CN106032895A - 一种硒蒸汽的制备装置及制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明适用于硒蒸汽制备技术领域，公开了一种硒蒸汽的制备装置，其包括底座、设于底座上的箱体、设于箱体内的硒固体加热装置，箱体上设置有用于抽真空用的排气口及用于填充氮气的进气口；硒固体加热装置包括具有内腔的加热罐、缠绕于加热罐外壁上的加热丝，硒蒸汽的制备装置还包括与加热罐的内腔相连通的硒蒸汽应用模块，加热罐上设有第一控制阀，以控制加热罐与硒蒸汽应用模块之间的通断状态；加热罐上连通有一用于向加热罐内填充氮气的进气管。本发明中，其通过于密封箱体内设置加热罐，加热罐内可将硒固体蒸发成硒蒸汽,并于箱体内填充氮气，从而使得加热罐可被氮气层包围，为硒蒸汽提供较安全的防护措施,从而可安全有效地制备硒蒸汽。

Description

一种硒蒸汽的制备装置及制备方法

技术领域

本发明属于硒蒸汽制备技术领域，尤其涉及一种硒蒸汽的制备装置及制备方法。

背景技术

铜铟镓硒是一种新型的薄膜材料，具有吸收好、厚度薄、抗辐射、弱光发电量大、太阳光谱匹配佳、转化效率高等优势，已被广泛认可并作为未来轻薄光伏材料的不二之选。制备铜铟镓硒吸收层最常用的方法是制备金属预制层再进行后硒化，而高温硒化方法通常有硒蒸汽导入、硒化氢导入以及蒸发硒预制层热处理三种方法。硒化氢因其剧毒的特性在工业界不被普遍使用，另外两种方法都涉及到硒蒸汽的制备，而硒蒸汽在高温下对大多数金属有腐蚀作用，同时由于其优先冷凝的特性，在导入通道中的任何低温区都可导致硒固体的堆积而堵塞，从而其制备较困难，现有技术中缺乏一种安全有效地硒蒸汽制备设备及方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种硒蒸汽的制备装置及制备方法，旨在解决现有技术中缺乏一种安全有效的硒蒸汽制备装置及制备方法的问题。

本发明的技术方案是：一种硒蒸汽的制备装置，其包括底座、设于所述底座上的箱体、设于所述箱体内的硒固体加热装置，所述箱体上设置有一用于抽真空用的排气口及一用于向所述箱体内填充氮气的进气口；所述硒固体加热装置包括具有内腔的加热罐、均匀缠绕于所述加热罐外壁上的加热丝，所述硒蒸汽的制备装置还包括与所述加热罐的内腔相连通的硒蒸汽应用模块，所述加热罐上设有一第一控制阀，以控制所述加热罐与所述硒蒸汽应用模块之间的通断状态；所述加热罐上连通有一用于向所述加热罐内填充氮气的进气管，所述加热罐上还设置有一第二控制阀，以控制所述进气管与所述加热罐的通断状态。

进一步地，所述加热罐和所述硒蒸汽应用模块通过通气导管连通。

进一步地，所述通气导管包括内管和套设于所述内管上的外管，所述内管和所述外管之间夹设有加热丝；所述进气管的结构和所述通气导管的结构相同。

具体地，所述加热罐包括采用陶瓷制作的内胆和套设于所述内胆上的不锈钢外层。

进一步地，所述第一控制阀和所述第二控制阀均设于所述加热罐的顶部，且所述第一控制阀和所述第二控制阀的外侧套设有用于加热所述第一控制阀和所述第二控制阀的加热丝，以用于加热所述第一控制阀和所述第二控制阀。

一种硒蒸汽的制备方法，其包括以下步骤：

a、提供一如权利要求1至5任一项所述的硒蒸汽的制备装置，初始化所述硒蒸汽的制备装置，确保各仪器仪表初始化读数正常，并确保所述加热罐的内腔中有足够的硒固体。

b、通过所述排气口对所述箱体的内腔抽真空，并通过所述进气口向所述箱体的内腔中填充氮气至超过一个大气压，并将所述箱体内氮气流量调到最小，保持所述加热罐的周围有氮气保护及箱体内的氮气不与外界发生气流交换。

