CN106084366A - 一种石墨烯复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种石墨烯复合材料及其制备方法。制备方法如下：先将石墨粉、硫酸钾、五氧化二磷和浓硫酸混合加热反应，过滤，洗至中性后干燥，在冰浴条件下和浓硫酸混合，慢慢加入高锰酸钾搅拌，加入去离子水和双氧水，过滤，洗至中性后干燥，和去离子水混合超声；将硝酸银和去离子水混合，滴加氨水；将上述产物混合搅拌，加入碳纳米管、二氧化锡、茶多酚、山梨酸钾、葡萄糖和去离子水，升温搅拌，过滤，洗至中性后干燥，再与氢化羧基丁腈橡胶、N,N‑二甲基甲酰胺、过氧化二异丙苯混合搅拌，最后加入平板硫化机中硫化成型即得。本发明的石墨烯复合材料具有很好的拉伸性能，弹性和韧性卓越，同时热导率较高，应用范围较广。

Description

一种石墨烯复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料领域，具体涉及一种石墨烯复合材料及其制备方法。
背景技术
石墨烯是从石墨材料中剥离出来、由碳原子组成的只有一层原子厚度的二维晶体，它既是最薄的材料，也是最强韧的材料，断裂强度比最好的钢材还要高200倍。同时它又有很好的弹性，拉伸幅度能达到自身尺寸的20%。它是目前自然界最薄、强度最高的材料。作为目前发现的最薄、强度最大、导电导热性能最强的一种新型纳米材料，石墨烯被称为“黑金”，是“新材料之王”，而它通过与其他材料复合，能够制备出各类力学性能、热性能和电学性能优良的复合材料，大大扩大其应用范围，增加其价值，具有广阔的市场前景。
发明内容
要解决的技术问题：本发明的目的是提供一种石墨烯复合材料，具有很好的拉伸性能，弹性和韧性卓越，同时热导率较高，应用范围较广。
技术方案：一种石墨烯复合材料，由以下成分以重量份制备而成：氢化羧基丁腈橡胶10-20份、石墨粉2-4份、碳纳米管0.5-1份、硝酸银1-2份、二氧化锡0.2-0.5份、茶多酚2-5份、过氧化二异丙苯1-3份、山梨酸钾0.1-0.3份、葡萄糖1-2份、硫酸钾1-2份、五氧化二磷1-2份、高锰酸钾5-7份、N,N-二甲基甲酰胺15-30份、双氧水2-5份、氨水0.2-0.5份、盐酸50-80份、浓硫酸50-70份、去离子水500-600份。
进一步优选的，所述的一种石墨烯复合材料，由以下成分以重量份制备而成：氢化羧基丁腈橡胶12-17份、石墨粉2.5-3.5份、碳纳米管0.6-0.9份、硝酸银1.2-1.8份、二氧化锡0.3-0.4份、茶多酚3-4份、过氧化二异丙苯1.5-2.5份、山梨酸钾0.15-0.25份、葡萄糖1.3-1.7份、硫酸钾1.2-1.6份、五氧化二磷1.2-1.8份、高锰酸钾5.5-6.5份、N,N-二甲基甲酰胺20-25份、双氧水3-4份、氨水0.3-0.4份、盐酸60-70份、浓硫酸55-65份、去离子水520-580份。
上述石墨烯复合材料的制备方法包括以下步骤：
（1） 将石墨粉、硫酸钾、五氧化二磷和4-8份浓硫酸混合，加热至80-90℃，保温反应6-7小时；
（2） 冷却，过滤，用蒸馏水洗至中性；
（3） 空气中干燥；
（4） 将上述产物在冰浴条件下和剩余浓硫酸混合，慢慢加入高锰酸钾，在30-40℃下搅拌2-3小时；
（5） 加入90-100份去离子水，再慢慢加入250-300份去离子水和双氧水；
（6） 过滤，依次用盐酸和蒸馏水洗至中性，空气中干燥；
