CN106149084B - 一种石墨烯、uhmwpe复合纤维及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯、UHMWPE复合纤维，所述纤维中，石墨烯：UHMWPE的质量比为(0.5‑3)：100。以及公开了一种石墨烯、UHMWPE复合纤维的制备方法，先将石墨烯与UHMWPE粉球磨预混，使石墨烯均匀包裹在UHMWPE粉球表面，形成石墨烯/UHMWPE复合粉体，再以石墨烯/UHMWPE复合粉体制备成预纺液，纺丝、萃取、牵伸，即得石墨烯、UHMWPE复合纤维。本发明制备的石墨烯/UHMWPE复合纤维力学强度提升明显，拉伸强度可达28cN/dtex，拉伸模量可达1300cN/dtex。通过改变石墨烯与UHMWPE原料的添加比例、石墨烯的尺寸及不同的分散工艺可以对石墨烯/UHMWPE复合纤维的力学性能进行调控。本发明制备的石墨烯/UHMWPE复合纤维可用作高性能耐切割材料制备防切割手套，防切割等级可达国际认证5级。

Description

一种石墨烯、UHMWPE复合纤维及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种添加有石墨烯的超高分子量聚乙烯纤维，属于高分子材料领域。
背景技术
作为当今世界三大高性能纤维之一，超高分子量聚乙烯(UHMWPE)纤维具有优异的比强度和比模量，在轻质复合材料方面具有极大的优势，在现代化战争和航空、航天、海域防御装备等领域发挥着举足轻重的作用。上世纪70年代末荷兰DSM公司最早开发出UHMWPE冻胶纺丝技术，使得UHMWPE的强度和模量获得革命性的进展，并申请了第一份关于凝胶纺丝法制备UHMWPE纤维的专利。后来美国的Honeywell公司和日本的Toyobo公司陆续开发了商业化生产高性能UHMWPE纤维的制备技术，并申请了大量的专利。
防切割、防穿刺用品(如各种军用设施、衣帽、手脚套等)是高性能UHMWPE纤维的一大应用领域，一直备受国内外业界的关注。为了追求最佳的防穿刺效果，国内外研究对此投入了大量精力，主要集中在两个方面：一方面通过工艺改进或复合的方式提升纤维本身的防切割性能，另一方面是改进纤维的编织方式。专利CN 102037169A(Toyobo)公开了通过交联剂引发较低分子量聚乙烯的自由基聚合，形成网络结构从而达到增强的目的。专利CN18092292A(Dupont)公开了一种高强芳烃聚合物与带枝化聚乙烯共混物的复合纤维。专利CN 102277669A(DSM)公开了一种旋转喷纺技术，将UHMWPE与具有一定长径比的定长纤维如玻璃纤维、矿石纤维或金属纤维等复合纺丝，防切割性能有明显提升。但上述方法用来制备UHMWPE复合纤维的生产工艺极为复杂，生产成本增加。此外，因加入无机金属、玻璃纤维等硬质增强材料导致最终制品体感变差，穿戴舒适度下降，同时高比重的填充剂也不符合武器装备轻量化的要求。因此，需要提供一种新的增强材料来解决上述问题的目的。
石墨烯是一种由单层sp2杂化碳原子构成的六方点阵蜂窝状二维结构，具有非常优异的力学强度(强度：130GPa，杨氏模量：1TPa)，被广泛用于复合材料的增强增韧。此外，石墨烯还是世界上最轻的材料，比表面积高达2630m2/g，符合复合材料轻量化的设计需求。石墨烯粒径小，片层间由于共轭结构形成非常强的范德华作用力，使得片层极易堆叠，难以分散。传统的熔融共混复合方式采用石墨烯粉体直接投料的方式，由于石墨烯被熔融的高粘的聚合物包裹，在体系中无法充分扩散，从而无法保证石墨烯的有效分散，使得石墨烯的优异性能未能得到充分发挥。因此，石墨烯是否能在UHMWPE纤维中分散混匀，成为制约石墨烯复合材料发展的关键问题。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供了一种具有高耐切割性能的石墨烯、UHMWPE复合纤维，该纤维中石墨烯含量高且分散均匀；
本发明的另一目的是提供上述石墨烯、UHMWPE复合纤维的制备方法；
本发明的又一目的是提供上述石墨烯、UHMWPE复合纤维的应用。
本发明的目的通过以下技术方案来具体实现：
一种石墨烯、UHMWPE复合纤维，所述纤维中，石墨烯：UHMWPE的质量比为(0.5-3)：100，优选2.5：100。
