CN106147022A - 一种pp/碳纳米管导电母粒的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种PP/碳纳米管导电母粒的制备方法，所述方法为：将碳纳米管进行高速搅拌，同时将分散剂溶于液体中通过喷雾的方式将其喷入搅拌中的碳纳米管粉体中，使得碳纳米管表面活化，得到的活性碳纳米管作为导电填充剂添加至PP材料基体中，从而制备出导电性能良好的PP/碳纳米管导电母粒。本发明制备的PP/碳纳米管导电母粒可用于制备抗静电制品，抗静电性能优良。

Description

一种PP/碳纳米管导电母粒的制备方法
一、技术领域
本发明涉及一种PP/碳纳米管导电母粒的制备方法。
二、背景技术
聚丙烯(PP)作为五大通用塑料之一，其原料来源丰富、价格便宜、易于加工成型，力学性能、耐热性能、综合性能优良，且无毒、易于回收，因此其薄膜及薄膜制品在很多领域都得到广泛应用。因聚丙烯分子是非极性的，电绝缘性很高，它的表面电阻率为1016～1017Ω，体积电阻率1016～1018Ω·cm。所以，相对而言，聚丙烯是高分子聚合物材料中比较易产生静电荷积累的。而一旦产生了静电积累，其危害是不容小觑的。这会导致在聚丙烯薄膜生产或加工过程中，因摩擦等原因使薄膜带上静电而很难通过传导消失，给薄膜的生产、加工、应用带来问题。
抗静电PP薄膜首先是在粉末包装、食品包装、糖果包装等领域得以应用的，因为静电积聚的缘故，会导致PP薄膜媳妇空气中的灰尘或其他赃物，不仅影响到薄膜表面的美观，而且在使用过程中也会发生静电吸附，影响正常使用。近年来，抗静电PP薄膜及制品你在机电产品、仪器仪表部件、电子元器件、大规模集成电路、线路板等领域迅速发展，需求量和使用量迅速增加。因此，就更加需要用相应的方法将聚丙烯薄膜表面的静电消除，以满足生产生活的需求。
PP抗静电薄膜主要包括应用抗静电剂制备PP抗静电薄膜、采用导电型填料生产PP抗静电塑料薄膜、采用涂料生产PP防静电薄膜等。
其中，采用导电型填料不仅可以生产PP防静电塑料薄膜，而且由于其抗静电性基于填料的导电性，持久性较表面活性剂型PP抗静电薄膜好，而且抗静电性受环境湿度的影响小。
在众多导电型填料中，碳纳米管具有良好的导电性，同时又拥有较大的长径比，因而很适合作导电填料，相对于其它金属颗粒和石墨颗粒，其很少的用量就能形成导电网链，且其密度比金属颗粒小得多，不易因重力的作用而聚沉。利用碳纳米管的这些特性将其作为导电介质加入到塑料中，对塑料的导电性会产生强烈影响。目前，碳纳米管在PP抗静电材料中的应用研究主要是通过改变碳纳米管的结构及含量，改进碳纳米管在PP中的分散性，以及对碳纳米管进行表面处理来均衡PP抗静电材料的导电性和其他各项性能。
三、发明内容
本发明提供了一种PP/碳纳米管导电母粒的制备方法，碳纳米管经预处理改性后，作为导电填充剂添加至PP材料基体中，从而制备出导电性能良好的PP/碳纳米管导电母粒。
本发明采用的技术方案是：
一种PP/碳纳米管导电母粒的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将分散剂A溶于溶剂中，得到分散剂溶液，然后将分散剂溶液通过高压喷淋法喷入高速搅拌的碳纳米管中，高速搅拌混合后，制得活性碳纳米管；
所述碳纳米管、分散剂A、溶剂的质量份数比为85～95：0.1～5：5～10；
(2)活性碳纳米管与PP聚合物基体材料搅拌混匀，然后与助剂混合，经双螺杆挤出机熔融挤出造粒制得PP/碳纳米管导电母粒；
所述PP聚合物基体材料、活性碳纳米管、助剂的质量份数为70～95质量份、0.01～30质量份、0.1～20质量份；
所述助剂为分散剂B、偶联剂、抗氧剂、润滑剂中的一种或两种以上的混合；优选所述助剂为偶联剂、抗氧剂、润滑剂中的一种或两种以上与分散剂B的混合，更优选助剂为偶联剂、抗氧剂中的一种或两种与分散剂B、润滑剂的混合。
进一步，优选步骤(2)中原料的配方为：PP聚合物基体材料、活性碳纳米管、分散剂B的质量份数为70～95质量份、0.01～30质量份、0.1～10质量份。
进一步，优选步骤(2)中原料的配方为：PP聚合物基体材料、活性碳纳米管、分散剂B、偶联剂的质量份数为70～95质量份、0.01～30质量份、0.1～10质量份、0.01～5质量份。
进一步，优选步骤(2)中原料的配方为：PP聚合物基体材料、活性碳纳米管、分散剂B、抗氧剂的质量份数为70～95质量份、0.01～30质量份、0.1～10质量份、0.01～2质量份。
进一步，优选步骤(2)中原料的配方为：PP聚合物基体材料、活性碳纳米管、分散剂B、润滑剂的质量份数为70～95质量份、0.01～30质量份、0.1～10质量份、0.01～10质量份。
