CN106117921A - 导热氟橡胶及其制备方法、激光投影设备 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种导热氟橡胶及其制备方法、包含该导热氟橡胶的激光投影设备。该导热氟橡胶的制备方法，包含以下步骤：步骤1、将导热填料分散至氟橡胶基体中；步骤2、将硫化剂分散至所述氟橡胶基体中；步骤3、使所述硫化剂与氟橡胶基体发生交联反应而得到导热氟橡胶；其中，所述导热填料为通过溶液混合法而将氟橡胶单体与金属粉末复合而成的导热填料。根据本发明的导热氟橡胶的制备方法，使用导热填料是预先预先将金属粉末与氟橡胶单体复合而得到的导热填料，通过复合有金属粉末的氟橡胶单体与氟橡胶基体的良好的相溶性，可以提高导热填料在氟橡胶基体中的均匀分散性。
Description
技术领域
本发明涉及导热氟橡胶及其制备方法、包含该导热氟橡胶的激光投影设备。
背景技术
氟橡胶是指主链或侧链的碳原子上含有氟原子的合成高分子材料，所以氟橡胶的耐热、耐寒性能良好，且具有优异的耐气候性、耐臭氧性以及良好的绝缘性，因此氟橡胶可以广泛应用于医疗、生活、工业等领域中。具体地，在电子组装领域中也经常使用氟橡胶。然而近年来，电子组装正向密集化方向发展，导致电子元件的功率密度不断升高，使用过程中容易导致温度过高，因此在应用氟橡胶的场合中，高导热性成为影响电子元器件可靠性和使用寿命的重要因素。而且，为了减小界面之间的接触热阻，要求界面材料既有较高的导热系数，还要求其具备良好的加工性能和力学性能，以便能更好的填充界面间微小间隙。氟橡胶本身的导热性能很差，不能够满足电子组装的功率密度的不断提高所带来的不断提高的导热性需求。因此已经提出的方案是，通过向其中添加高导热性能的填料，来提高氟橡胶复合材料的导热性能，因此随着导热性能的提高会带来散热性能的优化。
目前，主要是通过溶液共混、粉末混合、熔融混合添加高导热金属粉末或无机填料以改善氟橡胶材料导热性能。例如，在专利文献CN105086294A中公开了一种耐低温导热氟橡胶材料，其通过添加改性石墨烯来提高氟橡胶的导热性能。
然而，本发明人发现，存在的问题是，虽然可以通过添加改性石墨烯来提高导热橡胶的导热性能，但是同时也会导致氟橡胶的力学性能会下降较快。而且，有时存在导热效果不良的情况。
发明内容
本发明人经过潜心研究发现，由于添加的大量石墨烯不能均匀分散在氟橡胶基体中，并且有时不能够形成连续的导热网络，从而所以导致了导热橡胶的力学性能下降较快，而且导致不能形成稳定的导热网络，从而影响了导热效率。
因此，本发明所要解决的技术问题在于，提供一种导热氟橡胶的制备方法，利用该导热氟橡胶的制备方法，能够制备出其中的导热填料得到均匀分散的导热氟橡胶。相应地，本发明的导热氟橡胶的制备方法所制备得到的导热氟橡胶，不仅力学性能高，而且导热性能也高。
为了解决上述技术问题，本发明提供以下的技术方案：
一种导热氟橡胶的制备方法，包含以下步骤：
步骤1、将导热填料分散至氟橡胶基体中；
步骤2、将硫化剂分散至所述氟橡胶基体中；
步骤3、使所述硫化剂与氟橡胶基体发生交联反应而得到导热氟橡胶；
其中，所述导热填料为按照如下方法制备得到的导热填料；
步骤(a)：使氟橡胶单体、过量的硫醇化合物以及光引发剂在第一有机溶剂中在光照的条件下反应，得到第一反应物，然后除去第一有机溶剂和未反应的硫醇化合物得到第二反应物，将第二反应物溶解于第二有机溶剂中，得到第二反应物的溶液；
步骤(b)：使金属粉末分散至所述第二反应物的溶液中，然后除去所述第二反应物的溶液中的第二有机溶剂；得到所述金属粉末与所述第二反应物的复合体，所述复合体即为导热填料。
