CN106086770A - 一种铁基粉芯磁体及其制造方法 - Google Patents

一种铁基粉芯磁体及其制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铁基粉芯磁体及其制造方法，制造方法包括以下步骤：S1，将铁基粉芯磁体置于有机碳源蒸汽气氛中，在温度T1：100℃＜T1≤500℃，压强为1‑20MPa的条件下，控制碳势为0.4～2.0％，处理1～5h，使所述铁基粉芯磁体的表面吸附活性碳原子；待等却至室温后，取出所述铁基粉芯磁体，然后将所述铁基粉芯磁体置于惰性气体气氛中，在温度T2：500℃＜T2≤900℃下热处理1～6h，使表面吸附的活性碳原子渗透到所述铁基粉芯磁体中；S2，将所述铁基粉芯磁体浸入快速淬火油中，在70±10℃条件下完成淬火；S3，清洗所述铁基粉芯磁体，然后烘干处理。本发明制得的铁基粉芯磁体具有较高的绝缘、耐压特性，且制造方法可实现批量生产。

Description

一种铁基粉芯磁体及其制造方法
【技术领域】
本发明涉及铁基粉芯磁体及其制造方法。
【背景技术】
铁基粉芯磁体软磁材料因具有高于铁氧体的饱和磁通量，宽的工作温度范围(-55～200℃)、低的温度系数及较低的成本等优点而广泛用作变压器及功率电感的磁芯。压制成型的铁基粉芯磁体因内部无绝缘介质，导致此类磁芯绝缘阻抗小、耐压低，严重阻碍了以铁基合金为磁芯的电感及变压器在某些领域的应用。目前，关于如何提升铁基粉芯磁体的绝缘耐压性能的方案中，主要包括磷酸氧化、表面包覆无机材料、表面包覆有机材料等。
专利号为CN103594219A的方案中，公开了用磷酸溶液将软磁粉料钝化的方法对金属软磁材料进行绝缘处理。虽工艺简单损耗低，但表面的磷酸盐不耐高温，高温下容易分解导致绝缘性能降低。与此同时，该方法采用浸泡处理，过于局限，不宜实际大规模生产，且浸泡后材料表面磷酸溶液残存不宜处理掉，导致处理效率低下。
专利号为CN104028749A的方案中，公开了用溶胶凝胶法包覆高热稳定性Al2O3绝缘层处理金属软磁材料的方法。该处理方法属固液混合操作，不适合大批量生产，且在液体环境中进行处理，不能保证处理后处理结果的均匀性，以及处理后也容易导致干燥过程中Al2O3绝缘层与材料分离的情况，该处理方法也未提及绝缘层与磁粉的结合强度的问题。
专利号为CN1373481A及专利号为CN1518011A分别采用有机绝缘粘结剂来提高绝缘性能，虽操作简单粘结效果好，但耐热性差。
【发明内容】
本发明所要解决的技术问题是：弥补上述现有技术的不足，提出一种铁基粉芯磁体及其制造方法，制得的铁基粉芯磁体具有较高的绝缘、耐压特性，且制造方法可实现批量生产。
本发明的技术问题通过以下的技术方案予以解决：
一种铁基粉芯磁体的制造方法，包括以下步骤：S1，将铁基粉芯磁体置于有机碳源蒸汽气氛中，在温度T1：100℃＜T1≤500℃，压强为1-20MPa的条件下，控制碳势为0.4～2.0％，处理1～5h，使所述铁基粉芯磁体的表面吸附活性碳原子；待等却至室温后，取出所述铁基粉芯磁体，然后将所述铁基粉芯磁体置于惰性气体气氛中，在温度T2：500℃＜T2≤900℃下热处理1～6h，使表面吸附的活性碳原子渗透到所述铁基粉芯磁体中；S2，将所述铁基粉芯磁体浸入快速淬火油中，在70±10℃条件下完成淬火，使所述铁基粉芯磁体的表面形成一层深度为10～300微米的碳源绝缘层；S3，清洗所述铁基粉芯磁体，然后在80～250℃的温度下烘干处理5～60min。
一种根据如上所述的制造方法制得的铁基粉芯磁体。
本发明与现有技术对比的有益效果是：
