CN106011798A - 基于pecvd的石墨烯薄膜镀膜设备及方法 - Google Patents

基于pecvd的石墨烯薄膜镀膜设备及方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种基于PECVD的石墨烯镀膜设备及方法，其设备包括直线式排列的多个真空室和柔性基材输送机构，柔性基材输送机构贯穿于多个真空室中；多个真空室包括依次连接的放卷室、多个镀膜室和收卷室，各镀膜室内分别设有射频对靶装置，多个镀膜室内的射频对靶装置组成一个等离子体增强化学气相沉积系统，任意相邻两个镀膜室之间设有隔气室，放卷室、收卷室、各镀膜室和各隔气室分别外接高真空排气系统。其方法是先对各真空室进行抽真空，直至真空度达到预定值；然后放卷室放出柔性基材并送入各镀膜室，采用PECVD法在柔性基材表面沉积石墨烯薄膜；最后送入收卷室进行收卷。本发明镀膜均匀，制得的柔性基材表面膜层纯度较高。

Description

基于PECVD的石墨烯薄膜镀膜设备及方法
技术领域
本发明涉及柔性基材镀膜技术领域，特别涉及一种基于PECVD的石墨烯镀膜设备及方法。
背景技术
石墨烯是由单层碳原子构成的平面六角形蜂窝状二维晶体，是构成其它碳材料的基本单元。特殊的二维结构使石墨烯具备优良的机械强度，硬度和抗拉强度极高；并且具有很高的迁移率，理论上可达到200000cm2V-1s-1；也具有良好的导电性、导热性和高透光性。以上石墨烯的优良性能使其在微电子器件、“绿色”储能器件、航空器件等领域有广泛的应用前景。
但经研究发现，二维结构的石墨烯容易发生团聚，降低了其比表面积，因此限制了其实际应用。为此，中国科学院化学研究所的刘云圻等人提出利用化学气相沉积的方法在金属泡沫衬底上实现石墨烯的三维结构，将金属泡沫衬底刻蚀后得到的石墨烯泡沫具有优秀的导电能力和巨大的比表面积。
目前，化学气相沉积法制备石墨烯薄膜的技术已经比较成熟，可实现低成本、大面积的生产。然而，在具体的生产过程中，当进行大面积镀膜时，其镀膜均匀性仍是较为突出的问题，而镀膜均匀性直接影响着产品质量，因此解决该问题具有重大的意义。另外，当在泡沫镍基材上应用该方法进行镀制石墨烯时，由于泡沫镍基材表面较为光滑，在生产线上传送时容易产生偏离或移位，不利于镀膜工艺的正常进行。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，针对泡沫镍柔性基材，提供一种镀膜均匀、膜层纯度较高的基于PECVD(等离子增强化学气相沉积法)的石墨烯镀膜设备。
本发明的另一目的在于提供一种通过上述设备实现的基于PECVD的石墨烯镀膜方法。
本发明的技术方案为：一种基于PECVD的石墨烯镀膜设备，包括直线式排列的多个真空室和柔性基材输送机构，柔性基材输送机构贯穿于多个真空室中；多个真空室包括依次连接的放卷室、多个镀膜室和收卷室，各镀膜室内分别设有射频对靶装置，多个镀膜室内的射频对靶装置组成一个等离子体增强化学气相沉积系统，任意相邻两个镀膜室之间设有隔气室，放卷室、收卷室各镀膜室和各隔气室分别外接高真空排气系统。其中，在相邻两个镀膜室之间设置隔气室，可有效隔绝不同工艺流程中的不同工作气氛，尤其是当相邻两个镀膜室镀制的膜层材料不同时，可有效防止不同工作气氛的相互污染，提高膜层纯度。
所述射频对靶装置包括对称安装于柔性基材上下两侧的上靶和下靶。上靶位于柔性基材上方，下靶位于柔性基材下方，根据工艺需要，上靶和下靶可同时工作对柔性基材的上表面和下表面进行镀膜，也可选择其一工作，仅对柔性基材的上表面或下表面进行镀膜。
