CN106012304A - 一种纳米纤维管膜以其制备方法 - Google Patents

一种纳米纤维管膜以其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米纤维管膜及其制备方法，该制备方法包括以下步骤：一、静电纺丝机参数设置：设置静电纺丝机的高压电源为10～20Kv，设置接收板与喷头的间距为15～20cm；二、纳米纤维包覆芯纱：选取水溶性维纶短纤纱做为芯纱，将芯纱平行设置于静电纺丝机的接收板前20～40mm处，控制静电纺丝机的喷头向外喷射纺丝液，牵引芯纱从接收板的端移动至另一端，使包覆膜在芯纱表面形成连续的长管状膜；三、溶解芯纱：将包覆纱置于80℃～95°的水溶液中进行震荡，使芯纱溶解得到管状纳米纤维膜。本发明纳米纤维管膜制备方法操作简单、成本低廉、适合工业化大生产的特点，可制备不同管膜的管径、不同孔隙率的管膜，并且制备的纳米纤维管膜连续性好。

Description

一种纳米纤维管膜以其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，特别是涉及一种纳米纤维管膜及其制备方法。
背景技术
静电纺丝常用来制备纳米至微米级的纤维及其制品。高分子纤维及其制品潜在应用领域非常广泛，比如气体、液体或分子过滤材料，人造血管、神经导管、三维支架和人造皮肤等组织工程用材料，伤口辅料、药物缓释等生活用材料，皮肤清洁、皮肤自愈和皮肤护理等面膜材料，防化、防毒等军用材料，热、电、生物及气体等传感器材料，微细电子元件，电磁防护，光敏材料，超级航空航天材料等。现有的纤维管基本采用机织、针织或非织造技术制备，制备的纤维管基本都是比较宏观的尺寸，其尺寸及管膜间隙很难达到纳米或亚微米级别。并且而现有的纤维管膜制备工艺复杂，生产成本高昂，并且所生产的纤维管膜的连续性不佳，管径与膜间隙也是固定不可调整的。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种纳米纤维管膜的制备方法，用于解决现有纳米纤维管膜制备工艺复杂，纤维管膜的连续性不佳，管径与膜间隙也是固定不可调的问题。
本发明是这样实现的：
一种纳米纤维管膜制备方法，包括以下步骤：
一、静电纺丝机参数设置：
设置静电纺丝机的高压电源的输出电压为10～20Kv，设置静电纺丝机的喷头工作方式，设置接收板与喷头的间距为15～20cm；
二、纳米纤维包覆芯纱：
配制纺丝液；
选取水溶性维纶短纤纱做为芯纱，芯纱的纱支80～100英支，将芯纱平行设置于静电纺丝机的接收板前20～40mm处，开始纺丝后，控制静电纺丝机的喷头向外喷射纺丝液，纺丝液在电场作用下形成纤维细丝并向接收板运动，在芯纱表面形成包覆膜，牵引芯纱从接收板的端移动至另一端，使包覆膜在芯纱表面形成连续的长管状膜；
三、溶解芯纱：
将包覆纱置于80℃～95°的水溶液中进行震荡，使芯纱溶解得到管状纳米纤维膜，之后再用80℃～95°的热水洗涤管状纳米纤维膜。
进一步的，在牵引芯纱移动的同时，控制芯纱绕芯纱轴心匀速旋转。
进一步的，所述静电纺丝机的高压电源的输出电压为15Kv，接收板与喷头的间距18cm。
进一步的，所述芯纱移动的速度为0.5～1cm/min。
进一步的，所述纺丝液按重量份计包括：8～12份聚苯胺、4～6份十二烷基苯磺酸、6～10份聚丙烯晴和220～280份氯仿。
进一步的，所述纺丝液按重量份计包括：10～15份聚苯胺、4～8份右旋樟脑磺酸、70～110份聚乳酸和250～330份二甲基甲酰胺(300ml二甲基甲酰胺溶液中二甲基甲酰胺的质量是多少)。
进一步的，在所述溶解芯纱之后，还包括将得到的纳米纤维管膜置于750℃以下的氮气环境中进行碳化处理。
进一步的，所述静电纺丝机的喷头工作方式包括单针头、双针头和多针头模式。
进一步的，设置于所述接收板前的芯纱的数量为单条或两条以上。
本发明还提供了由上述任一所述的纳米纤维管膜制备方法制备得到的纳米纤维管膜。
本发明的有益效果为：本发明通过静电纺丝工艺制备纳米纤维管膜，具有操作简单、降低成本、适合工业化大生产的优点，并且所制备得到的纳米纤维管膜的连续性好，管膜的管径大小、膜的孔隙率及其大小和膜厚可根据实际需要调整。
