CN106083910B - 一种有机硅水解物环线分离方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种有机硅水解物环线分离方法，具体步骤为将有机硅初始水解物以1~3m3/h流速经一级、二级预热器预热，再经加热器加热后进入闪蒸罐环线分离，分离后得到的气态环体水解物从分离罐顶部采出，线体水解物从底部采出；气态环体水解物与初始水解物发生第一次热交换后冷凝作为110胶生产原料；线体水解物与热交换后的初始水解物发生第二次热交换，冷凝后作为107胶生产原料。本发明可将水解物中线体含量由50~70%提高到85~99%、极大的改善了水解物低温抗冻性，拓展了水解物产品的应用市场；利用高线性体水解物生产的107胶分子量宽度大幅缩窄，显著提升了产品质量和应用范围。
Description
技术领域
本发明属于化工有机硅生产技术领域，具体涉及一种高线性体水解物节能生产方法。
背景技术
有机硅水解物是一种由线体和环体低聚硅氧烷组成的混合物，其中线体水解物是一类链端带有羟基，以Si-O-Si链为主链的低聚硅氧烷，可表示为：HO((CH3)2SiO)nH，(n＝3～10且n为整数)；环体水解物是一类以Si-O-Si链闭合成环的低聚硅氧烷，可表示为：(n＝3～7且n为整数)，或者用简化式((CH3)2SiO)n表示。有机硅水解物是一种重要的有机硅中间产物，广泛应用于硅油、硅橡胶、硅树脂等有机硅下游产品的生产。国内外对有机硅水解物利用方式主要包括两类：一是将有机硅水解物裂解重组为低聚环硅氧烷混合物即DMC产品，再进一步制备硅油、硅橡胶等产品；二是直接利用有机硅水解物制备107硅橡胶。一般水解物中线体水解物含量约占水解物的50～60％，低于20℃温度下容易结晶，使用不方便；水解物制107硅橡胶过程中，水解物中的环体开环生成长链，存在较大的偶然性，导致107胶分子量宽度大，产品质量提升空间小。
目前，国内外有机硅行业生产产能过剩，销售市场不景气，为降低生产成本，提高综合效益，各有机硅生产厂家纷纷加大生产装置节能降耗等技术改造力度，并适当调整产品结构，增加产品综合利用价值。中国专利CN 104031084A介绍了一种有机硅水解物环线分离方法，利用有机硅水解物中环体和线体沸点不同，通过精馏方式分别收集环体和线体。该发明有利于减轻水解物裂解负荷，降低裂解装置投资，通过分离后的线体直接制备107胶，节省了脱水环节生产成本，但该方法采用板式塔
作为环线分离设备，水解物中的环体需要在塔釜升温而被分离出来，存在气体运行阻力大、能耗较大的缺点；中国专利CN101173044A介绍了一种综合利用有机硅水解料环线分离制备107胶的方法。通过将有机硅水解物蒸馏分离，得到的线体在氮气循环脱水条件下，制备107胶，环体经脱水等步骤后制备110胶。该方法提高了有机硅水解物的综合利用价值，降低了原料成本，节省了大量能源消耗，但该方法仅简单采用釜式减压蒸馏进行环线分离，能耗高，连续性生产能力低，产能受到限制。
发明内容
本发明目的在于克服上述现有技术缺点，提供一种高线性体水解物节能生成方法。
本发明提供的一种有机硅水解物环线分离的方法包括如下步骤：
一种有机硅水解物环线分离方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)有机硅初始水解物以1-3m3/h流速经一级、二级预热器预热，再经加热器加热后进入闪蒸罐环线分离，分离后得到的气态环体从分离罐顶部采出，线体水解物从底部采出；
(2)气态环体与初始水解物发生第一次热交换后冷凝作为110胶生产原料；
(3)线体水解物与步骤(2)热交换后的初始水解物发生第二次热交换，冷凝后作为107胶生产原料。
所述的所述的初始水解物中包含环体分子与线体分子，其中环体含量约30～50％(wt％)，分子式为：n＝3～7且n为整数，或者用简化式((CH3)2SiO)n；线体含量约占50～70％(wt％)，分子式为HO((CH3)2SiO)nH，n＝3～10且n为整数。
所述的一级预热后水解物出口温度为40-70℃，二级预热后水解物出口温度为70-120℃，在水解物加热器中升温至140-150℃后进入闪蒸罐。
所述的闪蒸罐内控制系统温度为120-150℃，闪蒸罐真空度为-80～-95kPa。
所述的气体环体与初始水解物发生第一次热交换后控制环体温度为50-70℃；线体水解物与初始水解物发生第二次热交换后控制线体水解物温度为70-90℃。
所述的有机硅初始水解物包括质量分数为30-50％的环体水解物及50-70％的线体水解物。
所述的有机硅初始水解物经闪蒸罐环线分离后，水解物中线体含量提高至85-99％。