一种石墨烯、UHMWPE复合纤维的制备方法，先将石墨烯与UHMWPE粉球磨预混，使石墨烯均匀包裹在UHMWPE粉球表面，形成石墨烯/UHMWPE复合粉体，再以石墨烯/UHMWPE复合粉体制备成预纺液，纺丝、萃取、牵伸，即得石墨烯、UHMWPE复合纤维。
优选的，所述UHMWPE粉的分子量为340-370万。
优选的，所述石墨烯为单层或多层结构的石墨烯粉末，比如：单层、2层、3层、4层、5层、6层、8层等；石墨烯片径为0.5～5um，比如：0.5um、0.7um、1um、1.5um、1.8um、2um、2.4um、3um、3.5um、4um、4.5um、5um，等；石墨烯比表面积为200～1000m2/g，比如：200m2/g、500m2/g、600m2/g、800m2/g、1000m2/g，等。
进一步优选的，所述石墨烯层数在5层以内，片径为3-4um，比表面积为700～800m2/g。
优选的，石墨烯：UHMWPE粉质量比为(0.5-3)：100，比如：0.5：100，0.8：100，1.0：100，1.3：100，1.5：100，2.0：100，2.7：100，3.0：100，等；优选2.5：100。
优选的，预混时，在石墨烯和UHMWPE粉中加入分散剂，优选的，所述分散剂采用PSS、SDBS、SDS、BYK分散剂或AFCONA分散剂中的一种或两种以上的混合。BYK分散剂是毕克化学(德国BYK公司)的产品，AFCONA分散剂是Afcona公司的产品，均是本领域技术人员公知的可以市面购买得到的。
其中，分散剂：石墨烯粉的质量比为(0.1-2)：1，比如：0.1：1，0.3：1，0.6：1，1.0：1，1.5：1，2.0：1，等；优选优选0.5：1。
作为优选方案，上述石墨烯、UHMWPE复合纤维的制备方法，具体包括如下步骤：
1)石墨烯粉与UHMWPE粉球磨预混
石墨烯粉体、UHMWPE粉放入球磨罐内，并按球料质量比10:1称取不锈钢球，然后添加溶有分散剂的白油后加盖密封，在球磨机上研磨12h，球磨机转速为600-1000rpm，得到石墨烯/UHMWPE复合粉体；
2)预纺液的制备
将球磨后的石墨烯/UHMWPE复合粉体充分溶解于白油中，边搅拌边缓慢加热至形成均匀混合的纺丝溶液；
3)纺丝、萃取、牵伸
对步骤2)得到的纺丝溶液采用冻胶纺丝法进行纺丝，再经过溶剂萃取、牵伸，得到石墨烯/UHMWPE复合纤维。
优选的，所述步骤1)中，所述钢球采用直径为5mm、12mm、15mm按体积比3:1:1的混合钢球。
优选的，所述步骤1)中，所述白油加入量是UHMWPE粉质量的1/20；所述步骤2)中，白油用量：UHMWPE粉的质量比为9：2。
上述方案中，白油还可以用可溶解UHMWPE粉的其它溶剂代替，目的是溶解UHMWPE粉，便于制备纺丝溶液。
上述的石墨烯/UHMWPE复合纤维在制备抗剪切材料和/或减震材料中的应用；优选的，所述抗剪切材料为耐切割材料，例如防切割手套；优选的，所述减震材料为防弹材料，例如防弹衣、防弹头盔或防单插板。
本发明的有益效果是：
本发明制备的石墨烯/UHMWPE复合纤维力学强度提升明显，拉伸强度可达28cN/dtex，拉伸模量可达1300cN/dtex。通过改变石墨烯与UHMWPE原料的添加比例、石墨烯的尺寸及不同的分散工艺可以对石墨烯/UHMWPE复合纤维的力学性能进行调控。本发明制备的石墨烯/UHMWPE复合纤维可用作高性能耐切割材料制备防切割手套，防切割等级可达国际认证5级。本发明之所以能够达到上述效果，主要基于以下几个优点：
1)通过材料力学的研究与球磨特点结合，利用球磨钢球的分布，将石墨烯粉、分散剂、UHMWPE进行严格的球磨处理可以将物料研细，充分混匀。加入少量的白油后能够润湿UHMWPE粉表面，通过分散剂作用石墨烯均匀吸附在每个UHMWPE粒子表面。
2)球磨后石墨烯粉体在UHMWPE粒子表面均匀包裹，后期升温溶解过程中，由于石墨烯的高导热系数，体系传热快，受热均匀，UHMWPE粉逐步溶解成无归的高分子链与包裹在其外层的石墨烯片形成均匀的纺丝液。
3)本发明采用的复合方法并不改变传统的冻胶纺丝工艺，复合工艺简单，生产成本方面仅仅增加了有限石墨烯的成本，性价比高。
说明书附图
图1为本发明工艺流程示意图；
图2为石墨烯/UHMWPE复合纤维断面的扫描电子显微镜图，其中，(a)石墨烯含量：0.5wt％,(b)石墨烯含量：3wt％；
