CN106115705B - 一种难熔碳化钨wc+w2c球形粉末的制备方法 - Google Patents

一种难熔碳化钨wc+w2c球形粉末的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种难熔碳化钨WC+W2C球形粉末的制备方法，其步骤是：先将碳化钨棒料进行预热；然后将预热后的碳化钨棒料推入纵切支架中，并利用旋转盘作用于纵切支架而实现碳化钨棒料的高速旋转，同时通过棒料移动机构推动碳化钨棒料向雾化室内移动；接着利用等离子枪对准碳化钨棒料的端面发射等离子射流，使高速旋转的碳化钨棒料在雾化室中雾化成熔融液滴，同时散射的熔融液滴在其表面张力的作用下，通过冷却混合气体冷却成碳化钨球形粉末；最后利用粉末收集室将碳化钨球形粉末从冷却混合气体中分离出来。通过本发明能够使雾化过程中旋转棒料的抗裂纹能力得到改善，由于棒料在雾化前交替加热以及使用耐高温材料制成纵切支架，可改善所得粉体的分散性及其粒度分布的稳定性，减少非球形颗粒的数量。

Description

一种难熔碳化钨WC+W2C球形粉末的制备方法
技术领域
本发明涉及粉末冶金领域，具体是涉及一种可用于耐磨层的堆焊和喷涂，例如作为堆焊和喷涂用药芯焊丝制造的初始用料的难熔碳化钨WC+W2C球形粉末的制备方法。
背景技术
目前有一种球形堆焊材料的生产方法和装置（SU 503 688，1976.02.25），包括含有一个可旋转的石墨坩埚的真空室，真空室盖是可以移动的。真空室上盖有非自耗管状电极。这种堆焊用球形粉末制备方法涉及在旋转石墨电极（阳极）和非自耗钨管阴极之间产生电流，原材料进入坩埚后在电弧的作用下被加热。在坩埚中形成的金属液体在离心力的作用下上升到坩埚边缘，偏离坩埚并在飞行中被分散成液滴，该过程是在氩气保护下进行的。但在该装置中的非消耗电极不能获得最佳的放电参数，放电电流值不断增加，并且在坩埚边缘处的液体会凝固。这会导致雾化制粉过程的不稳定并频繁更换坩埚，从而降低装置生产效率和所得粉末的品质。
发表于2007.06.20的RU 2301133专利也描述了一种碳化钨粉末的生产方法和设备。这种碳化钨粉末的生产方法包括将原料放入内置旋转坩埚，使用等离子气体-氮气在坩埚电极之间产生等离子弧放电，从而将原材料熔化。在离心力作用下雾化成液滴，然后液滴冷凝成粉末。这种碳化钨粉末生产设备包含带盖的圆柱形腔室，该腔室与放置用于原料供应的喂料腔同轴，其底部有出粉装置。在腔室内部喷雾装置以冷却的旋转导电坩埚的形式同轴于喂料器。电弧等离子枪与旋转坩埚成一定角度安装在盖上，等离子枪可改变角度。然而，在坩埚中直接用等离子体进行固体原料的熔化需要大功率，这会导致成本增加和产能降低。此外，通过直接加热不能完全解决坩埚边缘形成熔体凝固块。在凝固块的形成过程中，雾化过程显著被抑制或几乎完全停止。所得到的粉末颗粒具有不同的成分、微观结构和形状，导致所得粉末品质及力学性能降低。
发表于2012.04.10的Ru 2446915专利中描述了一种难熔粉末材料的生产方法和它的实现装置。给定成分的固体原料被加热到熔点温度的0.4-0.8区间，然后送入到腔室内的旋转水冷坩埚。在里面被坩埚与等离子弧热源阴极之间激发的等离子弧熔化，同时在离心力的作用下集中在坩埚边上保持液态，熔化物在气体气氛中雾化并冷却。该装置包括一个带盖圆筒形腔室，在它的轴线两对面设计料斗用于初始进料，再加上喂料装置，以及可移动的等离子炬。该室包括由内层隔热的导电材料制成的旋转水冷圆形坩埚所组成的喷雾器，导电材料放在底部，加热并输送原料到坩埚，以及收集粉末的料斗连接在其下部。降低等离子体放电电流，从而减少热损失，减少边缘的熔体凝固块，从而降低能耗成本，改善工艺性能。但这种装置不能完全排除在水冷坩埚表面形成熔体凝固块，熔体与设置在坩埚底部的导电材料互相反应，导致导电材料被侵蚀，这就需要经常的监测和定期更换坩埚，并且提供稳定的电流给快速旋转坩埚是必要的，电流值对熔体加热有重大影响。
