CN106087110A - 一种淀粉糖交联亚麻纤维的制备方法 - Google Patents

一种淀粉糖交联亚麻纤维的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种淀粉糖交联亚麻纤维的制备方法，属于超细纤维领域。本发明先对大米进行浸泡，酶解，糖化，提纯即可得到淀粉糖，将淀粉糖和亚麻纤维进行交联反应，由于亚麻纤维分子内含有大量可以进行反应的氢键或其羟基，可以和淀粉糖形成化学键或分子间作用，交联反应后得纺丝液，进行静电纺丝得淀粉糖交联亚麻纤维，本发明制备得到的淀粉糖交联亚麻纤维可完全降解，降解速率快，而且亲水性好，制备工艺简单，成本低廉，可以在纺织、医疗上面具有广泛的应用前景，比表面积大、空隙率高、超细直径，也可制成过滤材料应用在过滤装置中。

Description

一种淀粉糖交联亚麻纤维的制备方法
技术领域
本发明公开了一种淀粉糖交联亚麻纤维的制备方法，属于超细纤维领域。
背景技术
淀粉是一种可再生性天然高分子聚合物，淀粉具有价格低、原料来源丰富、无毒、易降解等优异的特性，在生物降解材料领域占有重要的地位。利用含淀粉的粮食，薯类等为原料制取的糖，包括麦芽糖，葡萄糖，果葡糖等，统称淀粉糖。
淀粉糖是利用含有淀粉的农作物，如玉米、小麦、马铃薯等为原料，再运用酸或
酶技术经过水解液化、糖化、精制等而成。随着生物技术在淀粉糖生产中的运用，及新工艺技术的出现，我国的淀粉糖种类由6种发展到26 种。其主要有三类：葡萄糖类、麦芽糖浆类、果葡糖浆。
淀粉糖具有无污染、降解快、价格低廉等特点，我们通过采用交联剂，通过高压静电，纺出含有淀粉糖的的无纺织物，为将来的淀粉糖在纺织、医疗上的广泛应用打下牢固的基础。
静电纺丝法是一种制备直径10nm～10μm的超细纤维的重要方法，静电纺丝法是目前得到纳米纤维最重要的基本方法。这一方法是使带电荷的高分子溶液或熔体在静电场中流动与变形，经溶剂蒸发或熔体冷却而固化，从而得到纤维状物质，因此这一过程称为静电纺丝。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对利用淀粉糖交联反应，反应步骤繁琐，而且得到的纤维材料的机械性能差，限制其应用的问题，本发明一种淀粉糖交联亚麻纤维的制备方法，本发明先对大米进行浸泡，酶解，糖化，提纯即可得到淀粉糖，将淀粉糖和亚麻纤维进行交联反应，由于亚麻纤维分子内含有大量可以进行反应的氢键或其羟基，可以和淀粉糖形成化学键或分子间作用，交联反应后得纺丝液，进行静电纺丝得淀粉糖交联亚麻纤维，本发明制备得到的淀粉糖交联亚麻纤维可完全降解，降解速率快，而且亲水性好，制备工艺简单，成本低廉，可以在纺织、医疗上面具有广泛的应用前景，比表面积大、空隙率高、超细直径，也可制成过滤材料应用在过滤装置中。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）称取100～200g大米，将大米放入粉碎机中粉碎、过筛得80～100目粉末，将粉末按固液比1:3与去离子水混合，混合后浸泡5～6h，用质量分数10%盐酸溶液调节pH为5～6，并加入总质量1～2%耐高温α-淀粉酶，加入后在35～40℃温度和110～120r/min转速的水浴摇床中培养5～7h，培养后在100～105℃下灭酶处理5～10min；
