CN106006900B - 一种复合水处理药剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种复合水处理药剂，由以下按照重量份的原料组成：氯化铝65‑70份、氯化铁13‑16份、氧化钪2‑5份、正硅酸四乙酯20‑24份、二甲基二硫代氨基甲酸钠5‑9份、聚丙烯酰胺15‑20份、高铁酸钠8‑12份、高锰酸钙5‑9份、氨基三甲叉膦酸3‑6份、辛基酚聚氧乙烯醚5‑9份、硫脲4‑7份、二乙烯三胺五乙酸五钠1‑3份。本发明还公开了所述复合水处理药剂的制备方法。本发明制备的复合水处理药剂具有优异的处理效果，与常用的聚合氯化铝相比，降低了处理药剂的添加量，进而降低了污水处理的成本。

Description

一种复合水处理药剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及水处理技术领域，具体是一种复合水处理药剂及其制备方法。
背景技术
随着工业化、城市化水平的提高，大量工业污水、生活污水的排放对水体产生了污染，破坏了生态，严重危害工农业的生产和人体健康。目前国内污水处理厂的进水中含有各类污染物，需要消耗大量的污水处理药剂，尤其是污水处理中广泛使用的一种絮凝剂—聚氯化铝，其价格便宜，性能良好，但是该材料也有一些缺陷，比如矶花小、沉降速度慢、性能单一等，另外受水土流失、生产及生活污水对水体造成的污染越来越严重，污水中的污染成分包括多种微量有机污染物、重金属离子污染物，还含有较高浓度的大分子天然有机物。单纯依靠增加絮凝剂投加量已不能解决问题，因此市场需求性能更加优异的水处理药剂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种复合水处理药剂及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种复合水处理药剂，由以下按照重量份的原料组成：氯化铝65-70份、氯化铁13-16份、氧化钪2-5份、正硅酸四乙酯20-24份、二甲基二硫代氨基甲酸钠5-9份、聚丙烯酰胺15-20份、高铁酸钠8-12份、高锰酸钙5-9份、氨基三甲叉膦酸3-6份、辛基酚聚氧乙烯醚5-9份、硫脲4-7份、二乙烯三胺五乙酸五钠1-3份。
作为本发明进一步的方案：由以下按照重量份的原料组成：氯化铝66-69份、氯化铁14-15份、氧化钪3-4份、正硅酸四乙酯21-23份、二甲基二硫代氨基甲酸钠6-8份、聚丙烯酰胺16-19份、高铁酸钠9-11份、高锰酸钙6-8份、氨基三甲叉膦酸4-5份、辛基酚聚氧乙烯醚6-8份、硫脲5-6份、二乙烯三胺五乙酸五钠1.3-2.6份。
作为本发明再进一步的方案：由以下按照重量份的原料组成：氯化铝67份、氯化铁15份、氧化钪3.4份、正硅酸四乙酯21份、二甲基二硫代氨基甲酸钠7份、聚丙烯酰胺18份、高铁酸钠10份、高锰酸钙7份、氨基三甲叉膦酸4.5份、辛基酚聚氧乙烯醚7份、硫脲5.2份、二乙烯三胺五乙酸五钠2.1份。
所述复合水处理药剂的制备方法，步骤如下：
1)称取氯化铝和氯化铁，加入10-12倍量的浓盐酸，搅拌至氯化铝和氯化铁完全溶解，获得第一溶液；
2)称取正硅酸四乙酯，加入5-8倍量的乙醇水溶液，升温至75-80℃，搅拌1-2h，然后加入草酸，继续搅拌2-3h，获得第二溶液；
