CN106119960A - 正交相二维层状SiP单晶及薄膜的制备方法及其应用 - Google Patents

正交相二维层状SiP单晶及薄膜的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

一种正交相二维层状SiP单晶及薄膜的制备方法及其应用，该方法包括以下步骤：(1)称取Si、P和Sn，Sn作为金属助熔剂，然后将三种原料装入石英管中，抽真空后烧结封管；(2)将石英管放入加热炉中，采用阶段性升温程序，Si和P充分化合反应；(3)o‑SiP成核并长大后，将石英管从炉膛取出并倒置，o‑SiP单晶与金属助熔剂Sn分离；(4)打开石英管取出料块，除去附着在o‑SiP表面的Sn助熔剂，清洗干净，得到片状o‑SiP晶体；(5)将o‑SiP晶体浸没于NaOH溶液中，超声后分离出沉淀物，清洗得到较大尺寸及高质量的正交相二维层状SiP单晶纳米薄膜；可用于饱和吸收体对激光产生调制、超短脉冲激光器的被动锁模以及制作光电子器件、辐射探测器或太阳能电池。

Description

正交相二维层状SiP单晶及薄膜的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及一种利用金属助熔剂法生长正交相二维层状SiP单晶及薄膜的方法，及其光电器件应用，属于二维层状材料及其光电功能器件应用技术领域。
背景技术
二维层状材料层内以强的共价键或离子键结合，而层与层之间依靠弱的范德华力形成的一类材料。由于层间弱的相互作用力，层与层很容易相互剥离，从而可以形成单层或多层二维材料。石墨烯、过渡金属硫属化合物(MoS2、MoSe2、WS2等)以及黑磷等是近年来研究较为广泛的二维层状材料，由于其具有优异电、光、磁、力等性能，在显示器件、场效应晶体管、光电传感器以及激光技术等新一代电子和光电子器件领域具有重要的应用潜力。石墨烯有超高的载流子迁移率和极低的电阻率，是目前研究最为成熟的二维层状材料，制备工艺较为成熟，基于石墨烯这些优异性质开展了大量基础研究和器件应用相关工作，并且取得了很多有重要应用价值的成果，但是，由于石墨烯的零带隙能带结构，其在电子以及光电子方面的应用受到了很大的限制。过渡金属二硫族化合物(TMDs)研究较为广泛的非石墨烯类二维层状材料，其化学式为MX2(M为过渡金属元素如Mo、W等，X为S、Se和Te等)，单层的二硫化钼是由S-Mo-S的共价键组成的，厚度为0.65nm，层与层之间是由范德华力相结合的，MoS2是一种具有可调带隙的半导体材料，当厚度减小到单层时，带隙变为直接带隙达到1.9eV，在光电子领域具有更广阔的应用前景。此外，可以根据不同的应用需求和材料的性能特点进行调控和设计，通过二维层状材料复合制备异质结，这些异质结材料具有非常强的载流子分离能力、强的栅极响应能力，因而具有很好的光整流特性、光伏特性和光探测能力，这类材料与器件的研究具有重要的应用价值。黑磷是由位于两个位面的波浪形磷原子组成，纳米厚度的二维层状黑磷具有非常高的电子迁移率(～1000cm2/Vs)，以及非常高的漏电流调制率(是石墨烯的10000倍)。黑磷属于直接带隙半导体，通过改变层数可以调控带隙，在可见光到近红外区域均可实现光的吸收，因此在晶体管、传感器、太阳能电池光电传感器方面具有非常重要的优势。但是二维黑磷单晶在空气中不稳定，因此制备的器件性能稳定性较差，研究人员也在探索通过封装或修饰等手段提高黑磷的稳定性。
SiP具有立方相和正交相两种结构，其中正交相的SiP(o-SiP)具有二维层状结构，[Si2P6]结构单元通过共顶连接形成二维[SiP]网络结构，二维[SiP]层间通过范德华力沿着C轴方向堆积形成o-SiP二维层状材料。二维层状o-SiP是一种直接带隙半导体材料，且相比于黑磷其在空气中能够稳定存在，此其在光电子领域具有重要的应用前景。o-SiP化合物最早在重掺磷单晶硅的表面发现的一种化合物，研究人员通过气相法在单晶硅的表面也能够制备出o-SiP，近来由于其二维层状结构特点而引起人们的研究兴趣，采用高压熔体法和化学气相传输法(CVT)成功获得了o-SiP，但是获得的晶体尺寸较小，质量较差。
发明内容
本发明针对现有正交相o-SiP二维层状制备技术存在的不足，提供一种能够获得较大尺寸及高质量正交相二维层状o-SiP单晶及薄膜的的制备方法。
本发明的正交相二维层状o-SiP单晶及薄膜的的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照摩尔比Si:P:Sn＝1:1～1.2:4～10的比例称取Si、P和Sn，Sn作为金属助熔剂，然后将三种原料装入石英管中，抽真空后烧结封管；
(2)将石英管放入加热炉中，采用阶段性升温程序，首先10小时～15小时升温至400～600℃，恒温30小时～50小时；然后20小时～30小时升温至1100～1200℃，恒温20小时～30小时，使得Si和P充分化合反应；
(3)以0.1～7℃/小时的速率缓慢降温，在此过程中o-SiP成核并逐渐长大；当炉体温度降至600～700℃时，迅速将石英管从炉膛取出并倒置，使生长得到的o-SiP单晶与金属助熔剂Sn分离，得到体块o-SiP单晶；
(4)打开石英管取出料块，置于盐酸中溶解除去附着在o-SiP表面的Sn助熔剂，然后用去离子水清洗干净，得到黑色片状o-SiP晶体；
(5)将o-SiP晶体浸没于浓度为2mol/L～5mol/L的NaOH溶液中，在频率40Hz下超声20小时～40小时，然后分离出沉淀物，用去离子水清洗，得到正交相二维层状SiP单晶纳米薄膜，纳米片厚度为0.5～10nm。
