CN106064499A - 天然纤维素膜胶带纸的制备方法 - Google Patents

天然纤维素膜胶带纸的制备方法 Download PDF

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CN106064499A CN201610513506.1A CN201610513506A CN106064499A CN 106064499 A CN106064499 A CN 106064499A CN 201610513506 A CN201610513506 A CN 201610513506A CN 106064499 A CN106064499 A CN 106064499A
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cellulose membrane
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宣锋
章海林
干伟岗
胡之荣
张立中
汪兴华
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Shaoxing Chunming Natural Cellulose Membrane Co Ltd
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Abstract

本发明涉及一种天然纤维素膜胶带纸的制备方法，属于用无机物或其配合物处理纤维、纱、线、织物或这些材料制成的纤维制品技术领域。浆粕依次进行浸渍→压榨→粉碎→老成→黄化→溶解→熟成→凝固浴凝固→一道水洗→脱硫→漂洗→二道水洗→柔化→烘干→卷取得到成品。将发明应用于纤维素膜胶带纸的加工，具有机械性能稳定、韧性好等优点。

Description

天然纤维素膜胶带纸的制备方法
技术领域
本发明涉及一种天然纤维素膜胶带纸的制备方法，属于用无机物或其配合物处理纤维、纱、线、织物或这些材料制成的纤维制品技术领域。
背景技术
普通BOPP等基材的透明胶带已经不能再满足人们的环保要求，适应现代化高速自动包装、能自然降解及防静电的胶带专用纤维素膜逐渐成为国际市场需求，随着发达国家对可自然降解、节约资源、易撕裂的包装材料需求量的不断增大，天然纤维素膜具有环保、无毒等优异的性能，因此，应用较为普遍，然而，采用现有技术中的方法制备天然纤维素膜胶带纸时，存在白度低，强度韧性等质量要求无法满足要求。
基于此，做出本申请。
发明内容
为了克服现有技术所存在的上述缺陷，本申请提供一种高强度、机械性能好，白度高的天然纤维素膜胶带纸的制备方法。
为实现上述目的，本申请采取的技术方案如下：
天然纤维素膜胶带纸的制备方法，精选高白度木浆粕依次进行浸渍→压榨→粉碎→老成→黄化→溶解→熟成→成膜→高温水洗→高温脱硫→常温水洗一→常温漂洗→常温水洗二→柔化→烘干→高低温调湿→卷取得到成品，其中：
(1)浸渍：浆粕与碱液搅拌形成浆粥；
(2)压榨：将浆粥中多余的碱液进行压榨分离得到碱纤维素。压榨后，碱纤维素中甲纤(α-纤维素)含量控制在31.5±0.5％，碱(氢氧化钠)含量为17.0±0.5％(质量百分比)；
(3)粉碎：将碱纤维素粉碎形成疏松的絮状物，我们这里采用二次粉碎，遇粉碎和细粉碎，进过细粉碎后，碱纤维粉碎度控制在100～150g/l为宜。粉碎度直接影响后续黄化反应中二硫化碳向纤维素中的扩散速度，颗粒大，二硫化碳不易扩散，所得的纤维素磺酸酯的过滤性能就差；
(4)老成：碱纤维素在老成工序中降解，老成初始温度45±5℃，老成温度50±5℃，老成时间90～150分钟，主要通过调节老成时间，控制黄化反应后生成的粘胶粘度稳定在50～60s之间。