（7） 将上述产物和100-110份去离子水混合，超声1-2小时；
（8） 将硝酸银和5-10份去离子水混合，慢慢滴加完氨水；
（9） 将上述产物混合，在温度50-55℃下搅拌30-40分钟；
（10） 加入碳纳米管、二氧化锡、茶多酚、山梨酸钾、葡萄糖和剩余去离子水，升温至90-100℃，搅拌1-2小时；
（11） 冷却，过滤，用去离子水洗至中性；
（12） 放入真空干燥箱中，在温度60-70℃下干燥22-24小时；
（13） 将上述产物与氢化羧基丁腈橡胶、N,N-二甲基甲酰胺、过氧化二异丙苯混合搅拌均匀；
（14） 加入平板硫化机中进行硫化成型即得，硫化温度为140-160℃，硫化时间为15-20分钟。
进一步的，所述的一种石墨烯复合材料的制备方法，所述的步骤（1）中加热至85℃，反应时间为6.5小时。
进一步的，所述的一种石墨烯复合材料的制备方法，所述的步骤（4）中温度为35℃，搅拌时间为2.5小时。
进一步的，所述的一种石墨烯复合材料的制备方法，所述的步骤（7）中超声时间为1.5小时。
进一步的，所述的一种石墨烯复合材料的制备方法，所述的步骤（9）中温度为51-54℃，搅拌时间为35分钟。
进一步的，所述的一种石墨烯复合材料的制备方法，所述的步骤（10）中升温至95℃，搅拌时间为1.5小时。
进一步的，所述的一种石墨烯复合材料的制备方法，所述的步骤（12）中温度为65℃，干燥时间为22.5-23.5小时。
进一步的，所述的一种石墨烯复合材料的制备方法，所述的步骤（14）中硫化温度为145-155℃，硫化时间为16-18分钟。
有益效果：本发明的石墨烯复合材料具有很好的拉伸性能，其拉伸强度和断裂伸长率分别达到了23.8MPa和640%，具有卓越的弹性和韧性，同时其导热系数也达到了0.69W/m·k，大大提高了单一橡胶材料的热导率，扩大了其应用范围。
具体实施方式
实施例1
一种石墨烯复合材料，由以下成分以重量份制备而成：氢化羧基丁腈橡胶10份、石墨粉2份、碳纳米管0.5份、硝酸银1份、二氧化锡0.2份、茶多酚2份、过氧化二异丙苯1份、山梨酸钾0.1份、葡萄糖1份、硫酸钾1份、五氧化二磷1份、高锰酸钾5份、N,N-二甲基甲酰胺15份、双氧水2份、氨水0.2份、盐酸50份、浓硫酸50份、去离子水500份。
上述石墨烯复合材料的制备方法为：（1）将石墨粉、硫酸钾、五氧化二磷和4份浓硫酸混合，加热至80℃，保温反应6小时；（2）冷却，过滤，用蒸馏水洗至中性；（3）空气中干燥；（4）将上述产物在冰浴条件下和剩余浓硫酸混合，慢慢加入高锰酸钾，在30℃下搅拌2小时；（5）加入90份去离子水，再慢慢加入250份去离子水和双氧水；（6）过滤，依次用盐酸和蒸馏水洗至中性，空气中干燥；（7）将上述产物和100份去离子水混合，超声1小时；（8）将硝酸银和5份去离子水混合，慢慢滴加完氨水；（9）将上述产物混合，在温度50℃下搅拌30分钟；（10）加入碳纳米管、二氧化锡、茶多酚、山梨酸钾、葡萄糖和剩余去离子水，升温至90℃，搅拌1小时；（11）冷却，过滤，用去离子水洗至中性；（12）放入真空干燥箱中，在温度60℃下干燥22小时；（13）将上述产物与氢化羧基丁腈橡胶、N,N-二甲基甲酰胺、过氧化二异丙苯混合搅拌均匀；（14）加入平板硫化机中进行硫化成型即得，硫化温度为140℃，硫化时间为15分钟。
实施例2
