CN106153581A - 用于检测苯并芘的无参比spr传感器 - Google Patents

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Abstract

一种用于检测苯并芘的无参比SPR传感器，该传感器主要由棱镜、SPR芯片、样品池、光源、数字相机、信号处理模块组成，SPR芯片覆盖一层厚度大于消逝场穿透深度的疏水膜，用于萃取待测水样中的苯并芘，同时用于消除SPR传感器对待测水样折射率的响应。该传感器是通过记录SPR彩色图像，然后提取图像的平均色相作为灵敏度得出待测水样中的苯并芘浓度信息。本发明的传感器不需要对待测水样进行前处理，抗干扰能力强，检测时间短，不需要使用参比样品，可直接分析待测水样，操作步骤简单，而且体积小，重量轻，便于携带，适合于现场快速苯并芘检测。

Description

用于检测苯并芘的无参比SPR传感器
技术领域
本发明涉及光学检测技术和水环境监测技术，具体地说，本发明是一种用于检测苯并芘的无参比SPR传感器。
背景技术
苯并芘(Benzo[a]pyrene，BaP)是由5个苯环构成的多环芳烃，是一种典型的持久性有机污染物(POPs)，主要产生于燃料燃烧、高温炼油等过程，存在于食品、水、空气、土壤等环境中。苯并芘具有强的致癌性、致畸性和致突变性，极其微量(纳克级别)的苯并芘就会对人体产生严重危害，已引起世界各国卫生组织和环境组织的高度重视。在我国制定的地表水质量标准和污水的排放标准中，对苯并芘的限值分别为2.8ng/L和3ng/L。
研究开发苯并芘检测技术对于保护生态坏境和人体健康等具有重要意义。目前，常用的苯并芘检测方法主要包括液相色谱法、气相色谱法、色谱-质谱联用法、可见紫外分光光度法、荧光光谱法等。现有的这些检测方法都存在缺点，这些缺点包括：仪器体积庞大，价格昂贵，操作复杂，不便搬运，需要取样分析，不适合现场快速检测，检测成本高，样品需要前处理，检测时间长。
发明内容
(一)要解决的技术问题
鉴于上述技术问题，本发明提出了一种用于检测苯并芘的无参比SPR传感器，以适应对各种复杂水环境中的苯并芘浓度进行现场快速准确测定。
(二)技术方案
为达到上述目的，本发明的技术解决方案是：提供一种用于检测苯并芘的无参比SPR传感器，，包括：
棱镜，至少具有一平坦的表面，称为棱镜的底面；
SPR芯片，包括平板基底与设置于该平板基底一表面上的金属膜，该金属膜上附着有一层疏水膜，用于萃取待测水样中的苯并芘和屏蔽待测水样折射率对SPR传感器信号的干扰；所述平板基底的另一表面与所述棱镜的底面接触；
样品池，覆盖于所述SPR芯片上，使所述疏水膜暴露于样品池内，所述样品池设置有进液口和出液口；
光源，用于产生宽带线偏振平行光束，将该宽带线偏振平行光束设置为p偏振态，然后将其射入所述棱镜，所述平行光束照射到位于所述样品池内的SPR芯片区域，并在所述平板基底与所述金属膜的界面处发生全反射；全反射导致的消逝场穿透所述金属膜，进而在金属膜与疏水膜之间的界面上激发表面等离激元；
数码相机，设置于一显微镜筒的末端，从所述棱镜射出的反射光束穿过所述显微镜筒被所述数码相机记录，获得SPR彩色图像；
信号处理模块，其信号输入端与所述数码相机的信号输出端电连接，用于处理所述SPR彩色图像，得出所述SPR彩色图像的二维色相分布，进一步求出平均色相，然后利用该平均色相确定待测水样中的苯并芘含量信息。
优选的，所述疏水膜的材料为有机聚合物。
优选的，所述疏水膜的厚度不小于所述表面等离激元在介质一侧的穿透深度。
优选的，所述疏水膜具有吸收水溶液中苯并芘的功能。
优选的，在所述金属膜与疏水膜之间还具有一过渡层，用于增强疏水膜在金属膜上的附着力。
优选的，所述金属膜为金膜、银膜、金基合金膜、银基合金膜中的一种或者两者以上的组合；
优选的，所述宽带线偏振平行光束是可见光束。
优选的，所述SPR传感器起始共振波长位于620nm～660nm之间。
优选的，所述平均色相是所述SPR彩色图像的整个图像区域的平均色相，或者是所述SPR彩色图像的局部区域的平均色相。
优选的，所述棱镜为：直角棱镜、半圆柱形棱镜、半球形棱镜中的一种：当棱镜为半圆柱形或半球形棱镜时，其底面为棱镜的平面。