c、打开所述第一控制阀，此时所述加热罐与所述硒蒸汽应用模块保持相连通状态，利用外部的真空泵或所述硒蒸汽应用模块所包含的真空泵将所述加热罐、所述硒蒸汽应用模块及所述加热罐与所述硒蒸汽应用模块之间的连通通道均抽至低真空状态，然后利用所述进气管向所述加热罐内填充氮气至气压为800至1000Torr，或者利用所述硒蒸汽应用模块所包含的充氮气装置向所述加热罐内填充氮气至气压为800至1000Torr。

d、关闭所述第一控制阀，以隔断所述加热罐与所述硒蒸汽应用模块之间的连通。

e、开启控制所述加热罐外侧的发热丝的热源控制装置，并设定蒸发温度与时间，加热所述硒固体使其蒸发成硒蒸汽；启动所述通气导管的加热丝的加热控制装置，并设定加热温度，所述通气导管的设定加热温度高于所述加热罐外侧的加热丝的设定蒸发温度；开启控制所述第一控制阀和所述第二控制阀的外侧的发热丝的热源控制装置，并设定加热温度。

f、待所述硒蒸汽蒸发完全并达到饱和蒸汽压后，开启所述第一控制阀使所述加热罐内的硒蒸汽导入所述硒蒸汽应用模块。

进一步地，所述f步骤之后，还可包括以下步骤：

g、待所述加热罐与所述硒蒸汽应用模块之间的压力达到平衡后，操作者可开启所述第二控制阀，并设定导入氮气流量，此时被加热后的氮气会进入所述加热罐内，并携带一定比例的硒蒸汽继续通过所述第一控制阀持续进入所述硒蒸汽应用模块内，以达到向所述硒蒸汽应用模块内持续恒定补充硒蒸汽的目的。

进一步地，所述b步骤中,在向所述箱体内填充氮气后,所述箱体内的气压值为780Torr。

进一步地，所述e步骤中，所述加热罐的设定蒸发温度为450度，设定蒸发时间为30分钟。

进一步地，所述e步骤中，所述通气导管的设定加热温度至少为480度。

本发明提供的硒蒸汽的制备装置，其通过密封箱体内设置加热罐，加热罐内可将硒固体蒸发成硒蒸汽,并于箱体内填充氮气，从而使得加热罐可被氮气层包围，为硒蒸汽提供较安全的防护措施,同时,通过于加热罐上连接一通气导管将硒蒸汽传导至硒蒸汽应用模块中,由于通气导管内亦夹设有加热丝,从而硒蒸汽在通过通气导管时可避免发生冷凝,从而,不仅使得加热罐可稳固、安全地对硒固体进行加热制成硒蒸汽,且制备的硒蒸汽可稳定地传输导入硒蒸汽应用模块中，从而解决了现有技术中如何安全有效地制备硒蒸汽的问题。

附图说明

图1是本发明实施例提供的硒蒸汽的制备装置的立体示意图；

图2是本发明实施例提供的加热罐的立体示意图；

图3是本发明实施例提供的加热罐的爆炸示意图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

如图1至图3所示，为本发明实施例提供的硒蒸汽的制备装置的示例图，其包括底座1、设于底座1上的箱体2、设于箱体2内的硒固体加热装置3，箱体2上设置有一用于抽真空用的排气口及一用于向箱体2内填充氮气的进气口(图未示出)，这样，可将箱体2内抽真空后，向箱体2内填充氮气，从而为箱体2内的硒固体加热装置3提供防护，将硒蒸汽隔离，防止其泄露，避免其与金属接触而腐蚀金属，具体地，硒固体加热装置3包括具有内腔的加热罐31、均匀缠绕于加热罐31外壁上的加热丝4，从而可对加热罐31进行均匀加热，硒蒸汽的制备装置还包括与加热罐31的内腔相连通的硒蒸汽应用模块5，该硒蒸汽应用模块5可为CIGS的快速退火炉或是蒸发镀膜设备，可根据硒蒸汽的应用目的而具体进行选择，加热罐31上设有一第一控制阀311，以控制加热罐31与硒蒸汽应用模块5之间的通断状态；加热罐31上连通有一用于向加热罐31内填充氮气的进气管312，这样，可向加热罐31内填充氮气，从而便于调节加热罐31内的气压，又可保证硒蒸汽的稳定，加热罐31上还设置有一第二控制阀313，以控制进气管312与加热罐31的通断状态，从而便于对氮气的填充进行控制。