上述方法制备的正交相二维层状SiP单晶纳米薄膜，具有以下用途：
1.用于饱和吸收体对激光产生调制。
2.用于超短脉冲激光器的被动锁模。
3.用于制作光电子器件、辐射探测器及太阳能电池。
本发明采用金属助熔剂方法生长了高质量o-SiP单晶，并通过超声机械剥离制备了o-SiP单晶纳米片薄膜，制备的o-SiP单晶纳米薄膜具有类黑磷结构，属于直接带隙半导体层状化合物材料，带隙约1.7eV，通过改变o-SiP纳米薄膜层数，调控其带隙大小，从而实现宽带的可饱和吸收调制，可用于调Q和锁模激光，以获得更高的脉冲峰值功率和脉冲能量，可用于制作光电子器件、辐射探测器及太阳能电池等。
附图说明
图1是本发明生长的体块o-SiP单晶照片。
图2是本发明生长的二维层状o-SiP单晶的结构示意图。
图3是本发明通过碱液超声剥离得到的o-SiP单晶薄膜的AFM照片。
具体实施方式
实施例1
(1)按照摩尔比Si:P:Sn＝1:1:4的比例称取Si、P和Sn，Sn作为金属助熔剂，然后将三种原料装入石英管中，抽真空后烧结封管；
(2)将石英管放入加热炉中，采用阶段性升温程序，首先10小时升温至400，恒温50小时；然后20小时升温至1100，恒温30小时，使得Si和P充分化合反应；
(3)通过精密控温仪控制生长炉以0.1℃/小时的速率缓慢降温，在此过程中o-SiP成核并逐渐长大；当炉体温度降至600℃时，迅速将石英管从炉膛取出并倒置，使生长得到的o-SiP单晶与金属助熔剂Sn分离，得到体块o-SiP单晶；
(4)打开石英管取出料块，置于盐酸中溶解除去附着在o-SiP表面的Sn助熔剂，然后用去离子水清洗干净，得到闪亮的黑色片状SiP晶体；
(5)将o-SiP晶体浸没于浓度为3mol/L的NaOH溶液中，在频率40Hz下超声25小时，然后通过离心机分离出沉淀物，采用去离子水多次清洗，得到正交相二维层状SiP单晶纳米薄膜，纳米片厚度为10nm。
本实施例生长的体块o-SiP单晶如图1所示，生长的二维层状o-SiP单晶如图2所示，通过碱液超声剥离得到的o-SiP单晶薄膜的AFM如图3所示。
实施例2
(1)按照摩尔比Si:P:Sn＝1:1.1:6的比例称取Si、P和Sn，Sn作为金属助熔剂，然后将三种原料装入石英管中，抽真空后烧结封管；
(2)将石英管放入加热炉中，采用阶段性升温程序，首先15小时升温至600℃，恒温30小时；然后30小时升温至1200℃，恒温20，使得Si和P充分化合反应；
(3)通过精密控温仪控制生长炉以1℃/小时的速率缓慢降温，在此过程中o-SiP成核并逐渐长大；当炉体温度降至700℃时，迅速将石英管从炉膛取出并倒置，使生长得到的o-SiP单晶与金属助熔剂Sn分离，得到体块o-SiP单晶；
(4)打开石英管取出料块，置于盐酸中溶解除去附着在o-SiP表面的Sn助熔剂，然后用去离子水清洗干净，得到闪亮的黑色片状SiP晶体；
(5)将o-SiP晶体浸没于浓度为2mol/L的NaOH溶液中，在频率40Hz下超声40小时，然后通过离心机分离出沉淀物，采用去离子水多次清洗，得到正交相二维层状SiP单晶纳米薄膜，纳米片厚度为3nm。
实施例3
(1)按照摩尔比Si:P:Sn＝1:1.1:8的比例称取Si、P和Sn，Sn作为金属助熔剂，然后将三种原料装入石英管中，抽真空后烧结封管；
(2)将石英管放入加热炉中，采用阶段性升温程序，首先12小时升温至500℃，恒温40小时；然后25小时升温至1150℃，恒温25小时，使得Si和P充分化合反应；
(3)通过精密控温仪控制生长炉以7℃/小时的速率缓慢降温，在此过程中o-SiP成核并逐渐长大；当炉体温度降至640℃时，迅速将石英管从炉膛取出并倒置，使生长得到的o-SiP单晶与金属助熔剂Sn分离，得到体块o-SiP单晶；
(4)打开石英管取出料块，置于盐酸中溶解除去附着在o-SiP表面的Sn助熔剂，然后用去离子水清洗干净，得到闪亮的黑色片状SiP晶体；
(5)将o-SiP晶体浸没于浓度为4mol/L的NaOH溶液中，在频率40Hz下超声30小时，然后通过离心机分离出沉淀物，采用去离子水多次清洗，得到正交相二维层状SiP单晶纳米薄膜，纳米片厚度为0.5nm。
实施例4
(1)按照摩尔比Si:P:Sn＝1:1.2:10的比例称取Si、P和Sn，Sn作为金属助熔剂，然后将三种原料装入石英管中，抽真空后烧结封管；
(2)将石英管放入加热炉中，采用阶段性升温程序，首先13小时升温至450℃，恒温45小时；然后28小时升温至1200℃，恒温20小时，使得Si和P充分化合反应；
(3)通过精密控温仪控制生长炉以3℃/小时的速率缓慢降温，在此过程中o-SiP成核并逐渐长大；当炉体温度降至660℃时，迅速将石英管从炉膛取出并倒置，使生长得到的o-SiP单晶与金属助熔剂Sn分离，得到体块o-SiP单晶；
(4)打开石英管取出料块，置于盐酸中溶解除去附着在o-SiP表面的Sn助熔剂，然后用去离子水清洗干净，得到闪亮的黑色片状SiP晶体；
(5)将o-SiP晶体浸没于浓度为5mol/L的NaOH溶液中，在频率40Hz下超声20小时小时，然后通过离心机分离出沉淀物，采用去离子水多次清洗，得到正交相二维层状SiP单晶纳米薄膜，纳米片厚度为7nm。
上述实施例制备的正交相二维层状SiP单晶纳米薄膜，均具有以下用途：
1.用于饱和吸收体对激光产生调制。
2.用于超短脉冲激光器的被动锁模。
3.用于制作光电子器件、辐射探测器及太阳能电池。

