CN106044984A - 一种植物源天然高分子絮凝剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种植物源天然高分子絮凝剂的制备方法，属于絮凝剂制备技术领域。本发明以芦荟为原料，经阳离子交换法辅助醇沉提取芦荟胶，再将芦荟胶于魔芋淀粉复配，先经豆浆和微生物改性，再醚化微波改性，抽滤醇洗后即得天然高分子絮凝剂。本发明制备的植物源天然高分子絮凝剂絮凝效果明显，对废水的处理效果极佳，COD去除率达到97％以上，脱色率达到92％以上，悬浮物去除率高于95％；且容易生物降解，对人体和环境不会产生危害。
Description
技术领域
本发明涉及一种植物源天然高分子絮凝剂的制备方法，属于絮凝剂制备技术领域。
背景技术 随着水污染问题的日益严重，我国对水污染的治理工作也越来越重视。现代污水处理技术按照原理可以分为物理处理法、化学处理法、物化处理法和生物处理法等。其中，絮凝作用占有十分特殊而重要的地位，无论是在生活饮用水、生活污水、工业废水的处理中，还是在水质深度净化、回收利用、污泥处理中，它都往往成为不可或缺的一个单元。絮凝效果的好坏会影响到整个水处理工艺流程，甚至影响出水质量，因此絮凝法在水处理中起到关键作用，对絮凝法进行研究具有极其重要的意义。
絮凝剂在污水处理中被广泛使用。由于合成的高分子絮凝剂成本高，难以降解，且存在一定量的残余单体，不可避免地带来了毒性，故其应用受到一定的限制。而天然高分子絮凝剂由于原料来源丰富、价格低廉、选择性大、投药量小、污泥量少、安全无毒、可以完全生物降解、无二次污染，而备受关注。新型水处理剂的研究开发正向高效、低毒、无公害方面发展。天然高分子絮凝剂与合成有机高分子絮凝剂相比，具有分子量分布广，活性基团点多，结构多样化等特点；而且天然有机高分子原料来源丰富，价格低廉，尤其突出的是，它安全无毒，可以完全生物降解，具有良好的“环境可接受性”，被称为绿色絮凝剂。
芦荟是百合科多年生常绿草本植物。芦荟中包含芦荟宁、芦荟大黄素、芦荟多糖、氨基酸、有机酸、纤维素、微量元素等多种具有药理活性和生物活性的化学成分，集医疗保健、食用和观赏等多种价值于一体，享有“多用良药”“天然美容师”等美称，目前已广泛应用于医药、化妆品、食品等诸多领域侧。芦荟中含有天然高分子组分是一种极具发展前途的天然高分子絮凝剂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前合成的高分子絮凝剂成本高，难以生物降解，且存在一定量的残余单体，不可避免地带来了毒性，对人体和环境产生危害，而天然高分子絮凝材料又存在絮凝能力差的缺陷，本发明以芦荟为原料，经阳离子交换法辅助醇沉提取芦荟胶，再将芦荟胶于魔芋淀粉复配，先经豆浆和微生物改性，再醚化微波改性，抽滤醇洗后即得天然高分子絮凝剂。本发明以具有多羟基特性的天然高分子材料芦荟胶和淀粉为原料，经带有丰富羧基基团的豆浆氨基酸在微生物的作用下进行预改性，随后醚化二次改性，在其表面引入羧基，增加了天然高分子材料支链长度和相对分子质量，从而提高了其吸附架桥能力并增强了其絮凝效果，既解决了合成高分子絮凝剂成本高，难以生物降解，对人体和环境产生危害的问题，又弥补了天然高分子絮凝材料絮凝能力差的缺陷，具有广阔的应用前景。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）称取700～800g新鲜的芦荟叶放入超声清洗仪中，并向超声清洗仪中加入去离子水直至将芦荟完全浸没，以200～300W功率超声振荡洗涤15～20min，用刮皮刀切除芦荟两侧的尖刺后再依次削去上下两层绿皮，得到中间的芦荟肉；
（2）将上述得到的芦荟肉放入高速匀浆机中，以8000～9000r/min转速匀浆粉碎30～50min得芦荟肉匀浆，再按质量比为10:1将芦荟肉匀浆和732阳离子交换树脂进行混合，再加入两者总体积3～5倍蒸馏水，放置在摇床上振荡混合3～5h，得混合液；
