CN106070239A - 一种吡蚜酮和醚菊酯复配悬浮剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种吡蚜酮和醚菊酯复配悬浮剂及其制备方法，涉及水稻稻飞虱防治技术领域。至少由吡蚜酮24份、醚菊酯6份、脂肪醇聚氧乙烯醚3份、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚3份、黄原胶0.3份、苯甲酸钠0.4份、消泡剂0.3份和补足至100份的去离子水制成。将所有原料抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，取样分析，合格后过滤、计量、包装、入库。本发明以4：1配比混用所复配的30％时的吡蚜酮和醚菊酯复配悬浮剂，可起到明显增效作用范围，而其它配比混用的制剂，均无法达到明显增效作用范围。

Description

一种吡蚜酮和醚菊酯复配悬浮剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及水稻稻飞虱防治技术领域，具体是涉及一种吡蚜酮和醚菊酯复配悬浮剂及其制备方法。
背景技术
目前，现有的用于防治水稻稻飞虱的杀虫组合物，例如中国专利“CN 102017949 A“公开了一种“含烯啶虫胺和醚菊酯的增效杀虫组合物及其应用”，以烯啶虫胺和醚菊酯为主要有效成分，其中，烯啶虫胺和醚菊酯的重量比为0.1～80∶0.1～60。另有中国专利“CN101601391 A”公开了一种“烯啶虫胺与吡蚜酮的组合物及其水分散粒剂”，组合物中烯啶虫胺与吡蚜酮的质量比为10∶1～1∶3。该水分散粒剂由以下重量百分比的组分组成：吡蚜酮5％～50％，烯啶虫胺5％～50％，分散剂0.5％～30％，润湿剂1％～10％，粘结剂0.1％～8％，稳定剂0.1％～5％，崩解剂1％～15％，渗透剂0％～5％，pH调节剂调节pH值为5～7，填料余量。
发明人经过长期试验验证，该上述几种杀虫组合物主要存在如下缺陷：
1)、通过对上述几种杀虫组合物公开的几种具体配比进行试验，发现对水稻稻飞虱的防治无法起到良好的防治效果。
2)、针对上述几种杀虫组合物所公开的几种剂型，经过试验验证发现均存在不同问题的缺陷。例如，可湿性粉剂容易引起产品粘结，不易在水中分散悬浮，或堵塞喷头，在喷雾器中道理沉淀等现象，造成喷洒不匀。
3)、复配问题，通过对上述几种杀虫组合物公开的几种具体配比进行毒力试验、热贮稳定性试验以及混配共毒系数测定发现，均无法达到明显的增效作用。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种吡蚜酮和醚菊酯复配悬浮剂，该悬浮剂设计合理，对水稻稻飞虱的防治效果佳，且可实现吡蚜酮和醚菊酯的明显增效作用。
为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
一种吡蚜酮和醚菊酯复配悬浮剂，按照重量份由以下组分制成：
吡蚜酮属于吡啶类或三嗪酮类杀虫剂，是全新的非杀生性杀虫剂，最早由瑞士汽巴嘉基公司于1988年开发，该产品对多种作物的刺吸式口器害虫表现出优异的防治效果。利用电穿透图(EPG)技术进行研究表明，无论是点滴、饲喂或注射试验，只要蚜虫或飞虱一接触到吡蚜酮几乎立即产生口针阻塞效应，立刻停止取食，并最终饥饿致死，而且此过程是不可逆转的。因此，吡蚜酮具有优异的阻断昆虫传毒功能。尽管目前对吡蚜酮所引起的口针阻塞机制尚不清楚，但已有的研究表明这种不可逆的"停食"不是由于"拒食作用"所引起。经吡蚜酮处理后的昆虫最初死亡率是很低的，昆虫"饥蛾"致死前仍可存活数日，且死亡率高低与气候条件有关。试验表明，药剂处理3小时内，蚜虫的取食活动降低90％左右，处理后48小时，死亡率可接近100％。
