CN106120020A - 一种抗老化聚丙烯纤维的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种抗老化聚丙烯纤维的制备方法，属于功能纤维制备技术领域，它将硅灰石针状纤维、硼酸铝晶须、凹凸棒晶、碳酸氢钠水溶液、纳米蒙脱土混合搅拌后，浸于氨基磺酸溶液中加热搅拌分散，取悬浮物超声波处理，再取上层悬浮物过滤洗涤烘干，将得到的材料与硼酸镁晶须、PP‑g‑MAH、硅烷偶联剂、紫外线吸收剂、光稳定剂、抗氧剂混合搅拌烘干，加入等规聚丙烯搅拌，熔融复合纺制成抗老化聚丙烯纤维。本发明克服现有技术的不足，在等规聚丙烯中添加硼酸铝晶须、PP‑g‑MAH、硅灰石针状纤维、紫外线吸收剂、光稳定剂和抗氧剂，与等规聚丙烯共混熔融制成抗老化聚丙烯为皮层的皮芯型抗老化聚丙烯纤维。

Description

一种抗老化聚丙烯纤维的制备方法

技术领域

本发明涉及一种抗老化聚丙烯纤维的制备方法，属于功能纤维制备技术领域。

背景技术

聚丙烯纤维或PP纤维，是一种用等规聚丙烯熔融纺制的纤维，它最大优点是质轻，其密度为0.91/cm³，比一般化学纤维轻20-30％，是所有纺织纤维中比重最小的一种，强度高、伸长大、初始模量较高、弹性优良。聚丙烯纤维耐磨性仅次于聚酰胺纤维，耐腐蚀性良好，尤其是对无机酸、碱稳定性很好，不发霉，不腐烂，不怕虫蛀等，主要用在装饰用布和工业领域，例如各种家具布、装饰布、广告布、地毯、箱包、帐篷、土工布、缆绳、渔业用具、包装材料和滤布等，但聚丙烯纤维不吸水，染色困难，静电很大，在室温和低温下，由于本身的分子结构规整度高，所以抗冲击强度较差。聚丙烯纤维对紫外线很敏感，易老化、耐燃性差等缺点，由于不吸湿、不透气、不舒适、热稳定性差、易吸灰，不适合用于服饰。

硅灰石针状纤维是一种三斜晶系，细板状晶体，集合体呈放射针状或纤维状，是塑料、橡胶制品较好的抗老化填充材料，可以提高塑料、橡胶制品的抗老化、增强流动性以及改善抗拉强度、冲击强度、线性拉伸、无毒、耐化学腐蚀、热稳定性及尺寸稳定良好，力学性能及电性能优良。

凹凸棒土的基本结构单元为棒状、针状、纤维状单晶体，简称凹凸棒晶，凹凸棒土中棒晶的含量一般＜50％，凹凸棒晶长约0.5-5μm，宽约0.01-0.10μm，表面布满凹凸相间的沟槽，莫氏硬度2-3级，加热到700-800℃，硬度＞5级，比重为2.05-2.32，添加在塑料中既作为着色剂，又具有补强、阻燃、防老化。

蒙脱土是一类由纳米厚度的表面带负电的硅酸盐片层，依靠层间的静电作用而堆积在一起构成的土状矿物，其晶体结构中的晶胞是由两层硅氧四面体中间夹一层铝氧八面体构成。具有独特的一维层状纳米结构和阳离子交换性特性，从而赋予蒙脱土诸多改性的可能和应用领域的扩大。经改性的蒙脱土具有很强的吸附能力，良好的分散性能，可以广泛应用高分子材料行业作为纳米聚合物高分子材料的添加剂，提高抗冲击、抗疲劳、尺寸稳定性及气体阻隔性能等，从而起到增强聚合物综合物理性能的作用，同时改善物料加工性能。在聚合物中的应用可以在聚合物时添加，也可以在熔融时共混添加。

