CN106000485A - 一种复合型微流控芯片及利用其制备碟形双色微球的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种复合型微流控芯片及利用这种微流控芯片制备碟形双色微球的方法。该芯片由两层聚合物芯片面对面键合而成，微通道在垂直方向上具有上下两层。每一层都包括连续相沟道、合成沟道和一个分散相沟道。两层的连续相沟道与合成沟道完全重合，但是两个分散相沟道具有不同的入口位置，并在合成通道的输入口位置汇合。以添加有表面活性剂的矿物油为连续相，以添加有光固化剂，光引发剂以及铁电共聚物或磁性颗粒的有机溶液为分散相。将连续相和分散相分别从相应的沟道输入口注入，并保持连续相的流速高于分散相的流速，形成双色微液滴；此微液滴在合成沟道中运动的过程中，对其进行紫外光照射，即得到在轴向上分布的碟形双色微球。

Description

一种复合型微流控芯片及利用其制备碟形双色微球的方法
技术领域
本发明涉及一种复合型微流控芯片及利用其制备碟形双色微球的方法，属于微流控芯片领域。
背景技术
微流控芯片技术起源于20世纪90年代，最初应用于分析化学领域，它以微通道为结构特征，以生命科学为主要研究对象，通过微机电加工工艺，将整个实验室的功能包括样本预处理、混合反应、分离筛选、结果检测等集成在一块微米尺度的芯片上，使分析速度得到极大地提高，具有试剂消耗少、制作成本低、流动性可控等优点。
在目前的微流控技术中，微液滴技术越来越多地被应用于制备微米颗粒。这项技术的主要优点为：1、可以精确控制合成材料的组分及比例；2、通过调节各相流速可以方便地控制合成材料的尺寸；3、制备的微米颗粒具有良好的尺寸均一性。目前应用于微液滴制备的微流控芯片都是由单层的聚合物聚二甲基硅氧烷(PDMS)芯片与载玻片键合而成，利用PDMS芯片中的微通道来引入不同的流体，并通过流聚焦的方法制备微液滴。通过将两种不同的组分包在单个微液滴中，还能制备出双色微液滴，并经过固化处理形成双色微球。通过改变通道的结构，可以制备出不同形状的双色微球，比如碟形双色微球。但是，用传统的单层PDMS芯片制备的碟形双色微球只能实现不同组分在微球径向上的结合。目前能够制备出在轴向上具有不同组分的双色微球的微流控芯片尚无报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种能够制备出在轴向上具有不同组分的碟形双色微球的微流控芯片，及利用其制备包含有铁电共聚物聚偏氟乙烯三氟乙烯[P(VDF-TrFE)]和磁性四氧化三铁(Fe3O4)颗粒的碟形双色微球的方法。此种轴向分布的碟形双色微球与传统的径向分布的碟形双色微球相比，不同组分之间具有更大的接触面积，其磁电耦合效果更明显。
为达到以上目的，本发明采用以下技术方案：
一种复合型微流控芯片，由上层芯片和下层芯片键合而成，该微流控芯片上设有一个“十”字型通道，“十”字型通道按顺时针从十二点钟方向开始分别为合成沟道、右臂连续相沟道、分散相沟道、左臂连续相沟道；合成沟道、右臂连续相沟道和左臂连续相沟道均由上层芯片和下层芯片的凹槽键合而成，右臂连续相沟道和左臂连续相沟道在另一端连通，连通处设有连续相沟道入口，合成沟道末端设有出口；分散相沟道呈“人”字型，由分别位于上层芯片和下层芯片上的左臂分散相凹槽和右臂分散相凹槽构成，左右两臂凹槽汇合后到达“十”字交叉点，左右两臂凹槽末端各设有一个分散相入口。
所述的复合型微流控芯片为PDMS芯片。
所述分散相沟道的宽度为120微米，连续相沟道的宽度为200微米，合成沟道的宽度为120微米。
所述合成沟道为直沟道；所述直沟道的长度为12.5毫米。
所述的液滴型微流控芯片在微流控领域的应用。