醚菊酯适用于防治水稻、蔬菜、棉花上，对同翅目飞虱科特效，同时对鳞翅目、半翅目、直翅目、鞘翅目、双翅目和等翅目等多种害虫也有很好的效果，尤其对水稻稻飞虱的防治效果显著。
本发明的吡蚜酮和醚菊酯复配悬浮剂，其有益效果表现在：
1)、本发明制备的悬浮剂在悬浮率、持久起泡性、湿筛试验等以及热贮稳定性等方面均明显优于其他配比所制备的产品。
2)、通过实验验证，吡蚜酮和醚菊酯以4：1配比混用所复配的30％时的吡蚜酮和醚菊酯复配悬浮剂，可起到明显增效作用范围，而其它配比混用的制剂，均无法达到明显增效作用范围。同时，不同配比的实际毒性并未随着理论毒性的增强而提升，实际毒性和理论毒性之间并无有规律性的变化。
本发明的另一目的在于提供一种吡蚜酮和醚菊酯复配悬浮剂的制备方法，将原料抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，取样分析，合格后过滤、计量、包装、入库。
本发明的吡蚜酮和醚菊酯复配悬浮剂的制备方法，制备工艺较为简便，易于工业化生产。
具体实施方式
以下将结合实施例，对本发明进行较为详细的说明。但是，实施例内容仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
一、吡蚜酮和醚菊酯复配悬浮剂的制备，以及各实施例所制备的悬浮剂的各项技术指标的检测结果、热贮稳定性试验结果。
实施例1
30％吡蚜酮和醚菊酯复配悬浮剂，各组分及其重量配比如下：
成分 重量份
吡蚜酮 24
醚菊酯 6
脂肪醇聚氧乙烯醚 3
苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚 3
黄原胶 0.3
苯甲酸钠 0.4
消泡剂 0.3
去离子水 63
制备方法：将原料抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，取样分析，合格后过滤、计量、包装、入库。
实施例2
29％吡蚜酮和醚菊酯复配悬浮剂，各组分及其重量配比如下：
成分 重量份
吡蚜酮 23
醚菊酯 6
脂肪醇聚氧乙烯醚 3
苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚 3
黄原胶 0.3
苯甲酸钠 0.4
消泡剂 0.3
去离子水 64
制备方法同实施例1。
实施例3
28％吡蚜酮和醚菊酯复配悬浮剂，各组分及其重量配比如下：
成分 重量份
吡蚜酮 23
醚菊酯 5
脂肪醇聚氧乙烯醚 3
苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚 3
黄原胶 0.3
苯甲酸钠 0.4
消泡剂 0.3
去离子水 63
制备方法同实施例1。
实施例4
31％吡蚜酮和醚菊酯复配悬浮剂，各组分及其重量配比如下：
成分 重量份
吡蚜酮 24
醚菊酯 7
脂肪醇聚氧乙烯醚 3
苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚 3
黄原胶 0.3
苯甲酸钠 0.4
消泡剂 0.3
去离子水 62
制备方法同实施例1。
实施例5
32％吡蚜酮和醚菊酯复配悬浮剂，各组分及其重量配比如下：
制备方法同实施例1。
实施例6
30％吡蚜酮和醚菊酯复配悬浮剂，各组分及其重量配比如下：
成分 重量份
吡蚜酮 24
醚菊酯 6
原藜芦碱 0.3
脂肪醇聚氧乙烯醚 3
苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚 3
黄原胶 0.3
苯甲酸钠 0.4
消泡剂 0.3
去离子水 62.7
制备方法同实施例1。
实施例1～6所制备的吡蚜酮和醚菊酯复配悬浮剂，产品各项技术指标的检测结果如表1所示，产品热贮稳定性试验结果如表2所示。
