CN106128781B - 一种石墨烯/电容炭复合材料及制备方法 - Google Patents
一种石墨烯/电容炭复合材料及制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种石墨烯/电容炭复合材料的比表面积为2500‑3300m2/g;电导率为40‑135S/cm;在充电电压:2.5V,电流密度:0.2A/g,电解液:1.0M Et3NBF4条件下比容量为280‑410F/g;8A/g时电容保持率为70‑80%。本发明具有工艺简单、高比表面积、高电导率、高比容量以及高倍率容量的优点。
Description
技术领域
本发明属于一种复合炭材料的制备方法,具体地说涉及一种石墨烯/电容炭复合材料及制备方法。
背景技术
电容炭具有超高的比表面积、丰富的孔容、超低的灰分等优点,可广泛应用于超级电容器、铅碳电池、军工防化、医疗缓释等领域。虽然电容炭作为超级电容器的电极材料能够得到较高的电容量,但由于导电性较差,导致其充放电倍率性能不佳。因此,如何实现电容炭的高导电性是解决电容炭倍率性能的关键科学问题。石墨烯是由碳原子SP2键合成单原子层厚度的二维晶体,其电阻率只有约10-6Ω·cm,比铜或银更低,为目前世界上已知电阻率最小的材料。将电容炭和石墨烯进行复合制备炭材料,既能够提供超高的比表面积,又能提高材料的电导率,因此是一种非常适宜的超级电容器用电极材料。目前,制备电容炭和石墨烯复合材料的方法主要采用物理混合法。如金小娟(专利公开号:CN105405681A)等将氧化石墨烯和木质活性炭充分混合经活化改性制得石墨烯/活性炭复合材料。阎景旺(专利公开号:CN105321726A)等将活性炭、氧化石墨烯和活化剂的混合物进行高温还原和活化制得石墨烯/活性炭复合材料。陈鸿钧(专利公开号:CN103771415A)等将石墨烯粉体和椰壳碳化料混合后进行高温活化制得石墨烯/活性炭复合材料。虽然采用以上制备方法得到活性炭/石墨烯复合材料,但由于石墨烯和电容炭的结合方式是物理结合,两者之间基本无相互作用力,容易相分离,稳定性差。基于此,在活性炭上原位生长石墨烯是目前比较可行的方法。王升高(专利公开号:CN104118874A)等将生物质、碳氮化合物和过渡金属化合物在300-500℃通过在活性炭上浸渍过渡金属,然后在600-900℃碳化实现石墨烯在活性炭上的原位生长。然而,该方法在制备石墨烯/活性炭材料方面存在一定的缺陷:(1)生物质直接高温碳化后得到的比表面积较低,难以满足超级电容器高比电容的需求;(2)碳氮化合物气相沉积形成石墨烯的过程中,石墨烯的层数难以有效控制,导致电导率低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单、高比表面积、高电导率、高比容量以及高倍率容量的石墨烯/电容炭复合材料及制备方法。
本发明是采用电容炭为载体,过渡金属为催化剂,利用CVD技术制备。其原理是利用电容炭丰富的孔结构大量浸渍过渡金属催化剂,然后高温通入碳源气体经过CVD法原位生长石墨烯。其中电容炭为复合材料提供高的比表面积,有利于电解液离子的储存;石墨烯有利于提高材料的电导率,为电容器提供高的倍率性能。
本发明的石墨烯/电容炭复合材料的比表面积为2500-3300m2/g;电导率为40-135S/cm;在充电电压:2.5V;电流密度:0.2A/g;电解液:1.0M Et3NBF4条件下比容量为280-410F/g;8A/g时电容保持率为70-80%。
本发明是采用如下技术方案实现的:
(1)复配过渡金属盐溶液的配制:将过渡金属盐1和过渡金属盐2按质量比1:0.2-5称量后溶于去离子水中,在30-60℃条件下搅拌0.5-1h后得到复配金属盐溶液,其中过渡金属盐1和过渡金属盐2之合:去离子水的质量比为1:0.5-10;