3)将第一溶液与第二溶液合并，加热至80-85℃，搅拌混合5-8h，静置12-24h，获得第三溶液；
4)称取聚丙烯酰胺和二甲基二硫代氨基甲酸钠，加入4-6倍量的水，搅拌至聚丙烯酰胺和二甲基二硫代氨基甲酸钠完全溶解，获得混合溶液；
5)将混合胺溶液与第三溶液合并，在50-55℃下搅拌混合6-8h，调节pH至3-4，获得第四溶液；
6)称取高铁酸钠、高锰酸钙和氨基三甲叉膦酸，缓慢加入至第四溶液内，搅拌混合1-2h，获得第五溶液；
7)称取氧化钪、辛基酚聚氧乙烯醚、硫脲和二乙烯三胺五乙酸五钠，加入至第五溶液内，超声波振荡1-2h，获得第六溶液；
8)将第六溶液烘干，获得固体，将固体粉碎，过300-400目筛，即可。
作为本发明进一步的方案：步骤1)中所述浓盐酸的浓度为40-45％。
作为本发明再进一步的方案：步骤2)中所述乙醇水溶液的乙醇浓度为45-55％。
作为本发明再进一步的方案：步骤2)中所述草酸的加入量为所述乙醇水溶液的加入体积的4-7％。
作为本发明再进一步的方案：步骤5)中采用氢氧化钠溶液调节pH。
作为本发明再进一步的方案：步骤7)中超声波振荡的功率为300-350W、频率为60Hz。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明制备的复合水处理药剂具有优异的处理效果，与常用的聚合氯化铝相比，降低了处理药剂的添加量，进而降低了污水处理的成本。2、本发明制备的复合水处理药剂具有絮凝剂、脱色剂等多重功效，功能多样，降低了其他药剂的使用量。3、本发明的制备方法简单，能够进行工业化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步详细地说明。
实施例1
一种复合水处理药剂，由以下按照重量份的原料组成：氯化铝65份、氯化铁13份、氧化钪2份、正硅酸四乙酯20份、二甲基二硫代氨基甲酸钠5份、聚丙烯酰胺15份、高铁酸钠8份、高锰酸钙5份、氨基三甲叉膦酸3份、辛基酚聚氧乙烯醚5份、硫脲4份、二乙烯三胺五乙酸五钠1份。
本实施例中所述复合水处理药剂的制备方法，步骤如下：
1)称取氯化铝和氯化铁，加入10倍量的浓盐酸，搅拌至氯化铝和氯化铁完全溶解，获得第一溶液，其中，所述浓盐酸的浓度为40％；
2)称取正硅酸四乙酯，加入5倍量的乙醇水溶液，升温至75℃，搅拌1h，然后加入草酸，继续搅拌2h，获得第二溶液，其中，所述乙醇水溶液的乙醇浓度为45％，所述草酸的加入量为所述乙醇水溶液的加入体积的4％；
3)将第一溶液与第二溶液合并，加热至80℃，搅拌混合5h，静置12h，获得第三溶液；
4)称取聚丙烯酰胺和二甲基二硫代氨基甲酸钠，加入4倍量的水，搅拌至聚丙烯酰胺和二甲基二硫代氨基甲酸钠完全溶解，获得混合溶液；
5)将混合胺溶液与第三溶液合并，在50℃下搅拌混合6h，调节pH至3，获得第四溶液，其中，采用氢氧化钠溶液调节pH；
6)称取高铁酸钠、高锰酸钙和氨基三甲叉膦酸，缓慢加入至第四溶液内，搅拌混合1h，获得第五溶液；
7)称取氧化钪、辛基酚聚氧乙烯醚、硫脲和二乙烯三胺五乙酸五钠，加入至第五溶液内，超声波振荡1h，获得第六溶液，其中，超声波振荡的功率为300W、频率为60Hz；
8)将第六溶液烘干，获得固体，将固体粉碎，过300目筛，即可。
实施例2
一种复合水处理药剂，由以下按照重量份的原料组成：氯化铝66份、氯化铁15份、氧化钪5份、正硅酸四乙酯21份、二甲基二硫代氨基甲酸钠6份、聚丙烯酰胺17份、高铁酸钠12份、高锰酸钙8份、氨基三甲叉膦酸4份、辛基酚聚氧乙烯醚5份、硫脲5份、二乙烯三胺五乙酸五钠1.2份。
