CN106076268B - 一种污染水体重金属吸附材料的制备方法及产品 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了污染水体重金属吸附材料的制备方法，本发明充分利用农业废弃物玉米秸秆，改性处理后作为污染水体重金属镉的吸附材料，具备较好的吸附能力，并在实际应用中取得了较好的吸附效果，本发明还公开了由所述污染水体重金属吸附材料的制备方法制备得到的污染水体重金属吸附材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种污染水体重金属吸附材料的制备方法。
背景技术
随着采矿冶炼、电镀电子、化工等行业的发展，以及某些生活固体废弃物不合理填埋和堆放，使得各种重金属污染物极为容易进入水体，从而造成水体污染，继而影响人们的身体健康。因此，为了保障生产和生活用水的安全，我们迫切需要高效的水体重金属污染吸附材料。近几年来，人们已经关注改性纤维素在水体重金属吸附领域的应用。
我国是一个农业大国，农作物的耕种面积居世界第一位，而每年产生的秸秆量大约有7-8 亿吨，其中稻草秸秆和玉米秸秆量最多。一般来说，秸秆可能源化应用、或还田、或饲料化和工业化利用、或作为食用菌基料、或者直接废弃及焚烧。其中，被丢弃或者燃烧的秸秆，不但造成了严重的资源浪费，而且可能引起环境污染问题。利用这些秸秆纤维通过改性制备重金属吸附剂，具有吸附性能优良、吸附速率快速、制备成本低廉、操作利用简单、没有二次污染等优点。当今纤维螯合改性技术的发展，为秸秆纤维的化学改性提供了新的途径。现有的螯合纤维被公认为一种吸附性能卓越、选择性高，且易脱附再生的新型吸附材料。常用的螯合改性步骤是通过在基体纤维上先接枝带有活性基团的单体，然后再将功能螯合基团引入纤维结构中。这种方法所得螯合纤维的机械强度及耐环境稳定性较好。其中研究较多的是偕胺肟鳌合纤维。
公开号为CN 201310549448.4的专利公开了一种侧链含有三氮唑杂环的螯合纤维的制备及这些螯合纤维的应用，涉及功能高分子材料技术领域。这种以N-乙烯基-1,2,4-三氮唑单体与天然纤维或合成纤维为基质的接枝共聚物的制备方法是通过活化基质纤维、采用氧化还原引发体系引发新型接枝液化学接枝聚合、洗涤、过滤、干燥等一系列化学及物理方法制得的。所得接枝共聚物作为一种螯合纤维材料可从各种水体中选择性吸附Cd2+等重金属离子。然而，该发明制备方法需要合成的单体复杂，单体的纯度可能不高，无法做到实际上的广泛应用。
公开号为CN 201410558637.2的专利公开了一种聚苯硫醚基螯合纤维的制备方法。其过程：(1)PPS纤维的氯甲基化；(2)PPS纤维接入亲水性悬臂；(3)亲水性悬臂的苯磺酰酯化；(4) 在亲水性悬臂上接入螯合基团。本发明制得的PPS基螯合纤维，接入的亲水性悬臂有利于对金属离子吸附量的提高。与上述公开文件不同的是，采用的原料为PPS纤维，属于人工合成纤维，纤维纯度很高，但是在天然秸秆纤维中，由于纤维纯度较低，有可能无法达到相应的改性效果。
公开号为CN 201510025740.5的专利公开了一种新型螯合纤维及其制备方法和用途。具体而言，本发明中用于吸附金离子的螯合纤维以腈纶纤维为基体,基体上以共价键负载硫酰胺基基团和多(二硫代羧甲基)氨基基团。本发明通过将腈纶纤维与多胺(或其水溶液)进行胺化反应，再与二硫化碳和碱性硫化物的磷酸氢二钠-磷酸二氢钠缓冲液进行硫酰胺化反应，以磷酸二氢钠-磷酸溶液调节反应pH值，得到最终产物螯合纤维。本发明的螯合纤维能够以较高的选择性将废液中低浓度的贵金属离子富集。然而，由于该吸附材料为腈纶纤维，也是合成纤维，纯度高使得改性比较顺畅，但是在天然纤维改性中会存在很多不确定的影响因素。而且反应过程中用到二硫化碳，毒性较大，改性条件涉及到pH的调控，使得改性条件相对不好控制。