表1 6个实施例制备产品各项技术指标的检测结果
表2 6个实施例制备产品热贮稳定性试验结果
通过表1和2可以看出，实施例1和6制备的产品在悬浮率、持久起泡性、湿筛试验等以及热贮稳定性等方面均明显优于其他实施例所制备的产品。
二、毒理学资料
吡蚜酮：雄性大鼠急性经口LD50为1324mg/kg，雌性大鼠为934mg/kg；雄性小鼠急性经口LD50为1231mg/kg，雌性小鼠为1100mg/kg；大鼠急性吸入LC50(4小时)>30.5mg/L空气。
醚菊酯：急性经口LD50：雄大鼠>21440mg/kg，雌大鼠>42880mg/kg，雄小鼠>53600mg/kg，雌小鼠>107200mg/kg。急性经皮LD50：雄大鼠>1072mg/kg，雌小鼠>2140mg/kg。。
三、吡蚜酮和醚菊酯复配悬浮剂的室内生物活性(毒力)测定。
1引言
吡蚜酮和醚菊酯复合成的是通过脊柱神经传递和触杀胃毒作用的系统性杀虫剂，可以快速被植物吸收广泛散布，对烟碱乙酰胆碱受体有兴奋作用，杀虫击倒速度较快，持效期较长，防治稻飞虱效果较好。现就吡蚜酮与醚菊酯两种药剂混用后对稻飞虱的联合作用及最佳配比进行测试。
2材料与方法
2.1供试药剂及混用配方设计：
1.吡蚜酮97％TC 创新美兰(合肥)股份有限公司提供
2.醚菊酯98％TC 创新美兰(合肥)股份有限公司提供
2.2混用配方设计
以实施例1-6共6实施例所给出的配比进行设计。
2.3供试昆虫
稻飞虱从合肥市肥西县小庙镇拐岗村水稻田中随机采集稻飞虱若虫，挑选生长发育正常，虫体活跃大小相对一致，生活力强的个体若虫作毒力测定试虫。
2.4测定方法
定量称取原药稀释后按比列配置混剂。先将药剂以丙酮为溶剂制成母液，贮藏于冰箱中备用。以母液用丙酮稀释，将药剂设计成5-6个系列浓度。将稻飞虱放入培养皿(1头/培养皿)中，用微量点滴仪将药液点滴于稻飞虱胸部背面。在正式测定之前，先进行计量范围测定的预备试验。测定时，每个浓度处理20头幼虫，并用丙酮作空白对照。在26℃恒温箱中培养24小时后检查结果。根据总虫数死亡虫数计算死亡率，用对照死亡率进行校正。以死亡率值和剂量对数进行直线回归，计算LD50值，计算共毒系数(C.T.C)
3结果
3.1吡蚜酮与醚菊酯混用对稻飞虱幼虫的毒力
吡蚜酮与醚菊酯以6种不同比列混用对稻飞虱幼虫的毒力测定，数据显示，在被测定的各个不同配比中，以吡蚜酮:醚菊酯为4:1的毒力最高(实施例1、6所示的配比的LD50依次为3.20405/头、3.15204/头)；其他配比的毒力均不太理想(实施例2-5所示的配比的LD50依次为4.85220/头、5.67025/头、5.46455/头、5.25786/头)。
3.2吡蚜酮与醚菊酯混用的联合作用反应
两种或两种以上药剂混用的联合作用反应用共毒系数(C.T.C)表示，联合作用反应分为三种类型，即拮抗作用(C.T.C＜70)、相加作用(C.T.C70～150)和增效作用(C.T.C>150)。实施例1和6制备的悬浮剂对稻飞虱的联合毒力表现为明显增效作用(共毒系数分别达到194、200)，而实施例2-5制备的悬浮剂对稻飞虱的联合毒力仅表现为相加作用(共毒系数依次为75、80、85、80)。同时，通过实施例6的实验可以看出，在复配悬浮剂中添加了少量的原藜芦碱后，可使吡蚜酮和醚菊酯的复配联合作用进一步提升。

Claims (2)

1.一种吡蚜酮和醚菊酯复配悬浮剂，其特征在于：至少由以下重量份的组分制成：
2.一种制备如权利要求1所述吡蚜酮和醚菊酯复配悬浮剂的方法，其特征在于：将原料抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，取样分析，合格后过滤、计量、包装、入库。
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