一种利用上述液滴型微流控芯片制备碟形磁性双色球的方法，包括以下步骤：
(1)以添加有表面活性剂的矿物油为连续相，其中表面活性剂为司盘80，其在矿物油中质量分数为2％；
(2)将体积比为17：3：80的聚乙二醇二丙烯酸酯(PEG-DA)、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮(Darocur 1173)和N-N二甲基甲酰胺(DMF)的充分混合，得到分散溶剂；
(3)向分散溶剂加入分散溶剂质量10％的Fe3O4颗粒，混合均匀，得到分散相A；向分散溶剂加入分散溶剂质量10％的P(VDF-TrFE)粉末，混合均匀，得到分散相B；
(4)以矿物油为连续相，将连续相以10～500微升/小时的流速从连续相沟道输入口注入，将分散相A和分散相B以1～100微升/小时的流速从相应的分散相沟道的输入口注入，并保持连续相的流速高于分散相的流速，在合成沟道入口处形成碟形双色微液滴；
(5)步骤(4)制备的碟形双色微液滴在合成沟道中运动的过程中，对其进行紫外光照射，形成碟形磁性双色球。
所述Fe3O4颗粒的直径为200nm～300nm。
所述的P(VDF-TrFE)粉末，其组分比为70/30摩尔比。
一种碟形双色球，由上述制备碟形磁性双色球的方法制备得到。
所述碟形双色球的直径为50-100微米。
上述微流控芯片可按以下方法制作：按沟道图形设计并打印光刻掩膜；在硅片上用匀胶剂旋涂厚度约为25微米的光刻胶并烘干；利用标准软光刻工艺进行曝光，显影，坚膜；利用硅片上凸起的光刻胶作为阳模板，浇灌聚合物PDMS，固化；揭下印有沟道图案的聚合物芯片，打孔后进行表面等离子体处理，将两片聚合物芯片的沟道面相对进行键合，得到复合型微流控芯片。
本发明还提供了利用上述复合型微流控芯片制备P(VDF-TrFE)/Fe3O4碟形双色微球的方法：配制添加有司盘80表面活性剂的矿物油混合液，其中司盘80质量分数为2％，以此为溶液为连续相。配制PEG-DA、Darocur 1173、DMF体积比为17：3：80的混合溶液，以此混合溶液作为分散相溶剂。在分散相溶剂中加入Fe3O4颗粒，保证Fe3O4颗粒质量分数为10％，以此溶液为分散相A；在分散相溶剂中加入P(VDF-TrFE)粉末，保证P(VDF-TrFE)粉末质量分数为10％，以此溶液为分散相B。将连续相按10～500微升/小时的流速从连续相沟道输入口注入，将分散相A和分散相B按1～100微升/小时的流速从分散相A和分散相B的沟道输入口注入，并保持连续相的流速高于两个分散相的流速之和。在所制备的复合型微流控芯片中的流聚焦结构位置，通过连续相溶液的剪切力作用将混合后的分散相溶液产生大小均一的P(VDF-TrFE)/Fe3O4双色微液滴。该双色微液滴在合成沟道中流动的过程中，通过施加紫外光，使液滴内部的光聚合单体与光引发剂发生反应，即将双色微液滴固化形成双色微球，最后即可从合成沟道出口处收集得到具有稳定形态的P(VDF-TrFE)/Fe3O4碟形磁性双色微球。
本发明制备的P(VDF-TrFE)/Fe3O4碟形磁性双色微球可控直径范围约为50-100微米，尺寸波动小于1％。调整连续相流速的大小可以有效地控制微液滴的大小和间距，防止其相互碰撞、融合。而足够长的合成沟道可以为微液滴的进一步固化成为磁电复合微球提供了足够的时间。为制备不同尺寸大小的双色微液滴，可以通过改变连续相和分散相的流速实现。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
(1)通过将两个聚合物PDMS芯片面对面键合，得到具有双层微通道的复合型微流控芯片。
(2)本发明提供的液滴型微流控芯片具有足够长的合成沟道可以为微液滴的进一步固化成为磁电复合微球提供了足够的时间。