一种石墨烯复合材料，由以下成分以重量份制备而成：氢化羧基丁腈橡胶12份、石墨粉2.5份、碳纳米管0.6份、硝酸银1.2份、二氧化锡0.3份、茶多酚3份、过氧化二异丙苯1.5份、山梨酸钾0.15份、葡萄糖1.3份、硫酸钾1.2份、五氧化二磷1.2份、高锰酸钾5.5份、N,N-二甲基甲酰胺20份、双氧水3份、氨水0.3份、盐酸60份、浓硫酸55份、去离子水520份。
上述石墨烯复合材料的制备方法为：（1）将石墨粉、硫酸钾、五氧化二磷和5份浓硫酸混合，加热至85℃，保温反应6.5小时；（2）冷却，过滤，用蒸馏水洗至中性；（3）空气中干燥；（4）将上述产物在冰浴条件下和剩余浓硫酸混合，慢慢加入高锰酸钾，在35℃下搅拌2.5小时；（5）加入95份去离子水，再慢慢加入260份去离子水和双氧水；（6）过滤，依次用盐酸和蒸馏水洗至中性，空气中干燥；（7）将上述产物和105份去离子水混合，超声1.5小时；（8）将硝酸银和6份去离子水混合，慢慢滴加完氨水；（9）将上述产物混合，在温度51℃下搅拌35分钟；（10）加入碳纳米管、二氧化锡、茶多酚、山梨酸钾、葡萄糖和剩余去离子水，升温至95℃，搅拌1.5小时；（11）冷却，过滤，用去离子水洗至中性；（12）放入真空干燥箱中，在温度65℃下干燥22.5小时；（13）将上述产物与氢化羧基丁腈橡胶、N,N-二甲基甲酰胺、过氧化二异丙苯混合搅拌均匀；（14）加入平板硫化机中进行硫化成型即得，硫化温度为145℃，硫化时间为16分钟。
实施例3
一种石墨烯复合材料，由以下成分以重量份制备而成：氢化羧基丁腈橡胶15份、石墨粉3份、碳纳米管0.75份、硝酸银1.5份、二氧化锡0.35份、茶多酚3.5份、过氧化二异丙苯2份、山梨酸钾0.2份、葡萄糖1.5份、硫酸钾1.5份、五氧化二磷1.5份、高锰酸钾6份、N,N-二甲基甲酰胺22份、双氧水3.5份、氨水0.35份、盐酸65份、浓硫酸60份、去离子水550份。
上述石墨烯复合材料的制备方法为：（1）将石墨粉、硫酸钾、五氧化二磷和6份浓硫酸混合，加热至85℃，保温反应6.5小时；（2）冷却，过滤，用蒸馏水洗至中性；（3）空气中干燥；（4）将上述产物在冰浴条件下和剩余浓硫酸混合，慢慢加入高锰酸钾，在35℃下搅拌2.5小时；（5）加入95份去离子水，再慢慢加入275份去离子水和双氧水；（6）过滤，依次用盐酸和蒸馏水洗至中性，空气中干燥；（7）将上述产物和105份去离子水混合，超声1.5小时；（8）将硝酸银和7.5份去离子水混合，慢慢滴加完氨水；（9）将上述产物混合，在温度52℃下搅拌35分钟；（10）加入碳纳米管、二氧化锡、茶多酚、山梨酸钾、葡萄糖和剩余去离子水，升温至95℃，搅拌1.5小时；（11）冷却，过滤，用去离子水洗至中性；（12）放入真空干燥箱中，在温度65℃下干燥23小时；（13）将上述产物与氢化羧基丁腈橡胶、N,N-二甲基甲酰胺、过氧化二异丙苯混合搅拌均匀；（14）加入平板硫化机中进行硫化成型即得，硫化温度为150℃，硫化时间为17分钟。
实施例4
一种石墨烯复合材料，由以下成分以重量份制备而成：氢化羧基丁腈橡胶17份、石墨粉3.5份、碳纳米管0.9份、硝酸银1.8份、二氧化锡0.4份、茶多酚4份、过氧化二异丙苯2.5份、山梨酸钾0.25份、葡萄糖1.7份、硫酸钾1.6份、五氧化二磷1.8份、高锰酸钾6.5份、N,N-二甲基甲酰胺25份、双氧水4份、氨水0.4份、盐酸70份、浓硫酸65份、去离子水580份。