优选地，所述氟橡胶基体为偏氟乙烯、四氟乙烯和六氟丙烯的三元共聚氟橡胶；所述氟橡胶基体中的含氟量为60～70％；所述氟橡胶基体和导热填料的份数分别为100份和10～40份；所述硫化剂的份数为2.5～3份。
优选地，在所述步骤1之前，对所述氟橡胶基体使用辊距为2～5毫米的开炼机进行薄通塑炼。
优选地，在所述步骤2中，在将硫化剂分散至氟橡胶基体中之后，进行薄通压合6～8次；所述硫化剂为双酚AF和苄基三苯基氯化磷的混合物。
优选地，在所述步骤(a)中，所述氟橡胶单体为偏氟乙烯、三氟氯乙烯、六氟丙烯、四氟乙烯、全氟甲基乙烯基醚中的至少一种；所述硫醇化合物为3,6-二氧杂-1,8-辛烷二硫醇；所述光引发剂为具有以下结构式的双酰基氧化膦：
优选地，在所述步骤(a)中，所述光照的条件为在波长为365纳米的光下进行照射。
优选地，在所述步骤(a)中，所述第一有机溶剂为四氢呋喃；所述第二有机溶剂为乙醇。
优选地，在所述步骤(b)中，所述金属粉末为利用酸进行表面处理过的金属粉末；所述酸为盐酸或硫酸；所述金属粉末选自铜粉、铁粉、金粉、银粉、锌粉或其组合；所述金属粉末的粒径为200纳米～20微米。
优选地，在所述步骤(b)中，除去所述第二反应物的溶液中的第二有机溶剂的方式是在惰性气体保护下进行干燥；所述干燥的温度为30～35℃。
另外，本发明还提供一种导热氟橡胶，其为由上述任一项的导热氟橡胶制备方法制备得到的。
另外，本发明还提供一种激光投影设备，包括上述的导热氟橡胶作为传热部件。
根据本发明的导热氟橡胶的制备方法，能够制备出其中的导热填料得到均匀分散的导热氟橡胶。之所以能够制备得到导热填料均匀分散于氟橡胶基体的导热氟橡胶，是因为在本发明中，使用的导热填料是预先将金属粉末与氟橡胶单体复合而得到的导热填料，从而通过复合有金属粉末的氟橡胶单体与氟橡胶基体的良好的相溶性，提高导热填料在氟橡胶基体中的均匀分散性。另外，本发明的导热氟橡胶的制备方法所制备的氟橡胶，加工性能良好，原因在于，金属粉末在氟橡胶中的分布均匀，不会因出现团聚等现象而影响加工性能。
附图说明
图1为利用本发明的导热氟橡胶的制备方法所制备的氟橡胶的第一个应用方式的示意图。
图2为利用本发明的导热氟橡胶的制备方法所制备的氟橡胶的第二个应用方式的示意图。
图3为利用本发明的导热氟橡胶的制备方法所制备的氟橡胶的第三个应用方式的示意图。
图4为利用本发明的导热氟橡胶的制备方法所制备的氟橡胶的第四个应用方式的示意图。
图5为利用本发明的导热氟橡胶的制备方法所制备的氟橡胶的第五个应用方式的示意图。
附图标记说明：
1 印刷电路板
2 金属支架
3 导热氟橡胶
4 散热器
5 荧光粉轮马达
6 结构件
7 全内反射棱镜
8 激光器
9 液冷头
具体实施方式
为了本领域的技术人员能够更深入地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施方式进行说明。
一种导热氟橡胶的制备方法，包含以下步骤：
步骤1、将导热填料分散至氟橡胶基体中；
步骤2、将硫化剂分散至所述氟橡胶基体中；
步骤3、使所述硫化剂与氟橡胶基体发生交联反应而得到导热氟橡胶；
其中，所述导热填料为按照如下方法制备得到的导热填料；
步骤(a)：使氟橡胶单体、过量的硫醇以及光引发剂在第一有机溶剂中在光照的条件下反应，得到第一反应物，然后除去第一有机溶剂和未反应的硫醇化合物得到第二反应物，将第二反应物溶解于第二有机溶剂中，得到第二反应物的溶液；
步骤(b)：使金属粉末分散至所述第二反应物的溶液中，然后除去所述第二反应物的溶液中的第二有机溶剂；得到所述金属粉末与所述第二反应物的复合体，所述复合体即为导热填料。