所述上靶和下靶结构相同，分别包括放电板、靶材、外罩体、绝缘板、绝缘套、防护罩和冷却水管，防护罩设于镀膜室外壁上，绝缘套一端设于镀膜室内壁上，绝缘套另一端与外罩体连接，靶材和放电板呈上下层叠方式依次设于外罩体内部，放电板位于靠近柔性基材的一侧，靶材与外罩体的内壁之间设有绝缘板，靶材与放电板之间设有冷却空间，冷却水管一端与冷却空间连通，冷却水管另一端由绝缘套中部伸出并进入防护罩中。其中，外罩体罩于靶材及放电板外，对靶材溅射方向起保障作用，使其稳定地溅射至柔性基材表面，绝缘板及绝缘套分别起绝缘作用，防护罩的主要作用是配合冷却水管使用，为其安装提供密封空间，同时也用于外接高真空排气系统，方便抽气，并防止外界空气进入镀膜室中。
所述冷却水管包括进水管和出水管，进水管和出水管分别外接循环装置，冷却空间、进水管、出水管和循环装置组成冷却水循环系统，用于冷却靶材。
所述放电板上分布有多个气孔，且气孔密集分布，靶材蒸发后，经气孔出来的等离子气体范围较大，可均匀地沉积到柔性基材表面，提高膜层质量。
所述柔性基材输送机构包括放卷辊、多个导辊和收卷辊，放卷辊设于放卷室内，收卷辊设于收卷室内，放卷辊与收卷辊之间设有多个导辊。
所述柔性基材输送机构上还设有纠偏机构，纠偏机构包括上夹辊、下夹辊、辊组驱动组件和上夹辊移动组件，上夹辊与下夹辊组成输送柔性基材的辊组，辊组驱动组件与上夹辊的辊轴一端连接，上夹辊的辊轴两端分别与上夹辊移动组件连接，通过上夹棍移动组件调节上夹辊与下夹棍之间的间隙宽度。根据工艺的实际需要，纠偏机构可设于放卷辊的输出端或收卷辊的输入端，也可同时在放卷辊的输出端和收卷辊的输入端设置纠偏机构。其中，柔性基材从上夹辊和下夹辊之间的间隙通过进行输送。纠偏机构中，通过上夹辊和下夹辊夹紧柔性基材并进行输送，可防止柔性基材在镀膜过程中(尤其是对泡沫镍基体进行镀膜的过程中)产生跑偏现象，保证柔性基材的平稳传送。
所述高真空排气系统包括相互独立的粗抽机组和精抽机组，各镀膜室和各隔气室分别外接精抽机组，放卷室和收卷室分别外接粗抽机组。其中，粗抽机组及精抽机组的结构均与传统镀膜工艺线所采用的抽气机组结构相同即可。
通过上述设备可实现一种基于PECVD的石墨烯镀膜方法，包括以下步骤：
(1)在放卷室中放入柔性基材，并分别对各真空室进行抽真空，直至各真空室内的真空度达到预定值；
(2)放卷室放出柔性基材，通过柔性基材输送装置送入各镀膜室，采用PECVD法在柔性基材表面沉积石墨烯薄膜；
(3)镀膜完成后，通过柔性基材输送装置将柔性基材送入收卷室进行收卷。
上述过程中，所述柔性基材为泡沫镍基体；
步骤(2)中，按照柔性基材的输送方向，各镀膜室内的射频对靶装置依次在柔性基材表面镀制膜层，膜层材料相同或不同。
本发明相对于现有技术，具有以下有益效果：
本基于PECVD的石墨烯镀膜设备中，真空室包含有多个镀膜室，可根据镀膜工艺的需求任意控制膜层材料种类与膜厚，使用灵活而方便；同时，在任意相邻的两个镀膜室之间设置隔气室，外接高真空排气系统使用，可有效隔绝不同工艺流程中的不同工作气氛，尤其是当相邻两个镀膜室镀制的膜层材料不同时，可有效防止不同工作气氛的相互污染，提高膜层纯度，从而提高成品质量。
本基于PECVD的石墨烯镀膜设备中，在柔性基材输送机构中增设纠偏机构，且纠偏机构的安装位置及安装数量可根据工艺需要灵活安装，可实时控制柔性基材的传送方向，防止跑偏现象，保证柔性基材的平稳传送。
本基于PECVD的石墨烯镀膜设备中，每个镀膜室内都设有射频对靶装置，靶面气孔分布密集，利用射频对靶装置进行等离子体化学气相沉积，在实现提高成膜质量的同时，还可实现快速双面镀膜。
附图说明
图1为本基于PECVD的石墨烯镀膜设备的原理示意图。
图2为单个镀膜室中射频对靶装置的结构示意图。
图3为放电板的结构示意图。
图4为纠偏机构的结构示意图。