本实施例中所述复合水处理药剂的制备方法，步骤如下：
1)称取氯化铝和氯化铁，加入11倍量的浓盐酸，搅拌至氯化铝和氯化铁完全溶解，获得第一溶液，其中，所述浓盐酸的浓度为42％；
2)称取正硅酸四乙酯，加入6倍量的乙醇水溶液，升温至78℃，搅拌1.5h，然后加入草酸，继续搅拌2h，获得第二溶液，其中，所述乙醇水溶液的乙醇浓度为45％，所述草酸的加入量为所述乙醇水溶液的加入体积的5％；
3)将第一溶液与第二溶液合并，加热至81℃，搅拌混合6h，静置15h，获得第三溶液；
4)称取聚丙烯酰胺和二甲基二硫代氨基甲酸钠，加入4倍量的水，搅拌至聚丙烯酰胺和二甲基二硫代氨基甲酸钠完全溶解，获得混合溶液；
5)将混合胺溶液与第三溶液合并，在50℃下搅拌混合6h，调节pH至4，获得第四溶液，其中，采用氢氧化钠溶液调节pH；
6)称取高铁酸钠、高锰酸钙和氨基三甲叉膦酸，缓慢加入至第四溶液内，搅拌混合1h，获得第五溶液；
7)称取氧化钪、辛基酚聚氧乙烯醚、硫脲和二乙烯三胺五乙酸五钠，加入至第五溶液内，超声波振荡1h，获得第六溶液，其中，超声波振荡的功率为310W、频率为60Hz；
8)将第六溶液烘干，获得固体，将固体粉碎，过300目筛，即可。
实施例3
一种复合水处理药剂，由以下按照重量份的原料组成：氯化铝67份、氯化铁15份、氧化钪3.4份、正硅酸四乙酯21份、二甲基二硫代氨基甲酸钠7份、聚丙烯酰胺18份、高铁酸钠10份、高锰酸钙7份、氨基三甲叉膦酸4.5份、辛基酚聚氧乙烯醚7份、硫脲5.2份、二乙烯三胺五乙酸五钠2.1份。
本实施例中所述复合水处理药剂的制备方法，步骤如下：
1)称取氯化铝和氯化铁，加入11倍量的浓盐酸，搅拌至氯化铝和氯化铁完全溶解，获得第一溶液，其中，所述浓盐酸的浓度为42％；
2)称取正硅酸四乙酯，加入6倍量的乙醇水溶液，升温至78℃，搅拌1.5h，然后加入草酸，继续搅拌2.5h，获得第二溶液，其中，所述乙醇水溶液的乙醇浓度为50％，所述草酸的加入量为所述乙醇水溶液的加入体积的6％；
3)将第一溶液与第二溶液合并，加热至82℃，搅拌混合6.5h，静置18h，获得第三溶液；
4)称取聚丙烯酰胺和二甲基二硫代氨基甲酸钠，加入5倍量的水，搅拌至聚丙烯酰胺和二甲基二硫代氨基甲酸钠完全溶解，获得混合溶液；
5)将混合胺溶液与第三溶液合并，在52℃下搅拌混合7h，调节pH至4，获得第四溶液，其中，采用氢氧化钠溶液调节pH；
6)称取高铁酸钠、高锰酸钙和氨基三甲叉膦酸，缓慢加入至第四溶液内，搅拌混合1.5h，获得第五溶液；
7)称取氧化钪、辛基酚聚氧乙烯醚、硫脲和二乙烯三胺五乙酸五钠，加入至第五溶液内，超声波振荡1.5h，获得第六溶液，其中，超声波振荡的功率为320W、频率为60Hz；
8)将第六溶液烘干，获得固体，将固体粉碎，过400目筛，即可。
实施例4
一种复合水处理药剂，由以下按照重量份的原料组成：氯化铝69份、氯化铁15份、氧化钪4份、正硅酸四乙酯23份、二甲基二硫代氨基甲酸钠9份、聚丙烯酰胺15份、高铁酸钠10份、高锰酸钙8份、氨基三甲叉膦酸5份、辛基酚聚氧乙烯醚8份、硫脲4份、二乙烯三胺五乙酸五钠2.5份。
本实施例中所述复合水处理药剂的制备方法，步骤如下：