在本发明的导热氟橡胶的制备方法中，通过使用经过如上所述的导热填料，可以提高导热填料在氟橡胶基体中的分散均匀性。因此，在上述的导热填料中，由于金属粉末与氟橡胶单体的复合，再利用氟橡胶单体与氟橡胶基体的良好的相溶性，能够提高导热填料在氟橡胶基体中的均匀分散性。由于上述氟橡胶类基体也是氟橡胶聚合物，优选地，上述氟橡胶单体与上述氟橡胶基体的单体是相同种类。
关于所述氟橡胶基体的重均分子量并没有特别的限制，例如可以15万以上，具体可以为20万、30万、40万、50万、60万、70万左右，更优选为15万～100万。重均分子量的测定方法可以使用特性粘数法等方法。
关于所述氟橡胶基体的种类，并没有特别的限定。可以使用一般的氟橡胶。作为氟橡胶，具体可以列举：偏氟乙烯类橡胶、含氟乙烯基醚类橡胶、四氟乙烯-丙烯类橡胶、氟硅橡胶、磷腈氟橡胶等。
关于所述氟橡胶基体和导热填料的配比，并没有特别的限定。导热填料的含量只要能够起到增强导热性能即可。例如可以优选所述氟橡胶基体和导热填料的配比分别为100份和10～40份，更优选所述氟橡胶基体和导热填料的配比分别为100份和15～35份，进一步优选所述氟橡胶基体和导热填料的配比分别为100份和20～30份。具体而言，所述氟橡胶基体和导热填料的配比分别为100份和25份。
关于硫化剂的种类，并没有特定的限制，前提是能够起到交联氟橡胶的作用。可以根据橡胶成分的种类使用惯用的成分，例如可以列举：金属氧化物(氧化镁、氧化锌等)、有机过氧化物(二酰基过氧化物、过氧化酯、二烷基过氧化物等)、硫类硫化剂等。并且，硫类硫化剂是常见的。作为硫类硫化剂，可以列举例如例如粉末硫、沉降硫、胶体硫、不溶性硫、高分散性硫、氯化硫(一氯化硫、二氯化硫)等。这些交联剂可以单独使用或两种以上组合使用。另外，金属氧化物可以与其他硫化剂(硫类硫化剂等)组合使用，金属氧化物和/或硫类硫化剂可以单独使用或者与硫化促进剂组合使用。硫化剂的使用量可以根据硫化剂和橡胶成分的种类从相对于橡胶成分100重量份为0.5重量份～20重量份的范围内选择，例如优选为2.5重量份～3重量份。在本发明中，优选使用双酚AF和苄基三苯基氯化磷的混合物作为硫化剂。在所述双酚AF和苄基三苯基氯化磷的混合物中，双酚AF和苄基三苯基氯化磷重量比优选为2～2.3：0.5～0.7。
在硫化时，除了硫化剂以外，还可以使用其他的交联助剂或硫化促进剂。可以列举公知的交联助剂，例如多官能(异)氰脲酸酯(例如，三烯丙基异氰脲酸酯(TAIC)、三烯丙基氰脲酸酯(TAC)等)、聚二烯(例如，1,2-聚丁二烯等)、不饱和羧酸的金属盐(例如，(甲基)丙烯酸锌、(甲基)丙烯酸镁等)、肟类(例如，醌二肟等)、胍类(例如，二苯基胍等)、多官能(甲基)丙烯酸酯(例如，乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯等)、双马来酰亚胺类(脂肪族双马来酰亚胺，例如，N,N’-1,2-亚乙基双马来酰亚胺、1,6’-双马来酰亚胺-(2,2,4-三甲基)环己烷等；芳烃双马来酰亚胺或芳香族双马来酰亚胺，例如，N-N’-间亚苯基双马来酰亚胺、4-甲基-1,3-亚苯基双马来酰亚胺、4,4’-二苯基甲烷双马来酰亚胺、2,2-双[4-(4-马来酰亚胺苯氧基)苯基]丙烷、4,4’-二苯基醚双马来酰亚胺、4,4’-二苯基砜双马来酰亚胺、1,3-双(3-马来酰亚胺苯氧基)苯)等。这些交联助剂可以单独使用或两种以上组合使用。这些交联助剂中，优选双马来酰亚胺类(N,N’-间亚苯基双马来酰亚胺等芳烃双马来酰亚胺或芳香族双马来酰亚胺)。通过添加双马来酰亚胺类，能够提高交联度，防止粘合磨损等。交联助剂的比例以固体成分换算计可以从相对于100重量份的氟橡胶为例如0.01重量份～10重量份的范围内选择，例如可以为0.1重量份～5重量份(例如0.3重量份～4重量份)，优选为0.5重量份～3重量份(例如0.5重量份～2重量份)。