图3为石墨烯/UHMWPE复合纤维切片的透射电镜图，其中，(a)石墨烯含量：0.5wt％,(b)石墨烯含量：3wt％。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
以下所用石墨烯粉是单层或多层结构的石墨烯粉末，比如：单层、2层、3层、4层、5层、6层、8层等；石墨烯片径为0.5～5um，比如：0.5um、0.7um、1um、1.5um、1.8um、2um、2.4um、3um、3.5um、4um、4.5um、5um，等；石墨烯比表面积为200～1000m2/g，比如：200m2/g、500m2/g、600m2/g、800m2/g、1000m2/g，等。在实际使用时，往往是1-5层石墨烯粉混合的粉末，有时单层石墨烯的含量高，有时小，只要控制在上述范围即可使用。
BYK分散剂是毕克化学(德国BYK公司)的产品，AFCONA分散剂是Afcona公司的产品，均是本领域技术人员公知的可以市面购买得到的。
实施例1：
石墨烯含量为0.5％左右的石墨烯/UHMWPE复合纤维的工艺流程参见图1，包括如下步骤：
1)将0.5份分散剂PSS、1份石墨烯、10份白油、200份UHMWPE粉在球磨机中(采用直径为5mm、12mm、15mm按体积比3:1:1的混合钢球)研磨12h后得到混拌均匀的粉体。
2)将球磨后的粉体充分溶解于900份白油中，边搅拌边缓慢加热至形成均匀混合溶液；
3)充分溶解的UHMWPE/石墨烯混合溶液采用冻胶纺丝法进行纺丝，纺丝温度控制在240℃，纺丝经过溶剂萃取、牵伸，得到高定向的石墨烯/UHMWPE复合纤维。
实施例2：
石墨烯含量为0.5％左右的石墨烯/UHMWPE复合纤维的工艺流程参见图1，包括如下步骤：
1)将2份分散剂SDBS、1份石墨烯、10份白油、200份UHMWPE粉在球磨机(采用直径为5mm、12mm、15mm按体积比3:1:1的混合钢球)中研磨12h后得到混拌均匀的粉体。
2)将球磨后的粉体充分溶解于900份白油中，边搅拌边缓慢加热至形成均匀混合溶液；
3)充分溶解的UHMWPE/石墨烯混合溶液采用冻胶纺丝法进行纺丝，纺丝温度控制在240℃，纺丝经过溶剂萃取、牵伸，得到高定向的石墨烯/UHMWPE复合纤维。
实施例3：
石墨烯含量为1％左右的石墨烯/UHMWPE复合纤维的工艺流程参见图1，包括如下步骤：
1)将0.2份分散剂SDS、2份石墨烯、10份白油、200份UHMWPE粉在球磨机(采用直径为5mm、12mm、15mm按体积比3:1:1的混合钢球)中研磨12h后得到混拌均匀的粉体。
2)将球磨后的粉体充分溶解于900份白油中，边搅拌边缓慢加热至形成均匀混合溶液；
3)充分溶解的UHMWPE/石墨烯混合溶液采用冻胶纺丝法进行纺丝，纺丝温度控制在240℃，纺丝经过溶剂萃取、牵伸，得到高定向的石墨烯/UHMWPE复合纤维。
实施例4：
石墨烯含量为1％左右的石墨烯/UHMWPE复合纤维的工艺流程参见图1，包括如下步骤：
1)将3份BYK分散剂、2份石墨烯、10份白油、200份UHMWPE粉在球磨机(采用直径为5mm、12mm、15mm按体积比3:1:1的混合钢球)中研磨12h后得到混拌均匀的粉体。
2)将球磨后的粉体充分溶解于900份白油中，边搅拌边缓慢加热至形成均匀混合溶液；
3)充分溶解的UHMWPE/石墨烯混合溶液采用冻胶纺丝法进行纺丝，纺丝温度控制在240℃，纺丝经过溶剂萃取、牵伸，得到高定向的石墨烯/UHMWPE复合纤维。
实施例5：
石墨烯含量为1.5％左右的石墨烯/UHMWPE复合纤维的工艺流程参见图1，包括如下步骤：
1)将1.5份AFCONA分散剂、3份石墨烯、10份白油、200份UHMWPE粉在球磨机(采用直径为5mm、12mm、15mm按体积比3:1:1的混合钢球)中研磨12h后得到混拌均匀的粉体。
2)将球磨后的粉体充分溶解于900份白油中，边搅拌边缓慢加热至形成均匀混合溶液；
3.充分溶解的UHMWPE/石墨烯混合溶液采用冻胶纺丝法进行纺丝，纺丝温度控制在240℃，纺丝经过溶剂萃取、牵伸，得到高定向的石墨烯/UHMWPE复合纤维。