上述各图中，1为放卷室，2为镀膜室，3为隔气室，4为射频对靶装置，5为放卷辊，6为导辊，7为纠偏装置，8为收卷辊，9为收卷室，10为上靶，11为下靶，12为柔性基材，13为冷却水管，14为防护罩，15为绝缘套，16为绝缘板，17为放电板，17-1为气孔，18为外罩体，19为上夹辊，20为下夹辊，22为上夹辊移动组件，23为辊组驱动组件。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步的详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
本实施例一种基于PECVD的石墨烯镀膜设备，如图1所示，包括直线式排列的多个真空室和柔性基材输送机构，柔性基材输送机构贯穿于多个真空室中；多个真空室包括依次连接的放卷室、多个镀膜室和收卷室，各镀膜室内分别设有射频对靶装置，多个镀膜室内的射频对靶装置组成一个等离子体增强化学气相沉积系统，任意相邻两个镀膜室之间设有隔气室，放卷室、收卷室各镀膜室和各隔气室分别外接高真空排气系统。其中，在相邻两个镀膜室之间设置隔气室，可有效隔绝不同工艺流程中的不同工作气氛，尤其是当相邻两个镀膜室镀制的膜层材料不同时，可有效防止不同工作气氛的相互污染，提高膜层纯度。
如图2所示，射频对靶装置包括对称安装于柔性基材上下两侧的上靶和下靶。上靶位于柔性基材上方，下靶位于柔性基材下方，根据工艺需要，上靶和下靶可同时工作对柔性基材的上表面和下表面进行镀膜，也可选择其一工作，仅对柔性基材的上表面或下表面进行镀膜。上靶和下靶结构相同，分别包括放电板、靶材、外罩体、绝缘板、绝缘套、防护罩和冷却水管，防护罩设于镀膜室外壁上，绝缘套一端设于镀膜室内壁上，绝缘套另一端与外罩体连接，靶材和放电板呈上下层叠方式依次设于外罩体内部，放电板位于靠近柔性基材的一侧，靶材与外罩体的内壁之间设有绝缘板，靶材与放电板之间设有冷却空间，冷却水管一端与冷却空间连通，冷却水管另一端由绝缘套中部伸出并进入防护罩中。其中，外罩体罩于靶材及放电板外，对靶材溅射方向起保障作用，使其稳定地溅射至柔性基材表面，绝缘板及绝缘套分别起绝缘作用，防护罩的主要作用是配合冷却水管使用，为其安装提供密封空间，同时也用于外接高真空排气系统，方便抽气，并防止外界空气进入镀膜室中。冷却水管包括进水管和出水管，进水管和出水管分别外接循环装置，冷却空间、进水管、出水管和循环装置组成冷却水循环系统，用于冷却靶材。
如图3所示，放电板上分布有多个气孔，且气孔密集分布，靶材蒸发后，经气孔出来的等离子气体范围较大，可均匀地沉积到柔性基材表面，提高膜层质量。
柔性基材输送机构包括放卷辊、多个导辊和收卷辊，放卷辊设于放卷室内，收卷辊设于收卷室内，放卷辊与收卷辊之间设有多个导辊。
高真空排气系统包括相互独立的粗抽机组和精抽机组，各镀膜室和各隔气室分别外接精抽机组，放卷室和收卷室分别外接粗抽机组。其中，粗抽机组及精抽机组的结构均与传统镀膜工艺线所采用的抽气机组结构相同即可。
通过上述设备可实现一种基于PECVD的石墨烯镀膜方法，包括以下步骤：
(1)在放卷室中放入柔性基材，并分别对各真空室进行抽真空，直至各真空室内的真空度达到预定值；
(2)放卷室放出柔性基材，通过柔性基材输送装置送入各镀膜室，采用PECVD法在柔性基材表面沉积石墨烯薄膜；
(3)镀膜完成后，通过柔性基材输送装置将柔性基材送入收卷室进行收卷。
上述过程中，所述柔性基材为泡沫镍基体；
步骤(2)中，按照柔性基材的输送方向，各镀膜室内的射频对靶装置依次在柔性基材表面镀制膜层，膜层材料相同或不同。
实施例2
本实施例一种基于PECVD的石墨烯镀膜设备，与实施例1相比较，其不同之处在于：柔性基材输送机构上还设有纠偏机构，如图4所示，纠偏机构包括上夹辊、下夹辊、辊组驱动组件和上夹辊移动组件，上夹辊与下夹辊组成输送柔性基材的辊组，辊组驱动组件与上夹辊的辊轴一端连接，上夹辊的辊轴两端分别与上夹辊移动组件连接，通过上夹棍移动组件调节上夹辊与下夹棍之间的间隙宽度。根据工艺的实际需要，纠偏机构可设于放卷辊的输出端或收卷辊的输入端，也可同时在放卷辊的输出端和收卷辊的输入端设置纠偏机构，本实施例中仅在收卷辊的输入端设置纠偏机构。其中，柔性基材从上夹辊和下夹辊之间的间隙通过进行输送。纠偏机构中，通过上夹辊和下夹辊夹紧柔性基材并进行输送，可防止柔性基材在镀膜过程中(尤其是对泡沫镍基体进行镀膜的过程中)产生跑偏现象，保证柔性基材的平稳传送。其中，辊组驱动组件和上夹辊移动组件均采用市面通用的电机驱动组件或气缸驱动组件即可。