硼酸镁晶须外观为白色蓬松状固体，显微镜下观察为纤维状晶体，直径为0.2-10μm，长度为10-100μm，价格仅是碳化硅晶须的1/20-1/30，是当今复合材料最有希望广泛应用的晶须之一，广泛用于塑料复合材料增强，高分子材料增强等领域。硼酸镁晶须不仅具有轻量化、高强度、高弹性模量、高硬度的优点，而且具有耐高温、耐腐蚀以及良好的机械强度和电绝缘性等优异性能，无毒无害无污染，另外，硼酸镁晶须增强塑料成型流动性好，接近于无填充的树脂，晶须可分散到各部位。

硼酸铝晶须是一种针状单晶纤维，属于正交系结构的晶体，直径0.5-1μm，长度10-30μm，这种晶须具有高的弹性模量、良好的机械强度、耐热性、耐化学性、耐酸性、电绝缘性等特点，可用作热塑性树脂、热固性树脂的补强剂。硼酸铝的价格较低，仅为碳化硅晶须的1/10-1/30，是一种有很大市场潜力的新型晶须材料。

紫外线吸收剂UVP-327，能强烈吸收波长为270-380纳米的紫外线，化学稳定性好，挥发性极小，特别适用于聚乙烯和聚丙烯，与抗氧化剂并用为显著的协同效应，显著改善制品的热氧稳定性。抗氧剂1010对聚丙烯、聚乙烯有卓越的抗氧化性能，可有效地延长制品的使用期限。光稳定剂HPT，该品可用为聚乙烯和聚丙烯光稳定剂，可赋予制品优良的户外防老化性能。

多年来科技工作者针对聚丙烯纤维存在的缺陷，进行了大量的研究，以期制得具有强度高抗老化聚丙烯纤维。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，把抗老化材料复合改性后与等规聚丙烯共混熔融纺制成抗老化聚丙烯为皮层的皮芯型抗老化聚丙烯纤维，充分发挥皮层的抗老化和芯层的强伸作用，提供一种抗老化聚丙烯纤维的制备方法。

本发明所述的一种抗老化聚丙烯纤维的制备方法，采用如下步骤：

A)按质量份数取0.8-1.2份长径比为14-16:0.5-1.5硅灰石针状纤维，0.5-1.0份月桂胺聚氧乙烯醚，0.6-1.0份金红石型钛白粉，0.2-0.4份表征参数直径为0.5-1μm、长度为5-20μm的硼酸铝晶须，0.3-0.5份表征参数长为0.5-5μm、宽为0.01-0.10μm凹凸棒晶，4.0-6.0份质量分数为20-30％的碳酸氢钠水溶液，0.2-0.4份纳米蒙脱土混合，在150-170℃过热蒸汽反应釜内搅拌汽蒸反应45-60min，在300-400℃真空微波辐射2-4h，然后浸于80-120份质量分数为30％的氨基磺酸溶液中真空吸湿处理，吸透后加热至60-95℃超声波分散0.5-1.5h，再搅拌分散2-4h，取悬浮物；

B)按质量份数将步骤A)获得的2.0-4.0份悬浮物用60-100份含质量分数3-5％三聚磷酸钠分散液的去离子水在70-90℃下超声波处理20-40min，取上层悬浮物经150-200目过滤，蒸馏水洗涤干净，真空烘干，得到增强抗老化材料；

C)按质量份数取步骤B)10-15份得到的增强抗老化材料，10-15份直径0.2-5μm、长度10-25μm的硼酸镁晶须，2.0-4.0份PP-g-MAH，5.0-10份质量分数为10-20％的KH-550硅烷偶联剂，0.2-0.4份纳米二氧化硅，0.4-0.6份UVP-327紫外线吸收剂，0.15-0.2份HPT光稳定剂，0.1-0.15份抗氧剂，80-90℃条件下在混合机中以450-550r/min的速度搅拌反应45-60min，55-65℃条件下真空烘干，再加入250-350份等规聚丙烯，以250-350r/min的速度搅拌40-50min，双螺杆熔融混练挤出得到抗老化等规聚丙烯；