(3)本发明制备的碟形磁性双色微球大小均一可控、较窄尺寸分布(CV％小于5％)，可应用于大规模生产。
附图说明
图1为本发明微流控芯片键合之前的双层芯片结构示意图；其中，1-连续相入口，2-上层连续相沟道凹槽，3-分散相入口一，4-上层分散相沟道凹槽，5-上层流聚焦结构(“十”字型通道)，6-上层合成沟道凹槽，7-出口，8-下层连续相沟道，9-分散相入口二，10-下层分散相沟道凹槽，11-下层流聚焦结构(“十”字型通道)，12-下层合成沟道凹槽。
图2为本发明微流控芯片键合之后的复合结构示意图；其中，1-连续相入口，2-连续相沟道，3-分散相入口一，4-分散相入口二，5-分散相沟道，6-流聚焦结构(“十”字型通道)，7-合成沟道，8-出口。
图3为复合型微流控芯片分散相汇合处的显微镜图。
图4为复合型微流控芯片流聚焦结构处的显微镜图。
图5为本发明所制备的碟形磁性双色微球正面的显微镜图。
图6为本发明所制备的碟形磁性双色微球侧面的显微镜图。
具体实施方式
现以具有良好压电性能的压电共聚物聚偏氟乙烯三氟乙烯P(VDF-TrFE)和具有磁性的四氧化三铁(Fe3O4)颗粒为基础材料，借助于聚乙二醇二丙烯酸酯(PEG-DA)的紫外固化反应，对本发明的实施方案作具体说明。
两层PDMS芯片键合前的结构参见图1。可以看到，两层的芯片除了分散相沟道的走向不同外，其余的沟道凹槽都是重合的，而之所以设置成这样的结构是为了实现两种分散相组分在垂直方向上形成稳定层流，并通过流聚焦结构获得碟形双色球。
本发明的复合型微流控芯片参见图2。此复合型芯片包括一个连续相沟道入口1、一个连续相沟道2，两个分散相入口3和4，一个分散相沟道5，流聚焦结构6，合成沟道7和出口8。所述的连续相沟道，就聚焦结构，合成沟道是由重叠的两层微通道复合而成。而两个分散相沟道由不通过的入口引入其各自的组分，然后在分散相沟道后半段汇合成一股，如图3所示。流聚焦结构其实就是连续相流体和分散相流体汇合的位置，但是由于连续相和分散相互不相溶，因此当连续相流速较大时会将分散相流体剪切为一个个微液滴，如图4所示。连续相沟道2的直径为200微米，分散相沟道5的直径为120微米，合成沟道7的沟道直径为120微米。所述合成沟道是一段长直沟道，长度为12.5毫米，确保足够时间来使微液滴固化形成具有稳定形态的微颗粒，碟形双色微球的制备，并从出口处收集所得聚合微球。
利用上述液滴型微流控芯片制备P(VDF-TrFE)/Fe3O4碟形磁性双色微球，以P(VDF-TrFE)铁电共聚物和Fe3O4磁性颗粒为基础材料，借助于聚乙二醇二丙烯酸酯(PEG-DA)的紫外光聚合反应(其中PEG-DA为紫外光聚合单体，Darocur 1173为光引发剂)，制备具有磁电特性的P(VDF-TrFE)/Fe3O4碟形磁性双色微球。具体步骤如下：
(1)以添加有表面活性剂的矿物油为连续相，其中表面活性剂为司盘80，其在矿物油中的质量分数为2％。
(2)配制PEG-DA、Darocur 1173、DMF体积比为17：3：80的混合溶液，以此混合溶液作为分散相溶剂；在分散相溶剂中加入Fe3O4颗粒，保证Fe3O4颗粒质量分数为10％，以此溶液为分散相A。
(3)配制PEG-DA、Darocur 1173、DMF体积比为17：3：80的混合溶液，以此混合溶液作为分散相溶剂；在分散相溶剂中加入P(VDF-TrFE)粉末，保证P(VDF-TrFE)质量分数为10％，以此溶液为分散相B。