上述石墨烯复合材料的制备方法为：（1）将石墨粉、硫酸钾、五氧化二磷和7份浓硫酸混合，加热至85℃，保温反应6.5小时；（2）冷却，过滤，用蒸馏水洗至中性；（3）空气中干燥；（4）将上述产物在冰浴条件下和剩余浓硫酸混合，慢慢加入高锰酸钾，在35℃下搅拌2.5小时；（5）加入95份去离子水，再慢慢加入290份去离子水和双氧水；（6）过滤，依次用盐酸和蒸馏水洗至中性，空气中干燥；（7）将上述产物和105份去离子水混合，超声1.5小时；（8）将硝酸银和9份去离子水混合，慢慢滴加完氨水；（9）将上述产物混合，在温度54℃下搅拌35分钟；（10）加入碳纳米管、二氧化锡、茶多酚、山梨酸钾、葡萄糖和剩余去离子水，升温至95℃，搅拌1.5小时；（11）冷却，过滤，用去离子水洗至中性；（12）放入真空干燥箱中，在温度65℃下干燥23.5小时；（13）将上述产物与氢化羧基丁腈橡胶、N,N-二甲基甲酰胺、过氧化二异丙苯混合搅拌均匀；（14）加入平板硫化机中进行硫化成型即得，硫化温度为155℃，硫化时间为18分钟。
实施例5
一种石墨烯复合材料，由以下成分以重量份制备而成：氢化羧基丁腈橡胶20份、石墨粉4份、碳纳米管1份、硝酸银2份、二氧化锡0.5份、茶多酚5份、过氧化二异丙苯3份、山梨酸钾0.3份、葡萄糖2份、硫酸钾2份、五氧化二磷2份、高锰酸钾7份、N,N-二甲基甲酰胺30份、双氧水5份、氨水0.5份、盐酸80份、浓硫酸70份、去离子水600份。
上述石墨烯复合材料的制备方法为：（1）将石墨粉、硫酸钾、五氧化二磷和8份浓硫酸混合，加热至90℃，保温反应7小时；（2）冷却，过滤，用蒸馏水洗至中性；（3）空气中干燥；（4）将上述产物在冰浴条件下和剩余浓硫酸混合，慢慢加入高锰酸钾，在40℃下搅拌3小时；（5）加入100份去离子水，再慢慢加入300份去离子水和双氧水；（6）过滤，依次用盐酸和蒸馏水洗至中性，空气中干燥；（7）将上述产物和110份去离子水混合，超声2小时；（8）将硝酸银和10份去离子水混合，慢慢滴加完氨水；（9）将上述产物混合，在温度55℃下搅拌40分钟；（10）加入碳纳米管、二氧化锡、茶多酚、山梨酸钾、葡萄糖和剩余去离子水，升温至100℃，搅拌2小时；（11）冷却，过滤，用去离子水洗至中性；（12）放入真空干燥箱中，在温度70℃下干燥24小时；（13）将上述产物与氢化羧基丁腈橡胶、N,N-二甲基甲酰胺、过氧化二异丙苯混合搅拌均匀；（14）加入平板硫化机中进行硫化成型即得，硫化温度为160℃，硫化时间为20分钟。
对比例1
本实施例与实施例5的区别在于不含有茶多酚和葡萄糖。具体地说是：
一种石墨烯复合材料，由以下成分以重量份制备而成：氢化羧基丁腈橡胶20份、石墨粉4份、碳纳米管1份、硝酸银2份、二氧化锡0.5份、过氧化二异丙苯3份、山梨酸钾0.3份、硫酸钾2份、五氧化二磷2份、高锰酸钾7份、N,N-二甲基甲酰胺30份、双氧水5份、氨水0.5份、盐酸80份、浓硫酸70份、去离子水600份。
上述石墨烯复合材料的制备方法为：（1）将石墨粉、硫酸钾、五氧化二磷和8份浓硫酸混合，加热至90℃，保温反应7小时；（2）冷却，过滤，用蒸馏水洗至中性；（3）空气中干燥；（4）将上述产物在冰浴条件下和剩余浓硫酸混合，慢慢加入高锰酸钾，在40℃下搅拌3小时；（5）加入100份去离子水，再慢慢加入300份去离子水和双氧水；（6）过滤，依次用盐酸和蒸馏水洗至中性，空气中干燥；（7）将上述产物和110份去离子水混合，超声2小时；（8）将硝酸银和10份去离子水混合，慢慢滴加完氨水；（9）将上述产物混合，在温度55℃下搅拌40分钟；（10）加入碳纳米管、二氧化锡、山梨酸钾和剩余去离子水，升温至100℃，搅拌2小时；（11）冷却，过滤，用去离子水洗至中性；（12）放入真空干燥箱中，在温度70℃下干燥24小时；（13）将上述产物与氢化羧基丁腈橡胶、N,N-二甲基甲酰胺、过氧化二异丙苯混合搅拌均匀；（14）加入平板硫化机中进行硫化成型即得，硫化温度为160℃，硫化时间为20分钟。
