CN106153492A - 一种固体颗粒物热解特性及产物生成测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种固体颗粒物热解特性及产物生成测试方法，具体为：将热重分析仪和傅里叶红外烟气分析仪通过烟气伴热管线连接组成热红联用系统，将待测试的固体颗粒物样品于热重分析仪中进行热解，热解后产生的气体直接进入所述的傅里叶红外烟气分析仪进行测试，得出热重曲线和烟气生成曲线，根据所述热重曲线和烟气生成曲线分析所述固体颗粒物样品的热解特性及产物生成。本发明中设计的热红连用系统能实现热重分析和烟气测试同步，能实现更准确的分析；能在实验室进行高温热解特性研究，模拟现场条件；试验过程中能根据结果进一步调整升温程序，使结果更精确。
Description
技术领域
本发明涉及火电厂脱硝和炉内脱硫等领域，具体涉及了一种尿素、石灰石等固体颗粒物热解特性及产物生成测试方法。
背景技术
随着人们对环境的关切不断加大，环保要求日益严格，火电厂在执行《火电厂大气污染物排放》（GB13223-2011）要求的前提下，进一步开始按超低排放标准要求运行。按照当前超低排放标准要求，SO2浓度为35mg/m3，NOx浓度为50mg/m3，要求电厂的脱硫、脱硝环保设施更加精细化运行，需要对火电厂脱硫、脱硝系统进行优化研究。
利用尿素作为还原剂的脱硝系统是利用尿素热解后生成的气体作为还原剂，炉内脱硫是利用喷入炉内的石灰石在炉膛内参与SO2的脱除反应，对系统的优化或研究就需要对尿素、石灰石等固体颗粒物的热解特性及生成产物进行测试。因此，本发明提出了一种在实验室内就能精确地对尿素、石灰石等固体颗粒物的热解特性以及生成产物进行测试的方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种固体颗粒物热解特性及产物生成测试方法，在实验室内能简单、精确地掌握脱硫、脱硝系统中固体反应物质的热解特性及生成产物。
为解决上述问题，本发明所采取的技术方案是：
一种固体颗粒物热解特性及产物生成测试方法，其关键技术在于：将热重分析仪和傅里叶红外烟气分析仪通过烟气伴热管线连接组成热红联用系统，将待测试的固体颗粒物样品于热重分析仪中进行热解，热解后产生的气体直接进入所述的傅里叶红外烟气分析仪进行测试，得出热重曲线和烟气生成曲线，根据所述热重曲线和烟气生成曲线分析所述固体颗粒物样品的热解特性及产物生成。
进一步的，其包含以下步骤：
（1）取固体颗粒物样品9~12mg置于热重分析仪炉内的坩埚中；
（2）对所述热重分析仪炉体进行抽真空，然后用氮气对炉体内的空气进行置换，使炉体内为无氧状态；
（3）傅里叶红外烟气分析仪进行预热，烟气伴热管线和气室升温至180℃；
（4）设定热重分析仪的升温程序为20℃升温至1000℃，升温速率为20℃/min，至1000℃后保持恒温10min；
（5）设定升温过程中的氮气配气量为50ml/min，其中保护气10ml/min，吹扫气40ml/min；
（6）按配气设定要求初始化气体状态，开始升温程序，同时烟气分析仪开始测试。
进一步的，所述步骤（2）中，对热重分析仪炉体进行两次抽真空和氮气置换。
进一步的，根据测试和分析结果对步骤（4）中的升温程序进行调整，重复步骤（1）~（6），重新测试。
进一步的，所述的热重分析仪炉体出口和傅里叶红外烟气分析仪连接的烟气伴热管线长度为0.6~1m，管线直径为3~5mm。
进一步的，所述傅里叶红外烟气分析仪的气室体积为50~200ml。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：
本发明中设计的热红连用系统能实现热重分析和烟气测试同步，能实现更准确的分析；能在实验室进行高温热解特性研究，模拟现场条件；试验过程中能根据结果进一步调整升温程序，使结果更精确。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1是本发明实施例1中尿素热解曲线图。
图2是本发明实施例1中尿素热重曲线图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图和具体实施例对发明进行清楚、完整的描述。
实施例1