（3）用浓度为1mol/L盐酸溶液调节混合液pH至2.0～3.0，再将其移入80～90℃水浴锅中保温浸提2～4h，浸提结束后用2～3层纱布进行过滤，分离得到滤液，按体积比为1:3将滤液逐滴滴入无水乙醇中并在4～6℃的冰水浴中静置沉淀过夜，转入布氏漏斗用无水乙醇抽滤洗涤3～5遍，将滤渣干燥后即得芦荟胶粉末；
（4）按质量比为1:1将上述得到的芦荟胶粉末和魔芋淀粉混合后放入刚玉研钵中，研磨混合10～15min，将得到的混合粉末装入陶瓷发酵罐，加入混合粉末等质量的豆浆，搅拌均匀得泥状混合物，再按接种量为10%向混合物中接入酵母菌，在30～40℃下保温发酵改性2～3周；
（5）发酵结束后，取出发酵产物放入烘箱在40～50℃下干燥过夜，称取100～200g干燥产物放入1.0～1.2L异丙醇中，加热升温至50～60℃保温溶胀1～2h后再加入4～6g3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，用浓度为0.5mol/L氢氧化钠溶液调节pH至9.0～9.5，得预混液；
（6）将上述得到的预混液放入微波振荡仪中，以200～300W功率振荡醚化改性1～2h后移入布氏漏斗，用无水乙醇反复抽滤洗涤20～30min得到滤渣，将其干燥后放入刚玉研钵研磨1～2h并过100目标准筛，即得植物源天然高分子絮凝剂。
本发明的应用方法：将本发明制备的植物源天然高分子絮凝剂投加进造纸废水中，控制投加量为50～55mg/L，待投加完成后，对其搅拌30～45min后，静置40～50min即可完成对废水的处理。检测处理后的废水，发现COD去除率达到97％以上，脱色率达到92％以上，悬浮物去除率高于95％。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明制备的植物源天然高分子絮凝剂絮凝效果明显，对废水的处理效果极佳，COD去除率达到97％以上，脱色率达到92％以上，悬浮物去除率高于95％；
（2）本发明制备植物源天然高分子絮凝剂易生物降解，对人体和环境不会产生危害；
（3）本发明制备工艺简单，所需原材料成本低。
具体实施方式
首先称取700～800g新鲜的芦荟叶放入超声清洗仪中，并向超声清洗仪中加入去离子水直至将芦荟完全浸没，以200～300W功率超声振荡洗涤15～20min，用刮皮刀切除芦荟两侧的尖刺后再依次削去上下两层绿皮，得到中间的芦荟肉；再将上述得到的芦荟肉放入高速匀浆机中，以8000～9000r/min转速匀浆粉碎30～50min得芦荟肉匀浆，再按质量比为10:1将芦荟肉匀浆和732阳离子交换树脂进行混合，再加入两者总体积3～5倍蒸馏水，放置在摇床上振荡混合3～5h，得混合液；用浓度为1mol/L盐酸溶液调节混合液pH至2.0～3.0，再将其移入80～90℃水浴锅中保温浸提2～4h，浸提结束后用2～3层纱布进行过滤，分离得到滤液，按体积比为1:3将滤液逐滴滴入无水乙醇中并在4～6℃的冰水浴中静置沉淀过夜，转入布氏漏斗用无水乙醇抽滤洗涤3～5遍，将滤渣干燥后即得芦荟胶粉末；接着按质量比为1:1将上述得到的芦荟胶粉末和魔芋淀粉混合后放入刚玉研钵中，研磨混合10～15min，将得到的混合粉末装入陶瓷发酵罐，加入混合粉末等质量的豆浆，搅拌均匀得泥状混合物，再按接种量为10%向混合物中接入酵母菌，在30～40℃下保温发酵改性2～3周；待发酵结束后，取出发酵产物放入烘箱在40～50℃下干燥过夜，称取100～200g干燥产物放入1.0～1.2L异丙醇中，加热升温至50～60℃保温溶胀1～2h后再加入4～6g3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，用浓度为0.5mol/L氢氧化钠溶液调节pH至9.0～9.5，得预混液；将上述得到的预混液放入微波振荡仪中，以200～300W功率振荡醚化改性1～2h后移入布氏漏斗，用无水乙醇反复抽滤洗涤20～30min得到滤渣，将其干燥后放入刚玉研钵研磨1～2h并过100目标准筛，即得植物源天然高分子絮凝剂。
实例1