本发明的铁基粉芯磁体的制造方法，通过低温有机碳源吸附和高温处理使碳源渗透两个过程，将气体渗碳工艺结合到铁基粉芯磁体的制备过程中。处理后，活性碳原子融入磁体中，在磁体表面形成一层深度约为10～300微米、碳含量呈梯度变化的碳源绝缘层。磁体表层碳含量增加1～50％，内部碳元素含量基本不变。磁体表面形成的一层碳源绝缘层，使得磁体表面的元素组成比例发生了变化，其中非金属元素碳的含量明显提高，最终使得处理后的磁体材料的绝缘性增加。经实验验证，本发明制得的磁体相对于以往的磁体，绝缘阻抗值提高约3个数量级，直流耐电压提升约100V以上，且磁导率无明显变化。此外，有机碳源与磁体发生接触反应，产生部分碳化物，如碳化硅、碳化铁等，最终也提高了磁体材料的机械性能，即提高了磁体材料的硬度和耐磨等机械性能。本发明的工艺方法，处理简单，能很好的实现量产化。将不同领域的处理技术完美结合，不仅解决了合金粉磁体绝缘耐压低的技术瓶颈，而且提高了磁体的机械性能。
【具体实施方式】
本发明的构思是：渗碳处理作为一种金属材料热处理工艺，通常用于低碳钢或低合金钢的表面改性，主要是提高工件的硬度及耐磨特性。本发明将渗碳应用到铁基粉芯磁体制备过程中，在一定的条件下使用含碳元素的有机化合物作为碳源，碳源直接与工件接触形成活性碳原子。在一定的温度和压强下，活性碳原子被磁体表面吸收，使得磁体表层含碳量升高，再通过高温渗透或固相反应以及淬火等相关工艺，使磁体表面形成一定浓度的渗碳层而达到对磁体表面改性的目的。
本具体实施方式的铁基粉芯磁体的制造方法，包括以下步骤：
S1，将铁基粉芯磁体置于有机碳源蒸汽气氛中，在温度T1：100℃＜T1≤500℃，压强为1-20MPa的条件下，控制碳势为0.4～2.0％，处理1～5h，使所述铁基粉芯磁体的表面吸附活性碳原子；待等却至室温后，取出所述铁基粉芯磁体，然后将所述铁基粉芯磁体置于惰性气体气氛中，在温度T2：500℃＜T2≤900℃下热处理2～6h，使表面吸附的活性碳原子渗透到所述铁基粉芯磁体中。
S2，将所述铁基粉芯磁体浸入快速淬火油中，在70±10℃条件下完成淬火，使所述铁基粉芯磁体的表面形成一层深度为10～300微米的碳源绝缘层。
上述渗碳及淬火过程主要是将有机碳源渗透到材料中，形成碳元素呈梯度变化的表面区域。具体渗碳操作时，首先将铁基粉芯磁体置于通有气态碳源气氛的密闭的设备内，在100-500℃，压强1-20MPa的条件下，进行表面吸附。然后再将完成吸附的铁基粉芯磁体置于气氛炉中，在500-900℃下进行扩散渗透以及接触反应。
该步骤中，在一定的工艺条件下，即适当的温度和压强下，首先通过气体渗碳方式在铁基粉芯磁体表面吸附一层渗碳剂，控制好渗碳剂的吸附量。再将吸附渗碳剂的铁基粉芯磁体在高温下进行碳层的渗透处理，一方面使渗碳剂与磁体发生接触反应，另一方面使渗碳剂也在高温下由磁体表面向内部渗透逐渐扩散，在磁体表面形成一层碳含量呈梯度变化的处理层。由于铁基粉芯磁体表面的元素组成比例发生了变化，其中非金属元素碳的含量明显提高，最终导致处理后磁体材料的绝缘性增加。此外，渗碳剂与磁体接触反应产生的部分碳化物，如碳化硅、碳化铁等，也可提高磁体材料的机械性能，即提高了磁体材料的硬度和耐磨等机械性能。为获得一定水平的耐压特性，该步骤中的相应参数设置的区间范围需严格控制，避免参数区间过大，造成耐压水平不一致。
渗碳时采用低温有机碳源吸附，高温有机碳源渗透的过程，可很好地控制碳源吸附量和渗碳温度，且样品经过高温处理，形成从表到里的一个碳含量呈梯度变化的区域，这个区域提高了基体材料的耐压性等。同时，区域内材料变化是渐变的，克服了粘接或因为材料差异过大导致的材料自动剥离或剥离强度差的问题。在高温渗碳处理的过程中，碳源与磁体材料中的铁、硅等基体元素反应，形成微量的碳化硅、碳化铁等高硬度和耐磨物质，进而提高了基体材料的机械性能。