（2）上述处理后冷却至50～55℃，并用质量分数15%盐酸溶液调节pH为4.5～5.5，调节后加入大米质量0.5～0.8%糖化酶，同时加入大米总质量0.1～0.3%转苷酶和大米总质量0.1～0.3%脱支酶，在45～50℃温度糖化20～30h，待料液DE值达到53～56时，停止糖化，得糖化液，并在100～120℃高温下灭酶处理10～15min，灭酶后在5000～7000r/min转速下离心分离10～15min，得上清液，为粗淀粉糖；
（3）将上述粗淀粉糖液体中加入总质量15～20%活性炭吸附脱色1～2h后过滤，得透明滤液，将滤液通过离子交换树脂后减压浓缩至原体积30～40%，即可得到透明的淀粉糖液体；
（4）量取30～40mL亚麻纤维溶于100～120mL去离子水中，搅拌混合均匀后的亚麻纤维溶液和上述淀粉糖溶液按体积比1:5混合，加入总体积2～3%戊二醛，搅拌混合后放入水浴中，在50～60℃温度和120～150r/min转速磁力搅拌反应10～12h，反应结束后冷却至室温，即可得纺丝液；
（5）将上述制备得到的纺丝液进行静电纺丝，将纺丝液用输液泵挤出再由喷丝口喷出，静电纺丝的接收装置是两根平行金属杆，纺丝电压为26～30kV，喷口到接收板的距离为8～12cm，固化后即可得到淀粉糖交联亚麻纤维。
本发明制备得到的淀粉糖交联亚麻纤维的直径为500～1200nm，纤维的断裂强度为28.8～32.5cN/tex，断裂生长率为150～170%，将本发明的淀粉糖交联亚麻纤维制备成空气过滤材料，对空气中PM2.5可有效进行过滤，其过滤效率达到98％以上。
本发明的有益效果是：
（1）本发明制备得淀粉糖交联亚麻纤维可完全降解，降解速率快，在土壤微生物的作用下，18个月内可完全降解；
（2）本发明制备得淀粉糖交联亚麻纤维制备工艺简单，成本低廉，而且亲水性好，可以在纺织、医疗上面具有广泛的应用前景；
（3）本发明通过静电纺丝制备得到淀粉糖交联亚麻纤维比表面积大、空隙率高、超细直径，可制成过滤材料应用在过滤装置上。
具体实施方式
称取100～200g大米，将大米放入粉碎机中粉碎、过筛得80～100目粉末，将粉末按固液比1:3与去离子水混合，混合后浸泡5～6h，用质量分数10%盐酸溶液调节pH为5～6，并加入总质量1～2%耐高温α-淀粉酶，加入后在35～40℃温度和110～120r/min转速的水浴摇床中培养5～7h，培养后在100～105℃下灭酶处理5～10min；上述处理后冷却至50～55℃，并用质量分数15%盐酸溶液调节pH为4.5～5.5，调节后加入大米质量0.5～0.8%糖化酶，同时加入大米总质量0.1～0.3%转苷酶和大米总质量0.1～0.3%脱支酶，在45～50℃温度糖化20～30h，待料液DE值达到53～56时，停止糖化，得糖化液，并在100～120℃高温下灭酶处理10～15min，灭酶后在5000～7000r/min转速下离心分离10～15min，得上清液，为粗淀粉糖；将上述粗淀粉糖液体中加入总质量15～20%活性炭吸附脱色1～2h后过滤，得透明滤液，将滤液通过离子交换树脂后减压浓缩至原体积30～40%，即可得到透明的淀粉糖液体；量取30～40mL亚麻纤维溶于100～120mL去离子水中，搅拌混合均匀后的亚麻纤维溶液和上述淀粉糖溶液按体积比1:5混合，加入总体积2～3%戊二醛，搅拌混合后放入水浴中，在50～60℃温度和120～150r/min转速磁力搅拌反应10～12h，反应结束后冷却至室温，即可得纺丝液；将上述制备得到的纺丝液进行静电纺丝，将纺丝液用输液泵挤出再由喷丝口喷出，静电纺丝的接收装置是两根平行金属杆，纺丝电压为26～30kV，喷口到接收板的距离为8～12cm，固化后即可得到淀粉糖交联亚麻纤维。
实例1