如上所述，便可较好地实现本发明，上述实施例仅为本发明的较佳实施例，并非用来限定本发明的实施范围；即凡依本发明内容所作的均等变化与修饰，都为本发明权利要求所要求保护的范围所涵盖。

Claims (10)

1.基于PECVD的石墨烯镀膜设备，其特征在于，包括直线式排列的多个真空室和柔性基材输送机构，柔性基材输送机构贯穿于多个真空室中；多个真空室包括依次连接的放卷室、多个镀膜室和收卷室，各镀膜室内分别设有射频对靶装置，多个镀膜室内的射频对靶装置组成一个等离子体增强化学气相沉积系统，任意相邻两个镀膜室之间设有隔气室，放卷室、收卷室、各镀膜室和各隔气室分别外接高真空排气系统。
2.根据权利要求1所述基于PECVD的石墨烯镀膜设备，其特征在于，所述射频对靶装置包括对称安装于柔性基材上下两侧的上靶和下靶。
3.根据权利要求2所述基于PECVD的石墨烯镀膜设备，其特征在于，所述上靶和下靶结构相同，分别包括放电板、靶材、外罩体、绝缘板、绝缘套、防护罩和冷却水管，防护罩设于镀膜室外壁上，绝缘套一端设于镀膜室内壁上，绝缘套另一端与外罩体连接，靶材和放电板呈上下层叠方式依次设于外罩体内部，放电板位于靠近柔性基材的一侧，靶材与外罩体的内壁之间设有绝缘板，靶材与放电板之间设有冷却空间，冷却水管一端与冷却空间连通，冷却水管另一端由绝缘套中部伸出并进入防护罩中。
4.根据权利要求3所述基于PECVD的石墨烯镀膜设备，其特征在于，所述冷却水管包括进水管和出水管，进水管和出水管分别外接循环装置，冷却空间、进水管、出水管和循环装置组成冷却水循环系统。
5.根据权利要求3所述基于PECVD的石墨烯镀膜设备，其特征在于，所述放电板上分布有多个气孔。
6.根据权利要求1所述基于PECVD的石墨烯镀膜设备，其特征在于，所述柔性基材输送机构包括放卷辊、多个导辊和收卷辊，放卷辊设于放卷室内，收卷辊设于收卷室内，放卷辊与收卷辊之间设有多个导辊。
7.根据权利要求6所述基于PECVD的石墨烯镀膜设备，其特征在于，所述柔性基材输送机构上还设有纠偏机构，纠偏机构包括上夹辊、下夹辊、辊组驱动组件和上夹辊移动组件，上夹辊与下夹辊组成输送柔性基材的辊组，辊组驱动组件与上夹辊的辊轴一端连接，上夹辊的辊轴两端分别与上夹辊移动组件连接，通过上夹棍移动组件调节上夹辊与下夹棍之间的间隙宽度。
8.根据权利要求1所述基于PECVD的石墨烯镀膜设备，其特征在于，所述高真空排气系统包括相互独立的粗抽机组和精抽机组，各镀膜室和各隔气室分别外接精抽机组，放卷室和收卷室分别外接粗抽机组。
9.根据权利要求1～8任一项所述设备实现的基于PECVD的石墨烯镀膜方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在放卷室中放入柔性基材，并分别对各真空室进行抽真空，直至各真空室内的真空度达到预定值；
(2)放卷室放出柔性基材，通过柔性基材输送装置送入各镀膜室，采用PECVD法在柔性基材表面沉积石墨烯薄膜；
(3)镀膜完成后，通过柔性基材输送装置将柔性基材送入收卷室进行收卷。
10.根据权利要求9所述基于PECVD的石墨烯镀膜方法，其特征在于，所述柔性基材为泡沫镍基体；
步骤(2)中，按照柔性基材的输送方向，各镀膜室内的射频对靶装置依次在柔性基材表面镀制膜层，膜层材料相同或不同。
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