作为硫化促进剂，可以列举例如秋兰姆类促进剂(例如，四甲基秋兰姆单硫化物(TMTM)、四甲基秋兰姆二硫化物(TMTD)、四乙基秋兰姆二硫化物(TETD)、四丁基秋兰姆二硫化物(TBTD)、双五亚甲基秋兰姆四硫化物(DPTT)、N,N’-二甲基-N,N’-二苯基秋兰姆二硫化物等)、噻唑类促进剂(例如，2-巯基苯并噻唑、2-巯基苯并噻唑的锌盐、2-巯基噻唑啉、二苯并噻唑二硫化物、2-(4’-吗啉基二硫代)苯并噻唑等)、次磺酰胺类促进剂(例如，N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺(CBS)、N,N’-二环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺等)、双马来酰亚胺类促进剂(例如，N,N’-间亚苯基双马来酰亚胺、N,N’-1,2-亚乙基双马来酰亚胺等)、胍类(二苯基胍、二邻甲苯基胍等)、脲类或硫脲类促进剂(例如，亚乙基硫脲等)、二硫代氨基甲酸盐类、黄原酸盐类等。这些硫化促进剂可以单独使用或两种以上组合使用。这些硫化促进剂中，广泛使用TMTD、DPTT、CBS等。硫化促进剂的比例以固体成分换算计相对于100重量份氟橡胶基体例如可以为0.1重量份～15重量份，优选为0.3重量份～10重量份，进一步优选为0.5重量份～5重量份。
另外，对于本发明的混炼方式，并没有特别的限定，只要能够起到将各氟橡胶的原料混炼均匀即可。例如可以通过使用密炼机、开炼机等混炼机进行混炼。并且混炼的段数(或者称为次数)并没有特别的限制。具体地，例如可以使用薄通混炼的方式，在薄通混炼时可以使用开炼机，开炼机的辊距例如可以为2～5毫米。需要说明的是，在所述步骤1之前，可以对所述氟橡胶基体进行薄通混炼，以提高氟橡胶与导体填料或硫化剂的混合均匀性。
在上述步骤2中，在将硫化剂分散至氟橡胶基体中之后，可以进行薄通压合6～8次。此处进行薄通压合的目的也是为了提高混合均匀性。
关于在步骤3中的所述交联反应的条件，并没有特别的限定，只要能够提供足够的能量使得引发交联反应即可。例如优选温度为150～170℃，压力为10～100MPa，保持时间为10～80分钟。具体地，在一个优选的实施例中，使用开炼机首先对氟橡胶基体进行薄通塑炼一段时间，然后加入导热填料进行混炼一段时间，混炼完毕后加入硫化剂，使用开炼机进行薄通压合数次，得到导热氟橡胶。
另外，在所述步骤(a)中，所述氟橡胶单体可以为公知的氟橡胶单体。例如可以为偏氟乙烯、三氟氯乙烯、六氟丙烯、四氟乙烯、全氟甲基乙烯基醚中的至少一种。氟橡胶单体具有可聚合的性质，其发生聚合反应之后，能够形成交联结构。氟橡胶单体不仅可以发生均聚，而且可以发生与其他不同种类的烯烃单体发生共聚的可能性。
在所述步骤(a)中，所述硫醇化合物可以为正十二烷基硫醇、乙基硫醇、丁基硫醇等直链型硫醇，但并不限定于此。在本发明中，3,6-二氧杂-1,8-辛烷二硫醇可以作为优选的示例。
