CN105997571B - 一种高保湿改性壳聚糖水洗面膜及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高保湿改性壳聚糖水洗面膜及制备方法。该方法以自制的N‑壳聚糖季铵盐1‑3份结合甘油5‑10份、聚乙烯醇2‑6份、柠檬酸1‑5份为原料，经溶解、混合、搅拌等步骤制得高保湿改性壳聚糖水洗面膜。本发明的改性壳聚糖水洗面膜不含防腐剂、香精，并且具有保湿、美白、嫩肤、消炎、抗紫外等多种护肤功效。

Description

一种高保湿改性壳聚糖水洗面膜及制备方法
技术领域
本发明涉及化妆品领域，具体涉及一种高保湿改性壳聚糖水洗面膜及制备方法。
背景技术
在水产工业生产中蟹壳和虾壳是固体废弃物，不仅污染了环境还浪费了宝贵的资源，这些蟹壳和虾壳中含有丰富的甲壳素。壳聚糖是甲壳素经强碱水解N-脱乙酰基的产物，是天然的阳离子碱性多糖，具有良好的生物相容性、保湿性和成膜性，具有很好的抗菌和抑菌性，在化妆品领域具有广阔的应用前景，但是壳聚糖的水溶性并不好，只能溶于稀酸中，限制了壳聚糖在日化品中的应用。
壳聚糖季铵盐是壳聚糖季铵化产物，不仅大大增加了壳聚糖的水溶性，还保持了壳聚糖原有的良好的性能。改变反应时间和物料比可以得到高取代度的N-壳聚糖季铵盐，与阴离子表面活性剂的共溶性也得到提高。
如今人们尤其女性对皮肤的关注度越来越高，对面膜的使用量也越来越大。空气污染、雾霾加剧等越来越严重的环境问题使人们的皮肤干燥、暗黄、敏感甚至提前衰老。人们之所以对面膜如此依赖，是因为面膜可同时解决美白、保湿、控油、抗衰老、抗敏感等皮肤问题。面膜覆在脸上可以使得其与空气隔离，使得脸部肌肤温度提升和毛孔扩张，面膜中营养成分进入肌肤，使皮肤得到改善。
中国专利CN101700215A公开了一种剥离型深海鱼皮胶原肽面膜及制备方法，该面膜中添加了分子量较小的水解鱼皮胶原肽，利于皮肤的吸收。中国专利CN104069022A公开了一种竹炭面膜，其组分中添加了壳聚糖和纳米级竹炭，易于清洁。中国专利CN104814918A公开了一种补水保湿面膜液，其使用了透明质酸钠和梨汁发酵液，保湿效果较好。这些专利都加入了一定量的尼泊金酯类的人工防腐剂，如果长期使用，会引发皮炎、加快皮肤衰老、影响激素分泌等不良反应。中国专利CN103989608A公布了一种壳聚糖温敏凝胶芦荟面膜，面膜中添加了壳聚糖和柠檬酸且重量比为1:2。这些专利都不同程度的加入了壳聚糖成分，但由于壳聚糖较难溶于水，为了提高壳聚糖水溶性，同时加入了较多的酸性物质使得面膜pH比正常的皮肤偏低，不利于皮肤健康。
为解决壳聚糖水溶性差、防腐剂的毒害作用，本发明使用取代度较高的N-壳聚糖季铵盐代替壳聚糖，制备的面膜具有很好的抗菌抑菌、保湿和抗紫外线性能，安全性高，不含防腐剂和香精，且制备方法简单易行。
发明内容
为了克服现有技术的缺点与不足，本发明的目的在于提供一种高保湿改性壳聚糖水洗面膜，并且具有保湿、美白、嫩肤、消炎、抗紫外等多种护肤功效。具体方案为：
一种高保湿改性壳聚糖水洗面膜，按重量比其成分为：N-壳聚糖季铵盐1-3份、甘油5-10份、聚乙烯醇2-6份、柠檬酸1-5份、余量为去离子水；
所述的N-壳聚糖季铵盐取代度为130％；
所述的N-壳聚糖季铵盐和柠檬酸的重量比为1:1.4；
本发明还公开了一种制备所述面膜的方法，具体包括如下步骤：
步骤1：将聚乙烯醇2-6份置于玻璃烧杯中，加入适量去离子水，加热至80-90℃磁力搅拌匀质，备用；
步骤2：另取柠檬酸1-5份置于玻璃烧杯中，加入适量去离子水，完全溶解，备用；
步骤3：将步骤2所得溶液、N-壳聚糖季铵盐1-3份以及甘油5-10份加入到步骤1容器中，加热至70-80℃搅拌混匀，匀质冷却后得水洗面膜。
一种制备所述N-壳聚糖季铵盐的方法，具体包括如下步骤：
步骤1：精确称取2g壳聚糖于三口烧瓶中，加100mL异丙醇在超声环境中溶胀30分钟；
步骤2：将5g氢氧化钠用10mL去离子水充分溶解，然后将所得溶液加入到三口烧瓶中；
步骤3：将11.66g自制3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵用15mL去离子水完全溶解，缓慢滴加到三口烧瓶中，80℃冷凝回流反应；
步骤4：反应结束后用乙醇反复洗涤，真空抽滤后将所得产品放入电热鼓风干燥箱80℃干燥。
所述步骤3中，3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵和壳聚糖的重量比为5.83:1，反应时间为3小时。
一种制备所述3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的方法，具体包括如下步骤：
步骤1：取10mL质量分数36％分析纯盐酸于三口烧瓶中，边搅拌边滴加质量分数33％三甲胺水溶液19mL，室温下反应半小时；
步骤2：用三甲胺水溶液调节反应溶液pH，用滴液漏斗缓慢滴加环氧氯丙烷10.77g，升温反应；
步骤3：反应结束后反应体系转至旋转蒸发器进行减压蒸馏除水，出现大量白色针状固体后，用大量丙酮反复洗涤，真空抽滤后将所得产品放入电热鼓风干燥箱干燥。
所述步骤2中，反应溶液pH为7，反应温度为40℃，反应时间为2小时。
本发明所具有的优点：
