CN106082364A - 一种β‑氢氧化镍纳米片的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种β‑氢氧化镍纳米片的制备方法，a、铜棒的清洗处理工序，b、β‑氢氧化镍纳米片的制备工序：用量筒量取二价镍盐溶液倒入反应釜中，再倒入制备好的碱溶液，晃动溶液使其均匀混合且两种溶液体积比为1：1，将将上述处理好的铜棒放入反应釜，密闭反应釜，在180°C下反应8‑12小时，用蒸馏水冲洗生长有蓝绿色物质的铜棒，自然晾干，即可。本发明具有重现性高，操作简便，耗能低，可以直接用作电极来检测水合肼，也可以检测双氧水。监测离子时响应稳定，合成成本低,适合于工业上大规模制备；所制备出的氢氧化镍纳米片较均匀的覆盖在金属铜表面，且拥有较大的比表面积，作为传感器材料可以与待测物充分接触，使电化学传感反应充分、高效。

Description

一种β-氢氧化镍纳米片的制备方法
技术领域
本发明属于在铜基底上生长异质结构制备方法。
背景技术
近年来，由于人们对纳米材料的需求不断提高，使纳米材料的研发得到了快速的发展，并且广泛的应用在涂料、传统材料、电子设备、医疗器材等领域。值得一提的是复合纳米材料由于其独特的结构和尺寸，从而在电学、力学、热学、 光学和磁学性能方面表现出不同于一般宏观材料, 还可能具有原组分不具备的特殊性能和功能。
过渡金属的氢氧化合物是一种重要的矿物材料，它有大量的应用，特别是在催化、电催化上。纳米氢氧化镍的粒径小，比表面积大，能够增加与电解质溶液的接触面，减小质子在固相中的扩散距离，可以明显提高镍系电极催化性能。因此，合成出高催化活性的纳米Ni(OH)2 电极活性材料已成为国内外研究的热点。
水热合成法是液相制备纳米材料的方法之一，具有工艺简单，易于控制，无需高温烧结，并且所得产物晶粒尺寸均匀、粒子纯度高、分散性好、晶形好且可控制等特点。本发明以NiCl2·6H2O 为镍源、NaOH为沉淀剂，采用水热法合成了β-Ni(OH)2 纳米片。该方法具有过程简单和成本低等优点。
发明内容
本发明提供一种以铜棒为基底，在反应釜中加热使β-氢氧化镍纳米片有序生长在铜棒上，可用作电化学传感。为了达到目的，本发明提供的一种β-氢氧化镍纳米片的制备方法，包括以下步骤：
a、铜棒的清洗处理工序:
在超声波清洗下依次用丙酮、乙醇、2M盐酸、蒸馏水清洗铜棒；
b、β-氢氧化镍纳米片制备工序:
在60ml的反应釜中，滴入20ml的二价镍盐，再滴入碱溶液，并将上述处理好的铜棒放入反应釜，容器密闭，在180 °C下反应8-12小时，自然冷却，取出铜棒，用蒸馏水冲洗生长有蓝绿色物质的铜棒，室温干燥，即可，所述的二价镍盐的浓度为0.01-0.4M，所述的碱液的浓度为0.1-0.2M，二价镍盐与碱液的摩尔比为1:4-1:20。
所述碱溶液为0.2 M的氢氧化钠溶液。
所述的二价镍盐为0.2M 的NiCl2·6H2O溶液。
本发明中用到的铜棒，由于其良好的导电性，低廉的价格，而可以广泛的用于以铜为基底的各种不同纳米材料的异质结构电极的制备。
对本发明制备的电极进行电化学传感性质的检测，在pH=13的氢氧化钠溶液中检测肼和双氧水，其结果表明该电极对肼和双氧水确实有很好的电化学催化效果。
本发明与现有技术相比，具有重现性高，材料高检测性能,操作简便，耗能低，合成成本低，适合于工业上大规模制备；所制备出的氢氧化镍纳米片拥有较大的比表面积，作为传感器材料可以与待测物充分接触，使电化学传感更加灵敏。
具体实施方法
以下对本发明的制备过程,方法及电化学应用做进一步的说明：
实施例1
a、铜棒的清洗处理工序:
在超声波清洗下依次用丙酮、乙醇、2M盐酸、蒸馏水清洗铜棒；
b、β-氢氧化镍纳米片制备工序:
在常温下，将4.75氯化镍溶解在100ml的蒸馏水里配成0.2M的氯化镍溶液，将0.8g氢氧化钠溶解在100ml的蒸馏水中配成0.2M的氢氧化钠溶液。取20ml的0.2M氯化镍溶液倒入60ml的反应釜，再倒入20ml的0.2M氢氧化钠溶液，将横截面积为3.5 mm2, 长度为6cm 清洗好的铜棒放入反应釜中，将反应釜密闭，在180 °C反应10小时，蒸馏水冲洗生长有蓝绿色物质的铜棒，自然晾干，即可。
所制的氢氧化镍的形貌如带状氧化银纳米阵列均匀的生长在铜棒上。
实施例2
a、铜棒的清洗处理工序:
在超声波清洗下依次用丙酮、乙醇、2M盐酸、蒸馏水清洗铜棒；
b、β-氢氧化镍纳米片制备工序:
在常温下，将0.24g氯化镍溶解在100ml的蒸馏水里配成0.01M的氯化镍溶液，将0.8g氢氧化钠溶解在100ml的蒸馏水中配成0.2M的氢氧化钠溶液。取20ml的0.01M氯化镍溶液倒入60ml的反应釜，再倒入20ml的0.2M氢氧化钠溶液，将横截面积为3.5 mm2, 长度为6cm 清洗好的铜棒放入反应釜中，将反应釜密闭，在180 °C反应10小时，蒸馏水冲洗生长有蓝绿色物质的铜棒，自然晾干，即可。
所制的氢氧化镍的形貌类似于实例1。
实施例3
a、铜棒的清洗处理工序:与实施例1相同；
b、β-氢氧化镍纳米片制备工序:
在常温下，将0.024g氯化镍溶解在100ml的蒸馏水里配成0.001M的氯化镍溶液，将0.8g氢氧化钠溶解在100ml的蒸馏水中配成0.2M的氢氧化钠溶液。取20ml的0.001M氯化镍溶液倒入60ml的反应釜，再倒入20ml的0.2M氢氧化钠溶液，将横截面积为3.5 mm2, 长度为6cm清洗好的铜棒放入反应釜中，将反应釜密闭，在180 °C反应10小时，蒸馏水冲洗生长有蓝绿色物质的铜棒，自然晾干，即可。
所得到的产物有颗粒和带状，且不均匀。
实施例4
a、铜棒的清洗处理工序:与实施例1相同；
b、β-氢氧化镍纳米片制备工序:
在常温下，将4.75g氯化镍溶解在100ml的蒸馏水里配成0.2M的氯化镍溶液，将4g氢氧化钠溶解在100ml的蒸馏水中配成1M的氢氧化钠溶液。取20ml的0.2M氯化镍溶液倒入60ml的反应釜，再倒入20ml的1M氢氧化钠溶液，将横截面积为3.5 mm2, 长度为6cm 清洗好的铜棒放入反应釜中，将反应釜密闭，在180 °C反应10小时，蒸馏水冲洗生长有蓝绿色物质的铜棒，自然晾干，即可。
由于碱的浓度变大，所得的纳米片比实例1中所得的纳米片厚。
实施例5
a、铜棒的清洗处理工序:与实施例1相同；
b、β-氢氧化镍纳米片制备工序:
在常温下，将4.75g氯化镍溶解在100ml的蒸馏水里配成0.2M的氯化镍溶液，将4g氢氧化钠溶解在100ml的蒸馏水中配成1M的氢氧化钠溶液。取20ml的0.2M氯化镍溶液倒入60ml的反应釜，再倒入20ml的1M氢氧化钠溶液，将横截面积为3.5 mm2, 长度为6cm 清洗好的铜棒放入反应釜中，将反应釜密闭，在180 °C反应20小时，蒸馏水冲洗生长有蓝绿色物质的铜棒，自然晾干，即可。
由于加热的时间太长，所得的纳米片比实例1中所得的纳米片厚而且大量堆积。