附图说明
图1为本发明一实施例中纳米纤维管膜的制备流程图；
图2为本发明实施例中使用静电纺丝机进行单根芯纱包覆的示意图；
图3为本发明实施例中使用静电纺丝机进行多根芯纱同时包覆的示意图。
标号说明：
1、筒纱；2、芯纱；3、高压电源；4、纺丝液；5、卷绕辊；
6、接收板；7、纳米纤维；41、喷头；42、聚合物射流；
43纳米纤维。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、构造特征、所实现目的及效果，以下结合实施方式并配合附图详予说明。
实施例一
请参阅图1以及图2，本实施方式提供了一种利用静电纺丝机进行纳米纤维管膜制备的方法，该纳米纤维管膜制备的方法包括以下步骤：
S10、静电纺制备纳米纤维前期准备；
图2所示，静电纺丝机的高压电源3的输出电压设定为15kv，纺丝机的喷头设计单针头，接收板6到喷头间距设定为18cm；
制备纺丝液，所述纺丝液按重量份计包括：8～12份聚苯胺、4～6份十二烷基苯磺酸、6～10份聚丙烯晴和220～280份氯仿，在本实施方式中，纺丝液是由聚苯胺1g、十二烷基苯磺酸0.5g和聚丙烯晴8g溶于25ml氯仿溶液中配制而得到的。
S20、纳米纤维包覆芯纱
图2所示，在接收板6前20mm处平行于接收板放置一根芯纱2，芯纱2为水溶性维纶短纤纱，纱支80英支；当开始纺丝后，纺丝液4由喷头喷出在喷头位置形成泰勒锥，纺丝液4中的聚合物射流在电场力作用下形成纳米纤维7并向接收板6运动，在遇到芯纱2时，纳米纤维7直接沉积在芯纱表层上形成包覆结构；为了形成连续长管状膜，芯纱2在筒纱1上退绕，纳米纤维包覆芯纱后形成包覆纱，包覆纱收集在卷绕辊5上，卷绕速度为1cm/min。
S30、溶解芯纱
将包覆纱置于90℃热水中震荡1小时，因维纶在80-95℃的水中会溶解，然后90℃热水3次洗涤后，即可形成管状纳米纤维膜。所述得到的纳米纤维管膜的管径1.2mm，纳米纤维直径300±70nm，膜间隙1.02±0.1μm，膜厚3.51±0.3μm。
实施例二
提供了一种利用静电纺丝机进行纳米纤维管膜制备的方法，该纳米纤维管膜制备的方法包括以下步骤：
(1)静电纺制备纳米纤维前期准备
静电纺丝机的高压电源3的输出电压设定为10kv，纺丝机的喷头设计双针头，接收板6到喷头的间距为15cm；
制备纺丝液，所述纺丝液按重量份计包括：10～15份聚苯胺、4～8份右旋樟脑磺酸、70～110份聚乳酸和250～330份二甲基甲酰胺，在本实施方式中所述纺丝液具体由聚苯胺1.3g、右旋樟脑磺酸0.6g和聚乳酸9g溶于30ml二甲基甲酰胺溶液中配制而成。
(2)纳米纤维包覆芯纱
与图2相同，在静电纺丝机的接收板6前25mm处平行于接收板放置一根芯纱2，芯纱2两端以圆形夹头固定，芯纱为水溶性维纶短纤纱，纱支100英支；
当开始纺丝后，喷头位置形成泰勒锥，纺丝液4中的聚合物射流在电场力作用下形成纳米纤维7并向接收板运动，在遇到芯纱2时，纳米纤维7直接沉积在芯纱2表层上形成包覆结构；纺丝的过程中控制两端夹头以每分钟2转的速度同步旋转，因为夹头的同步旋转，纳米纤维沉积在芯纱表层上形成包覆结构更加均匀，管状膜厚度更加均匀；连续纺丝1小时。
(3)溶解芯纱
将包覆纱置于90℃热水中震荡1.5小时，然后90℃热水4次洗涤后，即可形成管状纳米纤维膜。本实施例所制备得到的纳米纤维膜的管径0.94mm，纳米纤维直径394±65nm，膜间隙743±85nm，膜厚4.31±0.3μm。
实施例三
提供了一种利用静电纺丝机进行纳米纤维管膜制备的方法，该纳米纤维管膜制备的方法包括以下步骤：
(1)静电纺制备纳米纤维前期准备
静电纺丝机的高压电源3的输出电压设定为20kv，喷头设计单针头，接收板到喷头间距20cm；
制备纺丝液，所述纺丝液由聚丙烯晴10g溶解于二甲基甲酰胺溶液40ml中配制而成。
(2)纳米纤维包覆芯纱
如图3所示，在接收板前40mm处平行于接收板放置6根芯纱2，芯纱间间隔3cm，芯纱2整体位于电纺喷丝范围中部，芯纱2为水溶性维纶短纤纱，纱支80英支；当纺丝开始后，喷头41所喷出的聚合物射流42(纺丝液)在电场力作用下形成纳米纤维43并向接收板螺旋运动，遇到芯纱2后，纳米纤维43直接沉积在芯纱2表层上形成包覆结构，有部分纳米纤维43连接在芯纱2之间；为了形成连续长管状膜，芯纱2在筒纱架上退绕，纳米纤维包覆芯纱后形成包覆纱，将连接芯纱之间的纳米纤维割断，包覆纱分别收集在各自卷绕辊上，同步卷绕速度为0.5cm/min。