称取100g大米，将大米放入粉碎机中粉碎、过筛得80目粉末，将粉末按固液比1:3与去离子水混合，混合后浸泡5h，用质量分数10%盐酸溶液调节pH为5，并加入总质量1%耐高温α-淀粉酶，加入后在35℃温度和110r/min转速的水浴摇床中培养5h，培养后在100℃下灭酶处理5min；上述处理后冷却至50℃，并用质量分数15%盐酸溶液调节pH为4.5，调节后加入大米质量0.5%糖化酶，同时加入大米总质量0.1%转苷酶和大米总质量0.1%脱支酶，在45℃温度糖化20h，待料液DE值达到53时，停止糖化，得糖化液，并在100℃高温下灭酶处理10min，灭酶后在5000r/min转速下离心分离10min，得上清液，为粗淀粉糖；将上述粗淀粉糖液体中加入总质量15%活性炭吸附脱色1h后过滤，得透明滤液，将滤液通过离子交换树脂后减压浓缩至原体积30%，即可得到透明的淀粉糖液体；量取30mL亚麻纤维溶于100mL去离子水中，搅拌混合均匀后的亚麻纤维溶液和上述淀粉糖溶液按体积比1:5混合，加入总体积2%戊二醛，搅拌混合后放入水浴中，在50℃温度和120r/min转速磁力搅拌反应10h，反应结束后冷却至室温，即可得纺丝液；将上述制备得到的纺丝液进行静电纺丝，将纺丝液用输液泵挤出再由喷丝口喷出，静电纺丝的接收装置是两根平行金属杆，纺丝电压为26kV，喷口到接收板的距离为8cm，固化后即可得到淀粉糖交联亚麻纤维。
本发明制备得到的淀粉糖交联亚麻纤维的直径为600nm，纤维的断裂强度为28.8cN/tex，断裂生长率为150%，将本发明的淀粉糖交联亚麻纤维制备成空气过滤材料，对空气中PM2.5可有效进行过滤，其过滤效率达到98.5％。
实例2
称取150g大米，将大米放入粉碎机中粉碎、过筛得90目粉末，将粉末按固液比1:3与去离子水混合，混合后浸泡5.5h，用质量分数10%盐酸溶液调节pH为5.5，并加入总质量1.5%耐高温α-淀粉酶，加入后在37℃温度和115r/min转速的水浴摇床中培养6h，培养后在103℃下灭酶处理8min；上述处理后冷却至53℃，并用质量分数15%盐酸溶液调节pH为5.0，调节后加入大米质量0.7%糖化酶，同时加入大米总质量0.2%转苷酶和大米总质量0.2%脱支酶，在47℃温度糖化25h，待料液DE值达到54时，停止糖化，得糖化液，并在110℃高温下灭酶处理13min，灭酶后在6000r/min转速下离心分离13min，得上清液，为粗淀粉糖；将上述粗淀粉糖液体中加入总质量17%活性炭吸附脱色1.5h后过滤，得透明滤液，将滤液通过离子交换树脂后减压浓缩至原体积35%，即可得到透明的淀粉糖液体；量取35mL亚麻纤维溶于110mL去离子水中，搅拌混合均匀后的亚麻纤维溶液和上述淀粉糖溶液按体积比1:5混合，加入总体积2.5%戊二醛，搅拌混合后放入水浴中，在55℃温度和135r/min转速磁力搅拌反应11h，反应结束后冷却至室温，即可得纺丝液；将上述制备得到的纺丝液进行静电纺丝，将纺丝液用输液泵挤出再由喷丝口喷出，静电纺丝的接收装置是两根平行金属杆，纺丝电压为28kV，喷口到接收板的距离为10cm，固化后即可得到淀粉糖交联亚麻纤维。
本发明制备得到的淀粉糖交联亚麻纤维的直径为700nm，纤维的断裂强度为30.5cN/tex，断裂生长率为160%，将本发明的淀粉糖交联亚麻纤维制备成空气过滤材料，对空气中PM2.5可有效进行过滤，其过滤效率达到98.8％。
实例3