进一步，优选步骤(2)中原料的配方为：PP聚合物基体材料、活性碳纳米管、分散剂B、偶联剂、抗氧剂的质量份数为70～95质量份、0.01～30质量份、0.1～10质量份、0.01～5质量份、0.01～2质量份。
进一步，优选步骤(2)中原料的配方为：PP聚合物基体材料、活性碳纳米管、分散剂B、偶联剂、润滑剂的质量份数为70～95质量份、0.01～30质量份、0.1～10质量份、0.01～5质量份、0.01～10质量份，其中分散剂B、偶联剂、润滑剂的总的质量份数为0.2～20质量份。
进一步，优选步骤(2)中原料的配方为：PP聚合物基体材料、活性碳纳米管、分散剂B、抗氧剂、润滑剂的质量份数为70～95质量份、0.01～30质量份、0.1～10质量份、0.01～2质量份、0.01～10质量份，其中分散剂B、抗氧剂、润滑剂的总的质量份数为0.2～20质量份。
更进一步，优选步骤(2)中原料的配方为：PP聚合物基体材料、活性碳纳米管、分散剂B、偶联剂、抗氧剂、润滑剂的质量份数为70～95质量份、0.01～30质量份、0.1～10质量份、0.01～5质量份、0.01～2质量份、0.01～10质量份，其中分散剂B、偶联剂、抗氧剂、润滑剂的总的质量份数为0.2～20质量份。
更进一步，优选步骤(2)中原料的配方为：PP聚合物基体材料、活性碳纳米管、分散剂B、偶联剂、抗氧剂、润滑剂的质量份数为70～95质量份、0.1～30质量份、1～10质量份、0.01～3质量份、0.01～2质量份、0.01～3质量份。
更进一步，优选步骤(2)中原料的配方为：PP聚合物基体材料、活性碳纳米管、分散剂B、偶联剂、抗氧剂、润滑剂的质量份数为70～95质量份、1～30质量份、1～10质量份、0.01～3质量份、0.01～2质量份、0.01～3质量份。
所述方法中，分散剂A和分散剂B用于区分不同步骤中所使用的分散剂，A、B不具有化学意义。
所述分散剂A和分散剂B各自独立为十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、黄原胶、十二烷基硫酸钠、聚乙二醇辛基苯基醚、羧甲基纤维素钠、双十六烷基磷酸、阿拉伯胶、十六烷基三甲基溴化铵、烷基酚环氧乙烷缩合物乳化剂、十六烷基三甲基溴化钠、聚偏氟乙烯中的一种或两种以上的混合物。
所述步骤(1)中，所述溶剂为水、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、正丁醇、氯仿、无水乙醇、丙酮、石油醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯中的一种或两种以上的混合物；
所述步骤(1)中，所述碳纳米管为多壁碳纳米管、单壁碳纳米管中的一种或两种的混合物，优选多壁碳纳米管。
所述步骤(2)中，所述PP聚合物基体材料为粒子或粉状材料，优选使用PP聚合物粉状材料，平均粒径为0.5μm到5mm，优选PP聚合物基体材料的熔融指数为2-100g/10min，优选10-30g/10min，利于碳纳米管在PP基体中的分散。
所述步骤(2)中，所述偶联剂为钛酸酯类偶联剂、硅烷类偶联剂中的一种或两种以上的混合物；所述钛酸酯类偶联剂可以为异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯、异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯、异丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯、单烷氧基不饱和脂肪酸钛酸酯或双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯中的一种或两种以上的混合物；所述硅烷偶联剂可以采用KH550，KH560、KH570、KH792、DL602、DL171中的一种或两种以上的混合物；
所述抗氧剂优选为1098、168、1010、1076、DLTP、MB、164、264中的一种或两种以上的混合物。
所述润滑剂为脂肪酸类、脂肪族酰胺类和酯类润滑剂、石蜡类润滑剂、金属皂盐润滑剂、低分子蜡中的一种或两种以上的混合，进一步，所述润滑剂优选为PE蜡、PP蜡、蒙旦蜡、硅酮粉、硬脂酸、油酸、硬脂酸钙、乙撑双硬脂酸酰胺、芥酸酰胺中的一种或两种以上的混合物。
所述步骤(2)中，所述双螺杆挤出机的加工工艺为螺杆转速100～1000r/min，挤出温度为180-250℃。
所述双螺杆挤出机熔融挤出造粒，造粒方式有多种，可选水冷拉条切粒、风冷拉条切粒、模面热切、水下切等。均为本领域技术人员公知的方法。