首先称取800g新鲜的芦荟叶放入超声清洗仪中，并向超声清洗仪中加入去离子水直至将芦荟完全浸没，以300W功率超声振荡洗涤20min，用刮皮刀切除芦荟两侧的尖刺后再依次削去上下两层绿皮，得到中间的芦荟肉；再将上述得到的芦荟肉放入高速匀浆机中，以9000r/min转速匀浆粉碎50min得芦荟肉匀浆，再按质量比为10:1将芦荟肉匀浆和732阳离子交换树脂进行混合，再加入两者总体积5倍蒸馏水，放置在摇床上振荡混合5h，得混合液；用浓度为1mol/L盐酸溶液调节混合液pH至3.0，再将其移入90℃水浴锅中保温浸提4h，浸提结束后用3层纱布进行过滤，分离得到滤液，按体积比为1:3将滤液逐滴滴入无水乙醇中并在6℃的冰水浴中静置沉淀过夜，转入布氏漏斗用无水乙醇抽滤洗涤5遍，将滤渣干燥后即得芦荟胶粉末；接着按质量比为1:1将上述得到的芦荟胶粉末和魔芋淀粉混合后放入刚玉研钵中，研磨混合15min，将得到的混合粉末装入陶瓷发酵罐，加入混合粉末等质量的豆浆，搅拌均匀得泥状混合物，再按接种量为10%向混合物中接入酵母菌，在40℃下保温发酵改性3周；待发酵结束后，取出发酵产物放入烘箱在50℃下干燥过夜，称取200g干燥产物放入1.2L异丙醇中，加热升温至60℃保温溶胀2h后再加入6g3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，用浓度为0.5mol/L氢氧化钠溶液调节pH至9.5，得预混液；将上述得到的预混液放入微波振荡仪中，以300W功率振荡醚化改性2h后移入布氏漏斗，用无水乙醇反复抽滤洗涤30min得到滤渣，将其干燥后放入刚玉研钵研磨2h并过100目标准筛，即得植物源天然高分子絮凝剂。
将本发明制备的植物源天然高分子絮凝剂投加进造纸废水中，控制投加的量为55mg/L，待投加完成后，对其搅拌45min后，静置50min即可完成对废水的处理。检测处理后的废水，发现COD去除率达到98％，脱色率达到93％，悬浮物去除率为96％。
实例2
首先称取700g新鲜的芦荟叶放入超声清洗仪中，并向超声清洗仪中加入去离子水直至将芦荟完全浸没，以200W功率超声振荡洗涤15min，用刮皮刀切除芦荟两侧的尖刺后再依次削去上下两层绿皮，得到中间的芦荟肉；再将上述得到的芦荟肉放入高速匀浆机中，以8000r/min转速匀浆粉碎30min得芦荟肉匀浆，再按质量比为10:1将芦荟肉匀浆和732阳离子交换树脂进行混合，再加入两者总体积3倍蒸馏水，放置在摇床上振荡混合3h，得混合液；用浓度为1mol/L盐酸溶液调节混合液pH至2.0，再将其移入80℃水浴锅中保温浸提2h，浸提结束后用2层纱布进行过滤，分离得到滤液，按体积比为1:3将滤液逐滴滴入无水乙醇中并在4℃的冰水浴中静置沉淀过夜，转入布氏漏斗用无水乙醇抽滤洗涤3遍，将滤渣干燥后即得芦荟胶粉末；接着按质量比为1:1将上述得到的芦荟胶粉末和魔芋淀粉混合后放入刚玉研钵中，研磨混合10min，将得到的混合粉末装入陶瓷发酵罐，加入混合粉末等质量的豆浆，搅拌均匀得泥状混合物，再按接种量为10%向混合物中接入酵母菌，在30℃下保温发酵改性2周；待发酵结束后，取出发酵产物放入烘箱在40℃下干燥过夜，称取100g干燥产物放入1.0L异丙醇中，加热升温至50℃保温溶胀1h后再加入4g3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，用浓度为0.5mol/L氢氧化钠溶液调节pH至9.0，得预混液；将上述得到的预混液放入微波振荡仪中，以200W功率振荡醚化改性1h后移入布氏漏斗，用无水乙醇反复抽滤洗涤20min得到滤渣，将其干燥后放入刚玉研钵研磨1h并过100目标准筛，即得植物源天然高分子絮凝剂。
将本发明制备的植物源天然高分子絮凝剂投加进造纸废水中，控制投加的量为50mg/L，待投加完成后，对其搅拌30min后，静置40min即可完成对废水的处理。检测处理后的废水，发现COD去除率达到99％，脱色率达到94％，悬浮物去除率为97％。
实例3