(5)黄化：将老成后的碱纤维素通入CS2进行黄化反应得到纤维素黄酸脂；
(6)溶解：将纤维素磺酸酯加入稀碱水搅拌，进研磨后送入溶解机形成粘胶；
(7)熟成：粘胶经过滤后进熟成脱泡桶内进行熟成脱泡后，温度24±2℃，时间15～25小时，脱泡真空度-0.095MPa，熟成完毕时，熟成度铵值为5.0～6.5；
(8)后处理：将熟成后的粘胶在凝固浴中凝固，经再生浴生成纤维素薄膜，再依次进行高温水洗、脱硫后，水洗，漂洗，再水洗，柔化，烘干，调湿，卷取即为成品。
进一步的，作为优选：
步骤(1)中，所述的浆粕构成为高白度进口高甲纤含量木浆，碱液为质量百分比浓度为17％～22％的氢氧化钠水溶液，浸渍温度50±2℃，浸渍时间20～30分钟。
所述的压榨和粉碎在压榨粉碎机上进行，压榨粉碎在压榨粉碎机的底榨辊与顶榨辊之间进行，顶榨辊上设置有顶榨齿，顶榨齿为锥形齿，底榨辊上设置底榨齿，底榨齿为圆弧齿；压榨压力为0.15±0.03MPa。
步骤(5)中，所述的黄化工艺为：黄化反应起始温度21±1℃，终点反应温度28±1℃，反应时间在50±10分钟,CS2与加入的碱纤维素的质量比为1：10～12。
步骤(6)中，研磨是在研磨运输泵中进行，该研磨运输泵包括进料口、供料管、集束口、定盘、动盘，动盘由电机驱动，定盘与动盘相对设置；进料口向内连接有集束口，该集束口内设置有栅格，栅格过滤后的纤维素磺酸酯供入供料管，供料管将其送入动盘与定盘之间，动盘转动，物料在动盘与定盘之间得到研磨。
步骤(8)中，所述的凝固浴为浓度145～165g/L的硫酸和225～250g/L的硫酸钠混合溶液，温度45～55℃，成膜时间在5～15s；高温水洗的温度为75～95℃，水洗时间30～60s；所述的高温脱硫浴为温度85～100℃的浓度为2.5±1.0g/L的氢氧化钠溶液，脱硫时间20～40s；常温水洗一为自来水经软化处理后的软水，水洗时间15～30s；常温漂洗工艺浓度为2.0～3.0g/L的次氯酸钠溶液，漂洗时间5～10s；常温水洗二为自来水经软化处理后的软水，水洗时间30-60s；柔化工艺参数为温度50～60℃，浓度50～70g/L，PH值控制在8～11，浸润时间10～20s；柔化浴主要是聚乙二醇和甘油的任意比例水溶液，少量辅助添加纸张抗粘结剂硅溶胶。
所述的后处理中采用的输送辊为防滑输送辊，其辊体上均匀设置有若干个防滑槽，辊体前方倾斜设置有刮板，刮板朝前，将经过的纤维素膜上浴液刮除，以防止前一浴缸的浴液进入后一浴缸的浴液中。
所述的烘干工艺为：温度90～150℃，时间60～150s；高温调湿：温度80～100℃，湿度35～50RH％；低温调湿：温度25～40℃，湿度：50-60RH％；高低温调湿后，能有效地降缓消除表面张力不匀引起的发卷现象，使纸面更加平顺，卷取后得成品，本发明所生产的纤维素膜胶带用纸其主要工艺指标为：定量40±1g，水分7.0～9.0％，纵向伸长率≥16.0％，纵向抗张强度≥40N/15mm。
所述的烘干过程中采用热风循环工艺，烘箱连接有吸风装置，吸风装置的下轮较上轮大，同样功率下，下轮大上轮小，转速提高，散热效率更高，有利于提高其热风循环效率。
本申请以精选高白度木浆粕依次进行浸渍→压榨→粉碎→老成→黄化→溶解→熟成→成膜→高温水洗→高温脱硫→常温水洗一→常温漂洗→常温水洗二→柔化→烘干→高低温调湿→卷取得到成品，其中：
碱溶后的浆粕以浆粥形式供应到压料带处，在传送辊和压料带的共同作用下，浆粥状的浆粕被预平整后，送入顶榨辊与底榨辊之间，由于顶榨辊的顶榨齿为较为锋利、尖锐的锥形齿，而底榨辊的底榨齿为较为舒缓的圆弧齿，物料经过两者之间时，旋转状态的顶榨齿对物料进一步粉碎，在顶榨齿与底榨齿的相互作用下，物料得到充分均匀的粉碎，从而提高了其粉碎精细程度。