优选的，所述显微镜筒光学放大倍数不小于2。
优选的，传感器不包含平板基底，所述金属膜直接设置于所述棱镜的底面。
优选的，所述SPR芯片制作成阵列式结构。
优选的，所述疏水膜经过表面纳米结构化处理，以进一步增强其疏水性能。
优选的，所述平板基底的另一表面通过折射率匹配的耦合液与所述棱镜的底面接触。
(三)有益效果
通过上述技术方案可以看出，本发明一种用于检测苯并芘的无参比SPR传感器具有以下有益效果：
(1)结构简单，制作成本低；
(2)体积小，重量轻，便于携带，适合于现场检测；
(3)不需要对待测水样进行前处理，抗干扰能力强，检测时间短；
(4)不需要使用参比样品，可直接分析对待测水样，操作步骤简单；
(5)传感芯片可重复使用，测试成本低，测量精度高，重复性好。
附图说明
图1为本发明实施例用于检测苯并芘的无参比SPR传感器的结构示意图；
图2为本发明实施例用于检测苯并芘的无参比SPR传感器的另一结构示意图；
图3(a)为本发明实施例阵列式SPR芯片结构的俯视示意图；
图3(b)为本发明实施例阵列式SPR芯片结构的正视示意图；
图4(a)为实验测得的不同苯并芘浓度对应的SPR光谱图像；
图4(b)为从图4(a)中的各个图像中提取得到的二维色相分布图；
图5为对应于图4(b)的各个二维色相分布图的平均色相与苯并芘浓度的依赖关系。
【附图标记的说明】
1-棱镜；
2-SPR芯片；20-平板基底；21-金属膜；22-疏水膜；
3-光源；
4-数字相机；41-显微镜筒；
5-样品池；
6-信号处理模块。
具体实施方式
需要说明的是，在附图或说明书描述中，相似或相同的部分都使用相同的图号。且在附图中，实施例的形状或是厚度可扩大，并以简化或是方便标示。再者，附图中未绘示或描述的元件或实现方式，为所属技术领域中普通技术人员所知的形式。另外，虽然本文可提供包含特定值的参数的示范，但应了解，参数无需确切等于相应的值，而是可在可接受的误差容限或设计约束内近似于相应的值。
在本发明的示例性实施例中，提出了一种用于检测苯并芘的无参比SPR传感器，如图1所示，该传感器主要包括棱镜1，SPR芯片2，光源3，数字相机4，显微镜筒41，样品池5，信号处理模块6。SPR芯片2由平板基底20与设置于该基底一表面的金属膜21组成，该金属膜21上附着有一层疏水膜22，用于富集待测水样中的苯并芘，同时用于屏蔽待测水样折射率对SPR传感器信号的干扰。平板基底20的另一表面通过折射率匹配的耦合液与棱镜1的底面紧密接触。样品池5紧密覆盖于SPR芯片2的表面，使疏水膜22暴露于样品池5内，待测水样通过样品池5上设置的进液口被注入样品池5内并覆盖疏水膜22。待测水样中的苯并芘分子扩散进入疏水膜22形成富集，从而引起疏水膜22的折射率变化。光源3用于产生宽带线偏振平行光束，该平行光束射入棱镜1，照射到位于样品池5内的SPR芯片2区域，并在平板基底20与金属膜21的界面处发生全反射，全反射导致的消逝场穿透金属膜21，进而在金属膜21与疏水膜22之间的界面上激发表面等离激元，反射光束从棱镜1射出。数码相机4设置于显微镜筒41的末端，从棱镜1射出的反射光束穿过显微镜筒41被数码相机4记录，从而获得SPR彩色图像，该SPR彩色图像包含疏水膜22的折射率变化等信息。信号处理模块6的信号输入端与数码相机4的信号输出端电连接，用于处理SPR彩色图像，得出SPR彩色图像的二维色相分布，进一步求出平均色相。然后利用该平均色相确定待测水样中的苯并芘含量信息。平均色相，可以是整个SPR彩色图像区域的平均色相，也可以是SPR彩色图像的局部区域的平均色相，对疏水膜22折射率的微小变化敏感，对疏水膜22厚度的微小变化和样品池5中溶液折射率的变化不敏感。疏水膜22表面发生的粒子吸附与脱附现象不影响此平均色相。
图2为发明实施例用于检测苯并芘的无参比SPR传感器的另一结构示意图。与图1中的实施例区别仅在于，图2中不包含平板基底20，金属膜21直接设置与棱镜1的底面，使得SPR芯片2与棱镜1形成不可分割的一体化结构。