制备活性碳纳米管时所用的高压喷淋法是将分散剂溶液通过高压喷淋装置以喷雾的形式喷入高速搅拌的碳纳米管，所述高压喷淋装置可采用高压喷淋机，通过高压水泵将分散剂溶液经高压喷头成喷雾状喷入物料中。所述高压喷淋机用于碳纳米管预处理尚属首次。高压喷淋法将分散剂溶液雾化，雾化后得到大量微小液滴，大大增大了溶液与碳纳米管的接触面积，有利于碳纳米管颗粒被助剂包覆，增强其分散性。
所述高压喷淋法中，喷雾速率一般为10～100ml/min；
雾化细度为0.1～1um。
制备活性碳纳米管时，所述高速搅拌的转速为300～1500转/min。
所述高速搅拌混合的时间一般为0～1小时，优选5～40分钟。
本发明对碳纳米管进行高速搅拌，对其表面表面预处理，同时将分散剂、表面活性剂等助剂溶于液体中通过喷雾的方式将其喷入搅拌中的碳纳米管粉体中，使得碳纳米管表面活化，同时被分散剂、表面活性剂等物质均匀润湿，造成碳纳米管之间形成排斥，并能同时提高碳纳米管的堆积密度，以得到最佳的分散效果与良好的加工性。
本发明将碳纳米管经预处理改性后，作为导电填充剂添加至PP材料基体中，从而制备出PP/碳纳米管导电母粒。与传统的PP抗静电改性材料相比，在达到同样导电性能条件下，本发明使用的活性碳纳米管填充物用量可降低5倍以上，因此可以使PP本身固有的特性几乎不受到影响，而且对复合材料的力学性能和加工性能影响较低，同时还保证了抗静电性能的持久性。因此，本发明提供的PP导电母粒可以扩大PP抗静电制品的使用范围，提高制品的使用寿命。
四、具体实施方式
下面以具体实施例来对本发明的技术方案做进一步说明，但本发明的保护内容不限于此。
实施例1～16
按下表1取各原料，将分散剂溶于溶剂中，得到分散剂溶液，然后将分散剂溶液通过高压喷淋法喷入高速搅拌的碳纳米管(直径1～30nm，长度1～100μm，堆积密度0.02g/mL)中，工艺参数如表1所示，高速搅拌混合后，制得活性碳纳米管；
表1
制得的活性碳纳米管的性能检测结果如下表2
表2
分散性实验按以下方法检测：将实施例1～16制得的活性碳纳米管10mg分别加入10mL制备该活性碳纳米管所用的溶剂(参见表1)中，超声分散30分钟，得到悬浮液，静置，出现明显分层时，记录时间为保存时间，所得结果详见表2。保存时间越长，表明其分散性越好。未经预处理的碳纳米管无法形成稳定的悬浮液。
上述实验结果表明，经预处理后，碳纳米管的堆积密度提高了10倍左右(未处理的碳纳米管的堆积密度为0.02g/mL左右)，分散性均有显著提高。
实施例17～32
将实施例1～16制备的活性碳纳米管与PP聚合物粉状材料(平均粒径100μm～2mm)搅拌混匀，用量见表3，然后与表4的助剂混合，经双螺杆挤出机熔融挤出、拉伸、冷却切粒制得PP/碳纳米管导电母粒；双螺杆挤出机的加工工艺为螺杆转速200r/min，挤出温度为180℃。
制备得到的PP/碳纳米管导电母粒的碳纳米管含量如表5所示。
实施例17、21、24制备的导电母粒的碳纳米管含量在10％以上，这些高含量的导电母粒有利于生产销售。在后续生产应用时可以将高碳纳米管含量的导电母粒再与PP基体材料及其它助剂混合，制备抗静电制品。
具体的，将实施例17～32制备的PP/碳纳米管导电母粒按照表5的配方与PP基材混合，并加入流动改性剂、热氧稳定剂、耐摩擦剂等助剂，经吹塑机吹塑制得抗静电薄膜，按照《GB/T1410-2006固体绝缘材料体积电阻率和表面电阻率试验方法》测试薄膜的表面电阻率，结果如表5所示。
表3
表4
表5
表5中，热氧稳定剂为1098，流动改性剂为芥酸酰胺，耐摩擦剂为纳米碳酸钙。
实施例数据表明，本发明制备的导电母粒制备的抗静电制品的表面电阻率较好，在碳纳米管含量2～4wt.％的情况下，表面电阻率在103～106Ω左右，抗静电性能良好。

Claims (10)

1.一种PP/碳纳米管导电母粒的制备方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：
(1)将分散剂A溶于溶剂中，得到分散剂溶液，然后将分散剂溶液通过高压喷淋法喷入高速搅拌的碳纳米管中，高速搅拌混合后，制得活性碳纳米管；
(2)活性碳纳米管与PP聚合物基体材料搅拌混匀，然后与助剂混合，经双螺杆挤出机熔融挤出造粒制得PP/碳纳米管导电母粒
所述PP聚合物基体材料、活性碳纳米管、助剂的质量份数为70～95质量份、0.01～30质量份、0.1～20质量份；