物料经进料口进入后，先经集束口进行集束，在自身惯性作用下，物料密度逐渐增加并得到沉积，栅格将其中较大的颗粒过滤后，经集束口小口端送入供料管，物料在供料管平衡后继续输送至定盘和动盘所在位置，电机启动后，通过传动轴带动动盘旋转，此时，动盘与定盘发生相对移动，物料在两者之间即完成研磨过程，物料更加细腻；供料管末端设置的搅拌头可对物料进一步的搅拌和粉碎，强化物料紊流的同时，强化其粉碎效果。
同时，在后处理过程中，防滑输送辊的设置有利于提高其输送效率，确保纤维素膜在浴液中停留时间可控，并避免了前一浴缸浴液进入后一浴缸的现象，有利于浴液成分的稳定性；热处理过程中进行热风循环，有效提高烘干效率，并降低热损耗。
附图说明
图1为本申请的工艺流程图；
图2为本申请中所采用压榨粉碎机的结构示意图；
图3为本申请中所采用研磨输送泵的结构示意图；
图4为本申请中所采用防滑输送辊的结构示意图。
其中标号：1.压榨粉碎机；11.底榨辊；12.顶榨辊；13.顶榨齿；14.底榨齿；2.研磨运输泵；21.进料口；22.供料管；23.集束口；24.定盘；25.动盘；26.电机；3.防滑输送辊；31.辊体；32.防滑槽；33.刮板。
具体实施方式
实施例1
本实施例天然纤维素膜胶带纸的制备方法，结合图1，浆粕依次进行浸渍→压榨→粉碎→老成→黄化→溶解→熟成→成膜→高温水洗→高温脱硫→常温水洗一→常温漂洗→常温水洗二→柔化→烘干→高低温调湿→卷取得到成品，其中：
(1)浸渍：木浆粕与碱液搅拌形成浆粥；碱液浓度为235±5g/L，浆粕与碱液的添加质量比约为1：2，浸渍温度50℃，浸渍时间约30分钟。
(2)压榨粉碎：浆粥送入压榨机中进行压榨，结合图2，压榨粉碎在压榨粉碎机1的底榨辊11与顶榨辊12之间进行，顶榨辊12上设置有顶榨齿13，顶榨齿13为锥形齿，底榨辊11上设置底榨齿14，底榨齿14为圆弧齿；经预粉碎和细粉碎后成蓬松的碱纤维素；
(3)老成：粉碎后的碱纤维素在老成箱中进行降聚，老成初始温度45℃，老成温度48℃，老成时间90分钟，得老成后碱纤维素，测得甲纤维素含量31.2％，含碱量16.9％。
(4)黄化：黄化反应起始温度21℃，终点反应温度29℃，反应时间在55分钟,CS2与加入的碱纤维素的质量比为1：11。
(5)溶解：将纤维素磺酸酯加入浓度为8±1g/L的稀碱溶液进行初溶解，初溶解温度10～12℃，通过研磨泵后送入溶解机进行后溶解150分钟形成粘胶，温度控制在24±1℃，测得粘度为56s，甲纤含量9.01％，含碱5.62％；结合图3，初研磨是在研磨运输泵2中进行，该研磨运输泵2包括进料口21、供料管22、集束口23、定盘24、动盘25，动盘25由电机26驱动，定盘24与动盘25相对设置；进料口21向内连接有集束口23，该集束口23内设置有栅格，栅格过滤后的纤维素磺酸酯供入供料管22，供料管22将其送入动盘25与定盘24之间，动盘25转动，物料在动盘25与定盘24之间得到研磨。
(6)脱泡熟成：粘胶经过滤后进熟成脱泡桶内进行抽真空静置熟成脱泡，温度25℃，时间21小时，脱泡真空度-0.095MPa，熟成完毕时，铵值熟成度测得为5.8；测得粘胶粘度52s，其组成中除水外，甲纤9.09％，含碱5.66％。