对比例2
本实施例与实施例5的区别在于不含有二氧化锡。具体地说是：
一种石墨烯复合材料，由以下成分以重量份制备而成：氢化羧基丁腈橡胶20份、石墨粉4份、碳纳米管1份、硝酸银2份、茶多酚5份、过氧化二异丙苯3份、山梨酸钾0.3份、葡萄糖2份、硫酸钾2份、五氧化二磷2份、高锰酸钾7份、N,N-二甲基甲酰胺30份、双氧水5份、氨水0.5份、盐酸80份、浓硫酸70份、去离子水600份。
上述石墨烯复合材料的制备方法为：（1）将石墨粉、硫酸钾、五氧化二磷和8份浓硫酸混合，加热至90℃，保温反应7小时；（2）冷却，过滤，用蒸馏水洗至中性；（3）空气中干燥；（4）将上述产物在冰浴条件下和剩余浓硫酸混合，慢慢加入高锰酸钾，在40℃下搅拌3小时；（5）加入100份去离子水，再慢慢加入300份去离子水和双氧水；（6）过滤，依次用盐酸和蒸馏水洗至中性，空气中干燥；（7）将上述产物和110份去离子水混合，超声2小时；（8）将硝酸银和10份去离子水混合，慢慢滴加完氨水；（9）将上述产物混合，在温度55℃下搅拌40分钟；（10）加入碳纳米管、茶多酚、山梨酸钾、葡萄糖和剩余去离子水，升温至100℃，搅拌2小时；（11）冷却，过滤，用去离子水洗至中性；（12）放入真空干燥箱中，在温度70℃下干燥24小时；（13）将上述产物与氢化羧基丁腈橡胶、N,N-二甲基甲酰胺、过氧化二异丙苯混合搅拌均匀；（14）加入平板硫化机中进行硫化成型即得，硫化温度为160℃，硫化时间为20分钟。
本发明材料的各项性能指标见下表，我们可以看到石墨烯复合材料具有很好的拉伸性能，其拉伸强度和断裂伸长率分别达到了23.8MPa和640%，具有卓越的弹性和韧性，同时其导热系数也达到了0.69W/m·k，大大提高了单一橡胶材料的热导率，扩大了其应用范围。
表1 石墨烯复合材料的各项性能指标
产品名称 拉伸强度（MPa） 断裂伸长率（%） 导热系数（W/m·k）
实施例1 23.3 636 0.66
实施例2 23.5 637 0.67
实施例3 23.6 638 068
实施例4 23.8 640 0.69
实施例5 23.6 639 0.67
对比例1 22.4 621 0.64
对比例2 21.9 626 0.61

Claims (10)

1.一种石墨烯复合材料，其特征在于：由以下成分以重量份制备而成：氢化羧基丁腈橡胶10-20份、石墨粉2-4份、碳纳米管0.5-1份、硝酸银1-2份、二氧化锡0.2-0.5份、茶多酚2-5份、过氧化二异丙苯1-3份、山梨酸钾0.1-0.3份、葡萄糖1-2份、硫酸钾1-2份、五氧化二磷1-2份、高锰酸钾5-7份、N,N-二甲基甲酰胺15-30份、双氧水2-5份、氨水0.2-0.5份、盐酸50-80份、浓硫酸50-70份、去离子水500-600份。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯复合材料，其特征在于：由以下成分以重量份制备而成：氢化羧基丁腈橡胶12-17份、石墨粉2.5-3.5份、碳纳米管0.6-0.9份、硝酸银1.2-1.8份、二氧化锡0.3-0.4份、茶多酚3-4份、过氧化二异丙苯1.5-2.5份、山梨酸钾0.15-0.25份、葡萄糖1.3-1.7份、硫酸钾1.2-1.6份、五氧化二磷1.2-1.8份、高锰酸钾5.5-6.5份、N,N-二甲基甲酰胺20-25份、双氧水3-4份、氨水0.3-0.4份、盐酸60-70份、浓硫酸55-65份、去离子水520-580份。