(3)溶解芯纱
将包覆纱置于90℃热水中震荡1小时，然后90℃热水3次洗涤后，即可形成管状纳米纤维膜，本实施方式所制备得到的纳米纤维管膜的管径1.2mm，纳米纤维直径286±51nm，膜间隙1.24±0.16μm，膜厚2.40±0.26μm。
(4)碳化处理
将所得的聚丙烯晴纳米纤维管膜置于氮气环境下，750℃下碳化3小时，可获得碳纳米管膜，该碳纳米管膜纤维具有多孔结构。
上述实施例所述的纳米纤维管膜的制备方法，具有操作简单、降低成本、适合工业化大生产的特点。并且该纳米纤维管膜可根据实际需要改变制备方法从而调整管径大小、膜的孔隙率及其大小和膜厚等，具有很好的管膜设计潜力。并且该制备方法制备的纳米纤维管膜可继续进行后续处理，如碳化、拉伸变形、功能化整理等，使之能应用于更多的领域。
至于具体步骤的改进，没有人将可溶性的纤维作为芯纱，然后将芯纱溶解可得纳米纤维管膜，这种方法比较简单，成本低，适合规模生产等。
按照上述实施例制作的纳米纤维膜为管状结构，管状结构直径范围在亚微米至分米之间，取决于芯层纱线的直径大小，纳米纤维膜的空隙范围在纳米至微米级。按照本发明的工艺方法制备的纳米纤维管状膜材料，具有较多潜在的应用，比如人造血管、神经导管组织工程领域，液体、特异分子等的过滤领域，电磁防护领域，传感器材料等领域，微电子领域等，具有巨大的经济效益。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种纳米纤维管膜制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
一、静电纺丝机参数设置：
设置静电纺丝机的高压电源的输出电压为10～20Kv，设置静电纺丝机的喷头工作方式，设置接收板与喷头的间距为15～20cm；
二、纳米纤维包覆芯纱：
配制纺丝液；
选取水溶性维纶短纤纱做为芯纱，芯纱的纱支80～100英支，将芯纱平行设置于静电纺丝机的接收板前20～40mm处，开始纺丝后，控制静电纺丝机的喷头向外喷射纺丝液，纺丝液在电场作用下形成纤维细丝并向接收板运动，在芯纱表面形成包覆膜，牵引芯纱从接收板的端移动至另一端，使包覆膜在芯纱表面形成连续的长管状膜；
三、溶解芯纱：
将包覆纱置于80℃～95°的水溶液中进行震荡，使芯纱溶解得到管状纳米纤维膜，之后再用80℃～95°的热水洗涤管状纳米纤维膜。
2.根据权利要求1所述的纳米纤维管膜制备方法，其特征在于，在牵引芯纱移动的同时，控制芯纱绕芯纱轴心匀速旋转。
3.根据权利要求1所述的纳米纤维管膜制备方法，其特征在于，所述静电纺丝机的高压电源的输出电压为15Kv，接收板与喷头的间距18cm。
4.根据权利要求1所述的纳米纤维管膜制备方法，其特征在于，所述芯纱移动的速度为0.5～1cm/min。
5.根据权利要求1所述的纳米纤维管膜制备方法，其特征在于，所述纺丝液按重量份计包括：8～12份聚苯胺、4～6份十二烷基苯磺酸、6～10份聚丙烯晴和220～280份氯仿。
6.根据权利要求1所述的纳米纤维管膜制备方法，其特征在于，所述纺丝液按重量份计包括：10～15份聚苯胺、4～8份右旋樟脑磺酸、70～110份聚乳酸和250～330份二甲基甲酰胺(300ml二甲基甲酰胺溶液中二甲基甲酰胺的质量是多少)。
7.根据权利要求1所述的纳米纤维管膜制备方法，其特征在于，在所述溶解芯纱之后，还包括将得到的纳米纤维管膜置于750℃以下的氮气环境中进行碳化处理。
8.根据权利要求1所述的纳米纤维管膜制备方法，其特征在于，所述静电纺丝机的喷头工作方式包括单针头、双针头和多针头模式。
9.根据权利要求1所述的纳米纤维管膜制备方法，其特征在于，设置于所述接收板前的芯纱的数量为单条或两条以上。
10.一种纳米纤维管膜，其特征在于，该纳米纤维管膜由上述权利要求1至9任一所述的纳米纤维管膜制备方法制备得到。
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