在图1和图2所述的两种用于检测苯并芘的无参比SPR传感器中，棱镜1可以为直角棱镜、半圆柱形棱镜、半球形棱镜中的一种。金属膜21可以为金膜、银膜、金基合金膜、银基合金膜中的一种或者是它们之间的任意组合。疏水膜22的材利.为有机聚合物，包括有机硅、聚乙烯、聚氟乙烯、聚二甲基硅氧烷、聚丙烯、聚甲基丙烯酸甲酯等，厚度不小于表面等离激元在介质一侧的穿透深度，其疏水性能经过表面纳米结构化处理得到进一步增强。金属膜21与疏水膜22之间可以设置一过渡层，用于增强疏水膜22在金属膜21上的附着力，由于该层过渡膜非常薄，因此未在图中标出。显微镜筒41的光学放大倍数为数倍至数百倍。
为了提高用于检测苯并芘的无参比SPR传感器的检测通量，可以将SPR芯片2制作成阵列式结构。图3(a)为本发明实施例阵列式SPR芯片结构的俯视示意图，显示了一个4×4的阵列芯片。图3(b)为本发明实施例阵列式SPR芯片结构的正视示意图。根据实际检测需求，可以进一步增加SPR芯片2的阵列点数，以提高传感器的检测通量，不仅限于4×4。
以下用一具体实施例对本发明用于检测苯并芘的无参比SPR传感器的结构，材料，性质，性能等方法进行详细说明。
如图1所示，棱镜1为直角棱镜；SPR芯片2由玻璃基板20与设置于该基底一表面的金膜21组成。该金膜21上附着有一层聚四氟乙烯疏水膜22，在制作SPR芯片2时，为了提高金膜21与玻璃基板20的结合强度，首先利用真空射频溅射工艺在玻璃基板20上淀积一层约3纳米厚的铬膜，接着在铬膜表面淀积50纳米厚的金膜21，然后利用正十二烷基硫醇对金膜21进行疏水处理，最后采用旋涂法在金膜21表面制备聚四氟乙烯疏水膜22，即得到实验中需要的SPR芯片2。这里需要强调的是，实验制得的聚四氟乙烯膜疏水膜22的厚度约为10微米，远大于在可见近红外波段表面等离子体波在介质一侧的消逝场穿透深度(穿透深度小于1微米)。由于消逝场不能穿透聚四氟乙烯疏水膜22，因此消逝场无法与聚四氟乙烯疏水膜22上的覆盖层相互作用，从而使得SPR芯片2对覆盖于聚四氟乙烯疏水膜22上的液体的折射率不敏感，也对吸附于聚四氟乙烯疏水膜表面的生化分子不敏感。
SPR芯片2的玻璃基底20另一表面通过折射率匹配的耦合液与棱镜1的底面紧密接触。样品池5紧密覆盖于SPR芯片2的表面，使聚四氟乙烯疏水膜22暴露于样品池5内，待测水样通过样品池5上设置的进液口被注入样品池内并覆盖聚四氟乙烯疏水膜22。光源3由卤钨灯光纤冷光源、准直器和线性起偏器组成，用于产生宽带线偏振平行光束，该平行光束射入棱镜1，照射到位于样品池5内的SPR芯片2区域，并在玻璃基底20与金膜21的界面处发生全反射，全反射导致的消逝场穿透金膜21，进而在金膜21与聚四氟乙烯疏水膜22之间的界面上激发表面等离激元，反射光束从棱镜1射出，穿过显微镜筒41被数码相机4记录，从而获得SPR彩色图像，图像的颜色是三原色红(R)、绿(G)、蓝(B)值的线性组合。信号处理模块6按照颜色空间的HSV模型(H色相，S饱和度，V明度)，提取RGB彩色图像中每一点的色相值，得到对应的二维色相分布图，进一步求出平均色相，然后利用该平均色相确定待测水样中的苯并芘含量信息。
实验中使用的待测水样是采用去离子水对市售的苯并芘标准样品溶液稀释获得的浓度分别为0，20，40，60，80，100nmol/L的苯并芘水溶液。测试时开启光源3、数码相机4和信号处理模块6，然后将苯并芘溶液直接注入样品池5中测量平均色相随时间的变化，不需要进行参比测量。测试过程采用浓度由低至高的顺序进行，对某一浓度的苯并芘水溶液测试之后，将苯并芘水溶液从样品池5中泵出，然后注入去离子水进行多次清洗，直至平均色相回复到测试前的起始值为止。清洗后的SPR芯片2用于下次使用。
图4(a)为实验中利用数码相机4直接测得的不同苯并芘浓度对应的SPR光谱图像。图4(b)为利用信号处理模块6从图4(a)中的各个图像中提取得到的二维色相分布图。图5给出了图4(b)的各个二维色相分布图的平均色相与苯并芘浓度的依赖关系。方点代表实验中在各个苯并芘浓度下提取到的二维色相分布图的平均色相值。直线是对实验提取的数据进行线性拟合得到的拟合曲线，拟合方程为y＝47.251-0.106x(y：平均色相值，x：苯并芘浓度)，拟合度为R2＝0.998。测试结果表明平均色相值与苯并芘水溶液浓度关系呈单调递减趋势，且线性关系良好。