发明内容
本发明的目的在于提供一种污染水体重金属吸附材料的制备方法，工艺简单，得到的产品环保无毒，成本低，且具有较好的吸附效果。
本发明所采取的技术方案是：
污染水体重金属吸附材料的制备方法，步骤为：
1)秸秆洗净、干燥、粉碎、筛分过筛；
2)将过筛后的粉末完全浸没在碱液浸泡处理；
3)将处理后的样品固液抽滤分离，水洗涤、再沥干；
4)将上步样品浸入丙烯腈中醚化处理；
5)将醚化好的样品抽滤干净，除去多余的丙烯腈；
6)将上步样品浸入到烯胺类/乙二醇体系，进行胺化处理
7)将胺化好的样品抽滤，用水冲洗多次，沥干；
8)将上步样品浸入盐酸羟胺和碳酸钾溶液体系，加热进行肟化反应；
9)将肟化好的样品抽滤，用水冲洗多次，沥干；
10)将上步样品浸入碱液中反应；反应后取出，用水洗涤至样品呈中性，烘干至恒重。
步骤1)中，粉碎、过筛后所得的玉米秸秆或稻草秸秆粉末的粒径≤0.9mm。
步骤2)中，碱液为氢氧化钾、氢氧化钠等，浓度为1～10mol/L；在室温下处理时间为 1～48h。
步骤3)中，洗涤用水为纯水。
步骤4)中，丙烯腈的质量浓度范围为10～98％；在温度为10～100℃的条件下处理时间为0.1～6h。
步骤6)中，烯胺类/乙二醇体系中的烯胺类种类为二乙烯三胺、三乙烯四胺或四乙烯五胺等，烯胺类/乙二醇体系的比例范围为1:(10～60)；在温度为10～100℃的条件下处理时间为0.1～6h。
步骤7)中，洗涤用水为纯水。
步骤8)中，盐酸羟胺和碳酸钾溶液体系的摩尔比范围为(1～3):1，在温度为10～100℃的条件下处理时间为0.1～6h。
步骤9)中，洗涤用水为纯水。
步骤10)中，碱液为氢氧化钾、氢氧化钠等，质量浓度范围为1～10％；在温度为10～100℃的条件下处理时间为0.1～6h；洗涤用水为纯水。
由所述的一种污染水体重金属吸附材料的制备方法制得的污染水体重金属吸附材料，环保无毒，成本低，其吸附效果好。
本发明的有益效果是：本发明充分利用农业废弃物玉米秸秆，螯合改性处理后作为污染水体重金属镉的吸附材料，具备较好的吸附能力，并在实际应用中取得了较好的吸附效果。
附图说明
图1未改性玉米秸秆的SEM图
图2二乙烯三胺化后螯合改性玉米秸秆的SEM图
图3三乙烯四胺化后螯合改性玉米秸秆的SEM图
图4四乙烯五胺化后螯合改性玉米秸秆的SEM图
具体实施方式
一种污染水体重金属吸附材料的制备方法，步骤为：
1)秸秆洗净、干燥、粉碎、筛分过筛；
2)将过筛后的粉末完全浸没在碱液浸泡处理；
3)将处理后的样品固液抽滤分离，水洗涤、再沥干；
4)将上步样品浸入丙烯腈中醚化处理；
5)将醚化好的样品抽滤干净，除去多余的丙烯腈；
6)将上步样品浸入到烯胺类/乙二醇体系，进行胺化处理
7)将胺化好的样品抽滤，用水冲洗多次，沥干；
8)将上步样品浸入盐酸羟胺和碳酸钾溶液体系，加热进行肟化反应；
9)将肟化好的样品抽滤，用水冲洗多次，沥干；
10)将上步样品浸入碱液中反应；反应后取出，用水洗涤至样品呈中性，烘干至恒重。
步骤1)中，粉碎、过筛后所得的玉米秸秆或稻草秸秆粉末的粒径≤0.9mm。
步骤2)中，碱液为氢氧化钾、氢氧化钠等，浓度为1～10mol/L；在室温下处理时间为 1～48h。
步骤3)中，洗涤用水为纯水。
步骤4)中，丙烯腈的质量浓度范围为10～98％；在温度为10～100℃的条件下处理时间为0.1～6h。
步骤6)中，烯胺类/乙二醇体系中的烯胺类种类为二乙烯三胺、三乙烯四胺或四乙烯五胺等，烯胺类/乙二醇体系的比例范围为1:(10～60)；在温度为10～100℃的条件下处理时间为0.1～6h。
步骤7)中，洗涤用水为纯水。
步骤8)中，盐酸羟胺和碳酸钾溶液体系的摩尔比范围为(1～3):1，在温度为10～100℃的条件下处理时间为0.1～6h。
步骤9)中，洗涤用水为纯水。