称取200g大米，将大米放入粉碎机中粉碎、过筛得100目粉末，将粉末按固液比1:3与去离子水混合，混合后浸泡6h，用质量分数10%盐酸溶液调节pH为56，并加入总质量2%耐高温α-淀粉酶，加入后在40℃温度和120r/min转速的水浴摇床中培养7h，培养后在105℃下灭酶处理10min；上述处理后冷却至55℃，并用质量分数15%盐酸溶液调节pH为5.5，调节后加入大米质量0.8%糖化酶，同时加入大米总质量0.3%转苷酶和大米总质量0.3%脱支酶，在50℃温度糖化30h，待料液DE值达到56时，停止糖化，得糖化液，并在120℃高温下灭酶处理15min，灭酶后在7000r/min转速下离心分离15min，得上清液，为粗淀粉糖；将上述粗淀粉糖液体中加入总质量20%活性炭吸附脱色2h后过滤，得透明滤液，将滤液通过离子交换树脂后减压浓缩至原体积40%，即可得到透明的淀粉糖液体；量取40mL亚麻纤维溶于120mL去离子水中，搅拌混合均匀后的亚麻纤维溶液和上述淀粉糖溶液按体积比1:5混合，加入总体积3%戊二醛，搅拌混合后放入水浴中，在60℃温度和150r/min转速磁力搅拌反应12h，反应结束后冷却至室温，即可得纺丝液；将上述制备得到的纺丝液进行静电纺丝，将纺丝液用输液泵挤出再由喷丝口喷出，静电纺丝的接收装置是两根平行金属杆，纺丝电压为30kV，喷口到接收板的距离为12cm，固化后即可得到淀粉糖交联亚麻纤维。
本发明制备得到的淀粉糖交联亚麻纤维的直径为1200nm，纤维的断裂强度为32.5cN/tex，断裂生长率为170%，将本发明的淀粉糖交联亚麻纤维制备成空气过滤材料，对空气中PM2.5可有效进行过滤，其过滤效率达到99.0％。

Claims (1)

1.一种淀粉糖交联亚麻纤维的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取100～200g大米，将大米放入粉碎机中粉碎、过筛得80～100目粉末，将粉末按固液比1:3与去离子水混合，混合后浸泡5～6h，用质量分数10%盐酸溶液调节pH为5～6，并加入总质量1～2%耐高温α-淀粉酶，加入后在35～40℃温度和110～120r/min转速的水浴摇床中培养5～7h，培养后在100～105℃下灭酶处理5～10min；
（2）上述处理后冷却至50～55℃，并用质量分数15%盐酸溶液调节pH为4.5～5.5，调节后加入大米质量0.5～0.8%糖化酶，同时加入大米总质量0.1～0.3%转苷酶和大米总质量0.1～0.3%脱支酶，在45～50℃温度糖化20～30h，待料液DE值达到53～56时，停止糖化，得糖化液，并在100～120℃高温下灭酶处理10～15min，灭酶后在5000～7000r/min转速下离心分离10～15min，得上清液，为粗淀粉糖；
（3）将上述粗淀粉糖液体中加入总质量15～20%活性炭吸附脱色1～2h后过滤，得透明滤液，将滤液通过离子交换树脂后减压浓缩至原体积30～40%，即可得到透明的淀粉糖液体；
量取30～40mL亚麻纤维溶于100～120mL去离子水中，搅拌混合均匀后的亚麻纤维溶液和上述淀粉糖溶液按体积比1:5混合，加入总体积2～3%戊二醛，搅拌混合后放入水浴中，在50～60℃温度和120～150r/min转速磁力搅拌反应10～12h，反应结束后冷却至室温，即可得纺丝液；
（4）将上述制备得到的纺丝液进行静电纺丝，将纺丝液用输液泵挤出再由喷丝口喷出，静电纺丝的接收装置是两根平行金属杆，纺丝电压为26～30kV，喷口到接收板的距离为8～12cm，固化后即可得到淀粉糖交联亚麻纤维。
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