另外，在所述步骤(a)中，作为光引发剂，例如可以列举：苯偶酰、苯偶姻醚、苯偶姻丁醚、苯偶姻丙醚、二苯甲酮、3,3’-二甲基-4-甲氧基二苯甲酮、苯甲酰苯甲酸、苯甲酰苯甲酸的酯化物、4-苯甲酰基-4’-甲基二苯硫醚、苯偶酰二甲基缩酮、2-丁氧基乙基-4-甲氨基苯甲酸酯、氯噻吨酮、甲基噻吨酮、乙基噻吨酮、异丙基噻吨酮、二甲基噻吨酮、二乙基噻吨酮、二异丙基噻吨酮、二甲氨基甲基苯甲酸酯、1-(4-十二烷基苯基)-2-羟基-2-甲基丙烷-1-酮、1-羟基环己基苯基甲酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙烷-1-酮、1-(4-异丙基苯基)-2-羟基-2-甲基丙烷-1-酮、苯甲酰甲酸甲酯、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉代丙烷-1-酮、2-苄基-2-二甲氨基-1-(4-吗啉代苯基)-1-丁酮、2,4-双(三氯甲基)-6-(4-甲氧基苯基)-1,3,5-均三嗪、2,4,6-三(三氯甲基)-1,3,5-均三嗪、2,4-双(三溴甲基)-6-(4’-甲氧基苯基)-1,3,5-均三嗪、2,4,6-三(三溴甲基)-1,3,5-均三嗪、2,4-双(三氯甲基)-6-(1,3-苯并二氧戊环-5-基)-1,3,5-均三嗪、二苯甲酮、苯甲酰苯甲酸、1-(4-苯硫基苯基)丁烷-1,2-二酮-2-肟-O-苯甲酸酯、1-(4-甲硫基苯基)丁烷-1,2-二酮-2-肟-O-乙酸酯、1-(4-甲硫基苯基)丁烷-1-酮肟-O-乙酸酯、4,4’-双(二乙氨基)二苯甲酮、对二甲氨基苯甲酸异戊酯、对二甲氨基苯甲酸乙酯、2,2’-双(O-氯苯基)-4,4’,5,5’-四苯基-1,2’-联咪唑、重氮萘醌类引发剂等。另外，还优选使用氧化膦系光引发剂。例如可以优选使用具有以下结构式的双酰基氧化膦：
另外，在所述步骤(a)中，所述光照的条件并没有特别的限定。对于特定的光引发剂，例如上述的双酰基氧化膦而言，优选为在波长为365纳米的光下进行照射。另外，在所述步骤(a)中，所述第一有机溶剂优选为四氢呋喃。另外，在所述步骤(a)中，所述第二有机溶剂优选为乙醇。
关于上述步骤(b)，所述金属粉末优选为利用酸进行表面处理过的金属粉末。对于所述酸并没有限制，例如可以为无机酸或者有机酸。只要能够去除金属粉末表面的污渍即可。作为无机酸，可以列举：盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、硼酸等。作为有机酸，可以列举：甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、没食子酸、琥珀酸等。其中，优选为盐酸或硫酸。关于盐酸或硫酸的浓度并没有特别的限定，不过有一个前提，即，金属粉末能够与酸具有反应性时，例如金属粉末为铁粉时，铁粉就可以与酸反应生成氢气，那么此时对酸的要求是浓度不能过高。例如作为盐酸可以使用稀盐酸或稀硫酸，例如浓度不超过1％的稀盐酸或稀硫酸。在所述步骤(b)中，所述金属粉末优选选自铜粉、铁粉、金粉、银粉、锌粉或其组合。对于所述步骤(b)中的所述金属粉末的粒径并没有特别的限定，优选为200纳米～20微米。如果金属粉末的粒径小于200纳米，则其非常容易团聚，从而影响操作性，而且也不容易分散至上述酸中。如果金属粉末的粒径超过20微米，则容易发生沉降现象，而导致分散不均。另外，优选地，在所述步骤(b)中，除去所述第二反应物的溶液中的第二有机溶剂的方式是在惰性气体保护下进行干燥。优选地，所述干燥的温度为30～35℃。
以下，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
测试方法：
热导率的测试方法使用美国材料测试标准：ASTM D5470