进一步地，加热罐31和硒蒸汽应用模块5通过通气导管314连通,即通过通气导管314让加热罐31内的硒蒸汽进入到硒蒸汽应用模块5中。作为一较佳实施方式，为保证加热罐31和硒蒸汽应用模块5之间的气流发生更好的交换，可于加热罐31内插设一根竖直导管6，该竖直导管6的上端与通气导管314相连通，从而更有利于加热罐底部的气流流向硒蒸汽应用模块5中。

本发明提供的硒蒸汽的制备装置，其通过于一密封箱体2内设置加热罐31，加热罐31内可将硒固体蒸发成硒蒸汽,并于箱体2内填充氮气，从而使得加热罐31可被氮气层包围，为硒蒸汽提供较安全的防护措施,同时,通过于加热罐31上连接一通气导管314将硒蒸汽传导至硒蒸汽应用模块5中,由于通气导管314内亦夹设有加热丝,从而硒蒸汽在通过通气导管314时可避免发生冷凝,从而,不仅使得加热罐可稳固、安全地对硒固体进行加热制成硒蒸汽,且制备的硒蒸汽可稳定地传输导入硒蒸汽应用模块5中，从而解决了现有技术中如何安全有效地制备硒蒸汽及其传导运输的问题。

作为一具体实施方式，通气导管314包括内管和套设于内管上的外管，内管和外管之间夹设有加热丝(图未示出),从而可对通气导管314进行加热,使得硒蒸汽在通气导管314中传输时不会发生冷凝而凝结；进气管312的结构和通气导管314的结构相同,从而从进气管312内进入到加热罐31内的氮气亦可被加热,避免其在调节加热罐31内的硒蒸汽的气压时使硒蒸汽发生冷凝。

作为一具体实施方式，加热罐31包括采用陶瓷制作的内胆31a和套设于内胆31a上的不锈钢外层31b,因陶瓷材料不与硒蒸汽发生反应,且耐候性较强，从而采用陶瓷材料作内胆31a可防止硒蒸汽反应后吸附于内胆31a上,且又不会影响对硒固体的加热，不锈钢外层31b其强度较佳,热传导性较好,因而可保证加热罐31高效、稳定地对硒固体进行加热。

作为一具体实施方式，第一控制阀311和第二控制阀313均设于加热罐31的顶部，且第一控制阀311和第二控制阀313的外侧套设有用于加热第一控制阀311和第二控制阀313的加热丝4，具体可在第一控制阀311和第二控制阀313与加热罐31过渡连接的位置套设加热丝4，且为使结构和组装更简便，第一控制阀311和第二控制阀313的过渡连接部位可套设于同一圈加热丝4中，这样既便于组装和加工，也便于对第一控制阀311和第二控制阀313的过渡连接部位的加热丝4进行控制，以使得氮气被加热后才可进入加热罐31内，硒蒸汽流经第一控制阀311进入硒蒸汽应用模块5时，亦可被加热，从而可避免硒蒸汽的流通过程中存在任何低温区，防止其遇冷凝结。

本发明还提供了一种硒蒸汽的制备方法，其包括以下步骤：

a、提供上述的硒蒸汽的制备装置，初始化硒蒸汽的制备装置，确保各仪器仪表初始化读数正常，并确保加热罐31的内腔中有足够的硒固体，为后续硒蒸汽的制备作好准备。

b、通过排气口对箱体2的内腔抽真空，即将箱体2内的氧气、二氧化碳等杂质气体排空，并通过进气口向箱体2的内腔中填充氮气至超过一个大气压，以使得加热罐31的周围形成氮气保护层，并将箱体2内氮气流量调到最小，即始终使箱体2内保持一定的氮气压力，保证加热罐31的周围有氮气保护及箱体2内的氮气不与外界发生气流交换。