3.权利要求1至2任一项所述的一种石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1） 将石墨粉、硫酸钾、五氧化二磷和4-8份浓硫酸混合，加热至80-90℃，保温反应6-7小时；
（2） 冷却，过滤，用蒸馏水洗至中性；
（3） 空气中干燥；
（4） 将上述产物在冰浴条件下和剩余浓硫酸混合，慢慢加入高锰酸钾，在30-40℃下搅拌2-3小时；
（5） 加入90-100份去离子水，再慢慢加入250-300份去离子水和双氧水；
（6） 过滤，依次用盐酸和蒸馏水洗至中性，空气中干燥；
（7） 将上述产物和100-110份去离子水混合，超声1-2小时；
（8） 将硝酸银和5-10份去离子水混合，慢慢滴加完氨水；
（9） 将上述产物混合，在温度50-55℃下搅拌30-40分钟；
（10） 加入碳纳米管、二氧化锡、茶多酚、山梨酸钾、葡萄糖和剩余去离子水，升温至90-100℃，搅拌1-2小时；
（11） 冷却，过滤，用去离子水洗至中性；
（12） 放入真空干燥箱中，在温度60-70℃下干燥22-24小时；
（13） 将上述产物与氢化羧基丁腈橡胶、N,N-二甲基甲酰胺、过氧化二异丙苯混合搅拌均匀；
（14） 加入平板硫化机中进行硫化成型即得，硫化温度为140-160℃，硫化时间为15-20分钟。
4.根据权利要求3所述的一种石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中加热至85℃，反应时间为6.5小时。
5.根据权利要求3所述的一种石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中温度为35℃，搅拌时间为2.5小时。
6.根据权利要求3所述的一种石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（7）中超声时间为1.5小时。
7.根据权利要求3所述的一种石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（9）中温度为51-54℃，搅拌时间为35分钟。
8.根据权利要求3所述的一种石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（10）中升温至95℃，搅拌时间为1.5小时。
9.根据权利要求3所述的一种石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（12）中温度为65℃，干燥时间为22.5-23.5小时。
10.根据权利要求3所述的一种石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（14）中硫化温度为145-155℃，硫化时间为16-18分钟。
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