优选地，有机碳源为单个分子中含1～3个碳原子的有机碳化合物。选用碳原子含量较少的有机碳化合物，则碳源蒸汽气氛的碳势控制较为均匀易控，不会出现碳原子含量过高导致蒸汽气氛浓度过大，碳势不易受控的现象。碳原子含量相对较少的有机碳化合物，较易控制实现方案的效果。
进一步优选地，在温度T2下的高温处理过程的热处理时长为3～6h，从而使得碳层的渗透过程更为均匀，磁体表面的碳层绝缘层分布的梯度变化更均匀，更有利于提高耐压。
在上述渗碳以及渗透处理过程中，磁体需与渗碳介质充分接触。在实际生产过程中除了需控制基本的工艺参数外，还需特别避免磁体与磁体接触产生重叠性问题。优选地，将多个铁基粉芯磁体用不锈钢网装载并用铁丝固定防止磁体散漏，其中不锈钢网的孔径尺寸小于磁体的长宽尺寸。这样，设计通过铁丝网装载固定的方式，可防止多个磁体之间的重叠问题，磁体一一散开，确保多个磁体同时处理时的效果理的工装治具
S3，清洗所述铁基粉芯磁体，然后在80～250℃的温度下烘干处理5～60min。
清洗过程主要是除去前述处理过程中引到磁体材料表面的一些杂质及淬火油，较简便地处理即是直接采用酒精或有机物清洗。烘干过程是配合清洗的一个辅助过程，主要目的是除掉清洗后残留在磁体材料表面的部分液体，提高效率，节约时间。
清洗以及烘干后，基于磁体综合性能及处理后的效果确定是否进行回火工艺。前述处理过程中，所选用的碳源不同，以及所选磁体材料种类存在差异，则处理后的效果也不同。可以采用回火过程，以提高材料处理后的的稳定性。回火温度控制在200～600℃，时间为30～250min。
通过上述处理，磁体表面形成有梯度变化的碳源绝缘层。本具体实施方式的制造方法不仅可以提高磁体材料的耐压性，还可提高磁体材料的硬度和耐磨性。采用气氛吸附碳源处理，可以高效快速大批量的对产品进行处理。
以下，通过设置具体实验例，以验证本具体方式的制造方法制得的铁基粉芯磁体的性能。
实验例1
本实验例选择乙酸乙酯+甲醇作渗碳剂，相当于单个分子中含4个碳原子的有机碳化合物。控制渗碳剂的比例从而实现控制碳势为0.5％±0.1％。
首先，将长*宽*高＝2.5*2.15*0.9mm的铁硅合金软磁材料500pcs，用不锈钢网将其装载(不锈钢网的孔径尺寸略小于磁体长宽尺寸)并用铁丝固定防止磁体散漏。
其次，将装载好的500pcs铁硅合金软磁材料置于准备好的可加热可进行气体交换的密闭空间中进行有机碳源乙酸乙酯+甲醇的吸附。具体操作为：先将样品放入设备内部，然后通入有机碳源蒸汽，排净内部的空气后，将设备内部压强控制在10Mpa。然后从室温开始加热到430℃，控制碳势为0.5％±0.1％，保温3h后自然冷却，保持乙酸乙酯+甲醇有机碳源环境气氛，进行有机碳源乙酸乙酯+甲醇吸附。
待冷却到室温后，再将铁硅合金软磁材料500pcs取出置于气氛炉中进行渗透处理。具体操作为：将完成有机碳源吸附的铁硅合金软磁材料从设备取出后立即置于气氛炉中进行渗透，控制气氛炉中惰性气体为氮气，从室温开始加热到850℃，并保温1h后，自然冷却到室温取出。
接着，使用酒精清洗干净后，在150℃烘干，待烘干后，在380℃进行回火处理1h，待回火处理结束，自然冷却到室温后取出，进行绝缘阻抗及耐压测试。结果如表1所示。
实验例2
本实验例选择丙酮+甲醇作渗碳剂，相当于单个分子中含3个碳原子的有机碳化合物。控制渗碳剂的比例从而实现控制碳势为0.7％±0.1％。
首先，将长*宽*高＝2.5*2.15*0.9mm的铁硅合金软磁材料500pcs，用不锈钢网将其装载(不锈钢网孔径尺寸应略小于磁体长宽尺寸)并用铁丝固定防止磁体散漏。
其次，将装载好的500pcs铁硅合金软磁材料置于准备好的可加热可进行气体交换的密闭空间中进行有机碳源丙酮+甲醇的吸附。具体操作为：先将样品放入设备内部，然后通入有机碳源蒸气，排净内部的空气后，在将设备内部压强控制在6Mpa。然后从室温开始加热到300℃，控制碳势为0.7％±0.1％，保温1.5h后自然冷却，保持该有机碳源环境气氛，进行有机碳源丙酮+甲醇吸附。
