CN106010256A - 一种环氧型沥青胶结料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种环氧型沥青胶结料的制备方法，属于沥青胶结料制备技术领域。本发明首先二乙烯三胺与乙二酸通氮气混合反应，降温后加入甲基丙烯酸环氧丙酯等反应得到环氧聚合物树脂，然后再与聚丙烯树脂等高速搅拌混合得混合料，加入玻璃纤维、甲基丙烯酰氧基硅烷等高速混合制得环氧型沥青胶结料。本发明的有益效果是：本发明制备步骤简单，所得产品高温稳定性好，抗老化强度高；有效提高了其与基体粘附力和拉伸性能，使用初期强度1.46～1.56N/mm。

Description

一种环氧型沥青胶结料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种环氧型沥青胶结料的制备方法，属于沥青胶结料制备技术领域。
背景技术
沥青胶结料是采用沥青、高分子树脂、矿物填料等物质制成。它具有气密性、防水性、防冻性、不易开裂老化、常温下可以冷施工等特点，是与泡沫玻璃或聚氨酯硬质泡沫塑料配套使用的外保护层，是防水、防潮的厚浆型黑色涂料。一般制备步骤：按照配比称取相应的原料，放入铁罐中加热，等到原料基本熔融，用搅拌器搅拌。搅拌速率根据熔融后胶结料的粘稠程度做相应调节，等到所有的原料都分散均匀，得胶结料。因此，其研究和应用将越来越广泛。沥青胶结料的软化点较低，一般为50～55℃，高温稳定性差，抗老化强度低，与基体粘附力较差，使用初期强度较低。且采用石油化工原料研制的沥青在应用中出现容易脱色、寿命较短及粘结力较差等问题。石油树脂是制沥青中的常用原料之一，但比较脆、软化点很低，容易缩短彩色沥青的使用寿命。SBS是一种热塑性弹性体，可增强沥青的力学性能，同时可以提升其耐高温的能力，因此选用SBS作为沥青的原料之一，但熔融性能较差。LDPE，是一种乳白色呈半透明的蜡状固体树脂，无毒，软化点较低，其热熔接性、成型加工性能很好，可通过LDPE来提升胶结料的粘附性能，但拉伸性降低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前沥青胶结料高温稳定性差，抗老化强度低，与基体粘附力较差，使用初期强度较低的弊端，提供了一种二乙烯三胺与乙二酸通氮气混合反应，降温后加入甲基丙烯酸环氧丙酯等反应得到环氧聚合物树脂，然后再与聚丙烯树脂等高速搅拌混合得混合料，加入玻璃纤维、甲基丙烯酰氧基硅烷等高速混合制得环氧型沥青胶结料的方法。本发明制备步骤简单，所得产品高温稳定性好，抗老化强度高，有效提高了其与基体粘附力，使用初期强度1.46～1.56N/mm。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
（1）称取8～12g二乙烯三胺加入带有温度计和回流装置的四口烧瓶中，将烧瓶置于水浴锅中，控制温度在90～100℃，再向烧瓶中加入12～14g乙二酸，并通入氮气保护，搅拌反应1～2h，得到预聚体；
（2）将上述预聚体温度降至70～80℃，再向预聚体中依次加入6～10g甲基丙烯酸环氧丙酯、0.2～0.4g氯化铜、0.3～0.5g过氧化月桂酰，搅拌反应3～4h，停止通入氮气，得到环氧聚合物树脂；
（3）将上述环氧聚合物树脂加入转速为10000～12000r/min搅拌机中，控制温度在180～200℃，再依次加入8～10g聚丙烯树脂、2～4gβ-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲基）丙酸正十八碳醇酯、2～4g硫代二丙酸二月桂酯，高速搅拌5～10min，再依次加入6～8g苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、2～4g低密度聚乙烯、2～4g聚酰亚胺，高速搅拌10～20min，得到混合料；
（4）向上述混合料中依次加入3～5g玻璃纤维、3～5g六钛酸钾晶须、3～5g硫酸钙晶须、30～40g天然岩沥青，高速搅拌5～10min，再依次加入1～3g甲基丙烯酰氧基硅烷、2～4g羧甲基纤维素钠、0.3～0.5g过氧化苯甲酸叔丁酯、5～8g高岭土，高速搅拌20～30min，再降温至室温，得到一种环氧型沥青胶结料。
本发明制得的环氧型沥青胶结料软化点124～126℃、黏度大于250000～255000Pa·s、剪切强度0.72～0.76N/mm、拉伸强度3.8～4.6N/mm。
