CN106168549B - 压实膨润土试样及制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种压实膨润土试样及制备方法，将膨润土用包膜分散液进行包膜，然后根据最优含水率按照预定干密度将包膜后的膨润土用压力设备进行压实，将压实后的膨润土干燥后得到压实膨润土试样。制备方法包括以下步骤：将膨润土干燥后放入流化床物料槽内；配制包膜分散液倒入流化床喷液系统中的粘合剂制备罐中；流化床在不同风量下风送膨润土，将包膜分散液雾化喷出，对膨润土进行包膜；将包膜膨润土混合至最优含水率，压实烘干得到压实膨润土试样。本发明能够延时水与膨润土的作用时间，从而明显推迟膨润土膨胀时间，并可通过包膜厚度调控膨润土膨胀时间。能够通过控制包膜粒径，提高膨润土的压实度。

Description

压实膨润土试样及制备方法

技术领域

本发明涉及土工试验领域，特别是一种以较大干密度为目标的压实膨润土试样及制备方法。

背景技术

目前国际上大多认为采用多重障壁概念的深层地质处置是解决高放射性废料问题最为可行的方法。依据核能先进国家的经验，深层地质处置主要依赖缓冲材料作为最后一道人工屏障。缓冲层应具有足够的力学强度和良好的延展性，以发挥其支撑高放射废物容器及固化体、均化围岩压力、封闭围岩裂隙、防止高放射废物固化体和废物容器的机械破坏等作用。

我国已基本选定膨润土作为缓冲材料的原料，膨润土是一种富含蒙脱石等粘土矿物的非金属矿产，具有较强的吸湿性和膨胀性，可吸附8～15倍于自身体积水量，体积膨胀可达数倍至30倍；然而，未经处理的膨润土其性能难以满足高放射废物处置库的性能要求，必须经过压实成型后才能作为缓冲材料使用。

为了研究不同压实度试样的膨胀力等试验，均需要制备不同干密度的压实试样。传统的制样方法主要通过如下两个方案提高压实度：

1、控制试样的初始湿度处于最优含水量状态。

2、增大压实设备的压实功。

显然，该方案不适合膨润土制样，原因如下：

1、膨润土加水至最优含水率会迅速发生膨胀，很难通过机械力压实恢复到初始密实状态，而且水分很难在短时间内和膨润土混合均匀。

2、膨润土干燥状态下十分蓬松，颗粒极细且级配不良，通过机械力提高密实度的幅度有限。特别是需要得高压实膨润土试样时，仅通过以上措施更难以达到预定的目标值。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种压实膨润土试样及制备方法，能够延迟水与膨润土的作用时间，在优选的方案中，能够调控膨润土开始膨胀的时间点，调整膨润土微粒级配。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种压实膨润土试样，将膨润土用包膜分散液进行包膜，然后根据最优含水率按照预定干密度将包膜后的膨润土用压力设备进行压实，将压实后的膨润土干燥后得到压实膨润土试样。

优选的方案中，所述的包膜分散液组分为乙醇溶解乙基纤维素，其中乙醇按重量百分比含量为20%~40%。

优选的方案中，通过调节乙醇含量控制包膜厚度。

优选的方案中，膨润土与包膜分散液的配比为按重量份计的80:10~80:30。

优选的方案中，膨润土和包膜分散液需进行预热，预热温度为30~50℃。

优选的方案中，采用流化床进行膨润土的包膜，通过调节流化床风机转速控制包膜膨润土的粒径。

优选的方案中，通过击实试验确定包膜膨润土的最优含水率。

优选的方案中，所述压力设备为压力机，在环刀中将包膜膨润土用5~10T压力机压实。

一种用于上述的压实膨润土试样的制备方法，包括以下步骤：

一、将膨润土干燥后放入流化床物料槽内；

二、配制包膜分散液倒入流化床喷液系统中的粘合剂制备罐中；

三、进行预热；

四、流化床在不同风量下风送膨润土，将包膜分散液雾化喷出，对膨润土进行包膜；

五、重复步骤四，得到不同粒径的包膜膨润土；

六、将不同粒径的包膜膨润土混合，取部分混合后的包膜膨润土进行击实试验，确定其最优含水率；

七、将包膜膨润土混合至最优含水率，按照所需密度称重装入环刀模具中，将环刀模具放入压力设备中进行压实；

八、将压实后的环刀样烘干；

通过以上步骤，得到压实膨润土试样。

优选的方案中，步骤四中，将流化床风机转速分别设置为1000r/min、1100r/min、1200r/min、1300r/min、1400r/min、1500r/min和1600r/min，时间控制在1~1.5h。

