CN106010492B

CN106010492B - 可降解高强度暂堵剂及其制备方法

Info

Publication number: CN106010492B
Application number: CN201610340269.3A
Authority: CN
Inventors: 张鹏; 洪福宇; 贾振福; 周成裕; 陈世兰; 黄文章
Original assignee: Chongqing University of Science and Technology
Current assignee: Xian Aoli Petroleum Engineering Co., Ltd.
Priority date: 2016-05-20
Filing date: 2016-05-20
Publication date: 2018-11-13
Anticipated expiration: 2036-05-20
Also published as: CN106010492A

Abstract

本发明公开一种可降解高强度暂堵剂，由粘度促变剂、胶粘剂、丙烯酰胺、铁氰化钾溶液、交联剂、过硫酸铵、氢氧化钠和水制得；其制备方法为首先将粘度促变剂、胶粘剂、丙烯酰胺投入水中搅匀；再加入铁氰化钾溶液、交联剂、过硫酸铵，搅匀后滴加氢氧化钠，并充分搅拌；最后升温反应得到成品。采用本发明的显著效果是，具有剪切变稀的非牛顿流体特性。静止后体系粘度迅速提高，即结构迅速增强的特性，为交联剂提高体系强度提供了帮助。分布在其中的暂堵剂材料在油藏温度下发生胶凝作用，提高了体系的强度，形成高强度的胶凝段塞。实现了化学封隔器的作用，封堵水层或辅助后续地层堵剂的注入。同时在封堵完毕后能够自行破胶，恢复了地层的渗透率。

Description

可降解高强度暂堵剂及其制备方法

技术领域

本发明属于油田采油技术领域，具体涉及一种适用于水平井控水堵水的可降解高强度暂堵剂及其制备方法。

背景技术

水平井相对于垂直井来说，具有采油指数高、生产压差低、无水采油期长等优势，但是随着开发时间的延长，水平井见水后含水率迅速上升，产油量急剧下降，一些水平井甚至刚投产就见水，严重影响了水平井的开发效果在新疆油田、冀东油田、大港油田等只要用水平井采油，就会不可避免地出现不同程度的出水问题。水平井完井方式主要有3种，即射孔完井、割缝筛管(或衬管)完井和裸眼完井受成本及技术因素的影响，国内外主要采用管外无封隔器的割缝筛管完井方式，国内该类完井方式占70％，国外则达到90％。在这3种完井方式中，割缝筛管水平井堵水难度最大，因为割缝筛管与岩石壁面之间无隔挡，底水或边水进入井筒有径向流和横向流2种方式。因此，由于完井方式等原因，水平井控水问题已成为世界级的难题，亟待突破。

目前水平井暂堵剂在实验提高采收率实验中已经取得一定进展，在现场实验中也已经取得一定效果。但也存在以下几个方面的局限性。

1.暂堵剂不能顺利由地面经施工管柱泵入跨式封隔器的位置，并由环空进入到割缝筛管与井壁间的水平环空。这就要求暂堵剂有良好的剪切稀释性。有文献(杜忠磊.陆梁油田水平井堵水配方的研制与性能评价[D].西南石油大学:杜忠磊,2014.)考查了暂堵剂受到剪切前后所生成凝胶的强度，但却没有考查暂堵剂的剪切稀释性。

2.暂堵剂的强度不高以至于不能很好地封堵地层。有文献(吴乐忠.水平井堵剂及堵水技术研究[D].中国石油大学(华东):吴乐忠,2009.)提出用HPAM/有机铬，HPAM/酚醛来提高强度，但强度仍然不能满足需求。

3.封堵完毕后破胶能力有待提高。专利CN101906292A提出了用触变控制剂使暂堵剂具有剪切稀释性用强度控制剂提升暂堵剂的强度。但该项技术没有做到令暂堵剂破胶。

发明内容

为解决以上技术问题：

本发明的目的之一在于提供一种可降解高强度暂堵剂；

本发明的目的之二在于提供一种可降解高强度暂堵剂的制备方法。

本发明目的之一是这样实现的：

一种可降解高强度暂堵剂，其关键在于由以下质量百分含量的原料制得：粘度促变剂1-5％、胶粘剂1-10％、丙烯酰胺1-10％、铁氰化钾溶液0.0025-0.01％、交联剂0.01-0.5％、过硫酸铵0.02-5％、氢氧化钠0.1-0.15％，余量为水。

上述交联剂为N，N-亚甲基双丙烯酰胺或季戊四醇三烯丙基醚。

上述粘度促变剂为分子量5万以上的聚丙烯酸。

上述胶粘剂为羟甲基淀粉或骨胶。

上述铁氰化钾溶液浓度为10g/L。

本发明目的之二是这样实现的：

一种以上任一项所述的可降解高强度暂堵剂的制备方法，其要点在于按以下步骤进行：首先将所述粘度促变剂、胶粘剂、丙烯酰胺投入水中，搅拌均匀；再依次加入所述铁氰化钾溶液、交联剂、过硫酸铵，搅拌均匀后滴加所述氢氧化钠，并充分搅拌；最后，将整个体系升温至78-85℃，反应4-6h，得到半透明凝胶成品。