拉伸强度的测试方法使用美国材料测试标准：ASTM D638
化学品来源如下表1所示：
表1
需要说明的是，在本发明的实施方案(包括实施例)中，如果没有特殊说明，“份”指的是“重量份”。
实施例1
步骤1、将100份氟橡胶生胶(即，氟橡胶基体)在辊距为5毫米的开炼机上薄通塑炼10分钟，然后加入10份导热填料(导热填料的制备方法如后所述)进行混炼15分钟；
步骤2、向混炼后的原料中加入2份双酚AF和0.5份的苄基三苯基氯化磷；
步骤3、在辊距为1毫米的开炼机上薄通压合6次，然后放大辊距至1.5毫米下片、停放即得到导热氟橡胶。
导热填料的制备
本实施例中的导热填料的制备方法如下：
步骤(a)、将100份偏氟乙烯、2份3,6-二氧杂-1,8-辛烷二硫醇、2份BAPO依次加入到四氢呋喃中，在室温下搅拌，待反应物完全溶解后，保持搅拌状态在光照下反应1小时。反应完毕后真空除去四氢呋喃，将反应产物在正己烷中沉淀三次，利用透析袋在水溶液中透析三天除去未反应的3,6-二氧杂-1,8-辛烷二硫醇，真空干燥至恒重后溶于乙醇中，并用氩气鼓泡脱气30分钟，得到改性后的偏氟乙烯溶液。
步骤(b)、将1份粒径为20微米的Fe粉溶于浓度为2％的盐酸溶液中，搅拌15分钟后过滤，用异丙醇冲洗三次，在氩气保护气氛中35℃下干燥后，加入到步骤(a)制得的改性后的偏氟乙烯溶液中，室温搅拌1小时后于35℃下干燥，得到导热填料。
实施例2
步骤1、将100份氟橡胶生胶(即，氟橡胶基体)在辊距为2毫米的开炼机上薄通塑炼10分钟，然后加入40份导热填料(导热填料的制备方法如后所述)进行混炼20分钟；
步骤2、向混炼后的原料中加入2.3份双酚AF和0.7份的苄基三苯基氯化磷；
步骤3、在辊距为0.5毫米的开炼机上薄通压合8次，然后放大辊距至2毫米下片、停放即得到导热氟橡胶。
导热填料的制备
本实施例中的导热填料的制备方法如下：
步骤(a)、将100份偏氟乙烯、20份3,6-二氧杂-1,8-辛烷二硫醇、20份BAPO依次加入到四氢呋喃中，在室温下搅拌，待反应物完全溶解后，保持搅拌状态在光照下反应24小时。反应完毕后真空除去四氢呋喃，将反应产物在正己烷中沉淀三次，利用透析袋在水溶液中透析三天除去未反应的3,6-二氧杂-1,8-辛烷二硫醇，真空干燥至恒重后溶于乙醇中，并用氩气鼓泡脱气30分钟，得到改性后的偏氟乙烯溶液。
步骤(b)、将3份粒径为200纳米的Au粉溶于浓度为2％的盐酸溶液中，搅拌15分钟后过滤，用异丙醇冲洗三次，在氩气保护气氛中35℃下干燥后，加入到步骤(a)制得的改性后的偏氟乙烯溶液中，室温搅拌16小时后于35℃下干燥，得到导热填料。
实施例3
步骤1、将100份氟橡胶生胶(即，氟橡胶基体)在辊距为4毫米的开炼机上薄通塑炼10分钟，然后加入30份导热填料(导热填料的制备方法如后所述)进行混炼18分钟；
步骤2、向混炼后的原料中加入2.2份双酚AF和0.6份的苄基三苯基氯化磷；
步骤3、在辊距为0.8毫米的开炼机上薄通压合7次，然后放大辊距至1.6毫米下片、停放即得到导热氟橡胶。
导热填料的制备
本实施例中的导热填料的制备方法如下：
步骤(a)、将100份偏氟乙烯、15份3,6-二氧杂-1,8-辛烷二硫醇、15份BAPO依次加入到四氢呋喃中，在室温下搅拌，待反应物完全溶解后，保持搅拌状态在光照下反应20小时。反应完毕后真空除去四氢呋喃，将反应产物在正己烷中沉淀三次，利用透析袋在水溶液中透析三天除去未反应的3,6-二氧杂-1,8-辛烷二硫醇，真空干燥至恒重后溶于乙醇中，并用氩气鼓泡脱气30分钟，得到改性后的偏氟乙烯溶液。