1)称取氯化铝和氯化铁，加入12倍量的浓盐酸，搅拌至氯化铝和氯化铁完全溶解，获得第一溶液，其中，所述浓盐酸的浓度为44％；
2)称取正硅酸四乙酯，加入7倍量的乙醇水溶液，升温至80℃，搅拌1.5h，然后加入草酸，继续搅拌3h，获得第二溶液，其中，所述乙醇水溶液的乙醇浓度为51％，所述草酸的加入量为所述乙醇水溶液的加入体积的6％；
3)将第一溶液与第二溶液合并，加热至82℃，搅拌混合7h，静置24h，获得第三溶液；
4)称取聚丙烯酰胺和二甲基二硫代氨基甲酸钠，加入5倍量的水，搅拌至聚丙烯酰胺和二甲基二硫代氨基甲酸钠完全溶解，获得混合溶液；
5)将混合胺溶液与第三溶液合并，在52℃下搅拌混合7h，调节pH至3，获得第四溶液，其中，采用氢氧化钠溶液调节pH；
6)称取高铁酸钠、高锰酸钙和氨基三甲叉膦酸，缓慢加入至第四溶液内，搅拌混合2h，获得第五溶液；
7)称取氧化钪、辛基酚聚氧乙烯醚、硫脲和二乙烯三胺五乙酸五钠，加入至第五溶液内，超声波振荡1.5h，获得第六溶液，其中，超声波振荡的功率为340W、频率为60Hz；
8)将第六溶液烘干，获得固体，将固体粉碎，过300目筛，即可。
实施例5
一种复合水处理药剂，由以下按照重量份的原料组成：氯化铝70份、氯化铁16份、氧化钪5份、正硅酸四乙酯24份、二甲基二硫代氨基甲酸钠9份、聚丙烯酰胺20份、高铁酸钠12份、高锰酸钙9份、氨基三甲叉膦酸6份、辛基酚聚氧乙烯醚9份、硫脲7份、二乙烯三胺五乙酸五钠3份。
本实施例中所述复合水处理药剂的制备方法，步骤如下：
1)称取氯化铝和氯化铁，加入12倍量的浓盐酸，搅拌至氯化铝和氯化铁完全溶解，获得第一溶液，其中，所述浓盐酸的浓度为45％；
2)称取正硅酸四乙酯，加入8倍量的乙醇水溶液，升温至80℃，搅拌2h，然后加入草酸，继续搅拌3h，获得第二溶液，其中，所述乙醇水溶液的乙醇浓度为55％，所述草酸的加入量为所述乙醇水溶液的加入体积的7％；
3)将第一溶液与第二溶液合并，加热至85℃，搅拌混合8h，静置24h，获得第三溶液；
4)称取聚丙烯酰胺和二甲基二硫代氨基甲酸钠，加入6倍量的水，搅拌至聚丙烯酰胺和二甲基二硫代氨基甲酸钠完全溶解，获得混合溶液；
5)将混合胺溶液与第三溶液合并，在55℃下搅拌混合8h，调节pH至4，获得第四溶液，其中，采用氢氧化钠溶液调节pH；
6)称取高铁酸钠、高锰酸钙和氨基三甲叉膦酸，缓慢加入至第四溶液内，搅拌混合2h，获得第五溶液；
7)称取氧化钪、辛基酚聚氧乙烯醚、硫脲和二乙烯三胺五乙酸五钠，加入至第五溶液内，超声波振荡2h，获得第六溶液，其中，超声波振荡的功率为350W、频率为60Hz；
8)将第六溶液烘干，获得固体，将固体粉碎，过400目筛，即可。
将实施例1-5所制备的复合水处理药剂用于对分散深蓝染料废水的处理，同时与聚合氯化铝(PAC)和聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDMDAAC)作对比。原水pH值6.72，分散深蓝染料含量为100mg/L，pH值6.43，吸光度为2.020±0.005，脱色率为处理后水样吸光度减少值与处理前水样吸光度之比，处理结果如表1所示。
表1脱色效果对比表
从上表可以看出，在相同投加量下，本发明制备的复合水处理药剂的脱色效果明显优于聚合氯化铝和聚二甲基二烯丙基氯化铵，且本发明制备的复合水处理药剂在投加量为30mg/L时的脱色率达到最佳。