待冷却到室温后，再将铁硅合金软磁材料500pcs取出置于气氛炉中进行渗透处理。具体操作为：将完成有机碳源吸附的铁硅合金软磁材料从吸附设备取出后立即置于气氛炉中进行渗透，控制气氛炉中惰性气体为氮气，从室温开始加热到750℃，并保温1h后，自然冷却到室温取出。
接着，使用酒精清洗干净后，在150℃烘干，待烘干后，在400℃进行回火处理1h，待回火处理结束，自然冷却到室温后取出，进行绝缘阻抗及耐压测试。结果如表1所示。
实验例3
本实验例选择丙烷+甲醇作渗碳剂，相当于单个分子中含3个碳原子的有机碳化合物。控制渗碳剂的比例从而实现控制碳势为0.6％±0.1％。
首先，将长*宽*高＝2.5*2.15*0.9mm的铁镍合金软磁材料500pcs，用不锈钢网将其装载(不锈钢网孔径尺寸应略小于磁体长宽尺寸)并用铁丝固定防止磁体散漏。
其次，将装载好的500pcs铁镍合金软磁材料置于准备好的可加热可进行气体交换的密闭空间中进行有机碳源丙烷+甲醇的吸附。具体操作为：先将样品放入设备内部，然后通入有机碳源蒸汽，排净内部的空气后，在将设备内部压强控制在10Mpa。然后从室温开始加热到460℃，控制碳势为0.6％±0.1％，保温3.5h后，自然冷却并保持丙烷+甲醇有机碳源环境气氛，进行有机碳源丙烷+甲醇的吸附。
待冷却到室温后，再将铁镍合金软磁材料500pcs取出置于气氛炉中进行渗透处理。具体操作为：将完成有机碳源吸附的铁硅合金软磁材料从设备取出后立即置于气氛炉中进行渗透，控制气氛炉中惰性气体为氮气，从室温开始加热到860℃，并保温1.5h后，自然冷却到室温取出。
接着，使用酒精清洗干净后，在250℃烘干，待烘干后，在400℃进行回火处理2h，待回火处理结束，自然冷却到室温后取出，进行绝缘阻抗及耐压测试。结果如表1所示。
实验例4
本实验例选择丙烷+甲醇作渗碳剂，相当于单个分子中含3个碳原子的有机碳化合物。控制渗碳剂的比例从而实现控制碳势为0.8％±0.1％。
首先，将长*宽*高＝2.5*2.15*0.9mm的铁硅合金软磁材料500pcs，用不锈钢网将其装载(不锈钢网孔径尺寸应略小于磁体长宽尺寸)并用铁丝固定防止磁体散漏。
其次，将装载好的500pcs铁硅合金软磁材料置于准备好的可加热可进行气体交换的密闭空间中进行有机碳源丙烷+甲醇的吸附。具体操作为：先将样品放入设备内部，然后通入有机碳源蒸汽，排净内部的空气后，将设备内部压强控制在11Mpa。然后从室温开始加热到350℃，控制碳势为0.8％±0.1％，保温1.5h后，自然冷却并保持丙烷+甲醇有机碳源环境气氛，进行有机碳源丙酮+甲醇吸附。
待冷却到室温后，再将铁硅合金软磁材料500pcs取出置于气氛炉中进行渗透处理。具体操作为：将完成有机碳源吸附的铁硅合金软磁材料从设备取出后立即置于气氛炉中进行渗透，控制气氛炉惰性气体为氮气，从室温开始加热到840℃，并保温3h后，自然冷却到室温取出。
接着，使用酒精清洗干净后，在200℃烘干，待烘干后，在380℃进行回火处理1h，待回火处理结束，自然冷却到室温后取出，进行绝缘阻抗及耐压测试。结果如表1所示。
实验例5
本实验例选择选择煤油+甲醇作渗碳剂，相当于单个分子中含11～16个碳原子的有机碳化合物。控制渗碳剂的比例从而实现控制碳势为0.7％±0.1％。
首先，将长*宽*高＝2.5*2.15*0.9mm的铁硅合金软磁材料500pcs，用不锈钢网将其装载(不锈钢网孔径尺寸应略小于磁体长宽尺寸)并用铁丝固定防止磁体散漏。
其次，将装载好的500pcs铁硅合金软磁材料置于准备好的可加热可进行气体交换的密闭空间中进行有机碳源煤油+甲醇的吸附。具体操作为：先将样品放入设备内部，然后通入有机碳源蒸汽，排净内部的空气后，将设备内部压强控制在14Mpa。然后从室温开始加热到500℃，控制碳势为0.7％±0.1％，保温3h后自然冷却，保持煤油+甲醇有机碳源环境气氛，进行有机碳源煤油+甲醇吸附。