还有一种球形粉末和颗粒的生产方法，包括围绕一个垂直轴的旋转圆柱形金属棒。通过电子束熔化棒料末端，在离心力的作用下从棒料末端分离熔化颗粒，在真空中液滴凝固（参见法国专利号2253591，cl. B22F 9/00，1975）。但是，该方法实施需要直径约4米的大型卧式工作室，这难以制造且占地面积大。
还有一种生产球形粉末和颗粒的方法，包括绕水平轴旋转的金属圆柱棒料，通过一个在棒料与非自耗电极之间的电弧燃烧熔化它的末端，在离心力的作用下熔融物自棒料末端分离，在飞行中凝固（参见美国专利，No.3752610, cl. 425-6，1973）。在这种情况下，工作腔直径约为2米，并由于垂直安装其占用空间小。然而对于电弧熔炼来说，需要提供大电流给高速旋转的棒料。棒料的平稳移动，在熔化之后更换一根新的棒料。这都会导致电流承载元件的加快磨损，改变雾化过程的参数，从而显著降低了粉末品质。
还有一种生产球形粉末和颗粒的方法，包括围绕一个垂直轴的旋转圆柱形金属棒，通过等离子体射流熔融棒料末端，在离心力的作用下从棒料末端分离熔融物，在气体气氛中飞行凝固（参见俄罗斯联邦No.1106093, cl. V22F 9/02， 1995.05. 27）。该方法采用独立热源-电弧等离子枪，它不需要供给棒料电源电流，大大简化了旋转、移动和更换雾化棒料的过程。充满了惰性气体的工作腔也较小，因此雾化的制造成本以及所占工作区的成本是很小的。但是，这种方法的缺点是由于熔融颗粒与已凝固颗粒的碰撞，粉末（颗粒）内部有孔隙，球形度不高。
最新提出的生产球形颗粒和粉末方法，RU 2361698，2009.07.20。在这种制造球形粉末和颗粒的方法中，包括绕水平轴旋转的圆柱形棒料，圆弧等离子体发生器的等离子体射流熔融棒料末端，颗粒从熔化的棒料末端分离，在离心力作用下分离并在气体介质中凝固。在熔化的过程中，棒料的端面形成一个直径等于棒料直径的凹坑，深度为棒料直径的0.1到0.35。其结果是，熔融颗粒不是分散在圆盘平面上，而是沿锥形表面形成与凹坑表面相切，形状类似于球截形。颗粒沿锥形表面移动下落远离分散区域，从而避免了颗粒的孔隙产生和颗粒的非球形情况。但在棒料端面形成所需形状的凹腔，保证高速旋转雾化过程中棒料几何尺寸的稳定性，对于过程参数，棒料末端与等离子喷口的距离，这些都需要保持非常精确，这是很难达到的。
发明内容
本发明的目的在于针对上述存在问题和不足，提供一种具有高分散性和稳定的粒度及组成、高显微硬度、高流动性和密度，并能减少非球形粉末的数量及雾化过程中的功率消耗的难熔碳化钨WC+W2C球形粉末的制备方法。
本发明的技术方案是这样实现的：
本发明所述的难熔碳化钨WC+W2C球形粉末的制备方法，其特点是包括以下步骤：
步骤一、采用送料机构将碳化钨棒料从棒料仓送入棒料预热装置进行预热；
步骤二、将预热后的碳化钨棒料通过棒料移动机构的推杆推入棒料旋转机构的纵切支架中并使其一端伸入雾化室内，雾化时，利用棒料旋转机构的旋转盘作用于纵切支架而实现碳化钨棒料的高速旋转，且在碳化钨棒料高速旋转的同时，通过棒料移动机构推动碳化钨棒料向雾化室内移动，并确保碳化钨棒料伸入雾化室的端面与设置在雾化室盖子上的等离子枪的喷嘴之间保持恒定的距离，其中棒料移动机构和棒料旋转机构是安装在一腔室内，且该腔室与雾化室分隔设置；
步骤三、利用等离子枪对准碳化钨棒料伸入雾化室的端面发射等离子射流，通过等离子射流将高速旋转的碳化钨棒料在雾化室中雾化成熔融液滴，并确保在碳化钨棒料的端面保持一个恒定的熔融层厚度，同时利用碳化钨棒料高速旋转产生的离心力作用而使熔融液滴发生背离和散射，且散射的熔融液滴在其表面张力的作用下，通过雾化室上设置的冷却系统提供的冷却混合气体冷却成碳化钨球形粉末，冷却成的碳化钨球形粉末随同冷却混合气体一起进入雾化室底部设置的粉末收集室中；
步骤四、利用粉末收集室内的分离装置将碳化钨球形粉末从冷却混合气体中分离出来，且分离出的碳化钨球形粉末经筛网将粉末中的料头分离后，进入到料斗内。