步骤10)中，碱液为氢氧化钾、氢氧化钠等，质量浓度范围为1～10％；在温度为10～100℃的条件下处理时间为0.1～6h；洗涤用水为纯水。
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明：
实施例1：
一种污染水体重金属吸附材料的制备方法，步骤为：
1)秸秆洗净、干燥、粉碎、筛分过20目筛；
2)将过筛后的粉末完全浸没在1mol/L氢氧化钾溶液，在室温下浸泡处理24h；
3)将处理后的样品固液抽滤分离，纯水洗涤、再沥干；
4)将上步样品浸入质量浓度为90％丙烯腈中，在30℃下醚化反应1h；
5)将醚化好的样品抽滤干净，除去多余的丙烯腈；
6)将上步样品浸入到二乙烯三胺/乙二醇体系，比例为1:30；在80℃下胺化反应3h；
7)将胺化好的样品抽滤，用水冲洗多次，沥干；
8)将上步样品浸入盐酸羟胺和碳酸钾溶液体系，摩尔比为2:1，在70℃下加热进行肟化反应1h；
9)将肟化好的样品抽滤，用水冲洗多次，沥干；
10)将上步样品浸入质量分数5％的氢氧化钾中，在70℃下反应0.5h；反应后取出，用水洗涤至样品呈中性，烘干至恒重。
实施例2：
一种污染水体重金属吸附材料的制备方法，步骤为：
1)秸秆洗净、干燥、粉碎、筛分过20目筛；
2)将过筛后的粉末完全浸没在2mol/L氢氧化钾溶液，在室温下浸泡处理36h；
3)将处理后的样品固液抽滤分离，纯水洗涤、再沥干；
4)将上步样品浸入质量浓度为70％丙烯腈中，在50℃下醚化反应1h；
5)将醚化好的样品抽滤干净，除去多余的丙烯腈；
6)将上步样品浸入到三乙烯四胺/乙二醇体系，比例为1:20；在60℃下胺化反应5h；
7)将胺化好的样品抽滤，用水冲洗多次，沥干；
8)将上步样品浸入盐酸羟胺和碳酸钾溶液体系，摩尔比为3:1，在40℃下加热进行肟化反应2h；
9)将肟化好的样品抽滤，用水冲洗多次，沥干；
10)将上步样品浸入质量分数8％的氢氧化钾中，在50℃下反应2h；反应后取出，用水洗涤至样品呈中性，烘干至恒重。
实施例3：
一种污染水体重金属吸附材料的制备方法，步骤为：
1)秸秆洗净、干燥、粉碎、筛分过20目筛；
2)将过筛后的粉末完全浸没在3mol/L氢氧化钾溶液，在室温下浸泡处理30h；
3)将处理后的样品固液抽滤分离，纯水洗涤、再沥干；
4)将上步样品浸入质量浓度为40％丙烯腈中，在80℃下醚化反应5h；
5)将醚化好的样品抽滤干净，除去多余的丙烯腈；
6)将上步样品浸入到四乙烯五胺/乙二醇体系，比例为1:10；在90℃下胺化反应6h；
7)将胺化好的样品抽滤，用水冲洗多次，沥干；
8)将上步样品浸入盐酸羟胺和碳酸钾溶液体系，摩尔比为1:1，在60℃下加热进行肟化反应4h；
9)将肟化好的样品抽滤，用水冲洗多次，沥干；
10)将上步样品浸入质量分数3％的氢氧化钾中，在60℃下反应5h；反应后取出，用水洗涤至样品呈中性，烘干至恒重。
改性前后玉米秸秆的SEM图，如图1、2、3、4所示，改性前，玉米秸秆表面比较规则，类似蜂窝状，微孔分布比较均匀；改性后，秸秆表面非常粗糙，许多的褶皱和破损很明显地出现，这表明比表面积增大。
测试例1：
在锥形瓶中分别投加二乙烯三胺化后螯合改性的玉米秸秆吸附剂，投加量为0.2g，实验条件设定为重金属Cd2+溶液初始浓度为70mg/L，pH值分别为1.0、3.0、5.0、7.0；在常温条件下，设定吸附振荡的转速为150rpm，吸附时间为8小时。吸附完毕后，移取溶液样品，测试溶液中的残留Cd2+浓度，以考察不同溶液pH值下对吸附重金属能力的影响。结果表明：溶液初始pH值对Cd2+吸附的影响较大，随着pH从1.0增加到7.0，Cd2+的吸附率呈增大趋势。在这四个pH值下，该吸附剂对Cd2+的吸附率分别为80％、92％、99％、99％。
测试例2：