本实施例采用的用于检测苯并芘的无参比SPR传感器具有如下优点：(1)结构简单，制作成本低；(2)体积小，重量轻，便于携带，适合于现场检测；(3)不需要对待测水样进行前处理，抗干扰能力强，检测时间短；(4)不需要使用参比样品，可直接分析对待测水样，操作步骤简单；(5)传感芯片可重复使用，测试成本低，测量精度高，重复性好。值得指出的是，本发明提出的上述SPR传感器，也可用于检测水样中的其他POPs。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (15)

1.一种用于检测苯并芘的无参比SPR传感器，其特征在于，包括：
棱镜，至少具有一平坦的表面，称为棱镜的底面；
SPR芯片，包括平板基底与设置于该平板基底一表面上的金属膜，该金属膜上附着有一层疏水膜，用于萃取待测水样中的苯并芘和屏蔽待测水样折射率对SPR传感器信号的干扰；所述平板基底的另一表面与所述棱镜的底面接触；
样品池，覆盖于所述SPR芯片上，使所述疏水膜暴露于样品池内，所述样品池设置有进液口和出液口；
光源，用于产生宽带线偏振平行光束，将该宽带线偏振平行光束设置为p偏振态，然后将其射入所述棱镜，所述平行光束照射到位于所述样品池内的SPR芯片区域，并在所述平板基底与所述金属膜的界面处发生全反射；全反射导致的消逝场穿透所述金属膜，进而在金属膜与疏水膜之间的界面上激发表面等离激元；
数码相机，设置于一显微镜筒的末端，从所述棱镜射出的反射光束穿过所述显微镜筒被所述数码相机记录，获得SPR彩色图像；
信号处理模块，其信号输入端与所述数码相机的信号输出端电连接，用于处理所述SPR彩色图像，得出所述SPR彩色图像的二维色相分布，进一步求出平均色相，然后利用该平均色相确定待测水样中的苯并芘含量信息。
2.根据权利要求1所述的一种用于检测苯并芘的无参比SPR传感器，其特征在于，所述疏水膜的材料为有机聚合物。
3.根据权利要求1所述的一种用于检测苯并芘的无参比SPR传感器，其特征在于，所述疏水膜的厚度不小于所述表面等离激元在介质一侧的穿透深度。
4.根据权利要求1所述的一种用于检测苯并芘的无参比SPR传感器，其特征在于，所述疏水膜具有吸收水溶液中苯并芘的功能。
5.根据权利要求1所述的一种用于检测苯并芘的无参比SPR传感器，其特征在于，在所述金属膜与疏水膜之间还具有一过渡层，用于增强疏水膜在金属膜上的附着力。
6.根据权利要求1所述的一种用于检测苯并芘的无参比SPR传感器，其特征在于，所述金属膜为金膜、银膜、金基合金膜、银基合金膜中的一种或者两者以上的组合。
7.根据权利要求1所述的一种用于检测苯并芘的无参比SPR传感器，其特征在于，所述宽带线偏振平行光束是可见光束。
8.根据权利要求1所述的一种用于检测苯并芘的无参比SPR传感器，其特征在于，所述SPR传感器起始共振波长位于620nm～660nm之间。
9.根据权利要求1所述的一种用于检测苯并芘的无参比SPR传感器，其特征在于，所述平均色相是所述SPR彩色图像的整个图像区域的平均色相或者是所述SPR彩色图像的局部区域的平均色相。
10.根据权利要求1所述的一种用于检测苯并芘的无参比SPR传感器，其特征在于，所述棱镜为：直角棱镜、半圆柱形棱镜、半球形棱镜中的一种：
当棱镜为半圆柱形或半球形棱镜时，其底面为棱镜的平面。
11.根据权利要求1所述的一种用于检测苯并芘的无参比SPR传感器，其特征在于，所述显微镜筒光学放大倍数不小于2。
12.根据权利要求1所述的一种用于检测苯并芘的无参比SPR传感器，其特征在于，所述传感器不包含平板基底，所述金属膜直接设置于所述棱镜的底面。
13.根据权利要求1所述的一种用于检测苯并芘的无参比SPR传感器，其特征在于，所述SPR芯片制作成阵列式结构。
14.根据权利要求1所述的一种用于检测苯并芘的无参比SPR传感器，其特征在于，所述疏水膜经过表面纳米结构化处理，以进一步增强其疏水性能。
15.根据权利要求1所述的一种用于检测苯并芘的无参比SPR传感器，其特征在于，所述平板基底的另一表面通过折射率匹配的耦合液与所述棱镜的底面接触。
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