D)将步骤C)得到的抗老化等规聚丙烯干燥至含水率≤50ppm，以抗老化聚丙烯为皮层，以聚丙烯、聚乙烯、聚酰胺热塑性聚合物为芯层，熔融复合纺制成抗老化聚丙烯纤维。

本发明所述的一种抗老化聚丙烯纤维的制备方法，采用如下步骤：

A)按质量份数取1.0份长径比为15:1硅灰石针状纤维，0.75份月桂胺聚氧乙烯醚，0.8份金红石型钛白粉，0.3份表征参数直径为0.75μm、长度为15μm的硼酸铝晶须，0.4份表征参数长为2.5μm、宽为0.05μm凹凸棒晶，5..0份质量分数为25％的碳酸氢钠水溶液，0.3份纳米蒙脱土混合，在160℃过热蒸汽反应釜内搅拌汽蒸反应50min，在350℃真空微波辐射3h，然后浸于100份质量分数为30％的氨基磺酸溶液中真空吸湿处理，吸透后加热至75℃超声波分散1h，再搅拌分散3h，取悬浮物；

B)按质量份数将步骤A)获得的3.0份悬浮物用80份含质量分数4％三聚磷酸钠分散液的去离子水在80℃下超声波处理30min，取上层悬浮物经170目过滤，蒸馏水洗涤干净，真空烘干，得到增强抗老化材料；

C)按质量份数取步骤B)12份得到的增强抗老化材料，12份直径2.5μm、长度17μm的硼酸镁晶须，3.0份PP-g-MAH，7.0份质量分数为15％的KH-550硅烷偶联剂，0.3份纳米二氧化硅，0.5份UVP-327紫外线吸收剂，0.17份HPT光稳定剂，0.12份抗氧剂，85℃条件下在混合机中以500r/min的速度搅拌反应50min，60℃条件下真空烘干，再加入300份等规聚丙烯，以300r/min的速度搅拌45min，双螺杆熔融混练挤出得到抗老化等规聚丙烯；

D)将步骤C)得到的抗老化等规聚丙烯干燥至含水率为25ppm，以抗老化聚丙烯为皮层，以聚丙烯、聚乙烯、聚酰胺热塑性聚合物为芯层，熔融复合纺制成抗老化聚丙烯纤维。

与现有技术相比，本发明在等规聚丙烯中添加硼酸铝晶须、PP-g-MAH、硅灰石针状纤维、紫外线吸收剂、光稳定剂和抗氧剂，与等规聚丙烯共混熔融制成一种以微原纤形态分散在内部的等规聚丙烯，经熔融纺制成抗老化聚丙烯为皮层的皮芯型抗老化聚丙烯纤维。

具体实施方式

下面将结合具体实施例对本发明作详细的介绍：本发明所述的一种抗老化聚丙烯纤维的制备方法，采用如下步骤：

A)按质量份数取0.8-1.2份长径比为14-16:0.5-1.5硅灰石针状纤维，0.5-1.0份月桂胺聚氧乙烯醚，0.6-1.0份金红石型钛白粉，0.2-0.4份表征参数直径为0.5-1μm、长度为5-20μm的硼酸铝晶须，0.3-0.5份表征参数长为0.5-5μm、宽为0.01-0.10μm凹凸棒晶，4.0-6.0份质量分数为20-30％的碳酸氢钠水溶液，0.2-0.4份纳米蒙脱土混合，在150-170℃过热蒸汽反应釜内搅拌汽蒸反应45-60min，在300-400℃真空微波辐射2-4h，然后浸于80-120份质量分数为30％的氨基磺酸溶液中真空吸湿处理，吸透后加热至60-95℃超声波分散0.5-1.5h，再搅拌分散2-4h，取悬浮物；