在锥形瓶中分别投加三乙烯四胺化后螯合改性的玉米秸秆吸附剂，投加量为0.2g，实验条件设定为重金属Cd2+溶液初始浓度为70mg/L，pH值分别为1.0、3.0、5.0、7.0；在常温条件下，设定吸附振荡的转速为150rpm，吸附时间为8小时。吸附完毕后，移取溶液样品，测试溶液中的残留Cd2+浓度，以考察不同溶液pH值下对吸附重金属能力的影响。结果表明：溶液初始pH值对Cd2+吸附的影响较大，随着pH从1.0增加到7.0，Cd2+的吸附率呈增大趋势。在这四个pH值下，该吸附剂对Cd2+的吸附率分别为85％、96％、99％、99％。
测试例3：
在锥形瓶中分别投加四乙烯五胺化后螯合改性的玉米秸秆吸附剂，投加量为0.2g，实验条件设定为重金属Cd2+溶液初始浓度为70mg/L，pH值分别为1.0、3.0、5.0、7.0；在常温条件下，设定吸附振荡的转速为150rpm，吸附时间为8小时。吸附完毕后，移取溶液样品，测试溶液中的残留Cd2+浓度，以考察不同溶液pH值下对吸附重金属能力的影响。结果表明：溶液初始pH值对Cd2+吸附的影响较大，随着pH从1.0增加到7.0，Cd2+的吸附率呈增大趋势。在这四个pH值下，该吸附剂对Cd2+的吸附率分别为90％、98％、99％、99％。
测试例4：
在锥形瓶中分别投加二乙烯三胺化后螯合改性的玉米秸秆吸附剂，投加量分别为0.01、 0.05、0.1、0.2、0.5、1.0g，实验条件设定为重金属Cd2+溶液初始浓度为70mg/L，pH值为 7.0；在常温条件下，设定吸附振荡的转速为150rpm，吸附时间为8小时。吸附完毕后，移取溶液样品，测试溶液中的残留Cd2+浓度，以考察不同溶液pH值下对吸附重金属能力的影响。结果表明：吸附剂投加量对Cd2+吸附的影响较大，随着投加量的增加，Cd2+的吸附率呈增大趋势。在这六个不同投加量的条件下，该吸附剂对Cd2+的吸附率分别为76％、78％、80％、98％、99％、99％。
测试例5：
在锥形瓶中分别投加三乙烯四胺化后螯合改性的玉米秸秆吸附剂，投加量分别为0.01、 0.05、0.1、0.2、0.5、1.0g，实验条件设定为重金属Cd2+溶液初始浓度为70mg/L，pH值为 7.0；在常温条件下，设定吸附振荡的转速为150rpm，吸附时间为8小时。吸附完毕后，移取溶液样品，测试溶液中的残留Cd2+浓度，以考察不同溶液pH值下对吸附重金属能力的影响。结果表明：吸附剂投加量对Cd2+吸附的影响较大，随着投加量的增加，Cd2+的吸附率呈增大趋势。在这六个不同投加量的条件下，该吸附剂对Cd2+的吸附率分别为85％、90％、95％、99％、99％、99％。
测试例6：
在锥形瓶中分别投加四乙烯五胺化后螯合改性的玉米秸秆吸附剂，投加量分别为0.01、 0.05、0.1、0.2、0.5、1.0g，实验条件设定为重金属Cd2+溶液初始浓度为70mg/L，pH值为 7.0；在常温条件下，设定吸附振荡的转速为150rpm，吸附时间为8小时。吸附完毕后，移取溶液样品，测试溶液中的残留Cd2+浓度，以考察不同溶液pH值下对吸附重金属能力的影响。结果表明：吸附剂投加量对Cd2+吸附的影响较大，随着投加量的增加，Cd2+的吸附率呈增大趋势。在这六个不同投加量的条件下，该吸附剂对Cd2+的吸附率分别为86％、91％、96％、99％、99％、99％。
测试例7：
在锥形瓶中分别投加二乙烯三胺化后螯合改性的玉米秸秆吸附剂，投加量为0.2g，实验条件设定为重金属Cd2+溶液初始浓度分别为10、30、70、100mg/L，pH值为7.0；在常温条件下，设定吸附振荡的转速为150rpm，吸附时间为8小时。吸附完毕后，移取溶液样品，测试溶液中的残留Cd2+浓度，以考察不同溶液pH值下对吸附重金属能力的影响。结果表明：溶液初始浓度对Cd2+吸附的影响较大，随着初始浓度的增加，Cd2+的吸附率呈下降趋势。在这四个不同初始浓度下，该吸附剂对Cd2+的吸附率分别为100％、99％、99％、88％。