步骤(b)、将2份粒径为10微米的Cu粉溶于浓度为2％的盐酸溶液中，搅拌15分钟后过滤，用异丙醇冲洗三次，在氩气保护气氛中35℃下干燥后，加入到步骤(a)制得的改性后的偏氟乙烯溶液中，室温搅拌12小时后于35℃下干燥，得到导热填料。
对于由实施例1～3制备得到的导热氟橡胶，按照美国材料测试标准：ASTM D5470和ASTM D638，分别测试热导率和拉伸强度。结果如下表2所示。
表2
| 热导率(W/M·K) | 拉伸强度(MPa) | |
| 实施例1 | 2 | 7 |
| 实施例2 | 4 | 10 |
| 实施例3 | 3 | 9 |
从表2结果可以看出，利用本发明的制备方法制备的导热氟橡胶，不仅热导率高，而且拉伸强度也高。
实施例4
本实施例提供一种利用本发明的导热氟橡胶的制备方法(实施例1的制备方法)所制备的氟橡胶的第一种应用场合。请参见图1。在印刷电路板1和金属支架2之间可以使用导热氟橡胶3来连接，从而既可以保证印刷电路板1的热量迅速传递至金属支架2，又可以保证导热氟橡胶3将印刷电路板1和金属支架2稳固地连接。此种连接方式可以适用于激光投影设备中的印刷电路板1和金属支架2之间的连接。导热氟橡胶3视为激光投影设备中的一个传热部件。图1中为了清楚表现各部件，示出的是印刷电路板1、金属支架2以及它们之间的导热氟橡胶3的分解视图，并不是连接之后的视图。
实施例5
本实施例提供一种利用本发明的导热氟橡胶的制备方法(实施例1的制备方法)所制备的氟橡胶的第二种应用场合。请参见图2。在印刷电路板1和散热器4之间可以使用导热氟橡胶3来连接，从而既可以保证印刷电路板1的热量迅速传递至散热器4，又可以保证导热氟橡胶3在印刷电路板1和散热器4之间形成较大的接触区域，提高散热效果。此种连接方式可以适用于激光投影设备中的印刷电路板1和散热器4之间的连接。导热氟橡胶3视为激光投影设备中的一个传热部件。图2中为了清楚表现各部件，示出的是印刷电路板1、散热器4以及它们之间的导热氟橡胶3的分解视图，并不是连接之后的视图。实施例6
本实施例提供一种利用本发明的导热氟橡胶的制备方法(实施例1的制备方法)所制备的氟橡胶的第三种应用场合。请参见图3。例如在激光投影设备中的荧光粉轮马达5上通常安装有散热器4以利于荧光粉轮马达5的散热。此时，如果通过导热氟橡胶3而连接荧光粉轮马达5和散热器4，则既可以保证荧光粉轮马达5的热量迅速传递至散热器4，又可以保证导热氟橡胶3在荧光粉轮马达5和散热器4之间形成较大的接触区域，提高散热效果。导热氟橡胶3视为激光投影设备中的一个传热部件。图3中为了清楚表现各部件，示出的是荧光粉轮马达5、散热器4以及它们之间的导热氟橡胶3的分解视图，并不是连接之后的视图。
实施例7
本实施例提供一种利用本发明的导热氟橡胶的制备方法(实施例1的制备方法)所制备的氟橡胶的第四种应用场合。请参见图4。例如在激光投影设备中的结构件6和全内反射棱镜(Total internal reflection prism，简称TIR)7之间设置有导热氟橡胶3。导热氟橡胶3既可以保证结构件6和全内反射棱镜7的连接，又可以实现热量的迅速传递。所述结构件6主要为承力构件，优选具有适当的强度和刚度。导热氟橡胶3视为激光投影设备中的一个传热部件。图4中为了清楚表现各部件，示出的是结构件6、全内反射棱镜7以及它们之间的导热氟橡胶3的分解视图，并不是连接之后的视图。
实施例8