为了评价石墨烯/UHMWPE复合纤维中石墨烯的形态及分布，对液氮淬断后的纤维断面进行了扫描电子显微镜(附图2)和透射电子显微镜(附图3)表征。从图中可以看出，石墨烯在纤维中呈片层结构均匀分布，且具有沿着纤维拉伸方向定向排布的特征。当石墨烯添加量高达3wt％，石墨烯存在部分团聚的现象。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (17)

1.一种石墨烯、UHMWPE复合纤维，其特征在于：所述纤维中，石墨烯：UHMWPE的质量比为(0.5-3)：100，其中所述石墨烯、UHMWPE复合纤维的制备方法为：先将石墨烯与UHMWPE粉球磨预混，使石墨烯均匀包裹在UHMWPE粉球表面，形成石墨烯/UHMWPE复合粉体，再以石墨烯/UHMWPE复合粉体制备得到石墨烯、UHMWPE复合纤维。
2.根据权利要求1所述的石墨烯、UHMWPE复合纤维，其特征在于：所述纤维中，石墨烯：UHMWPE的质量比为2.5：100。
3.一种石墨烯、UHMWPE复合纤维的制备方法，其特征在于：先将石墨烯与UHMWPE粉球磨预混，使石墨烯均匀包裹在UHMWPE粉球表面，形成石墨烯/UHMWPE复合粉体，再以石墨烯/UHMWPE复合粉体制备成预纺液，纺丝、萃取、牵伸，即得石墨烯、UHMWPE复合纤维。
4.根据权利要求3所述的石墨烯、UHMWPE复合纤维的制备方法，其特征在于：所述UHMWPE粉的分子量为340-370万。
5.根据权利要求3所述的石墨烯、UHMWPE复合纤维的制备方法，其特征在于：所述石墨烯为单层或多层结构的石墨烯粉末，其片径为0.5～5um，比表面积为200～1000m2/g。
6.根据权利要求3所述的石墨烯、UHMWPE复合纤维的制备方法，其特征在于：所述石墨烯层数在5层以内，片径为3-4um，比表面积为700～800m2/g。
7.根据权利要求3所述的石墨烯、UHMWPE复合纤维的制备方法，其特征在于：石墨烯：UHMWPE粉质量比为(0.5-3)：100。
8.根据权利要求3所述的石墨烯、UHMWPE复合纤维的制备方法，其特征在于：石墨烯：UHMWPE粉质量比为2.5：100。
9.根据权利要求3所述的石墨烯、UHMWPE复合纤维的制备方法，其特征在于：预混时，在石墨烯和UHMWPE粉中加入分散剂。
10.根据权利要求9所述的石墨烯、UHMWPE复合纤维的制备方法，其特征在于：所述分散剂采用PSS、SDBS、SDS、BYK分散剂或AFCONA分散剂中的一种或两种以上的混合。
11.根据权利要求9所述的石墨烯、UHMWPE复合纤维的制备方法，其特征在于：分散剂：石墨烯粉的质量比为(0.1-2)：1。
12.根据权利要求9所述的石墨烯、UHMWPE复合纤维的制备方法，其特征在于：分散剂：石墨烯粉的质量比为0.5：1。
13.根据权利要求3-12任一项所述的石墨烯、UHMWPE复合纤维的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：
1)石墨烯粉与UHMWPE粉球磨预混
石墨烯粉体、UHMWPE粉放入球磨罐内，并按球料质量比10:1称取不锈钢球，然后添加溶有分散剂的白油后加盖密封，在球磨机上研磨12h，球磨机转速为600-1000rpm，得到石墨烯/UHMWPE复合粉体；
2)预纺液的制备
将球磨后的石墨烯/UHMWPE复合粉体充分溶解于白油中，边搅拌边缓慢加热至形成均匀混合的纺丝溶液；
3)纺丝、萃取、牵伸
对步骤2)得到的纺丝溶液采用冻胶纺丝法进行纺丝，再经过溶剂萃取、牵伸，得到石墨烯/UHMWPE复合纤维。
14.根据权利要求13所述的石墨烯、UHMWPE复合纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，所述钢球采用直径为5mm、12mm、15mm按体积比3:1:1的混合钢球。
15.根据权利要求13所述的石墨烯、UHMWPE复合纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，所述白油加入量是UHMWPE粉质量的1/20；所述步骤2)中，白油用量：UHMWPE粉的质量比为9：2。
16.根据权利要求1所述的石墨烯/UHMWPE复合纤维在制备抗剪切材料和/或减震材料中的应用。
17.根据权利要求16所述的应用，其特征在于，所述抗剪切材料为耐切割材料；所述减震材料为防弹材料。
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