸锌4、苯甲酸单乙醇胺0.7、异丙醇铝5、干酪素2、1羟乙基油基咪唑啉1、硼砂2、乳糖酸钙2；
所述的B组份是由下述重量份的原料组成的：
氯化石蜡4、N3390拜耳HDI三聚体固化剂1、三羟基聚醚6、二甲基硅油0.3、滑石粉6。
一种所述的双组份溶胶藤条漆的制备方法，所述的A组份的制备方法包括以下步骤：
（1）将上述异丙醇铝、乳糖酸钙混合，加入到混合料重量17倍的去离子水中，搅拌均匀，升高温度为57℃，加入单水氢氧化锂，保温搅拌30分钟，得改性溶胶；
（2）取上述丙酮重量的20%，与甲醇、改性溶胶混合，搅拌均匀，滴加上述异丁基三甲氧基硅烷，在70℃下保温搅拌17小时，加入上述20%的盐酸，搅拌均匀，抽滤，将沉淀用去离子水、乙醇依次洗涤2次，常温干燥20小时，得聚异丁基倍半硅氧烷；
（3）将上述羟基乙酸纤维素、3氨基丙基三乙氧基硅烷混合，加入到混合料重量3倍的无水乙醇中，升高温度为60℃，保温搅拌30分钟，加入上述对硝基苯酚，搅拌至常温，蒸馏除去乙醇，得硅烷改性纤维；
（4）将上述聚异丁基倍半硅氧烷、硅烷改性纤维混合，加入到混合料重量16倍的四氢呋喃中，在20℃下保温搅拌20小时，加入上述乙腈，搅拌均匀，过滤，将沉淀用乙腈洗2次，常温干燥，得改性硅氧烷；
（5）将上述羟基锡酸锌、二月桂酸二丁基锡、硼砂混合，加入混合料重量3倍的四氢呋喃，升高温度为80℃，保温搅拌1小时，依次加入上述聚乙二醇单甲醚、改性硅氧烷，继续保温搅拌2小时，降低至常温，减压除去四氢呋喃，得阻燃硅氧烷；
（6）将上述偶氮二异丁腈加入到剩余的丙酮中，搅拌均匀，为引发剂溶液；
（7）将上述1羟乙基油基咪唑啉加入到其重量4倍的无水乙醇中，加入苯甲酸单乙醇胺，搅拌均匀，得预混醇液；
（8）将上述聚碳酸酯二醇，在80℃下真空脱水2小时，加入上述辛酸亚锡、异佛尔酮二异氰酸酯，通入氮气，加入1，4丁二醇，在85℃下反应1小时，加入上述预混醇液、阻燃硅氧烷，搅拌均匀，滴加上述引发剂溶液，滴加完毕后超声分散10分钟，加入剩余各原料，脱水，冷却出料，旋蒸脱去丙酮，即得；
所述的B组份的制备方法包括以下步骤：
将氯化石蜡、三羟基聚醚混合，在90℃下保温搅拌30分钟，加入剩余各原料，搅拌至常温，即得。
性能测试：
拉伸强度6.0MPa；
撕裂强度18N/mm；
断裂伸长率：537%；
不透水性：0.3MPa、30min：不透水。

Claims (2)

1.一种双组份溶胶藤条漆，其特征在于该漆是由质量比为1.5-2:1的A组份和B组份组成，所述的A组份是由下述重量份的原料组成的：
对硝基苯酚0.4-1、羟基乙酸纤维素1-2、丙酮50-60、甲醇10-14、单水氢氧化锂2-3、20-30%的盐酸40-50、异丁基三甲氧基硅烷10-15、乙腈1-2、3-氨基丙基三乙氧基硅烷4-7、二月桂酸二丁基锡0.1-0.2、聚乙二醇单甲醚0.8-1、异佛尔酮二异氰酸酯130-150、聚碳酸酯二醇180-200、1，4-丁二醇3-5、偶氮二异丁腈1.7-2、辛酸亚锡0.6-1、羟基锡酸锌4-5、苯甲酸单乙醇胺0.7-2、异丙醇铝5-7、干酪素2-3、1-羟乙基-2-油基咪唑啉1-2、硼砂2-3、乳糖酸钙2-4；
所述的B组份是由下述重量份的原料组成的：
氯化石蜡4-7、N3390拜耳HDI三聚体固化剂1-2、三羟基聚醚6-10、二甲基硅油0.3-0.7、滑石粉6-10。
2.一种如权利要求1所述的双组份溶胶藤条漆的制备方法，其特征在于，所述的A组份的制备方法包括以下步骤：
（1）将上述异丙醇铝、乳糖酸钙混合，加入到混合料重量17-20倍的去离子水中，搅拌均匀，升高温度为57-60℃，加入单水氢氧化锂，保温搅拌30-40分钟，得改性溶胶；
（2）取上述丙酮重量的20-30%，与甲醇、改性溶胶混合，搅拌均匀，滴加上述异丁基三甲氧基硅烷，在70-76℃下保温搅拌17-20小时，加入上述20-30%的盐酸，搅拌均匀，抽滤，将沉淀用去离子水、乙醇依次洗涤2-3次，常温干燥20-25小时，得聚异丁基倍半硅氧烷；
（3）将上述羟基乙酸纤维素、3-氨基丙基三乙氧基硅烷混合，加入到混合料重量3-5倍的无水乙醇中，升高温度为60-70℃，保温搅拌30-40分钟，加入上述对硝基苯酚，搅拌至常温，蒸馏除去乙醇，得硅烷改性纤维；
（4）将上述聚异丁基倍半硅氧烷、硅烷改性纤维混合，加入到混合料重量16-19倍的四氢呋喃中，在20-25℃下保温搅拌20-25小时，加入上述乙腈，搅拌均匀，过滤，将沉淀用乙腈洗2-3次，常温干燥，得改性硅氧烷；
（5）将上述羟基锡酸锌、二月桂酸二丁基锡、硼砂混合，加入混合料重量3-4倍的四氢呋喃，升高温度为80-87℃，保温搅拌1-2小时，依次加入上述聚乙二醇单甲醚、改性硅氧烷，继续保温搅拌2-3小时，降低至常温，减压除去四氢呋喃，得阻燃硅氧烷；
（6）将上述偶氮二异丁腈加入到剩余的丙酮中，搅拌均匀，为引发剂溶液；
（7）将上述1-羟乙基-2-油基咪唑啉加入到其重量4-6倍的无水乙醇中，加入苯甲酸单乙醇胺，搅拌均匀，得预混醇液；
（8）将上述聚碳酸酯二醇，在80-90℃下真空脱水2-3小时，加入上述辛酸亚锡、异佛尔酮二异氰酸酯，通入氮气，加入1，4-丁二醇，在85-90℃下反应1-2小时，加入上述预混醇液、阻燃硅氧烷，搅拌均匀，滴加上述引发剂溶液，滴加完毕后超声分散10-20分钟，加入剩余各原料，脱水，冷却出料，旋蒸脱去丙酮，即得；
所述的B组份的制备方法包括以下步骤：
将氯化石蜡、三羟基聚醚混合，在90-100℃下保温搅拌30-40分钟，加入剩余各原料，搅拌至常温，即得。
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