本发明的应用方法：将本发明制得的环氧型沥青胶结料用嘴油壶左右来回浇注于油毡上，浇注宽度比油毡每边少12～16cm，浇注厚度为1.2～1.7mm，再用粗帆布刷将沥青胶结料均匀涂刷，涂刷后，将油毡推滚铺贴于基体表面，再收边滚压，刮平、赶出气泡，即可。该与基体粘附力和拉伸性能，使用初期强度1.46～1.56N/mm，高温稳定性好，抗老化强度高，值得推广与使用。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明制备步骤简单，所得产品高温稳定性好，抗老化强度高；
（2）有效提高了其与基体粘附力和拉伸性能，使用初期强度1.46～1.56N/mm。
具体实施方式
首先称取8～12g二乙烯三胺加入带有温度计和回流装置的四口烧瓶中，将烧瓶置于水浴锅中，控制温度在90～100℃，再向烧瓶中加入12～14g乙二酸，并通入氮气保护，搅拌反应1～2h，得到预聚体；然后将上述预聚体温度降至70～80℃，再向预聚体中依次加入6～10g甲基丙烯酸环氧丙酯、0.2～0.4g氯化铜、0.3～0.5g过氧化月桂酰，搅拌反应3～4h，停止通入氮气，得到环氧聚合物树脂；将上述环氧聚合物树脂加入转速为10000～12000r/min搅拌机中，控制温度在180～200℃，再依次加入8～10g聚丙烯树脂、2～4gβ-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲基）丙酸正十八碳醇酯、2～4g硫代二丙酸二月桂酯，高速搅拌5～10min，再依次加入6～8g苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、2～4g低密度聚乙烯、2～4g聚酰亚胺，高速搅拌10～20min，得到混合料；最后向上述混合料中依次加入3～5g玻璃纤维、3～5g六钛酸钾晶须、3～5g硫酸钙晶须、30～40g天然岩沥青，高速搅拌5～10min，再依次加入1～3g甲基丙烯酰氧基硅烷、2～4g羧甲基纤维素钠、0.3～0.5g过氧化苯甲酸叔丁酯、5～8g高岭土，高速搅拌20～30min，再降温至室温，得到一种环氧型沥青胶结料。
实例1
首先称取8g二乙烯三胺加入带有温度计和回流装置的四口烧瓶中，将烧瓶置于水浴锅中，控制温度在90℃，再向烧瓶中加入12g乙二酸，并通入氮气保护，搅拌反应1h，得到预聚体；然后将上述预聚体温度降至70℃，再向预聚体中依次加入6g甲基丙烯酸环氧丙酯、0.2g氯化铜、0.3g过氧化月桂酰，搅拌反应3h，停止通入氮气，得到环氧聚合物树脂；将上述环氧聚合物树脂加入转速为10000
r/min搅拌机中，控制温度在180℃，再依次加入8g聚丙烯树脂、2gβ-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲基）丙酸正十八碳醇酯、2g硫代二丙酸二月桂酯，高速搅拌5min，再依次加入6g苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、2g低密度聚乙烯、2g聚酰亚胺，高速搅拌10min，得到混合料；最后向上述混合料中依次加入3g玻璃纤维、3g六钛酸钾晶须、3g硫酸钙晶须、30g天然岩沥青，高速搅拌5min，再依次加入1g甲基丙烯酰氧基硅烷、2g羧甲基纤维素钠、0.3g过氧化苯甲酸叔丁酯、5g高岭土，高速搅拌20min，再降温至室温，得到一种环氧型沥青胶结料。
将本发明制得的环氧型沥青胶结料用嘴油壶左右来回浇注于油毡上，浇注宽度比油毡每边少12cm，浇注厚度为1.2mm，再用粗帆布刷将沥青胶结料均匀涂刷，涂刷后，将油毡推滚铺贴于基体表面，再收边滚压，刮平、赶出气泡，即可。该与基体粘附力和拉伸性能，使用初期强度1.46N/mm，高温稳定性好，抗老化强度高，值得推广与使用。
实例2