Claims (5)

1.一种β-氢氧化镍纳米片的制备方法，包括以下步骤：
a、铜棒的清洗处理工序:
在超声波清洗下依次用丙酮、乙醇、2M盐酸、蒸馏水清洗铜棒；
b、β-氢氧化镍纳米片的制备工序:
（1）在室温、搅拌的条件下，取二价镍盐溶解在蒸馏水中，搅拌使其充分溶解即可；
（2）在室温、搅拌的条件下，取碱溶解在蒸馏水中，搅拌使其充分溶解即可；
（3）用量筒量取二价镍盐溶液倒入反应釜中，再倒入制备好的碱溶液，晃动溶液使其均匀混合且两种溶液体积比为1：1，将将上述处理好的铜棒放入反应釜，密闭反应釜，在180 °C下反应8-12小时，用蒸馏水冲洗铜棒，自然晾干，即可。
2.根据权利要求1所述的β-氢氧化镍纳米片的制备方法，其特征在于：所述的二价镍盐为NiCl2·6H2O。
3.根据权利要求1所述的β-氢氧化镍纳米片的制备方法，其特征在于：所述碱溶液均为氢氧化钠溶液。
4.根据权利要求1所述的β-氢氧化镍纳米片的制备方法，其特征在于：所述的二价镍离子浓度为0.2M。
5.根据权利要求1所述的β-氢氧化镍纳米片的制备方法，其特征在于：所述的氢氧化钠溶液的浓度均为0.2 M。
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