待冷却到室温后，再将铁硅合金软磁材料500pcs取出置于气氛炉中进行渗透处理。具体操作为：将完成煤油+甲醇吸附的铁硅合金软磁材料从设备取出后立即置于气氛炉中进行渗碳，控制气氛炉惰性气体为氮气，从室温开始加热到900℃，并保温2h后，自然冷却到室温取出。
接着，使用酒精清洗干净后，在350℃烘干，待烘干后，在400℃进行回火处理1h，待回火处理结束，自然冷却到室温后取出，进行绝缘阻抗及耐压测试。结果如表1所示。
测试绝缘阻抗及耐压时，测试仪器为日置DSM-8104绝绝缘耐压测试仪或惠普TH-2683绝缘耐压测试仪或其他同类测试仪器。绝缘阻抗测试电压为DC 25V，耐压测试时间设置为3s。测试距离为1.6±0.05mm。磁体内碳含量分析采用扫描电镜及能谱分析(型号VEGA3EPH)。表1为测试得到的合金磁体的绝缘耐压性能数据。
表1
从表1的数据可知，本具体实施方式中实验例1～5中制得磁体的绝缘耐压性能相对于未进行处理的样品有明显提升。特别是实验例4中，通过单个分子中含3个碳原子的有机碳化合物作为渗碳剂，控制碳势为0.8％±0.1％，且高温渗透处理时控制在3个小时，使得磁体表面形成的碳层的梯度变化较均匀，最终得到的磁体的绝缘性能和耐压性能相对于其它4个实施例的方案的性能提升较为显著。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下做出若干替代或明显变型，而且性能或用途相同，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种铁基粉芯磁体的制造方法，其特征在于：包括以下步骤：S1，将铁基粉芯磁体置于有机碳源蒸汽气氛中，在温度T1：100℃＜T1≤500℃，压强为1-20MPa的条件下，控制碳势为0.4～2.0％，处理1～5h，使所述铁基粉芯磁体的表面吸附活性碳原子；待等却至室温后，取出所述铁基粉芯磁体，然后将所述铁基粉芯磁体置于惰性气体气氛中，在温度T2：500℃＜T2≤900℃下热处理1～6h，使表面吸附的活性碳原子渗透到所述铁基粉芯磁体中；S2，将所述铁基粉芯磁体浸入快速淬火油中，在70±10℃条件下完成淬火，使所述铁基粉芯磁体的表面形成一层深度为10～300微米的碳源绝缘层；S3，清洗所述铁基粉芯磁体，然后在80～250℃的温度下烘干处理5～60min。
2.根据权利要求1所述的铁基粉芯磁体的制造方法，其特征在于：步骤S1中，所述有机碳源为单个分子中含1～3个碳原子的有机碳化合物。
3.根据权利要求3所述的铁基粉芯磁体的制造方法，其特征在于：所述有机碳化合物为丙烷+甲醇的组合，或者丙酮+甲醇的组合。
4.根据权利要求1所述的铁基粉芯磁体的制造方法，其特征在于：步骤S1中，在温度T2下热处理3～6h。
5.根据权利要求1所述的铁基粉芯磁体的制造方法，其特征在于：步骤S1之前，还包括将多个铁基粉芯磁体用不锈钢网装载并用铁丝固定防止磁体散漏，其中不锈钢网的孔径尺寸小于磁体的长宽尺寸。
6.根据权利要求1所述的铁基粉芯磁体的制造方法，其特征在于：还包括步骤S4，对所述铁基粉芯磁体在200～600℃的温度下进行30～250min的回火处理。
7.根据权利要求1所述的铁基粉芯磁体的制造方法，其特征在于：所述惰性气体为氮气。
8.根据权利要求1所述的铁基粉芯磁体的制造方法，其特征在于：所述铁基粉芯磁体为铁硅合金软磁体或者铁镍合金软磁体。
9.一种根据权利要求1～8任一项所述的制造方法制得的铁基粉芯磁体。
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