本发明提供的一种压实膨润土试样及制备方法，与现有技术相比，具有以下有益效果：

1、能够实现较高干密度的膨润土的室内制样工艺。

2、能够延时水与膨润土的作用时间，从而明显推迟膨润土膨胀时间，并可通过包膜厚度调控膨润土膨胀时间。

3、能够通过控制包膜粒径，增大膨润土的不均匀系数。

4、材料环保，便于操作。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明：

图1为本发明中典型膨胀率随时间变化曲线。

图2为本发明的工艺流程图。

具体实施方式

实施例1：

一种压实膨润土试样，将膨润土用包膜分散液进行包膜，然后根据最优含水率按照预定干密度将包膜后的膨润土用压力设备进行压实，将压实后的膨润土干燥后得到压实膨润土试样。如图2中，采用包膜后的膨润土能够延迟水与膨润土作用时间，控制膨润土试样在试验正式开始前膨胀。

优选的方案中，所述的包膜分散液组分为乙醇溶解乙基纤维素，其中乙醇按重量百分比含量为20%~40%。优选的，本例中乙醇的体积浓度为75%以上，进一步优选的乙醇为无水乙醇。优选的方案中，通过调节乙醇含量控制包膜厚度。当乙醇含量较高，则包膜厚度较薄。从而控制膨润土开始膨胀的时间点。

优选的方案中，膨润土与包膜分散液的配比为按重量份计的80:10~80:30。优选为膨润土与包膜分散液的配比为按重量份计的80:20。

优选的方案中，膨润土和包膜分散液需进行预热，预热温度为30~50℃。优选为40℃，对膨润土和包膜分散液需进行预热能够提高物料的流动性。

优选的方案中，采用流化床进行膨润土的包膜，采用流化床将膨润土用乙基纤维素分散液进行包膜造粒。流化床制粒也称一步制粒法，是将常规湿法制粒的混合、制粒、干燥3个步骤在密闭容器内一次完成的方法。物料在洁净的热气流（负压）作用下悬浮形成流化状态，其表面与热空气完全接触，受热均匀，达到了最佳的热交换状态，从而有着极高的效率。通过调节流化床风机转速控制包膜膨润土的粒径。从而制备不同粒径的包膜微粒，调整膨润土微粒级配。

优选的方案中，通过击实试验确定包膜膨润土的最优含水率。击实试验是用锤击实土样以了解土的压实特性的一种方法。是用不同的击实功，即（锤重×落距×锤击次数）分别锤击不同含水量的土样，并测定相应的干容重，从而求得最大干容重、最优含水量，为填土工程的设计、施工提供依据。

优选的方案中，所述压力设备为压力机，在环刀中将包膜膨润土用5~10T压力机压实。

一种用于上述的压实膨润土试样的制备方法，包括以下步骤：

一、将膨润土干燥后放入流化床物料槽内；

二、配制包膜分散液倒入流化床喷液系统中的粘合剂制备罐中；

三、进行预热；

四、流化床在不同风量下风送膨润土，将包膜分散液雾化喷出，对膨润土进行包膜；优选的方案中，将流化床风机转速分别设置为1000r/min、1100r/min、1200r/min、1300r/min、1400r/min、1500r/min和1600r/min，时间控制在1.5h。

五、重复步骤四，得到不同粒径的包膜膨润土；

六、将不同粒径的包膜膨润土混合，取部分混合后的包膜膨润土进行击实试验，确定其最优含水率；

七、将包膜膨润土混合至最优含水率，按照所需密度称重装入环刀模具中，将环刀模具放入压力设备中进行压实；

八、将压实后的环刀样烘干；

通过以上步骤，得到压实膨润土试样。本例中得到的包膜膨润土环刀样的干密度为1.8～2.2。

实施例2：

1、取适量膨润土在托盘中以1cm厚度摊开，放置在105℃烘箱内干燥12h，干燥完成后取160g膨润土放置于流化床物料槽内。

2、取32g乙基纤维素加入反应器皿中，缓慢加入8g乙醇溶液。用玻璃棒充分搅拌，得到乙基纤维素分散液，将乙基纤维素分散液倒入流化床喷液系统中的粘合剂制备罐中。

3、对流化床进行空机预热，空机预热的主要目的有两个：流化床开机初始的进风风量一般都不稳定，通过空机预热让设备运行一定时间后可以保证该参数趋于稳定，避免参数不稳定对后面物料预热造成不利影响；二是通过机器预热，可以减少物料预热时间，提高效率。

4、对物料进行预热：由于膨润土颗粒细小、静电较大，故应在保证物料流化状态下采用较低的进风风量，同时尽可能提高流化床的抖动频率，物料预热温度为40℃。

5、开启流化床喷液开关，使乙基纤维素分散液在一定的雾化压力下喷出。流化床风机转速设置为1000r/min，时间控制在1h，喷液结束后，对物料进行干燥，干燥温度设定为80℃。干燥完成后静置冷却至40℃后取出包膜膨润土，装入封口袋中编号为B1。

6、重复上述操作，流化床风机转速分别设置为1100r/min、1200r/min、1300r/min、1400r/min、1500r/min、1600r/min，分别编号为B2、B3、B4、B5、B6、B7。