本实施例提供一种利用本发明的导热氟橡胶的制备方法(实施例1的制备方法)所制备的氟橡胶的第五种应用场合。请参见图5。例如在激光投影设备中的激光器8和液冷头9之间设置有导热氟橡胶3。导热氟橡胶3既可以连接激光器8和液冷头9，又可以将激光器8所产生的热量迅速地传递至液冷头9，从而可以充分利用液冷头9对激光器8进行冷却，确保激光器8长期稳定作业。导热氟橡胶3视为激光投影设备中的一个传热部件。图5中为了清楚表现各部件，示出的是激光器8、液冷头9以及它们之间的导热氟橡胶3的分解视图，并不是连接之后的视图。
虽然结合具体实施方式和具体实施例对本发明的技术方案进行了说明，但是对于本领域技术人员而言，在不脱离本发明的精神和原理的前提下，还可以做出各种修改和变更。因此，这些修改和变更应当视为在本发明的保护范围之内。
Claims (11)
1.一种导热氟橡胶的制备方法，包含以下步骤：
步骤1、将导热填料分散至氟橡胶基体中；
步骤2、将硫化剂分散至所述氟橡胶基体中；
步骤3、使所述硫化剂与所述氟橡胶基体发生交联反应而得到导热氟橡胶；
其中，所述导热填料为按照如下方法制备得到的导热填料；
步骤(a)：使氟橡胶单体、过量的硫醇化合物以及光引发剂在第一有机溶剂中在光照的条件下反应，得到第一反应物，然后除去第一有机溶剂和未反应的硫醇化合物得到第二反应物，将第二反应物溶解于第二有机溶剂中，得到第二反应物的溶液；
步骤(b)：使金属粉末分散至所述第二反应物的溶液中，然后除去所述第二反应物的溶液中的第二有机溶剂；得到所述金属粉末与所述第二反应物的复合体，所述复合体即为导热填料。
2.根据权利要求1所述的导热氟橡胶的制备方法，其特征在于，所述氟橡胶基体为偏氟乙烯、四氟乙烯和六氟丙烯的三元共聚氟橡胶；所述氟橡胶基体中的含氟量为60～70％；所述氟橡胶基体和导热填料的份数分别为100份和10～40份；所述硫化剂的份数为2.5～3份。
3.根据权利要求1所述的导热氟橡胶的制备方法，其特征在于，在所述步骤1之前，对所述氟橡胶基体使用辊距为2～5毫米的开炼机进行薄通塑炼。
4.根据权利要求1所述的导热氟橡胶的制备方法，其特征在于，在所述步骤2中，在将硫化剂分散至氟橡胶基体中之后，进行薄通压合6～8次；所述硫化剂为双酚AF和苄基三苯基氯化磷的混合物。
5.根据权利要求1所述的导热氟橡胶的制备方法，其特征在于，在所述步骤(a)中，所述氟橡胶单体为偏氟乙烯、三氟氯乙烯、六氟丙烯、四氟乙烯、全氟甲基乙烯基醚中的至少一种；所述硫醇化合物为3,6-二氧杂-1,8-辛烷二硫醇；所述光引发剂为具有以下结构式的双酰基氧化膦：
6.根据权利要求1所述的导热氟橡胶的制备方法，其特征在于，在所述步骤(a)中，所述光照的条件为在波长为365纳米的光下进行照射。
7.根据权利要求1所述的导热氟橡胶的制备方法，其特征在于，在所述步骤(a)中，所述第一有机溶剂为四氢呋喃；所述第二有机溶剂为乙醇。
8.根据权利要求1所述的导热氟橡胶的制备方法，其特征在于，在所述步骤(b)中，所述金属粉末为利用酸进行表面处理过的金属粉末；所述酸为盐酸或硫酸；所述金属粉末选自铜粉、铁粉、金粉、银粉、锌粉或其组合；所述金属粉末的粒径为200纳米～20微米。
9.根据权利要求1所述的导热氟橡胶的制备方法，其特征在于，在所述步骤(b)中，除去所述第二反应物的溶液中的第二有机溶剂的方式是在惰性气体保护下进行干燥；所述干燥的温度为30～35℃。
10.一种导热氟橡胶，其为由权利要求1～9中任一项所述的导热氟橡胶制备方法制备得到的。
11.一种激光投影设备，其特征在于，包括权利要求10所述的导热氟橡胶作为传热部件。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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