(4)以矿物油为连续相，将连续相按11微升/小时的流速从连续相沟道输入口注入，将步骤(2)与(3)中制备的分散相按100微升/小时的流速从相应的分散相沟道的输入口注入，并保持连续相的流速高于分散相的流速，在合成沟道入口处形成碟形双色微液滴。当两相液体通过上述芯片的流聚焦结构时，使得分散相在流聚焦结构处由于受到连续相液体的挤压作用形成一股稳定的聚焦流，而聚焦流由于表面张力、拖拽力以及剪切力的作用，头部周期性断裂，产生大小均一的P(VDF-TrFE)/Fe3O4碟形双色微液滴。
(5)在P(VDF-TrFE)/Fe3O4碟形双色微液滴在合成沟道中运动的过程中，对其施加紫外光，使微液滴中的Darocur 1173引发PEG-DA的固化，因而使微液滴固化形成具有稳定结构的微球，即得P(VDF-TrFE)/Fe3O4碟形磁性双色微球。其显微镜照片如图5和6所示，从图中可以看出，所制备的P(VDF-TrFE)/Fe3O4碟形磁性双色微球成形较好，不同组分之间界面清晰。

Claims (10)

1.一种复合型微流控芯片，由上层芯片和下层芯片键合而成，其特征在于：该微流控芯片上设有一个“十”字型通道，“十”字型通道按顺时针从十二点钟方向开始分别为合成沟道、右臂连续相沟道、分散相沟道、左臂连续相沟道；合成沟道、右臂连续相沟道和左臂连续相沟道均由上层芯片和下层芯片的凹槽键合而成，右臂连续相沟道和左臂连续相沟道在另一端连通，连通处设有连续相沟道入口，合成沟道末端设有出口；分散相沟道呈“人”字型，由分别位于上层芯片和下层芯片上的左臂分散相凹槽和右臂分散相凹槽构成，左右两臂凹槽汇合后到达“十”字交叉点，左右两臂凹槽末端各设有一个分散相入口。
2.根据权利要求1所述的液滴型微流控芯片，其特征在于：所述的复合型微流控芯片为PDMS芯片。
3.根据权利要求1或2所述的液滴型微流控芯片，其特征在于：所述分散相沟道的宽度为120微米，连续相沟道的宽度为200微米，合成沟道的宽度为120微米。
4.根据权利要求1-3任一项所述的液滴型微流控芯片，其特征在于：所述合成沟道为直沟道；所述直沟道的长度为12.5毫米。
5.权利要求1-4任一项所述的液滴型微流控芯片在微流控领域的应用。
6.一种利用权利要求1-4任一项所述的液滴型微流控芯片制备碟形磁性双色球的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)以添加有表面活性剂的矿物油为连续相，其中表面活性剂为司盘80，其在矿物油中质量分数为2％；
(2)将体积比为17：3：80的聚乙二醇二丙烯酸酯、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮和N-N二甲基甲酰胺的充分混合，得到分散溶剂；
(3)向分散溶剂加入分散溶剂质量10％的Fe3O4颗粒，混合均匀，得到分散相A；向分散溶剂加入分散溶剂质量10％的P(VDF-TrFE)粉末，混合均匀，得到分散相B；
(4)以矿物油为连续相，将连续相以10～500微升/小时的流速从连续相沟道输入口注入，将分散相A和分散相B以1～100微升/小时的流速从相应的分散相沟道的输入口注入，并保持连续相的流速高于分散相的流速，在合成沟道入口处形成碟形双色微液滴；
(5)步骤(4)制备的碟形双色微液滴在合成沟道中运动的过程中，对其进行紫外光照射，形成碟形磁性双色球。
7.根据权利要求6所述的制备碟形磁性双色球的方法，其特征在于：所述Fe3O4颗粒的直径为200nm～300nm。
8.根据权利要求6或7所述的制备碟形磁性双色球的方法，其特征在于：所述的P(VDF-TrFE)粉末，其组分比为70/30摩尔比。
9.一种碟形双色球，其特征在于：由权利要求6-8任一项所述的制备碟形磁性双色球的方法制备得到。
10.根据权利要求9所述的碟形双色球，其特征在于：所述碟形双色球的直径为50-100微米。
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