所述助剂为分散剂B、偶联剂、抗氧剂、润滑剂中的一种或两种以上的混合。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(1)中，所述碳纳米管、分散剂A、溶剂的质量份数比为85～95：0.1～5：5～10。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述分散剂A和分散剂B各自独立为十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、黄原胶、十二烷基硫酸钠、聚乙二醇辛基苯基醚、羧甲基纤维素钠、双十六烷基磷酸、阿拉伯胶、十六烷基三甲基溴化铵、烷基酚环氧乙烷缩合物乳化剂、十六烷基三甲基溴化钠、聚偏氟乙烯中的一种或两种以上的混合物。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(1)中，所述溶剂为水、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、正丁醇、氯仿、无水乙醇、丙酮、石油醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯中的一种或两种以上的混合物。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(2)中，所述原料的配方为下列之一：
配方(一)PP聚合物基体材料、活性碳纳米管、分散剂B的质量份数为70～95质量份、0.01～30质量份、0.1～10质量份；
配方(二)PP聚合物基体材料、活性碳纳米管、分散剂B、偶联剂的质量份数为70～95质量份、0.01～30质量份、0.1～10质量份、0.01～5质量份；
配方(三)PP聚合物基体材料、活性碳纳米管、分散剂B、抗氧剂的质量份数为70～95质量份、0.01～30质量份、0.1～10质量份、0.01～2质量份；
配方(四)PP聚合物基体材料、活性碳纳米管、分散剂B、润滑剂的质量份数为70～95质量份、0.01～30质量份、0.1～10质量份、0.01～10质量份；
配方(五)PP聚合物基体材料、活性碳纳米管、分散剂B、偶联剂、抗氧剂的质量份数为70～95质量份、0.01～30质量份、0.1～10质量份、0.01～5质量份、0.01～2质量份；
配方(六)PP聚合物基体材料、活性碳纳米管、分散剂B、偶联剂、润滑剂的质量份数为70～95质量份、0.01～30质量份、0.1～10质量份、0.01～5质量份、0.01～10质量份，其中分散剂B、偶联剂、润滑剂的总的质量份数为0.2～20质量份；
配方(七)PP聚合物基体材料、活性碳纳米管、分散剂B、抗氧剂、润滑剂的质量份数为70～95质量份、0.01～30质量份、0.1～10质量份、0.01～2质量份、0.01～10质量份，其中分散剂B、抗氧剂、润滑剂的总的质量份数为0.2～20质量份；
配方(八)PP聚合物基体材料、活性碳纳米管、分散剂B、偶联剂、抗氧剂、润滑剂的质量份数为70～95质量份、0.01～30质量份、0.1～10质量份、0.01～5质量份、0.01～2质量份、0.01～10质量份，其中分散剂B、偶联剂、抗氧剂、润滑剂的总的质量份数为0.2～20质量份。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(2)中，所述偶联剂为钛酸酯类偶联剂、硅烷类偶联剂中的一种或两种以上的混合物。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(2)中，所述抗氧剂为1098、168、1010、1076、DLTP、MB、164、264中的一种或两种以上的混合物。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(2)中，所述润滑剂为脂肪酸类、脂肪族酰胺类和酯类润滑剂、石蜡类润滑剂、金属皂盐润滑剂、低分子蜡中的一种或两种以上的混合。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于所述润滑剂为PE蜡、PP蜡、蒙旦蜡、硅酮粉、硬脂酸、油酸、硬脂酸钙、乙撑双硬脂酸酰胺、芥酸酰胺中的一种或两种以上的混合物。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(2)中，原料的配方为：PP聚合物基体材料、活性碳纳米管、分散剂B、偶联剂、抗氧剂、润滑剂的质量份数为70～95质量份、1～30质量份、1～10质量份、0.01～3质量份、0.01～2质量份、0.01～3质量份。
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王琛 主编: "《高分子材料改性技术》", 30 April 2007, 中国纺织出版社 *

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