B)按质量份数将步骤A)获得的2.0-4.0份悬浮物用80-100份含质量分数3-5％三聚磷酸钠分散液的去离子水在70-90℃下超声波处理20-40min，取上层悬浮物经150-200目过滤，蒸馏水洗涤干净，真空烘干，得到增强抗老化材料；

C)按质量份数取步骤B)10-15份得到的增强抗老化材料，10-15份直径0.2-5μm、长度10-25μm的硼酸镁晶须，2.0-4.0份PP-g-MAH，5.0-10份质量分数为10-20％的KH-550硅烷偶联剂，0.2-0.4份纳米二氧化硅，0.4-0.6份UVP-327紫外线吸收剂，0.15-0.2份HPT光稳定剂，0.1-0.15份抗氧剂，80-90℃条件下在混合机中以450-550r/min的速度搅拌反应45-60min，55-65℃条件下真空烘干，再加入250-350份等规聚丙烯，以250-350r/min的速度搅拌40-50min，双螺杆熔融混练挤出得到抗老化等规聚丙烯；

D)将步骤C)得到的抗老化等规聚丙烯干燥至含水率≤50ppm，以抗老化聚丙烯为皮层，以聚丙烯、聚乙烯、聚酰胺热塑性聚合物为芯层，熔融复合纺制成抗老化聚丙烯纤维。

实施例1：一种抗老化聚丙烯纤维的制备方法，采用如下步骤：

A)按质量份数取0.8份长径比为14:1硅灰石针状纤维，0.5份月桂胺聚氧乙烯醚，0.6份金红石型钛白粉，0.2份表征参数直径为0.5μm、长度为5μm的硼酸铝晶须，0.3份表征参数长为0.5μm、宽为0.01μm凹凸棒晶，4.0份质量分数为20％的碳酸氢钠水溶液，0.2份纳米蒙脱土混合，在150℃过热蒸汽反应釜内搅拌汽蒸反应45min，在300℃真空微波辐射2h，然后浸于80份质量分数为30％的氨基磺酸溶液中真空吸湿处理，吸透后加热至60℃超声波分散0.5h，再搅拌分散2h，取悬浮物；

B)按质量份数将步骤A)获得的2.0份悬浮物用60份含质量分数3％三聚磷酸钠分散液的去离子水在70℃下超声波处理20min，取上层悬浮物经150目过滤，蒸馏水洗涤干净，真空烘干，得到增强抗老化材料；

C)按质量份数取步骤B)10份得到的增强抗老化材料，10份直径0.2μm、长度10μm的硼酸镁晶须，2.0份PP-g-MAH，5.0份质量分数为10％的KH-550硅烷偶联剂，0.2份纳米二氧化硅，0.4份UVP-327紫外线吸收剂，0.15份HPT光稳定剂，0.1份抗氧剂，80℃条件下在混合机中以450r/min的速度搅拌反应45min，55℃条件下真空烘干，再加入250份等规聚丙烯，以250r/min的速度搅拌40min，双螺杆熔融混练挤出得到抗老化等规聚丙烯；

D)将步骤C)得到的抗老化等规聚丙烯干燥至含水率为10ppm，以抗老化聚丙烯为皮层，以聚丙烯、聚乙烯、聚酰胺热塑性聚合物为芯层，熔融复合纺制成抗老化聚丙烯纤维。

实施例2：一种抗老化聚丙烯纤维的制备方法，采用如下步骤：

A)按质量份数取1.0份长径比为15:1硅灰石针状纤维，0.75份月桂胺聚氧乙烯醚，0.6份金红石型钛白粉，0.3份表征参数直径为0.75μm、长度为15μm的硼酸铝晶须，0.4份表征参数长为2.5μm、宽为0.05μm凹凸棒晶，5..0份质量分数为25％的碳酸氢钠水溶液，0.3份纳米蒙脱土混合，在160℃过热蒸汽反应釜内搅拌汽蒸反应50min，在350℃真空微波辐射3h，然后浸于100份质量分数为30％的氨基磺酸溶液中真空吸湿处理，吸透后加热至75℃超声波分散1h，再搅拌分散3h，取悬浮物；