(2)电容炭与催化剂的复合:将步骤(1)100g复配过渡金属盐溶液与电容炭在超声功率为500-800W进行超声分散0.5-2h,之后在50-80℃,真空度为15-35Pa条件下浸渍1-5h,最后在100-120℃干燥得到浸渍催化剂的电容炭,其中复配过渡金属盐溶液:电容炭的质量比为100:20-50;
(3)电容炭原位生长石墨烯:将步骤(2)负载催化剂的电容炭置于瓷舟内并装入管式炉中,在流速为50-100ml/min﹒10g N2和H2的混合气氛下,以5-10℃/min的升温速率升温至500-600℃,还原催化剂0.5-1h,然后在流速为80-150ml/min﹒10g N2和碳源气的混合气氛下,以3-5℃/min的升温速率升温至900-1200℃并恒温0.5-1.5h,实现电容炭原位生长石墨烯,自然冷却到室温后即得复合材料,其中N2和H2的流速比为10:2-5;N2和碳源气的流速比为10:4-8;
(4)石墨烯/电容炭的纯化:将步骤(3)复合材料浸入45-65℃条件下5-15%(质量比)酸液中,在超声功率为200-400W超声浸泡2-5h后过滤,并用50-80℃去离子水洗涤至pH值为中性,进而在100-120℃干燥至恒重,最终得到高性能石墨烯/电容炭复合材料。
如上所述的电容炭的比表面积为2600-3500m2/g,电导率为0.5-2S/cm,比电容为180-280F/g(充电电压:2.5V;电流密度:0.2A/g;电解液:1.0M Et3NBF4),8A/g时电容保持率为30%。
如上所述的过渡金属盐1是Fe、Co、Ni等磷酸盐中的一种。
如上所述的过渡金属盐2是Cu、Pt、Au等硝酸盐中的一种。
如上所述的碳源气是甲烷、乙烷、乙烯、乙炔等中的一种,其中甲烷的效果最好。
如上所述的酸液是磷酸、盐酸中的一种。
本发明具有如下优点:
本方法工艺路线简单,有利于工业化推广。
本方法制备的石墨烯/电容炭复合材料具有高比表面积(2500-3300m2/g)、高电导率(40-135S/cm)、高比容量(280-410F/g(充电电压:2.5V;电流密度:0.2A/g;电解液:1.0MEt3NBF4))、高倍率性能(8A/g时电容保持率为70-80%)等优点。
具体实施方式
实施例1:
将8.3g磷酸铁和1.7g硝酸铜后溶于100ml去离子水中,在30℃条件下搅拌1h后得到复配过渡金属盐溶液。进而将100g复配过渡金属盐溶液与20g电容炭(比表面积为2600m2/g,电导率为2S/cm,比电容为180F/g)进行超声(超声功率:500W)分散2h,随后在50℃条件下真空(真空度:15Pa)浸渍1h,最后在100℃干燥得到浸渍催化剂的电容炭。随后将10g负载催化剂的电容炭置于瓷舟内并装入管式炉中。在流速为41.7ml/min N2和8.3ml/min H2的混合气氛下,以5℃/min的升温速率升温至600℃,还原催化剂0.5h。然后在流速为57.1ml/min N2和22.9ml/min CH4的混合气氛下,以3℃/min的升温速率升温至900℃并恒温0.5h,实现电容炭原位生长石墨烯。自然冷却到室温后即得石墨烯/电容炭复合材料。最后将上述复合材料浸入45℃、5%(质量比)盐酸中超声(超声功率:200W)浸泡5h后过滤,并用80℃去离子水洗涤至pH值为中性。进而在100℃干燥至恒重,最终得到高性能石墨烯/电容炭复合材料。经氮气吸附仪检测其比表面积为2500m2/g;粉末电阻率仪检测电导率为135S/cm;电化学测试仪检测比容量为280F/g(充电电压:2.5V;电流密度:0.2A/g;电解液:1.0MEt3NBF4),较电容炭提高55.6%;8A/g时电容保持率为80%。
实施例2:
将8.3g磷酸钴和1.7g硝酸铂后溶于100ml去离子水中,在35℃条件下搅拌1h后得到复配过渡金属盐溶液。进而将100g复配过渡金属盐溶液与25g电容炭(比表面积为2700m2/g,电导率为1.8S/cm,比电容为200F/g)进行超声(超声功率:550W)分散1.5h,随后在55℃条件下真空(真空度:20Pa)浸渍1.5h,最后在105℃干燥得到浸渍催化剂的电容炭。随后将100g负载催化剂的电容炭置于瓷舟内并装入管式炉中。在流速为333ml/min N2和167ml/min H2的混合气氛下,以6℃/min的升温速率升温至600℃,还原催化剂1h。然后在流速为444ml/min N2和356ml/min C2H6的混合气氛下,以3.5℃/min的升温速率升温至950℃并恒温0.5h,实现电容炭原位生长石墨烯。自然冷却到室温后即得石墨烯/电容炭复合材料。最后将上述复合材料浸入50℃、7%(质量比)磷酸中超声(超声功率:250W)浸泡4.5h后过滤,并用75℃去离子水洗涤3遍至pH值为中性。进而在105℃干燥至恒重,最终得到高性能石墨烯/电容炭复合材料。经氮气吸附仪检测其比表面积为2600m2/g;粉末电阻率仪检测电导率为120S/cm;电化学测试仪检测比容量为290F/g,较电容炭提高45%;8A/g时电容保持率为79%。
实施例3:
将8.3g磷酸镍和1.7g硝酸金后溶于100ml去离子水中,在40℃条件下搅拌0.5h后得到复配过渡金属盐溶液。进而将100g复配过渡金属盐溶液与30g电容炭(比表面积为2800m2/g,电导率为1.5S/cm,比电容为210F/g)进行超声(超声功率:600W)分散1h,随后在60℃条件下真空(真空度:25Pa)浸渍2h,最后在110℃干燥得到浸渍催化剂的电容炭。随后将10g负载催化剂的电容炭置于瓷舟内并装入管式炉中。在流速为83.3ml/min N2和16.7ml/min H2的混合气氛下,以7℃/min的升温速率升温至550℃,还原催化剂0.5h。然后在流速为107.1ml/min N2和42.9ml/min C2H4的混合气氛下,以4℃/min的升温速率升温至1000℃并恒温1h,实现电容炭原位生长石墨烯。自然冷却到室温后即得石墨烯/电容炭复合材料。最后将上述复合材料浸入55℃、9%(质量比)盐酸中超声(超声功率:300W)浸泡4h后过滤,并用70℃去离子水洗涤4遍至pH值为中性。进而在110℃干燥至恒重,最终得到高性能石墨烯/电容炭复合材料。经氮气吸附仪检测其比表面积为2700m2/g;粉末电阻率仪检测电导率为100S/cm;电化学测试仪检测比容量为300F/g,较电容炭提高42.9%;8A/g时电容保持率为78%。
实施例4:
将8.3g磷酸铁和1.7g硝酸铂后溶于100ml去离子水中,在45℃条件下搅拌0.5h后得到复配过渡金属盐溶液。进而将100g复配过渡金属盐溶液与35g电容炭(比表面积为2900m2/g,电导率为1.2S/cm,比电容为220F/g)进行超声(超声功率:650W)分散1h,随后在65℃条件下真空(真空度:30Pa)浸渍2.5h,最后在115℃干燥得到浸渍催化剂的电容炭。随后将100g负载催化剂的电容炭置于瓷舟内并装入管式炉中。在流速为667ml/min N2和333ml/min H2的混合气氛下,以8℃/min的升温速率升温至550℃,还原催化剂1h。然后在流速为833ml/min N2和667ml/min C2H2的混合气氛下,以4.5℃/min的升温速率升温至1050℃并恒温1h,实现电容炭原位生长石墨烯。自然冷却到室温后即得石墨烯/电容炭复合材料。最后将上述复合材料浸入60℃、10%(质量比)磷酸中超声(超声功率:350W)浸泡3.5h后过滤,并用65℃去离子水洗涤4遍至pH值为中性。进而在115℃干燥至恒重,最终得到高性能石墨烯/电容炭复合材料。经氮气吸附仪检测其比表面积为2800m2/g;粉末电阻率仪检测电导率为85S/cm;电化学测试仪检测比容量为310F/g,较电容炭提高41%;8A/g时电容保持率为77%。
实施例5:
将8.3g磷酸铁和1.7g硝酸金后溶于100ml去离子水中,在50℃条件下搅拌1h后得到复配过渡金属盐溶液。进而将100g复配过渡金属盐溶液与40g电容炭(比表面积为3100m2/g,电导率为1.0S/cm,比电容为230F/g)进行超声(超声功率:700W)分散0.5h,随后在70℃条件下真空(真空度:35Pa)浸渍3h,最后在120℃干燥得到浸渍催化剂的电容炭。随后将10g负载催化剂的电容炭置于瓷舟内并装入管式炉中。在流速为46.2ml/min N2和13.8ml/min H2的混合气氛下,以9℃/min的升温速率升温至500℃,还原催化剂0.5h。然后在流速为60ml/min N2和30ml/min CH4的混合气氛下,以5℃/min的升温速率升温至1100℃并恒温0.5h,实现电容炭原位生长石墨烯。自然冷却到室温后即得石墨烯/电容炭复合材料。最后将上述复合材料浸入65℃、11%(质量比)盐酸中超声(超声功率:400W)浸泡3h后过滤,并用60℃去离子水洗涤5遍至pH值为中性。进而在120℃干燥至恒重,最终得到高性能石墨烯/电容炭复合材料。经氮气吸附仪检测其比表面积为2900m2/g;粉末电阻率仪检测电导率为74S/cm;电化学测试仪检测比容量为330F/g,较电容炭提高43.5%,8A/g时电容保持率为76%。
实施例6:
将8.3g磷酸钴和1.7g硝酸铜后溶于100ml去离子水中,在55℃条件下搅拌0.5h后得到复配过渡金属盐溶液。进而将100g复配过渡金属盐溶液与45g电容炭(比表面积为3200m2/g,电导率为0.8S/cm,比电容为240F/g)进行超声(超声功率:750W)分散0.5h,随后在75℃条件下真空(真空度:30Pa)浸渍3.5h,最后在110℃干燥得到浸渍催化剂的电容炭。随后将100g负载催化剂的电容炭置于瓷舟内并装入管式炉中。在流速为500ml/min N2和200ml/min H2的混合气氛下,以10℃/min的升温速率升温至500℃,还原催化剂1h。然后在流速为625ml/min N2和375ml/min C2H6的混合气氛下,以4℃/min的升温速率升温至1150℃并恒温1h,实现电容炭原位生长石墨烯。自然冷却到室温后即得石墨烯/电容炭复合材料。最后将上述复合材料浸入62℃、12%(质量比)盐酸中超声(超声功率:400W)浸泡2.5h后过滤,并用55℃去离子水洗涤5遍至pH值为中性。进而在100℃干燥至恒重,最终得到高性能石墨烯/电容炭复合材料。经氮气吸附仪检测其比表面积为3000m2/g;粉末电阻率仪检测电导率为60S/cm;电化学测试仪检测比容量为360F/g,较电容炭提高50%,8A/g时电容保持率为74%。
实施例7:
将8.3g磷酸钴和1.7g硝酸金后溶于100ml去离子水中,在60℃条件下搅拌1h后得到复配过渡金属盐溶液。进而将100g复配过渡金属盐溶液与50g电容炭(比表面积为3300m2/g,电导率为0.6S/cm,比电容为260F/g)进行超声(超声功率:800W)分散1h,随后在80℃条件下真空(真空度:20Pa)浸渍4h,最后在120℃干燥得到浸渍催化剂的电容炭。随后将10g负载催化剂的电容炭置于瓷舟内并装入管式炉中。在流速为53.3ml/min N2和26.7ml/min H2的混合气氛下,以8℃/min的升温速率升温至600℃,还原催化剂0.5h。然后在流速为70.6ml/min N2和49.4ml/min C2H4的混合气氛下,以3℃/min的升温速率升温至1200℃并恒温0.5h,实现电容炭原位生长石墨烯。自然冷却到室温后即得石墨烯/电容炭复合材料。最后将上述复合材料浸入58℃、13%(质量比)磷酸中超声(超声功率:300W)浸泡2h后过滤,并用50℃去离子水洗涤6遍至pH值为中性。进而在110℃干燥至恒重,最终得到高性能石墨烯/电容炭复合材料。经氮气吸附仪检测其比表面积为3100m2/g;粉末电阻率仪检测电导率为50S/cm;电化学测试仪检测比容量为380F/g,较电容炭提高46.1%,8A/g时电容保持率为72%。
实施例8:
将8.3g磷酸镍和1.7g硝酸铜后溶于100ml去离子水中,在40℃条件下搅拌0.5h后得到复配过渡金属盐溶液。进而将100g复配过渡金属盐溶液与30g电容炭(比表面积为3500m2/g,电导率为0.5S/cm,比电容为280F/g)进行超声(超声功率:800W)分散2h,随后在50℃条件下真空(真空度:15Pa)浸渍5h,最后在100℃干燥得到浸渍催化剂的电容炭。随后将100g负载催化剂的电容炭置于瓷舟内并装入管式炉中。在流速为692ml/min N2和208ml/min H2的混合气氛下,以6℃/min的升温速率升温至500℃,还原催化剂1h。然后在流速为813ml/min N2和487ml/min C2H2的混合气氛下,以5℃/min的升温速率升温至1200℃并恒温1h,实现电容炭原位生长石墨烯。自然冷却到室温后即得石墨烯/电容炭复合材料。最后将上述复合材料浸入38℃、15%(质量比)盐酸中超声(超声功率:200W)浸泡5h后过滤,并用80℃去离子水洗涤6遍至pH值为中性。进而在120℃干燥至恒重,最终得到高性能石墨烯/电容炭复合材料。经氮气吸附仪检测其比表面积为3300m2/g;粉末电阻率仪检测电导率为40S/cm;电化学测试仪检测比容量为410F/g,较电容炭提高46.4%,8A/g时电容保持率为70%。
Claims (4)
1.一种石墨烯/电容炭复合材料的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)复配过渡金属盐溶液的配制:将过渡金属盐1和过渡金属盐2按质量比1:0.2-5称量后溶于去离子水中,在30-60℃条件下搅拌0.5-1h后得到复配金属盐溶液,其中过渡金属盐1和过渡金属盐2之和:去离子水的质量比为1:0.5-10;
(2)电容炭与催化剂的复合:将步骤(1)100g复配过渡金属盐溶液与电容炭在超声功率为500-800W进行超声分散0.5-2h,之后在50-80℃,真空度为15-35Pa条件下浸渍1-5h,最后在100-120℃干燥得到浸渍催化剂的电容炭,其中复配过渡金属盐溶液:电容炭的质量比为100:20-50;
(3)电容炭原位生长石墨烯:将步骤(2)负载催化剂的电容炭置于瓷舟内并装入管式炉中,在流速为50-100ml/min N2和H2的混合气氛下,以5-10℃/min的升温速率升温至500-600℃,还原催化剂0.5-1h,然后在流速为80-150ml/min N2和碳源气的混合气氛下,以3-5℃/min的升温速率升温至900-1200℃并恒温0.5-1.5h,实现电容炭原位生长石墨烯,自然冷却到室温后即得复合材料,其中N2和H2的流速比为10:2-5;N2和碳源气的流速比为10:4-8;
(4)石墨烯/电容炭的纯化:将步骤(3)复合材料浸入45-65℃条件下5-15wt%酸液中,在超声功率为200-400W超声浸泡2-5h后过滤,并用50-80℃去离子水洗涤至pH值为中性,进而在100-120℃干燥至恒重,最终得到高性能石墨烯/电容炭复合材料;
所述的过渡金属盐1是Fe、Co、Ni的磷酸盐中的一种;
所述的过渡金属盐2是Cu、Pt、Au的硝酸盐中的一种。
2.如权利要求1所述的一种石墨烯/电容炭复合材料的制备方法,其特征在于所述的碳源气是甲烷、乙烷、乙烯、乙炔中的一种。
3.如权利要求2所述的一种石墨烯/电容炭复合材料的制备方法,其特征在于碳源气是甲烷。
4.如权利要求2所述的一种石墨烯/电容炭复合材料的制备方法,其特征在于所述的酸液是磷酸、盐酸中的一种。
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"A facile self-template strategy to fabricate three-dimensionalnitrogen-doped hierarchical porous carbon/graphene for conductive agent-free supercapacitors";Yin Yuanyuan等;《Electrochimica Acta》;20140203;第125卷;第330-337页 * |
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