本发明还提供一种有机硅水解物环线分离装置，该装置中一级预热器与二级预热器连接，二级预热器与加热器连接，加热器与闪蒸分离罐连接，闪蒸分离罐顶部与一级预热器连接，闪蒸分离罐底部与二级预热器连接。
一级预热器下部设置有环体采出管，二级预热器上部设置有线体水解物采出管。
本发明同现有技术相比其优点在于：
1、本发明充分利用产品废热作为两级预热器热介质，既充分利用了物料温度，又降低了冷量消耗，能源利用效率高。
2、本发明采用真空环境下在闪蒸分离，分离罐内物料换热效率高，阻力小、分离效果好。
3、本发明采用连续操作，比间歇操作更稳定、更节能。
4、本发明得到的高线性水解物直接用于生产107硅橡胶，环体处理后用于生产110硅橡胶，107胶分子量宽度变窄，产品质量提高。
5、高线体水解物抗冻性好，利于气温较低的地区使用，开拓了产品市场。
附图说明
图1为机硅水解物环线分离装置，其中，1.一级预热器，2.二级预热器，3.加热器，4.闪蒸分离罐。
具体实施方式
实施例1
有机硅初始水解物(线体HO((CH3)2SiO)nH，(n＝3～10且n为整数)含量为52％(wt％)；环体((CH3)2SiO)n，(n＝3～10且n为整数)含量48％(wt％))以1m3/h流速经一级预热器将温度提升至65℃，再经二级预热器将温度提升至105℃，最后再经过加热器将温度提升至150℃左右，进入闪蒸罐环线分离，控制闪蒸罐真空度为-80kPa，分离温度为135℃。分离后得到的气态环体水解物(分子式((CH3)2SiO)n，(n＝3～10且n为整数))从分离罐顶部采出，与初始水解物发生热交换后降温至60℃冷凝，作为110胶生产原料；分离得到的高线体水解物(以线体HO((CH3)2SiO)nH，(n＝3～10且n为整数)为主)对初始水解物进行二级预热，降温至85℃左右进入高线体水解物贮槽，作为107胶生产原料或装车外售。控制水解物达到150℃左右进入闪蒸罐环线分离，高温环体、高线体水解物作为热介质为初始水解物预热提供热源，分离后的物料经冷凝后分别进入环体贮罐、高线性体水解物贮罐，控制系统真空度为-80kPa，所得高线性体水解物中线性体含量约90％，利用分离得到的环体、线体制备的110硅橡胶、107硅橡胶各项性能指标均合格。
实施例2
有机硅初始水解物(线体HO((CH3)2SiO)nH，(n＝3～10且n为整数)含量为52％(wt％)；环体((CH3)2SiO)n，(n＝3～10且n为整数)含量48％(wt％))以2m3/h流速经一级预热器将温度提升至65℃，再经二级预热器将温度提升至105℃，最后再经过加热器将温度提升至150℃左右，进入闪蒸罐环线分离，控制闪蒸罐真空度为-80kPa，分离温度为135℃。分离后得到的气态环体水解物(分子式((CH3)2SiO)n，(n＝3～10且n为整数))从分离罐顶部采出，与初始水解物发生热交换后降温至60℃冷凝，作为110胶生产原料；分离得到的高线体水解物(以线体HO((CH3)2SiO)nH，(n＝3～10且n为整数)为主)对初始水解物进行二级预热，降温至85℃左右进入高线体水解物贮槽，作为107胶生产原料或装车外售。控制水解物达到150℃左右进入闪蒸罐环线分离，高温环体、高线体水解物作为热介质为初始水解物预热提供热源，分离后的物料经冷凝后分别进入环体贮罐、高线性体水解物贮罐，控制系统真空度为-80kPa，所得高线性体水解物中线性体含量约90％，利用分离得到的环体、线体制备的110硅橡胶、107硅橡胶各项性能指标均合格。
实施例3
有机硅初始水解物(线体HO((CH3)2SiO)nH，(n＝3～10且n为整数)含量为52％(wt％)；环体((CH3)2SiO)n，(n＝3～10且n为整数)含量48％(wt％))以3m3/h流速经一级预热器将温度提升至65℃，再经二级预热器将温度提升至105℃，最后再经过加热器将温度提升至150℃左右，进入闪蒸罐环线分离，控制闪蒸罐真空度为-80kPa，分离温度为135℃。分离后得到的气态环体水解物(分子式((CH3)2SiO)n，(n＝3～10且n为整数))从分离罐顶部采出，与初始水解物发生热交换后降温至60℃冷凝，作为110胶生产原料；分离得到的高线体水解物(以线体HO((CH3)2SiO)nH，(n＝3～10且n为整数)为主)对初始水解物进行二级预热，降温至85℃左右进入高线体水解物贮槽，作为107胶生产原料或装车外售。控制水解物达到150℃左右进入闪蒸罐环线分离，高温环体、高线体水解物作为热介质为初始水解物预热提供热源，分离后的物料经冷凝后分别进入环体贮罐、高线性体水解物贮罐，控制系统真空度为-80kPa，所得高线性体水解物中线性体含量约90％，利用分离得到的环体、线体制备的110硅橡胶、107硅橡胶各项性能指标均合格。