首先称取10g二乙烯三胺加入带有温度计和回流装置的四口烧瓶中，将烧瓶置于水浴锅中，控制温度在95℃，再向烧瓶中加入13g乙二酸，并通入氮气保护，搅拌反应2h，得到预聚体；然后将上述预聚体温度降至75℃，再向预聚体中依次加入8g甲基丙烯酸环氧丙酯、0.3g氯化铜、0.4g过氧化月桂酰，搅拌反应3h，停止通入氮气，得到环氧聚合物树脂；将上述环氧聚合物树脂加入转速为11000r/min搅拌机中，控制温度在190℃，再依次加入9g聚丙烯树脂、3gβ-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲基）丙酸正十八碳醇酯、3g硫代二丙酸二月桂酯，高速搅拌8min，再依次加入7g苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、3g低密度聚乙烯、3g聚酰亚胺，高速搅拌15min，得到混合料；最后向上述混合料中依次加入4g玻璃纤维、4g六钛酸钾晶须、4g硫酸钙晶须、35g天然岩沥青，高速搅拌8min，再依次加入2g甲基丙烯酰氧基硅烷、3g羧甲基纤维素钠、0.4g过氧化苯甲酸叔丁酯、7g高岭土，高速搅拌25min，再降温至室温，得到一种环氧型沥青胶结料。
将本发明制得的环氧型沥青胶结料用嘴油壶左右来回浇注于油毡上，浇注宽度比油毡每边少14cm，浇注厚度为1.5mm，再用粗帆布刷将沥青胶结料均匀涂刷，涂刷后，将油毡推滚铺贴于基体表面，再收边滚压，刮平、赶出气泡，即可。该与基体粘附力和拉伸性能，使用初期强度1.51N/mm，高温稳定性好，抗老化强度高，值得推广与使用。
实例3
首先称取12g二乙烯三胺加入带有温度计和回流装置的四口烧瓶中，将烧瓶置于水浴锅中，控制温度在100℃，再向烧瓶中加入14g乙二酸，并通入氮气保护，搅拌反应2h，得到预聚体；然后将上述预聚体温度降至80℃，再向预聚体中依次加入10g甲基丙烯酸环氧丙酯、0.4g氯化铜、0.5g过氧化月桂酰，搅拌反应4h，停止通入氮气，得到环氧聚合物树脂；将上述环氧聚合物树脂加入转速为12000r/min搅拌机中，控制温度在200℃，再依次加入10g聚丙烯树脂、4gβ-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲基）丙酸正十八碳醇酯、4g硫代二丙酸二月桂酯，高速搅拌10min，再依次加入8g苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、4g低密度聚乙烯、4g聚酰亚胺，高速搅拌20min，得到混合料；最后向上述混合料中依次加入5g玻璃纤维、5g六钛酸钾晶须、5g硫酸钙晶须、40g天然岩沥青，高速搅拌10min，再依次加入3g甲基丙烯酰氧基硅烷、4g羧甲基纤维素钠、0.5g过氧化苯甲酸叔丁酯、8g高岭土，高速搅拌30min，再降温至室温，得到一种环氧型沥青胶结料。
将本发明制得的环氧型沥青胶结料用嘴油壶左右来回浇注于油毡上，浇注宽度比油毡每边少16cm，浇注厚度为1.7mm，再用粗帆布刷将沥青胶结料均匀涂刷，涂刷后，将油毡推滚铺贴于基体表面，再收边滚压，刮平、赶出气泡，即可。该与基体粘附力和拉伸性能，使用初期强度1.56N/mm，高温稳定性好，抗老化强度高，值得推广与使用。

Claims (1)

1.一种环氧型沥青胶结料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取8～12g二乙烯三胺加入带有温度计和回流装置的四口烧瓶中，将烧瓶置于水浴锅中，控制温度在90～100℃，再向烧瓶中加入12～14g乙二酸，并通入氮气保护，搅拌反应1～2h，得到预聚体；
（2）将上述预聚体温度降至70～80℃，再向预聚体中依次加入6～10g甲基丙烯酸环氧丙酯、0.2～0.4g氯化铜、0.3～0.5g过氧化月桂酰，搅拌反应3～4h，停止通入氮气，得到环氧聚合物树脂；
（3）将上述环氧聚合物树脂加入转速为10000～12000r/min搅拌机中，控制温度在180～200℃，再依次加入8～10g聚丙烯树脂、2～4gβ-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲基）丙酸正十八碳醇酯、2～4g硫代二丙酸二月桂酯，高速搅拌5～10min，再依次加入6～8g苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、2～4g低密度聚乙烯、2～4g聚酰亚胺，高速搅拌10～20min，得到混合料；
（4）向上述混合料中依次加入3～5g玻璃纤维、3～5g六钛酸钾晶须、3～5g硫酸钙晶须、30～40g天然岩沥青，高速搅拌5～10min，再依次加入1～3g甲基丙烯酰氧基硅烷、2～4g羧甲基纤维素钠、0.3～0.5g过氧化苯甲酸叔丁酯、5～8g高岭土，高速搅拌20～30min，再降温至室温，得到一种环氧型沥青胶结料。
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