c、打开第一控制阀311，此时加热罐31与硒蒸汽应用模块5保持相连通状态，利用外部的真空泵(或硒蒸汽应用模块5所包含的真空泵)将加热罐31、硒蒸汽应用模块5及加热罐31与硒蒸汽应用模块5之间的连通通道均抽至低真空状态，即将硒蒸汽的流通通道内的杂质气体清除，然后利用进气管312向加热罐31内填充氮气至气压为800至1000Torr，由于竖直导管6的存在，从而可使得硒蒸汽应用模块5内亦可快速地被氮气所填充，当然，也可利用硒蒸汽应用模块5所包含的充氮气装置向加热罐31内填充氮气至气压为800至1000Torr，待加热罐31内充完氮气之后，关闭第二控制阀313。

d、关闭第一控制阀311，以隔断加热罐31与硒蒸汽应用模块5之间的连通，为硒固体的蒸发作好准备。

e、开启控制加热罐31外侧的发热丝的热源控制装置，并设定蒸发温度与时间，加热硒固体使其蒸发成硒蒸汽；启动通气导管314的加热丝4的加热控制装置，并设定加热温度，通气导管314的设定加热温度高于加热罐31外侧的加热丝4的设定蒸发温度，即对通气导管314进行预热，为硒蒸汽的流通做好准备；开启控制第一控制阀311和第二控制阀313的外侧的发热丝的热源控制装置，并设定加热温度，以对第一控制阀311和第二控制阀313进行预热，从而为后续做好准备。

f、待硒蒸汽蒸发完全并达到饱和蒸汽压后，开启第一控制阀311，使加热罐31内的硒蒸汽导入硒蒸汽应用模块5，由于第一控制阀311和通气导管314均已被加热，从而硒蒸汽在第一控制阀311和通气导管314内均不会发生冷凝。这样，即可安全有效地完成对硒蒸汽的制备，进入到硒蒸汽应用模块5的硒蒸汽可根据实际情况进行进一步的加工应用。

作为一较佳实施方式，f步骤之后，还包括以下步骤：

g、待加热罐31与硒蒸汽应用模块5之间的压力达到平衡后，开启第二控制阀313，并设定导入氮气流量，此时被加热后的氮气会进入加热罐31内，加热罐31内的气压将大于硒蒸汽应用模块5内的气压，加热罐31内的氮气将携带一定比例的硒蒸汽继续通过第一控制阀311持续进入硒蒸汽应用模块5内，以达到向硒蒸汽应用模块5内持续恒定补充硒蒸汽的目的。

作为一具体实施方式，b步骤中,在向箱体2内填充氮气后,箱体2内的气压值为780Torr为宜，此时可较好地在加热罐31外围形成较严密地氮气保护层。

作为一具体实施方式，e步骤中，加热罐31的设定蒸发温度为450度，设定蒸发时间为30分钟。

作为一具体实施方式，e步骤中，通气导管314的设定加热温度至少为480度，即比加热罐31的设定蒸发温度略高，这样，可使得硒蒸汽在通气导管314中避免发生冷凝。

作为一具体实施方式，g步骤之后，还包括以下步骤：

h、用户完成所需工艺生产后，需先关闭所有控制阀，切断氮气源及加热罐31与硒蒸汽应用模块5之间的联通，再关闭所有加热控制装置，待系统完全冷却后，利用外腔体真空泵将箱体2内的氮气抽出并充入新的氮气，这样，可使得箱体2内的残余硒蒸汽被清除得更干净。

本发明中，采用上述的硒蒸汽的制备方法制备硒蒸汽，其通过于箱体2内设置加热罐31，加热罐31内可将硒固体蒸发成硒蒸汽,并通过将箱体2抽真空后填充氮气，从而使得加热罐31可被氮气层包围，为硒蒸汽提供较安全的防护措施,同时,通过于加热罐31上连接一通气导管314将硒蒸汽传导至硒蒸汽应用模块5中,由于通气导管314内亦夹设有加热丝,从而硒蒸汽在通过通气导管314时可避免发生冷凝,从而,不仅使得加热罐可稳固、安全地对硒固体进行加热制成硒蒸汽,且制备的硒蒸汽可稳定地传输导入硒蒸汽应用模块5中，从而可安全有效地制备硒蒸汽。