(7)后处理：将熟成后的粘胶在凝固浴中凝固再生，生成纤维素薄膜，依次进行高温水洗、高温脱硫、常温水洗一，常温漂洗、常温水洗二、柔化后，烘干，高低温调湿，卷取即为成品成品；所述的凝固浴为浓度155g/L的硫酸和240g/L的硫酸钠混合溶液，温度51℃，成膜时间在8s；成膜后，纸呈乳白色不透明，进入高温水洗至纸面透明，本次高温水洗温度90℃，水洗时间50s；再进行高温脱硫，脱硫浴液浓度2.5g/L，温度90℃，时间10s；常温水洗一水洗时间20s；常温漂洗浴为浓度2.0g/L，漂洗时间8s；常温水洗二时间60s；柔化工艺参数为温度56℃，浓度60g/L，PH值9.8，浸润时间15s；柔化浴组成中聚乙二醇：甘油＝1:1，纸张抗粘结剂W1813硅溶胶溶液浓度控制在1.3g/L；上述高温水洗、高温脱硫、常温漂洗、常温水洗、柔化中采用的输送辊为防滑输送辊3，结合图4，其辊体31上均匀设置有若干个防滑槽32，辊体31前方倾斜设置有刮板33，刮板33可在膜的上下各设置一个，将经过的纤维素膜上浴液刮除，以防止前一浴缸的浴液进入后一浴缸的浴液中；再经过烘干系统烘干，温度135℃，时间106s，高温调湿，温度85℃，湿度38RH％，时间3s,低温调湿，温度27℃，湿度56RH％，时间10s，卷取后得成品。
实施例2
本实施例与实施例1的设置和工作原理相同，区别在于实例1中制得粘胶后，对粘胶成膜及其后处理工艺：
后处理：将熟成后的粘胶在凝固浴中凝固再生，生成纤维素薄膜，依次进行高温水洗、高温脱硫、常温水洗一，常温漂洗、常温水洗二、柔化后，烘干，高低温调湿，卷取即为成品成品；所述的凝固浴为浓度155g/L的硫酸和240g/L的硫酸钠混合溶液，温度51℃，成膜时间在8s；成膜后，纸呈乳白色不透明，进入高温水洗至纸面透明，本次高温水洗温度90℃，水洗时间50s；再进行高温脱硫，脱硫浴液浓度2.5g/L，温度90℃，时间10s；常温水洗一水洗时间20s；常温漂洗浴为浓度2.0g/L，漂洗时间8s；常温水洗二时间60s；柔化工艺参数为温度56℃，浓度60g/L，PH值9.8，浸润时间15s；柔化浴组成中聚乙二醇：甘油＝2:1，纸张抗粘结剂W1813硅溶胶溶液浓度控制在1.3g/L。再经过烘干系统烘干，温度135℃，时间107s，高温调湿，温度85℃，湿度38RH％，时间3s,低温调湿，温度27℃，湿度56RH％，时间10s，卷取后得成品。
实施例3
本实施例与实施例1的设置和工作原理相同，区别在于实例1中制得粘胶后，对粘胶成膜及其后处理工艺：
后处理：将熟成后的粘胶在凝固浴中凝固再生，生成纤维素薄膜，依次进行高温水洗、高温脱硫、常温水洗一，常温漂洗、常温水洗二、柔化后，烘干，高低温调湿，卷取即为成品成品；所述的凝固浴为浓度155g/L的硫酸和240g/L的硫酸钠混合溶液，温度52℃，成膜时间在7s；成膜后，纸呈乳白色不透明，进入高温水洗至纸面透明，本次高温水洗温度90℃，水洗时间50s；再进行高温脱硫，脱硫浴液浓度2.5g/L，温度90℃，时间10s；常温水洗一水洗时间20s；常温漂洗浴为浓度2.0g/L，漂洗时间8s；常温水洗二时间60s；柔化工艺参数为温度56℃，浓度60g/L，PH值10.2，浸润时间15s；柔化浴为聚乙二醇的水溶液，纸张抗粘结剂W1813硅溶胶溶液浓度控制在1.3g/L。再经过烘干系统烘干，温度135℃，时间107s；高温调湿，温度85℃，湿度38RH％，时间3s,低温调湿，温度27℃，湿度56RH％，时间10s，卷取后得成品。
实施例4
本实施例与实施例1的设置和工作原理相同，区别在于实例1中制得粘胶后，对粘胶成膜及其后处理工艺：
后处理：将熟成后的粘胶在凝固浴中凝固再生，生成纤维素薄膜，依次进行高温水洗、高温脱硫、常温水洗一，常温漂洗、常温水洗二、柔化后，烘干，高低温调湿，卷取即为成品成品；所述的凝固浴为浓度155g/L的硫酸和240g/L的硫酸钠混合溶液，温度52℃，成膜时间在7s；成膜后，纸呈乳白色不透明，进入高温水洗至纸面透明，本次高温水洗温度90℃，水洗时间48s；再进行高温脱硫，脱硫浴液浓度2.5g/L，温度90℃，时间10s；常温水洗一水洗时间20s；常温漂洗浴为浓度2.0g/L，漂洗时间8s；常温水洗二时间60s；柔化工艺参数为温度56℃，浓度60g/L，PH值10.2，浸润时间15s；柔化浴为甘油的水溶液，纸张抗粘结剂W1813硅溶胶溶液浓度控制在1.3g/L。再经过烘干系统烘干，温度135℃，时间109s；高温调湿，温度85℃，湿度38RH％，时间3s,低温调湿，温度26℃，湿度55RH％，时间10s，卷取后得成品。