对某电厂的尿素样品在实验室进行了热解试验。基于由热重分析仪和傅里叶红外烟气分析仪连接组成的热红联用系统，将尿素样品于热重分析仪中进行热解，热解后气体直接进入后续的傅里叶红外烟气分析仪进行测试，得出热重曲线和烟气生成曲线，综合分析测试固体颗粒物样品的热解特性及产物生成。其中，所述的热重分析仪炉体出口和傅里叶红外烟气分析仪连接的烟气伴热管线长度为1m，管线直径为5mm，傅里叶红外烟气分析仪的气室体积为200ml。
方法包含以下步骤：
（1）取尿素样品10.5mg置于热重分析仪炉内坩埚中。
（2）对热重分析仪炉体进行抽真空，然后用氮气对其进行填充，即对炉体的空气进行氮气置换，进行两次抽真空+氮气填充，确保炉体内为无氧状态。
（3）傅里叶红外烟气分析仪进行预热，烟气伴热管线和气室升温至180℃。
（4）设定热重分析仪的升温程序为20℃升温至1000℃，升温速率为20℃/min，至1000℃后保持恒温10min。
（5）设定升温过程中的氮气配气量为50ml/min，其中保护气10ml/min，吹扫气40ml/min。
（6）按配气设定要求初始化气体状态，开始升温程序，同时烟气分析仪开始测试。测试完毕后，得出热重曲线（如图2所示）和烟气生成曲线，根据所述热重曲线和烟气生成曲线分析所述固体颗粒物样品的热解特性及产物生成。
测试结果如图1所示。
由图1可以看出，尿素在无氧的条件下热解生成产物以NH3和N2O为主，还有少量的NO。而且N2O的析出温度要低于NH3，N2O在340℃左右时就开始生成析出，在420℃时开始急速生成很快达到峰值浓度，NH3在360℃时开始生成析出，之后到600℃时开始急速析出，一直到920℃时浓度达到峰值。可以认为尿素在无氧条件下析出生成NH3的温度范围为600℃至920℃。
本发明提出了固体颗粒物热解特性及产物生成测试方法，在实验室内能简单、精确地掌握脱硫、脱硝系统中固体反应物质的热解特性及生成产物。本发明中设计的热红连用系统能实现热重分析和烟气测试同步，能实现更准确的分析；能在实验室进行高温热解特性研究，模拟现场条件；试验过程中能根据结果进一步调整升温程序，使结果更精确。结果直接作为脱硫、脱硝系统优化和研究的参考和依据，具有良好的推广前景。
Claims (6)
1.一种固体颗粒物热解特性及产物生成测试方法，其特征在于：将热重分析仪和傅里叶红外烟气分析仪通过烟气伴热管线连接组成热红联用系统，将待测试的固体颗粒物样品于热重分析仪中进行热解，热解后产生的气体直接进入所述的傅里叶红外烟气分析仪进行测试，得出热重曲线和烟气生成曲线，根据所述热重曲线和烟气生成曲线分析所述固体颗粒物样品的热解特性及产物生成。
2.根据权利要求1所述的一种固体颗粒物热解特性及产物生成测试方法，其特征在于：包含以下步骤：
（1）取固体颗粒物样品9~12mg置于热重分析仪炉内的坩埚中；
（2）对所述热重分析仪炉体进行抽真空，然后用氮气对炉体内的空气进行置换，使炉体内为无氧状态；
（3）傅里叶红外烟气分析仪进行预热，烟气伴热管线和气室升温至180℃；
（4）设定热重分析仪的升温程序为20℃升温至1000℃，升温速率为20℃/min，至1000℃后保持恒温10min；
（5）设定升温过程中的氮气配气量为50ml/min，其中保护气10ml/min，吹扫气40ml/min；
（6）按配气设定要求初始化气体状态，开始升温程序，同时烟气分析仪开始测试。
3.根据权利要求2所述的一种固体颗粒物热解特性及产物生成测试方法，其特征在于：所述步骤（2）中，对热重分析仪炉体进行两次抽真空和氮气置换。
4.根据权利要求2所述的一种固体颗粒物热解特性及产物生成测试方法，其特征在于：根据测试和分析结果对步骤（4）中的升温程序进行调整，重复步骤（1）~（6），重新测试。
5.根据权利要求1~4任一项所述的一种固体颗粒物热解特性及产物生成测试方法，其特征在于：所述的热重分析仪炉体出口和傅里叶红外烟气分析仪连接的烟气伴热管线长度为0.6~1m，管线直径为3~5mm。
6.根据权利要求1~4任一项所述的一种固体颗粒物热解特性及产物生成测试方法，其特征在于：所述傅里叶红外烟气分析仪的气室体积为50~200ml。
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