Claims (4)

1.一种正交相二维层状SiP单晶及薄膜的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
(1)按照摩尔比Si:P:Sn＝1:1～1.2:4～10的比例称取Si、P和Sn，Sn作为金属助熔剂，然后将三种原料装入石英管中，抽真空后烧结封管；
(2)将石英管放入加热炉中，采用阶段性升温程序，首先10小时～15小时升温至400～600℃，恒温30小时～50小时；然后20小时～30小时升温至1100～1200℃，恒温20小时～30小时，使得Si和P充分化合反应；
(3)以0.1～7℃/小时的速率缓慢降温，在此过程中o-SiP成核并逐渐长大；当炉体温度降至600～700℃时，迅速将石英管从炉膛取出并倒置，使生长得到的o-SiP单晶与金属助熔剂Sn分离，得到体块o-SiP单晶；
(4)打开石英管取出料块，置于盐酸中溶解除去附着在o-SiP表面的Sn助熔剂，然后用去离子水清洗干净，得到黑色片状o-SiP晶体；
(5)将o-SiP晶体浸没于浓度为2mol/L～5mol/L的NaOH溶液中，在频率40Hz下超声20小时～40小时，然后分离出沉淀物，用去离子水清洗，得到正交相二维层状SiP单晶纳米薄膜。
2.权利要求1所述正交相二维层状SiP单晶及薄膜的制备方法制备的正交相二维层状SiP单晶纳米薄膜，用于饱和吸收体对激光产生调制。
3.权利要求1所述正交相二维层状SiP单晶及薄膜的制备方法制备的正交相二维层状SiP单晶纳米薄膜，用于超短脉冲激光器的被动锁模。
4.权利要求1所述正交相二维层状SiP单晶及薄膜的制备方法制备的正交相二维层状SiP单晶纳米薄膜，用于制作光电子器件、辐射探测器及太阳能电池。
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