以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种硒蒸汽的制备装置，其特征在于，包括底座、设于所述底座上的箱体、设于所述箱体内的硒固体加热装置，所述箱体上设置有一用于抽真空用的排气口及一用于向所述箱体内填充氮气的进气口；所述硒固体加热装置包括具有内腔的加热罐、均匀缠绕于所述加热罐外壁上的加热丝，所述硒蒸汽的制备装置还包括与所述加热罐的内腔相连通的硒蒸汽应用模块，所述加热罐上设有一第一控制阀，以控制所述加热罐与所述硒蒸汽应用模块之间的通断状态；所述加热罐上连通有一用于向所述加热罐内填充氮气的进气管，所述加热罐上还设置有一第二控制阀，以控制所述进气管与所述加热罐的通断状态。

2.如权利要求1所述的硒蒸汽的制备装置，其特征在于，所述加热罐和所述硒蒸汽应用模块通过通气导管连通。

3.如权利要求2所述的硒蒸汽的制备装置，其特征在于，所述通气导管包括内管和套设于所述内管上的外管，所述内管和所述外管之间夹设有加热丝；所述进气管的结构和所述通气导管的结构相同。

4.如权利要求1所述的硒蒸汽的制备装置，其特征在于，所述加热罐包括采用陶瓷制作的内胆和套设于所述内胆上的不锈钢外层。

5.如权利要求1至4任一项所述的硒蒸汽的制备装置，其特征在于，所述第一控制阀和所述第二控制阀均设于所述加热罐的顶部，且所述第一控制阀和所述第二控制阀的外侧套设有用于加热所述第一控制阀和所述第二控制阀的加热丝，以用于加热所述第一控制阀和所述第二控制阀。

6.一种硒蒸汽的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

a、提供一如权利要求2至5任一项所述的硒蒸汽的制备装置，初始化所述硒蒸汽的制备装置，确保各仪器仪表初始化读数正常，并确保所述加热罐的内腔中有足够的硒固体。

b、通过所述出气口对所述箱体的内腔抽真空，并通过所述进气口向所述箱体的内腔中填充氮气至超过一个大气压，并将所述箱体内氮气流量调到最小，保持所述加热罐的周围有氮气保护及箱体内的氮气不与外界发生气流交换。

c、打开所述第一控制阀，此时所述加热罐与所述硒蒸汽应用模块保持相连通状态，利用外部的真空泵或所述硒蒸汽应用模块所包含的真空泵将所述加热罐、所述硒蒸汽应用模块及所述加热罐与所述硒蒸汽应用模块之间的连通通道均抽至低真空状态，然后利用所述进气管向所述加热罐内填充氮气至气压为800至1000Torr，或者利用所述硒蒸汽应用模块所包含的充氮气装置向所述加热罐内填充氮气至气压为800至1000Torr。

d、关闭所述第一控制阀，以隔断所述加热罐与所述硒蒸汽应用模块之间的连通。

e、开启控制所述加热罐外侧的发热丝的热源控制装置，并设定蒸发温度与时间，加热所述硒固体使其蒸发成硒蒸汽；启动所述通气导管的加热丝的加热控制装置，并设定加热温度，所述通气导管的设定加热温度高于所述加热罐外侧的加热丝的设定蒸发温度；开启控制所述第一控制阀和所述第二控制阀的外侧的发热丝的热源控制装置，并设定加热温度。

f、待所述硒蒸汽蒸发完全并达到饱和蒸汽压后，开启所述第一控制阀使所述加热罐内的硒蒸汽导入所述硒蒸汽应用模块。

7.如权利要求6所述的硒蒸汽的制备方法，其特征在于，所述f步骤之后，还可包括以下步骤：

g、待所述加热罐与所述硒蒸汽应用模块之间的压力达到平衡后，操作者可开启所述第二控制阀，并设定导入氮气流量，此时被加热后的氮气会进入所述加热罐内，并携带一定比例的硒蒸汽继续通过所述第一控制阀持续进入所述硒蒸汽应用模块内，以达到向所述硒蒸汽应用模块内持续恒定补充硒蒸汽的目的。

8.如权利要求6所述的硒蒸汽的制备方法，其特征在于，所述b步骤中,在向所述箱体内填充氮气后,所述箱体内的气压值为780Torr。

9.如权利要求6所述的硒蒸汽的制备方法，其特征在于，所述e步骤中，所述加热罐的设定蒸发温度为450度，设定蒸发时间为30分钟。

10.如权利要求6所述的硒蒸汽的制备方法，其特征在于，所述e步骤中，所述通气导管的设定加热温度至少为480度。