B)按质量份数将步骤A)获得的3.0份悬浮物用80份含质量分数4％三聚磷酸钠分散液的去离子水在80℃下超声波处理30min，取上层悬浮物经170目过滤，蒸馏水洗涤干净，真空烘干，得到增强抗老化材料；

C)按质量份数取步骤B)12份得到的增强抗老化材料，12份直径2.5μm、长度17μm的硼酸镁晶须，3.0份PP-g-MAH，7.0份质量分数为15％的KH-550硅烷偶联剂，0.3份纳米二氧化硅，0.5份UVP-327紫外线吸收剂，0.17份光稳定剂，0.12份抗氧剂，85℃条件下在混合机中以500r/min的速度搅拌反应50min，60℃条件下真空烘干，再加入300份等规聚丙烯，以300r/min的速度搅拌45min，双螺杆熔融混练挤出得到抗老化等规聚丙烯；

D)将步骤C)得到的抗老化等规聚丙烯干燥至含水率为25ppm，以抗老化聚丙烯为皮层，以聚丙烯、聚乙烯、聚酰胺热塑性聚合物为芯层，熔融复合纺制成抗老化聚丙烯纤维。

实施例3：一种抗老化聚丙烯纤维的制备方法，采用如下步骤：

A)按质量份数取1.2份长径比为16:1硅灰石针状纤维，1.0份月桂胺聚氧乙烯醚，1.0份金红石型钛白粉，0.4份表征参数直径为1μm、长度为20μm的硼酸铝晶须，0.5份表征参数长为5μm、宽为0.10μm凹凸棒晶，6.0份质量分数为30％的碳酸氢钠水溶液，0.4份纳米蒙脱土混合，在170℃过热蒸汽反应釜内搅拌汽蒸反应60min，在400℃真空微波辐射4h，然后浸于120份质量分数为30％的氨基磺酸溶液中真空吸湿处理，吸透后加热至95℃超声波分散1.5h，再搅拌分散4h，取悬浮物；

B)按质量份数将步骤A)获得的4.0份悬浮物用100份含质量分数5％三聚磷酸钠分散液的去离子水在90℃下超声波处理40min，取上层悬浮物经200目过滤，蒸馏水洗涤干净，真空烘干，得到增强抗老化材料；

C)按质量份数取步骤B)15份得到的增强抗老化材料，15份直径5μm、长度25μm的硼酸镁晶须，4.0份PP-g-MAH，10份质量分数为20％的KH-550硅烷偶联剂，0.4份纳米二氧化硅，0.6份UVP-327紫外线吸收剂，0.2份HPT光稳定剂，0.15份抗氧剂，90℃条件下在混合机中以550r/min的速度搅拌反应60min，65℃条件下真空烘干，再加入350份等规聚丙烯，以350r/min的速度搅拌50min，双螺杆熔融混练挤出得到抗老化等规聚丙烯；

D)将步骤C)得到的抗老化等规聚丙烯干燥至含水率为50ppm，以抗老化聚丙烯为皮层，以聚丙烯、聚乙烯、聚酰胺热塑性聚合物为芯层，熔融复合纺制成抗老化聚丙烯纤维。

本发明所述的实施例并不限于以上所述实施例，通过前述公开的数值范围，在就具体实施例中进行任意替换，从而可以得到无数个实施例，对此不一一例举。

Claims (2)