优选地，整个体系升温至80℃，反应4.5h，得到成品。

附图说明

图1为暂堵剂I的粘度/剪切率-转速关系图；

图2为暂堵剂III的破胶率-老化时间关系图。

具体实施方式

下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明。

实施例1：

一种可降解高强度暂堵剂，按表1记载的质量百分含量的原料制得，分别得到暂堵剂I、II、III、IV、V、VI。

表1、暂堵剂中各原料的质量百分含量(％)

实施例2：

一种实施例1中所述的可降解高强度暂堵剂的制备方法，按以下步骤进行：首先将所述粘度促变剂、胶粘剂、丙烯酰胺投入水中，搅拌均匀；再依次加入所述铁氰化钾溶液、交联剂、过硫酸铵，搅拌均匀后滴加所述氢氧化钠，并充分搅拌；最后，将整个体系升温至78-85℃，反应4-6h，得到半透明凝胶成品；

其中在制备暂堵剂I和II时，将整个体系升温至80℃,反应4.5h，得到成品。

暂堵剂性能测试试验：

一、可降解高强度暂堵剂成胶前粘度分析

以暂堵剂I为例，取暂堵剂I成胶前(加热前)流体，使用brookfield粘度计测定其粘度，测试条件为34号转子。测试前以蒸馏水稀释了2倍。以其中其粘度/剪切速率与转速的关系见图1。

如图1所示，粘度与剪切速率的关系整体是粘度随着剪切速率的增加而下降。证明此暂堵剂I具有剪切变稀的非牛顿流体特性。

对暂堵剂II、III、IV、V、VI分别进行测试，绘制粘度/剪切速率-转速关系图，曲线均呈现与图1类似的趋势，因而均为剪切变稀的非牛顿流体特性。

二、可降解高强度暂堵剂突破压力的试验

以暂堵剂II为例，以填砂管为容器，在填砂管中制备出暂堵剂II，再将填砂管一端打开，另一端与平流泵连接并在填砂管中部取一点作为测压点与压力传感器连接。接着控制泵注速度为5ml/min，启动APB00C系列平流泵后观测进出口压力的数据并观察出口段是否有水流出，待水流出后记录数据根据进出口压力之差可算出暂堵剂的突破压力。在此条件下，测得暂堵剂II的轴向持压强度大于0.38MPa/m。其性能基本满足工艺需要。

对暂堵剂I、III、IV、V、VI分别进行突破压力的试验，其轴向持压强度均在0.35MPa/m以上。

三、可降解高强度暂堵剂破胶试验

以暂堵剂III为例，将制备得到的暂堵剂III分为5份放入80℃烘箱中分别加热10，20，30，40，50h，称量暂堵剂III的初始重量(M_始)和最终重量(M_终)，通过式(1)可算出破胶率(P_破)，所得的破胶率与老化时间的关于见图2。

P_破＝(M_始-M_终)/M_始式(1)

从图2可以看出，暂堵剂III随在80℃条件下，破胶率随时间增加而提高，说明最终重量不断减少，暂堵剂III发生降解。

经过对暂堵剂I、II、IV、V、VI分别进行破胶试验，绘制破胶率-时间关系图，图中曲线均呈现与图2类似的趋势，暂堵剂I、II、IV、V、VI均具有良好的降解性能。

有益效果：采用本发明，暂堵剂具有剪切变稀的非牛顿流体特性。静止后体系粘度迅速提高，即结构迅速增强的特性，为交联剂提高体系强度提供了帮助。分布在其中的暂堵剂材料在油藏温度下发生胶凝作用，提高了体系的强度，形成高强度的胶凝段塞。实现了化学封隔器的作用，封堵水层或辅助后续地层堵剂的注入。同时在封堵完毕后能够自行破胶，恢复了地层的渗透率。

最后需要说明的是，上述描述仅仅为本发明的优选实施例，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不违背本发明宗旨及权利要求的前提下，可以做出多种类似的表示，这样的变换均落入本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种可降解高强度暂堵剂，其特征在于由以下质量百分含量的原料制得：粘度促变剂1-5％、胶粘剂1-10％、丙烯酰胺1-10％、铁氰化钾溶液0.0025-0.01％、交联剂0.01-0.5％、过硫酸铵0.02-5％、氢氧化钠0.1-0.15％，余量为水；

所述粘度促变剂为分子量5万以上的聚丙烯酸；

所述胶粘剂为羟甲基淀粉或骨胶。

2.根据权利要求1所述的可降解高强度暂堵剂，其特征在于：所述交联剂为N，N-亚甲基双丙烯酰胺或季戊四醇三烯丙基醚。

3.根据权利要求1或2所述的可降解高强度暂堵剂，其特征在于：所述铁氰化钾溶液浓度为10g/L。

4.一种权利要求1-3任一项所述的可降解高强度暂堵剂的制备方法，其特征在于按以下步骤进行：首先将所述粘度促变剂、胶粘剂、丙烯酰胺投入水中，搅拌均匀；再依次加入所述铁氰化钾溶液、交联剂、过硫酸铵，搅拌均匀后滴加所述氢氧化钠，并充分搅拌；最后，将整个体系升温至78-85℃，反应4-6h，得到半透明凝胶成品。

5.根据权利要求4所述的可降解高强度暂堵剂的制备方法，其特征在于：将整个体系升温至80℃，反应4.5h，得到成品。