实施例4
有机硅初始水解物(线体HO((CH3)2SiO)nH，(n＝3～10且n为整数)含量为70％(wt％)；环体((CH3)2SiO)n，(n＝3～10且n为整数)含量30％(wt％))以2m3/h流速经一级预热器将温度提升至60℃，再经二级预热器将温度提升至112℃，最后再经过加热器将温度提升至150℃左右，进入闪蒸罐环线分离，控制闪蒸罐真空度为-80kPa，分离温度为135℃。分离后得到的气态环体水解物(分子式((CH3)2SiO)n，(n＝3～10且n为整数))从分离罐顶部采出，与初始水解物发生热交换后降温至58℃冷凝，作为110胶生产原料；分离得到的高线体水解物(以线体HO((CH3)2SiO)nH，(n＝3～10且n为整数)为主)对初始水解物进行二级预热，降温至87℃左右进入高线体水解物贮槽，作为107胶生产原料或装车外售。控制水解物达到150℃左右进入闪蒸罐环线分离，高温环体、高线体水解物作为热介质为初始水解物预热提供热源，分离后的物料经冷凝后分别进入环体贮罐、高线性体水解物贮罐，控制系统真空度为-80kPa，所得高线性体水解物中线性体含量约93％，利用分离得到的环体、线体制备的110硅橡胶、107硅橡胶各项性能指标均合格。
实施例5
有机硅初始水解物(线体HO((CH3)2SiO)nH，(n＝3～10且n为整数)含量为65％(wt％)；环体((CH3)2SiO)n，(n＝3～10且n为整数)含量35％(wt％))以2m3/h流速经一级预热器将温度提升至60℃，再经二级预热器将温度提升至109℃，最后再经过加热器将温度提升至145℃左右，进入闪蒸罐环线分离，控制闪蒸罐真空度为-90kPa，分离温度为130℃。分离后得到的气态环体水解物(分子式((CH3)2SiO)n，(n＝3～10且n为整数))从分离罐顶部采出，与初始水解物发生热交换后降温至58℃冷凝，作为110胶生产原料；分离得到的高线体水解物(以线体HO((CH3)2SiO)nH，(n＝3～10且n为整数)为主)对初始水解物进行二级预热，降温至86℃左右进入高线体水解物贮槽，作为107胶生产原料或装车外售。控制水解物达到150℃左右进入闪蒸罐环线分离，高温环体、高线体水解物作为热介质为初始水解物预热提供热源，分离后的物料经冷凝后分别进入环体贮罐、高线性体水解物贮罐，控制系统真空度为-80kPa，所得高线性体水解物中线性体含量约93％，利用分离得到的环体、线体制备的110硅橡胶、107硅橡胶各项性能指标均合格。
Claims (6)
1.一种有机硅水解物环线分离方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)有机硅初始水解物以1-3m3/h流速经一级、二级预热器预热，再经加热器加热后进入闪蒸罐环线分离，分离后得到的气态环体从分离罐顶部采出，线体水解物从底部采出，气体环体水解物与初始水解物发生第一次热交换后控制环体水解物温度为50-70℃；线体水解物与初始水解物发生第二次热交换后控制线体水解物温度为70-90℃；
(2)气态环体水解物与初始水解物发生第一次热交换后冷凝作为110胶生产原料；
(3)线体水解物与步骤(2)热交换后的初始水解物发生第二次热交换，冷凝后作为107胶生产原料；
所述的初始水解物中包含环体分子与线体分子，其中环体含量约30～50％(wt％)，分子式为：n＝3～7且n为整数，或者用简化式((CH3)2SiO)n；线体含量约占50～70％(wt％)，分子式为HO((CH3)2SiO)nH，n＝3～10且n为整数。
2.权利要求1所述的有机硅水解物环线分离方法，其特征在于，一级预热后水解物出口温度为40-70℃，二级预热后水解物出口温度为70-120℃，水解物加热器出口温度为140-150℃。
3.权利要求1所述的有机硅水解物环线分离方法，其特征在于，闪蒸分离罐内控制系统温度为120-150℃，闪蒸分离罐真空度为-80～-95kPa。
4.权利要求1所述的有机硅水解物环线分离方法，其特征在于，有机硅初始水解物经闪蒸罐环线分离后，水解物中线体含量提高至85-99％。
5.权利要求1所述的有机硅水解物环线分离方法，其特征在于，该方法所用的有机硅水解物环线分离装置，该装置中一级预热器与二级预热器连接，二级预热器与加热器连接，加热器与闪蒸分离罐连接，闪蒸分离罐顶部与一级预热器连接，闪蒸分离罐底部与二级预热器连接。
6.权利要求5所述的有机硅水解物环线分离方法，其特征在于，一级预热器下部设置有环体水解物采出管，二级预热器上部设置有线体水解物采出管。
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