为了消除纵切支架过热以及防止碳化钨球形粉末进入腔室内，所述腔室与雾化室之间通过水冷铜盘分隔设置，并通过水冷铜盘上开设的通孔在雾化室与腔室之间形成闭路循环冷却通道。
为了有效减少温度梯度，达到更好提高碳化钨棒料的抗开裂性能的目的，所述碳化钨棒料是预热到熔融温度的0.2～0.6。
为了提高纵切支架的使用寿命，所述纵切支架由耐高温合金制成。
为了使碳化钨棒料能够在惰性气氛中更好地形成碳化钨球形粉末，所述冷却混合气体由氦气和氩气按10：1的比例混合而成。
为了确保碳化钨棒料的端面形成恒定的熔融层厚度，所述等离子枪在运行过程中的电弧电流精度至少为2.5%。
为了防止碳化钨球形粉末从雾化室渗透进入腔室内，所述冷却混合气体的流速要小于等离子枪提供的等离子射流流速的5倍。
为了便于等离子枪使用位置的调节，所述等离子枪上连接有水平驱动器。
为了使碳化钨棒料的加热方便，所述棒料预热装置为电流加热装置或电阻加热装置。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
本发明通过增加碳化钨棒料的旋转速度和稳定性来提高粉体的分散能力，从而提高粉末的品质和性能，例如粉末的硬度、球形度、强度和松装密度等，同时使用带有纵向切口的纵切支架来带动碳化钨棒料同步旋转，从而保证了对碳化钨棒料平移运动的可靠控制，而且通过旋转盘带动纵切支架旋转的方式来实现碳化钨棒料的高速旋转，既确保了从纵切支架到碳化钨棒料的接触和旋转力矩的传输，又降低了碳化钨棒料开始旋转时的表面压力，从而有效地提高了脆性碳化钨棒料的抗裂性能，而且通过消除与快速旋转的硬质碳化钨棒料的直接接触，减少了旋转盘的摩擦，并且通过保持与纵切支架、推杆和碳化钨棒料几乎相同的圆周速度，增加了部件的耐用性。同时，使用独立于等离子枪外的冷却系统，为离心力作用下凝固的粉末提供冷却，既减少了颗粒的碰撞，又减少了热损失。而且，通过预热棒料减少温度梯度，大大提高了碳化钨棒料的抗开裂性能，并减小了等离子体放电电流以降低能耗成本。
由于在雾化前加热碳化钨棒料和使用由耐高温材料制成的纵切支架，因此可以提高棒料制成碳化钨WC+W2C球形粉末的性能和耐久性，而且通过棒料旋转机构传递扭矩，可减少棒料表面压力，提高棒料的旋转速度，从而可以提高所得粉体粒径的分散稳定性。在离心力的作用下，熔体通过旋转料斗与水冷铜盘之间形成的通道闭路循环流动，并且在雾化室内形成一个气体动力学阀，使飞行的熔融液滴加速冷却，从而有效地减少了非球形粉末的数量。
本发明允许使用碳化钨WC+W2C球形粉末增加复合材料的耐磨性，通过改善碳化钨球形粉末的微观结构来沉积溅射膜层，它们的机械性能，尤其是硬度HV0.1超过3100kg/mm2，具有大于9.5／50g的流动性和高达11.5g/sm3的密度，球形度超过90%，高分散度（从40到500微米）和粒径分布的稳定性（合格品率大于85%），减少非球形颗粒，增加生产率，由于高温度梯度和高速等离子加热和旋转的动态加载，提高了碳化钨棒料的抗裂性能，同时减少了溅射过程中的功率消耗。
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
附图说明
图1为本发明采用的设备结构示意图。
具体实施方式
如图1所示，本发明制备难熔碳化钨WC+W2C球形粉末的方法如下：
碳化钨棒料15按给定成分以圆棒形式从棒料仓17处使用送料机构19经闸阀18进入棒料预热装置20，该棒料预热装置20为电流加热装置或电阻加热装置，通过电流或电阻加热装置将碳化钨棒料15加热到熔点温度的0.2～0.6。然后，使用棒料移动机构23，在棒料移动机构23的推杆22缩回作用下，将预热后的碳化钨棒料15放置入棒料旋转机构24的具有纵向切口的纵切支架21中，并且使碳化钨棒料15的一端沿纵切支架21伸入到雾化室11内，所述的纵切支架21由耐高温合金或其它耐高温材料制成。碳化钨棒料15在雾化室11内的雾化过程中，其旋转和移动是采用棒料旋转机构24和棒料移动机构23进行。棒料旋转机构24除了纵切支架21，还包括有旋转盘14、与旋转盘14相连接的转轴及与转轴相连接的电机，转轴设置有两条，用于与纵切支架21相连接的旋转盘14一共设置有四个，即在每条转轴上分别设置有两个，纵切支架21是通过旋转盘14带动旋转，且纵切支架21的旋转角速度等于碳化钨棒料15的旋转速度。预热后的碳化钨棒料15的熔化是由等离子体枪8的等离子射流9执行。推杆22保证了碳化钨棒料15按等离子枪8的喷嘴方向平移运动。