测试例8：
在锥形瓶中分别投加三乙烯四胺化后螯合改性的玉米秸秆吸附剂，投加量为0.2g，实验条件设定为重金属Cd2+溶液初始浓度分别为10、30、70、100mg/L，pH值为7.0；在常温条件下，设定吸附振荡的转速为150rpm，吸附时间为8小时。吸附完毕后，移取溶液样品，测试溶液中的残留Cd2+浓度，以考察不同溶液pH值下对吸附重金属能力的影响。结果表明：溶液初始浓度对Cd2+吸附的影响较大，随着初始浓度的增加，Cd2+的吸附率呈下降趋势。在这四个不同初始浓度下，该吸附剂对Cd2+的吸附率分别为100％、99％、99％、90％。
测试例9：
在锥形瓶中分别投加四乙烯五胺化后螯合改性的玉米秸秆吸附剂，投加量为0.2g，实验条件设定为重金属Cd2+溶液初始浓度分别为10、30、70、100mg/L，pH值为7.0；在常温条件下，设定吸附振荡的转速为150rpm，吸附时间为8小时。吸附完毕后，移取溶液样品，测试溶液中的残留Cd2+浓度，以考察不同溶液pH值下对吸附重金属能力的影响。结果表明：溶液初始浓度对Cd2+吸附的影响较大，随着初始浓度的增加，Cd2+的吸附率呈下降趋势。在这四个不同初始浓度下，该吸附剂对Cd2+的吸附率分别为100％、99％、99％、95％。
Claims (9)
1.一种污染水体重金属吸附材料的制备方法，其特征在于：步骤为：
1)秸秆洗净、干燥、粉碎、筛分过筛；
2)将过筛后的粉末完全浸没在碱液浸泡处理；
3)将处理后的样品固液抽滤分离，水洗涤、再沥干；
4)将上步样品浸入丙烯腈中醚化处理；
5)将醚化好的样品抽滤干净，除去多余的丙烯腈；
6)将上步样品浸入到烯胺类/乙二醇体系，进行胺化处理
7)将胺化好的样品抽滤，用水冲洗多次，沥干；
8)将上步样品浸入盐酸羟胺和碳酸钾溶液体系，加热进行肟化反应；
9)将肟化好的样品抽滤，用水冲洗多次，沥干；
10)将上步样品浸入碱液中反应；反应后取出，用水洗涤至样品呈中性，烘干至恒重。
2.根据权利要求1所述的一种污染水体重金属吸附材料的制备方法，其特征在于：步骤1)中，粉碎、过筛后所得的玉米秸秆的粒径≤0.9mm。
3.根据权利要求1所述的一种污染水体重金属吸附材料的制备方法，其特征在于：步骤2)中，碱液为氢氧化钾和/或氢氧化钠，浓度为1～10mol/L；在室温条件下处理时间为1～48h。
4.根据权利要求1所述的一种污染水体重金属吸附材料的制备方法，其特征在于：步骤3)中，步骤7)中，步骤9)中，洗涤用水为纯水。
5.根据权利要求1所述的一种污染水体重金属吸附材料的制备方法，其特征在于：步骤4)中，丙烯腈的质量浓度范围为10～98％；在温度为10～100℃的条件下处理时间为0.1～6h。
6.根据权利要求1所述的一种污染水体重金属吸附材料的制备方法，其特征在于：步骤6)中，烯胺类/乙二醇体系中的烯胺类为二乙烯三胺或三乙烯四胺或四乙烯五胺，烯胺类/乙二醇体系的比例范围为1:(10～60)；在温度为10～100℃的条件下处理时间为0.1～6h。
7.根据权利要求1所述的一种污染水体重金属吸附材料的制备方法，其特征在于：步骤8)中，盐酸羟胺和碳酸钾溶液体系的摩尔比范围为(1～3):1；在温度为10～100℃的条件下处理时间为0.1～6h。
8.根据权利要求1所述的一种污染水体重金属吸附材料的制备方法，其特征在于：步骤10)中，碱液为氢氧化钾和/或氢氧化钠，质量浓度范围为1～10％；在温度为10～100℃的条件下处理时间为0.1～2h；洗涤用水为纯水。
9.一种污染水体重金属吸附材料，其特征在于：根据权利要求1-8中任一所述的一种污染水体重金属吸附材料的制备方法制备得到。
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