7、取等量B1、B2、B3、B4、B5、B6、B7包膜膨润土混合，以增大其不均匀系数，取部分混合包膜膨润土进行击实试验，确定其最优含水率。

8、将混合包膜膨润土边搅拌边加水至最优含水率。按照所需干密度称重装入环刀模具中，人工进行初步压实。

9、将环刀模具放置于10T压力机中，匀速缓慢加压使混合物料压实。

10、将压实后的包膜膨润土环刀样立即放置105℃烘箱中，12h后取出置于封口袋中作为成品备用。本例中得到的包膜膨润土环刀样的干密度为1.8g/cm³。

实施例3：

1、取适量膨润土在托盘中以1cm厚度摊开，放置在105℃烘箱内干燥12h，干燥完成后取160g膨润土放置于流化床物料槽内。

2、取24g乙基纤维素加入反应器皿中，缓慢加入16g乙醇溶液。并用玻璃棒充分搅拌，得到乙基纤维素分散液，将乙基纤维素分散液倒入流化床喷液系统中的粘合剂制备罐中。

3、对流化床进行空机预热，空机预热的主要目的有两个：一是流化床开机初始的进风风量一般都不稳定，通过空机预热让设备运行一定时间后可以保证该参数趋于稳定，避免参数不稳定对后面物料预热造成不利影响；二是通过机器预热，可以大大减少物料预热时间，提高效率。

4、对物料进行预热：由于膨润土颗粒细小、静电较大，故应在保证物料流化状态下采用较低的进风风量，同时尽可能提高流化床的抖动频率，物料预热温度为40℃。

5、开启流化床喷液开关，使乙基纤维素分散液在一定的雾化压力下喷出。流化床风机转速设置为1000r/min，时间控制在1.5h，喷液结束后，对物料进行干燥，干燥温度设定为80℃。干燥完成后静置冷却至40℃后取出包膜膨润土，装入封口袋中编号为B1。

6、重复上述操作，流化床风机转速分别设置为1100r/min、1200r/min、1300r/min、1400r/min、1500r/min、1600r/min，分别编号为B2、B3、B4、B5、B6、B7。

7、取等量B1、B2、B3、B4、B5、B6、B7包膜膨润土混合，以增大其不均匀系数，取部分混合包膜膨润土进行击实试验，确定其最优含水率。

8、将混合包膜膨润土边搅拌边加水至最优含水率。按照所需干密度称重装入环刀模具中，人工进行初步压实。

9、将环刀模具放置于10T压力机中，匀速缓慢加压使混合物料压实。

10、将压实后的环刀样立即放置105℃烘箱中，12h后取出置于封口袋中作为成品备用。本例中得到的包膜膨润土环刀样的干密度为2.2g/cm³。

上述的实施例仅为本发明的优选技术方案，而不应视为对于本发明的限制，本申请中的实施例及实施例中的特征在不冲突的情况下，可以相互任意组合。本发明的保护范围应以权利要求记载的技术方案，包括权利要求记载的技术方案中技术特征的等同替换方案为保护范围。即在此范围内的等同替换改进，也在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种压实膨润土试样，其特征是：

将膨润土用包膜分散液进行包膜，膨润土和包膜分散液需进行预热，预热温度为30~50℃；然后根据最优含水率按照预定干密度将包膜后的膨润土用压力设备进行压实，通过击实试验确定包膜膨润土的最优含水率，将压实后的膨润土干燥后得到压实膨润土试样；

所述的包膜分散液组分为乙醇溶解乙基纤维素，其中乙醇按重量百分比含量为20%~40%；

通过调节乙醇含量控制包膜厚度；

膨润土与包膜分散液的配比为按重量份计的80:10~80:30。

2.根据权利要求1所述的一种压实膨润土试样，其特征是：采用流化床进行膨润土的包膜，通过调节流化床风机转速控制包膜膨润土的粒径。

3.根据权利要求1所述的一种压实膨润土试样，其特征是：所述压力设备为压力机，在环刀中将包膜膨润土用5~10T压力机压实。

4.一种用于权利要求1~3任一项所述的压实膨润土试样的制备方法，其特征是包括以下步骤：

一、将膨润土干燥后放入流化床物料槽内；

二、配制包膜分散液倒入流化床喷液系统中的粘合剂制备罐中；

三、进行预热；

四、流化床在不同风量下风送膨润土，将包膜分散液雾化喷出，对膨润土进行包膜；

五、重复步骤四，得到不同粒径的包膜膨润土；

六、将不同粒径的包膜膨润土混合，取部分混合后的包膜膨润土进行击实试验，确定其最优含水率；

七、将包膜膨润土混合至最优含水率，按照所需密度称重装入环刀模具中，将环刀模具放入压力设备中进行压实；

八、将压实后的环刀样烘干；

通过以上步骤，得到压实膨润土试样。

5.根据权利要求4所述的一种压实膨润土试样的制备方法，其特征是：步骤四中，将流化床风机转速分别设置为1000r/min、1100r/min、1200r/min、1300r/min、1400r/min、1500r/min和1600r/min，时间控制在1.5h。