对比例1
以专利200910016778.0一种高白度胶带专用纤维素膜及其制备方法作为对比实施例1。
效果检验
对上述实施例以及对比实施例的成品进行物理性能的检测，对比效果如表1所示。
表1 不同实施条件下成品的物理性能对照表
含水，％ 强度，N/15mm 伸长率，％ 纵横平均撕裂度 白度％
实施例1 7.6 45.2 20.1 2.6 78
实施例2 7.5 44.7 19.8 2.6 79
实施例3 7.3 49.6 18.4 2.7 78
实施例4 7.5 41.3 21.9 2.6 79
对比例1 6-10 ≥40 ≥15 - ≥80
从表1可以看出，本申请以浆粕作为原料，依次经浸渍→压榨→粉碎→老成→黄化→溶解→熟成→凝固浴凝固→一道水洗→脱硫→漂洗→二道水洗→柔化→烘干→卷取得到成品，其中，碱溶后的浆粕以碎渣形式供应到压料带处，在传送辊和压料带的共同作用下，呈渣状的浆粕被预平整后，送入顶榨辊11与底榨辊12之间，由于顶榨辊11的顶榨齿13为较为锋利、尖锐的锥形齿，而底榨辊12的底榨齿14为较为舒缓的圆弧齿，物料经过两者之间时，旋转状态的顶榨齿13对物料进一步粉碎，在顶榨齿13与底榨齿14的相互作用下，物料完成了预粉碎和细粉碎，并得到充分均匀的粉碎，从而提高了其粉碎精细程度。物料经进料口进入研磨输送泵2后，先经集束口23进行集束，在自身惯性作用下，物料密度逐渐增加并得到沉积，栅格将其中较大的颗粒过滤后，经集束口23小口端送入供料管，物料在供料管平衡后继续输送至定盘24和动盘25所在位置，电机启动后，通过传动轴带动动盘25旋转，此时，动盘25与定盘24发生相对移动，物料在两者之间即完成研磨过程，物料更加细腻；供料管末端设置的搅拌头可对物料进一步的搅拌和粉碎，强化物料紊流的同时，强化其粉碎效果。
本申请从加工各个工序及相关参数进行控制和合理匹配，确保了物料的均匀度，因此，采用本申请所制备的天然纤维素膜机械性能稳定，远远优于标准要求和常规技术水平。
对生产过程中的成本进行对比，本申请在后处理过程中，防滑输送辊3的设置有利于提高其输送效率，确保纤维素膜在浴液中停留时间可控，并避免了前一浴缸浴液进入后一浴缸的现象，有利于浴液成分的稳定性；热处理过程中进行热风循环，有效提高烘干效率，并降低热损耗，生产过程中，耗能、耗水量均较对比例1低，符合节能减排绿色生产的要求。
以上内容是结合本发明创造的优选实施方式对所提供技术方案所作的进一步详细说明，不能认定本发明创造具体实施只局限于上述这些说明，对于本发明创造所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明创造的保护范围。

Claims (10)

1.天然纤维素膜胶带纸的制备方法，其特征在于，浆粕依次进行浸渍→压榨→粉碎→老成→黄化→溶解→熟成→凝固浴凝固→一道水洗→脱硫→漂洗→二道水洗→柔化→烘干→卷取得到成品，其中：
（1）浸渍：浆粕与碱液搅拌形成浆粥；
（2）压榨：将浆粥中多余的碱液进行压榨分离得到碱纤维素，压榨后，碱纤维素中甲纤含量控制在31.5±0.5%，碱含量为17.0±0.5%；
（3）粉碎：将碱纤维素粉碎形成疏松的絮状物，采用二次粉碎，预粉碎和细粉碎，进过细粉碎后，碱纤维粉碎度控制在100～150g/l；