1.一种抗老化聚丙烯纤维的制备方法，其特征在于该制备方法采用如下步骤：

A)按质量份数取0.8-1.2份长径比为14-16∶0.5-1.5硅灰石针状纤维，0.5-1.0份月桂胺聚氧乙烯醚，0.6-1.0份金红石型钛白粉，0.2-0.4份表征参数直径为0.5-1μm、长度为5-20μm的硼酸铝晶须，0.3-0.5份表征参数长为0.5-5μm、宽为0.01-0.10μm凹凸棒晶，4.0-6.0份质量分数为20-30％的碳酸氢钠水溶液，0.2-0.4份纳米蒙脱土混合，在150-170℃过热蒸汽反应釜内搅拌汽蒸反应45-60min，在300-400℃真空微波辐射2-4h，然后浸于80-120份质量分数为30％的氨基磺酸溶液中真空吸湿处理，吸透后加热至60-95℃超声波分散0.5-1.5h，再搅拌分散2-4h，取悬浮物；

B)按质量份数将步骤A)获得的2.0-4.0份悬浮物用60-100份含质量分数3-5％三聚磷酸钠分散液的去离子水在70-90℃下超声波处理20-40min，取上层悬浮物经150-200目过滤，蒸馏水洗涤干净，真空烘干，得到增强抗老化材料；

C)按质量份数取步骤B)10-15份得到的增强抗老化材料，10-15份直径0.2-5μm、长度10-25μm的硼酸镁晶须，2.0-4.0份PP-g-MAH，5.0-10份质量分数为10-20％的KH-550硅烷偶联剂，0.2-0.4份纳米二氧化硅，0.4-0.6份UVP-327紫外线吸收剂，0.15-0.2份HPT光稳定剂，0.1-0.15份抗氧剂，80-90℃条件下在混合机中以450-550r/min的速度搅拌反应45-60min，55-65℃条件下真空烘干，再加入250-350份等规聚丙烯，以250-350r/min的速度搅拌40-50min，双螺杆熔融混练挤出得到抗老化等规聚丙烯；

D)将步骤C)得到的抗老化等规聚丙烯干燥至含水率≤50ppm，以抗老化聚丙烯为皮层，以聚丙烯、聚乙烯、聚酰胺热塑性聚合物为芯层，熔融复合纺制成抗老化聚丙烯纤维。

2.一种抗老化聚丙烯纤维的制备方法，其特征在于该制备方法采用如下步骤：

A)按质量份数取1.0份长径比为15:1硅灰石针状纤维，0.75份月桂胺聚氧乙烯醚，0.8份金红石型钛白粉，0.3份表征参数直径为0.75μm、长度为15μm的硼酸铝晶须，0.4份表征参数长为2.5μm、宽为0.05μm凹凸棒晶，5..0份质量分数为25％的碳酸氢钠水溶液，0.3份纳米蒙脱土混合，在160℃过热蒸汽反应釜内搅拌汽蒸反应50min，在350℃真空微波辐射3h，然后浸于100份质量分数为30％的氨基磺酸溶液中真空吸湿处理，吸透后加热至75℃超声波分散1h，再搅拌分散3h，取悬浮物；

B)按质量份数将步骤A)获得的3.0份悬浮物用80份含质量分数4％三聚磷酸钠分散液的去离子水在80℃下超声波处理30min，取上层悬浮物经170目过滤，蒸馏水洗涤干净，真空烘干，得到增强抗老化材料；

C)按质量份数取步骤B)12份得到的增强抗老化材料，12份直径2.5μm、长度17μm的硼酸镁晶须，3.0份PP-g-MAH，7.0份质量分数为15％的KH-550硅烷偶联剂，0.3份纳米二氧化硅，0.5份UVP-327紫外线吸收剂，0.17份HPT光稳定剂，0.12份抗氧剂，85℃条件下在混合机中以500r/min的速度搅拌反应50min，60℃条件下真空烘干，再加入300份等规聚丙烯，以300r/min的速度搅拌45min，双螺杆熔融混练挤出得到抗老化等规聚丙烯；

D)将步骤C)得到的抗老化等规聚丙烯干燥至含水率为25ppm，以抗老化聚丙烯为皮层，以聚丙烯、聚乙烯、聚酰胺热塑性聚合物为芯层，熔融复合纺制成抗老化聚丙烯纤维。