(1)本发明所使用的原料壳聚糖来自于水产品加工的废物，充分利用这些废物，不仅减少了环境污染和节约了资源，而且增加了水产品的附加值。
(2)通过对壳聚糖的季铵化改性，得到了高取代度的N-壳聚糖季铵盐，大大改善了壳聚糖的水溶性，所以本发明中N-壳聚糖季铵盐与柠檬酸的重量比降至1:1.4，其pH为4-5与皮肤天然pH接近，对皮肤无刺激。
(3)N-壳聚糖季铵盐同壳聚糖相比吸湿保湿性和紫外吸收性也有了很大提高，同时还具有很好的抗菌抑菌性能，在本发明中不仅可以作为很好的天然防腐剂，还可以使皮肤达到消炎的效果。食品级的原料无污染，无病源，使用放心。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好理解本发明，下面结合实例对本发明进一步阐述。
首先制备3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，取10mL质量分数36％分析纯盐酸于三口烧瓶中，边搅拌边滴加质量分数33％三甲胺水溶液19mL，室温下反应半小时。用三甲胺水溶液调节反应溶液pH到7，用滴液漏斗缓慢滴加环氧氯丙烷10.77g，升温至40℃，反应2小时。反应结束后反应体系转至旋转蒸发器进行减压蒸馏除水，出现大量白色针状固体后，用大量丙酮反复洗涤，真空抽滤后将所得产品放入电热鼓风干燥箱干燥得3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵。
制备N-壳聚糖季铵盐，精确称取2g壳聚糖于三口烧瓶中，加100mL异丙醇在超声环境中溶胀30分钟。将5g氢氧化钠用10mL去离子水充分溶解，然后将所得溶液加入到三口烧瓶中。将11.66g自制3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵用15mL去离子水完全溶解，缓慢滴加到三口烧瓶中，80℃冷凝回流反应3小时。反应结束后用乙醇反复洗涤，真空抽滤后将所得产品放入电热鼓风干燥箱，80℃干燥得N-壳聚糖季铵盐。
实施例1
以下涉及成分均按重量比，
步骤1：将聚乙烯醇3份置于玻璃烧杯中，加入适量去离子水，加热至80-90℃磁力搅拌匀质，备用；
步骤2：另取柠檬酸4.2份置于玻璃烧杯中，加入适量去离子水，完全溶解，备用；
步骤3：将步骤2所得溶液、N-壳聚糖季铵盐3份以及甘油6份加入到步骤1容器中，加热至70-80℃搅拌混匀，匀质冷却后得水洗面膜。
实施例2
以下涉及成分均按重量比，
步骤1：将聚乙烯醇4份置于玻璃烧杯中，加入适量去离子水，加热至80-90℃磁力搅拌匀质，备用；
步骤2：另取柠檬酸1.4份置于玻璃烧杯中，加入适量去离子水，完全溶解，备用；
步骤3：将步骤2所得溶液、N-壳聚糖季铵盐1份以及甘油8份加入到步骤1容器中，加热至70-80℃搅拌混匀，匀质冷却后得水洗面膜。
实施例3
以下涉及成分均按重量比，
步骤1：将聚乙烯醇5份置于玻璃烧杯中，加入适量去离子水，加热至80-90℃磁力搅拌匀质，备用；
步骤2：另取柠檬酸1.4份置于玻璃烧杯中，加入适量去离子水，完全溶解，备用；
步骤3：将步骤2所得溶液、N-壳聚糖季铵盐1份以及甘油10份加入到步骤1容器中，加热至70-80℃搅拌混匀，匀质冷却后得水洗面膜。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、代替组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种高保湿改性壳聚糖水洗面膜，其特征是其成分按重量比为：N-壳聚糖季铵盐1-3份、甘油5-10份、聚乙烯醇2-6份、柠檬酸1-5份、余量为去离子水；
所述N-壳聚糖季铵盐由以下方法制备而成：
步骤1：精确称取2g壳聚糖于三口烧瓶中，加100mL异丙醇在超声环境中溶胀30分钟；
步骤2：将5g氢氧化钠用10mL去离子水充分溶解，然后将所得溶液加入到三口烧瓶中；
步骤3：将11.66g自制3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵用15mL去离子水完全溶解，缓慢滴加到三口烧瓶中，80℃冷凝回流反应；
步骤4：反应结束后用乙醇反复洗涤，真空抽滤后将所得产品放入电热鼓风干燥箱80℃干燥；
所述的N-壳聚糖季铵盐取代度为130％。
2.根据权利要求1所述的面膜，其特征在于，所述的N-壳聚糖季铵盐和柠檬酸的重量比为1:1.4。
3.根据权利要求1所述的面膜，其特征在于，所述步骤3中，3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵和壳聚糖的重量比为5.83:1，反应时间为3小时。
4.一种制备权利要求1所述面膜的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
步骤1：将聚乙烯醇2-6份置于玻璃烧杯中，加入适量去离子水，加热至80-90℃磁力搅拌匀质，备用；
步骤2：另取柠檬酸1-5份置于玻璃烧杯中，加入适量去离子水，完全溶解，备用；
步骤3：将步骤2所得溶液、N-壳聚糖季铵盐1-3份以及甘油5-10份加入到步骤1容器中，加热至70-80℃搅拌混匀，匀质冷却后得水洗面膜。
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