由于雾化前预热棒料，该方法可以提高碳化钨WC+W2C雾化过程旋转棒料的耐久性能。熔融是通过位于碳化钨棒料15端面的等离子枪8集中发射能量进行，该轴线位于水平面。安装在雾化室盖子1的等离子枪8装有水平驱动器2，等离子枪8的垂直和角位移保证相对于碳化钨棒料15的端面和允许不同直径的管坯喷射等离子射流9精确定位位移。
熔融得到的结果对等离子体加热的碳化钨棒料15在其端面耐火合金旋转，并在离心力作用下，使碳化钨棒料15高速旋转的同时在其端面保持一个恒定的熔融层厚度，熔融液滴则被分散在由氦气和氩气按10：1的比例混合而成的冷却混合气体中。
形成在碳化钨棒料15端面的熔融层的恒定厚度，取决于等离子枪8运行的稳定工艺参数，即等离子枪8在运行过程中的电弧电流精度至少为2.5%，以及在等离子枪8的喷嘴与碳化钨棒料15的端面之间保持恒定的距离。碳化钨棒料15的端面与等离子枪8的喷嘴之间距离是通过棒料移动机构23进行控制和调节。在表面张力作用下，分散的熔融液滴在冷却混合气体中冷却后形成球形粉末。
本发明采用的设备包括密封连接在腔室16上的雾化室11和棒料仓17。棒料移动机构23和棒料旋转机构24是安装在腔室16上，其中棒料移动机构23除了推杆22，还包括有与推杆22相连接的支撑杆、与支撑杆可滑动连接的导轨及与支撑杆相连接的用于控制支撑杆带动推杆沿导轨移动的电机，推杆22与纵切支架21上用于装置碳化钨棒料15的中心通孔位于同一轴线上。雾化室11与腔室16之间通过水冷铜盘10进行分区，并通过水冷铜盘10上开设的通孔在雾化室11与腔室16之间形成一个闭路循环冷却通道12。在离心力的作用下，该闭路循环冷却通道12的形状和尺寸以及它们的空间取向会发生偏转。同时，由单独设置在雾化室11上的冷却系统通入的冷却混合气体给熔体的分散熔融液滴提供额外的冷却。而且，冷却混合气体的流速要小于等离子枪8提供的等离子射流9流速的5倍，从而提供了一种气动阀防止碳化钨粉末颗粒从雾化室11渗透进入安装相机的腔室16中。在雾化室11的底部连接有粉末收集室3，通过粉末收集室3内的分离装置将碳化钨球形粉末从冷却混合气体中分离。粉末收集室3通过阀门5连接料斗6，以收集粉末和料头。料斗6具有筛网7，将碳化钨球形粉末与熔化后的料头分离。使用特殊的纵切支架21能够保证碳化钨棒料15被推杆22可靠地压入，并以速度等于棒料的旋转速度旋转，从而保证了对棒料平移运动的可靠控制。纵切支架21的存在，确保从支架到碳化钨棒料15的接触和旋转力矩的传输。该设计降低了碳化钨棒料15开始旋转时的表面压力，以提高脆性棒料的抗裂性能。同时，通过消除与快速旋转的硬质棒料的直接接触，减少了旋转盘14的摩擦，并通过保持与纵切支架21、推杆22和碳化钨棒料15的几乎相同的圆周速度，增加了部件的耐用性。水冷铜盘10的存在，将雾化室11和腔室16分离，以消除腔室16过热的可能性以及消除粉末进入腔室16的入口，从而提高棒料旋转机构24和棒料移动机构23的耐用性。同时，在纵切支架21、碳化钨棒料15和水冷铜盘10之间通过闭路循环冷却通道12在一个闭路循环形成冷却混合气体，可以防止纵切支架21的过热。
在同等条件下，使用本发明制备碳化钨WC+W2C球形粉末，获得复合材料的耐磨性增加，通过增强耐磨碳化钨颗粒WC+W2C得到喷涂层。而通过破碎铸锭获得的粉末会导致产生裂纹和其它缺陷，是导致失效的关键。此外，在铸造法制备铸锭过程中，由于在固液转变状态的停留时间长和低结晶速率，导致碳化钨有化学和相组成的偏析，并相应地影响机械粉碎得到的粉末材料性能。