首先称取750g新鲜的芦荟叶放入超声清洗仪中，并向超声清洗仪中加入去离子水直至将芦荟完全浸没，以250W功率超声振荡洗涤17min，用刮皮刀切除芦荟两侧的尖刺后再依次削去上下两层绿皮，得到中间的芦荟肉；再将上述得到的芦荟肉放入高速匀浆机中，以8500r/min转速匀浆粉碎40min得芦荟肉匀浆，再按质量比为10:1将芦荟肉匀浆和732阳离子交换树脂进行混合，再加入两者总体积4倍蒸馏水，放置在摇床上振荡混合4h，得混合液；用浓度为1mol/L盐酸溶液调节混合液pH至2.5，再将其移入85℃水浴锅中保温浸提3h，浸提结束后用2层纱布进行过滤，分离得到滤液，按体积比为1:3将滤液逐滴滴入无水乙醇中并在5℃的冰水浴中静置沉淀过夜，转入布氏漏斗用无水乙醇抽滤洗涤4遍，将滤渣干燥后即得芦荟胶粉末；接着按质量比为1:1将上述得到的芦荟胶粉末和魔芋淀粉混合后放入刚玉研钵中，研磨混合12min，将得到的混合粉末装入陶瓷发酵罐，加入混合粉末等质量的豆浆，搅拌均匀得泥状混合物，再按接种量为10%向混合物中接入酵母菌，在35℃下保温发酵改性2周；待发酵结束后，取出发酵产物放入烘箱在45℃下干燥过夜，称取150g干燥产物放入1.1L异丙醇中，加热升温至55℃保温溶胀2h后再加入5g3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，用浓度为0.5mol/L氢氧化钠溶液调节pH至9.2，得预混液；将上述得到的预混液放入微波振荡仪中，以250W功率振荡醚化改性2h后移入布氏漏斗，用无水乙醇反复抽滤洗涤25min得到滤渣，将其干燥后放入刚玉研钵研磨1h并过100目标准筛，即得植物源天然高分子絮凝剂。
将本发明制备的植物源天然高分子絮凝剂投加进造纸废水中，控制投加的量为52mg/L，待投加完成后，对其搅拌40min后，静置45min即可完成对废水的处理。检测处理后的废水，发现COD去除率达到99％，脱色率达到95％，悬浮物去除率为98％。
Claims (1)
1.一种植物源天然高分子絮凝剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取700～800g新鲜的芦荟叶放入超声清洗仪中，并向超声清洗仪中加入去离子水直至将芦荟完全浸没，以200～300W功率超声振荡洗涤15～20min，用刮皮刀切除芦荟两侧的尖刺后再依次削去上下两层绿皮，得到中间的芦荟肉；
（2）将上述得到的芦荟肉放入高速匀浆机中，以8000～9000r/min转速匀浆粉碎30～50min得芦荟肉匀浆，再按质量比为10:1将芦荟肉匀浆和732阳离子交换树脂进行混合，再加入两者总体积3～5倍蒸馏水，放置在摇床上振荡混合3～5h，得混合液；
（3）用浓度为1mol/L盐酸溶液调节混合液pH至2.0～3.0，再将其移入80～90℃水浴锅中保温浸提2～4h，浸提结束后用2～3层纱布进行过滤，分离得到滤液，按体积比为1:3将滤液逐滴滴入无水乙醇中并在4～6℃的冰水浴中静置沉淀过夜，转入布氏漏斗用无水乙醇抽滤洗涤3～5遍，将滤渣干燥后即得芦荟胶粉末；
（4）按质量比为1:1将上述得到的芦荟胶粉末和魔芋淀粉混合后放入刚玉研钵中，研磨混合10～15min，将得到的混合粉末装入陶瓷发酵罐，加入混合粉末等质量的豆浆，搅拌均匀得泥状混合物，再按接种量为10%向混合物中接入酵母菌，在30～40℃下保温发酵改性2～3周；
（5）发酵结束后，取出发酵产物放入烘箱在40～50℃下干燥过夜，称取100～200g干燥产物放入1.0～1.2L异丙醇中，加热升温至50～60℃保温溶胀1～2h后再加入4～6g3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，用浓度为0.5mol/L氢氧化钠溶液调节pH至9.0～9.5，得预混液；
（6）将上述得到的预混液放入微波振荡仪中，以200～300W功率振荡醚化改性1～2h后移入布氏漏斗，用无水乙醇反复抽滤洗涤20～30min得到滤渣，将其干燥后放入刚玉研钵研磨1～2h并过100目标准筛，即得植物源天然高分子絮凝剂。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20161026 |