（4）老成：碱纤维素在老成工序中降解，老成初始温度45±5℃，老成温度50±5℃，老成时间90～150分钟，控制黄化反应后生成的粘胶粘度稳定在50～60s之间；
（5）黄化：将老成后的碱纤维素通入CS2进行黄化反应得到纤维素黄酸脂；
（6）溶解：将纤维素磺酸酯加入稀碱水搅拌，进研磨后送入溶解机形成粘胶；
（7）熟成：粘胶经过滤后进熟成脱泡桶内进行熟成脱泡后，温度24±2℃，时间15-25小时，脱泡真空度-0.095MPa，熟成完毕时，熟成度铵值为5.0～6.5；
（8）后处理：将熟成后的粘胶在凝固浴中凝固，经再生浴生成纤维素薄膜，再依次进行高温水洗、脱硫后，水洗，漂洗，再水洗，柔化，烘干，调湿，卷取即为成品。
2.如权利要求1所述的天然纤维素膜胶带纸的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，碱液为质量百分比浓度为17%～22%的氢氧化钠水溶液，浸渍温度50±2℃，浸渍时间20～30分钟。
3.如权利要求1所述的天然纤维素膜胶带纸的制备方法，其特征在于：所述的压榨和粉碎在压榨粉碎机上进行，压榨粉碎在压榨粉碎机的底榨辊与顶榨辊之间进行，顶榨辊上设置有顶榨齿，顶榨齿为锥形齿，底榨辊上设置底榨齿，底榨齿为圆弧齿。
4.如权利要求1或3所述的天然纤维素膜胶带纸的制备方法，其特征在于：所述的压榨压力为0.15±0.03MPa。
5.如权利要求1所述的天然纤维素膜胶带纸的制备方法，其特征在于：步骤（5）中，所述的黄化工艺为：黄化反应起始温度21±1℃，终点反应温度28±1℃，反应时间在50±10分钟, CS2与加入的碱纤维素的质量比为1：10～12。
6.如权利要求1所述的天然纤维素膜胶带纸的制备方法，其特征在于：步骤（6）中，研磨是在研磨运输泵中进行，该研磨运输泵包括进料口、供料管、集束口、定盘、动盘，动盘由电机驱动，定盘与动盘相对设置；进料口向内连接有集束口，该集束口内设置有栅格，栅格过滤后的纤维素磺酸酯供入供料管，供料管将其送入动盘与定盘之间，动盘转动，物料在动盘与定盘之间得到研磨。
7.如权利要求1所述的天然纤维素膜胶带纸的制备方法，其特征在于：步骤（8）中，所述的凝固浴为浓度145～165g/L的硫酸和225～250g/L的硫酸钠混合溶液，温度45～55℃，成膜时间在5～15s；高温水洗的温度为75～95℃，水洗时间30～60s；所述的高温脱硫浴为温度85～100℃的浓度为2.5±1.0g/L的氢氧化钠溶液，脱硫时间20～40s；常温水洗一为自来水经软化处理后的软水，水洗时间15～30s；常温漂洗工艺浓度为2.0～3.0g/L的次氯酸钠溶液，漂洗时间5～10s；常温水洗二为自来水经软化处理后的软水，水洗时间30～60s；柔化工艺参数为温度50～60℃，浓度50～70g/L，PH值控制在8～11，浸润时间10～20s；柔化浴主要是聚乙二醇和甘油的任意比例水溶液，辅助添加纸张抗粘结剂硅溶胶。
8.如权利要求1所述的天然纤维素膜胶带纸的制备方法，其特征在于：所述的后处理中采用的输送辊为防滑输送辊，其辊体上均匀设置有若干个防滑槽，辊体前方倾斜设置有刮板。
9.如权利要求1所述的天然纤维素膜胶带纸的制备方法，其特征在于：所述的干工艺为：温度90～150℃，时间60～150s；高温调湿：温度80～100℃，湿度35～50RH%；低温调湿：温度25～40℃，湿度：50～60RH%。
10.如权利要求1所述的天然纤维素膜胶带纸的制备方法，其特征在于：所述的烘干过程中采用热风循环工艺，烘箱连接有吸风装置，吸风装置的下轮较上轮大。
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