总的来说，通过本发明可提高碳化钨棒料15的旋转频率，因此雾化形成的熔融液滴在惰性气氛中冷却时结晶分散，碳化钨粉末形成几乎理想的球形，从而有助于机构和设备获得高性能和耐用性。
此外，本发明除了用于制备碳化钨WC+W2C球形粉末，还可以用于难熔金属、合金、硼化物、氮化物、碳氮化物等球形粉末的制备。
本发明是通过实施例来描述的，但并不对本发明构成限制，参照本发明的描述，所公开的实施例的其他变化，如对于本领域的专业人士是容易想到的，这样的变化应该属于本发明权利要求限定的范围之内。

Claims (9)

1.一种难熔碳化钨WC+W2C球形粉末的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一、采用送料机构（19）将碳化钨棒料（15）从棒料仓（17）送入棒料预热装置（20）进行预热；
步骤二、将预热后的碳化钨棒料（15）通过棒料移动机构（23）的推杆（22）推入棒料旋转机构（24）的纵切支架（21）中并使其一端伸入雾化室（11）内，雾化时，利用棒料旋转机构（24）的旋转盘（14）作用于纵切支架（21）而实现碳化钨棒料（15）的高速旋转，且在碳化钨棒料（15）高速旋转的同时，通过棒料移动机构（23）推动碳化钨棒料（15）向雾化室（11）内移动，并确保碳化钨棒料（15）伸入雾化室（11）的端面与设置在雾化室盖子（1）上的等离子枪（8）的喷嘴之间保持恒定的距离，其中棒料移动机构（23）和棒料旋转机构（24）是安装在一腔室（16）内，且该腔室（16）与雾化室（11）分隔设置；
步骤三、利用等离子枪（8）对准碳化钨棒料（15）伸入雾化室（11）的端面发射等离子射流（9），通过等离子射流（9）将高速旋转的碳化钨棒料（15）在雾化室（11）中雾化成熔融液滴，并确保在碳化钨棒料（15）的端面保持一个恒定的熔融层厚度，同时利用碳化钨棒料（15）高速旋转产生的离心力作用而使熔融液滴发生背离和散射，且散射的熔融液滴在其表面张力的作用下，通过雾化室（11）上设置的冷却系统提供的冷却混合气体冷却成碳化钨球形粉末，冷却成的碳化钨球形粉末随同冷却混合气体一起进入雾化室（11）底部设置的粉末收集室（3）中；
步骤四、利用粉末收集室（3）内的分离装置将碳化钨球形粉末从冷却混合气体中分离出来，且分离出的碳化钨球形粉末经筛网（7）将粉末中的料头分离后，进入到料斗（6）内。
2.根据权利要求1所述的难熔碳化钨WC+W2C球形粉末的制备方法，其特征在于：所述腔室（16）与雾化室（11）之间通过水冷铜盘（10）分隔设置，并通过水冷铜盘（10）上开设的通孔在雾化室（11）与腔室（16）之间形成闭路循环冷却通道（12）。
3.根据权利要求1所述的难熔碳化钨WC+W2C球形粉末的制备方法，其特征在于：所述碳化钨棒料（15）是预热到熔融温度的0.2～0.6。
4.根据权利要求1所述的难熔碳化钨WC+W2C球形粉末的制备方法，其特征在于：所述纵切支架（21）由耐高温合金制成。
5.根据权利要求1所述的难熔碳化钨WC+W2C球形粉末的制备方法，其特征在于：所述冷却混合气体由氦气和氩气按10：1的比例混合而成。
6.根据权利要求1所述的难熔碳化钨WC+W2C球形粉末的制备方法，其特征在于：所述等离子枪（8）在运行过程中的电弧电流精度至少为2.5%。
7.根据权利要求1所述的难熔碳化钨WC+W2C球形粉末的制备方法，其特征在于：所述冷却混合气体的流速要小于等离子枪（8）提供的等离子射流（9）流速的5倍。
8.根据权利要求1所述的难熔碳化钨WC+W2C球形粉末的制备方法，其特征在于：所述等离子枪（8）上连接有水平驱动器（2）。
9.根据权利要求1所述的难熔碳化钨WC+W2C球形粉末的制备方法，其特征在于：所述棒料预热装置（20）为电流加热装置或电阻加热装置。
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