本发明制备的复合水处理药剂具有优异的处理效果，与常用的聚合氯化铝相比，降低了处理药剂的添加量，进而降低了污水处理的成本。本发明制备的复合水处理药剂具有絮凝剂、脱色剂等多重功效，功能多样，降低了其他药剂的使用量。本发明的制备方法简单，能够进行工业化生产。
上面对本发明的较佳实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。

Claims (8)

1.一种复合水处理药剂，其特征在于，制备所用原料及其重量份数如下：氯化铝65-70份、氯化铁13-16份、氧化钪2-5份、正硅酸四乙酯20-24份、二甲基二硫代氨基甲酸钠5-9份、聚丙烯酰胺15-20份、高铁酸钠8-12份、高锰酸钙5-9份、氨基三甲叉膦酸3-6份、辛基酚聚氧乙烯醚5-9份、硫脲4-7份、二乙烯三胺五乙酸五钠1-3份；
其制备方法，步骤如下：
1)称取氯化铝和氯化铁，加入10-12倍量的浓盐酸，搅拌至氯化铝和氯化铁完全溶解，获得第一溶液；
2)称取正硅酸四乙酯，加入5-8倍量的乙醇水溶液，升温至75-80℃，搅拌1-2h，然后加入草酸，继续搅拌2-3h，获得第二溶液；
3)将第一溶液与第二溶液合并，加热至80-85℃，搅拌混合5-8h，静置12-24h，获得第三溶液；
4)称取聚丙烯酰胺和二甲基二硫代氨基甲酸钠，加入4-6倍量的水，搅拌至聚丙烯酰胺和二甲基二硫代氨基甲酸钠完全溶解，获得混合溶液；
5)将混合溶液与第三溶液合并，在50-55℃下搅拌混合6-8h，调节pH至3-4，获得第四溶液；
6)称取高铁酸钠、高锰酸钙和氨基三甲叉膦酸，缓慢加入至第四溶液内，搅拌混合1-2h，获得第五溶液；
7)称取氧化钪、辛基酚聚氧乙烯醚、硫脲和二乙烯三胺五乙酸五钠，加入至第五溶液内，超声波振荡1-2h，获得第六溶液；
8)将第六溶液烘干，获得固体，将固体粉碎，过300-400目筛，即可。
2.根据权利要求1所述的复合水处理药剂，其特征在于，制备所用原料及其重量份数如下：氯化铝66-69份、氯化铁14-15份、氧化钪3-4份、正硅酸四乙酯21-23份、二甲基二硫代氨基甲酸钠6-8份、聚丙烯酰胺16-19份、高铁酸钠9-11份、高锰酸钙6-8份、氨基三甲叉膦酸4-5份、辛基酚聚氧乙烯醚6-8份、硫脲5-6份、二乙烯三胺五乙酸五钠1.3-2.6份。
3.根据权利要求2所述的复合水处理药剂，其特征在于，制备所用原料及其重量份数如下：氯化铝67份、氯化铁15份、氧化钪3.4份、正硅酸四乙酯21份、二甲基二硫代氨基甲酸钠7份、聚丙烯酰胺18份、高铁酸钠10份、高锰酸钙7份、氨基三甲叉膦酸4.5份、辛基酚聚氧乙烯醚7份、硫脲5.2份、二乙烯三胺五乙酸五钠2.1份。
4.根据权利要求1所述的复合水处理药剂，其特征在于，步骤1)中所述浓盐酸的浓度为40-45％。
5.根据权利要求4所述的复合水处理药剂，其特征在于，步骤2)中所述乙醇水溶液的乙醇浓度为45-55％。
6.根据权利要求5所述的复合水处理药剂，其特征在于，步骤2)中所述草酸的加入量为所述乙醇水溶液的加入体积的4-7％。
7.根据权利要求6所述的复合水处理药剂，其特征在于，步骤5)中采用氢氧化钠溶液调节pH。
8.根据权利要求7所述的复合水处理药剂，其特征在于，步骤7)中超声波振荡的功率为300-350W、频率为60Hz。
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