CN105985992A - 一种汽爆体系n-甲基-n-氧化吗啉处理玉米秸秆的方法 - Google Patents
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Abstract
一种汽爆体系N-甲基-N-氧化吗啉处理玉米秸秆的方法，包括以下步骤：步骤1在氧化N-甲基-N-氧化吗啉-水混合体系中，对玉米秸秆原料进行预处理；步骤2加水使预处理过程中被溶解的纤维素再生；步骤3再生的纤维素材料用水洗涤3-5次后，加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液形成混合体系，然后用纤维素酶进行酶解，在恒温摇床上振荡反应，即可达到糖化玉米秸秆纤维素的目的。与传统的热化学处理方法比较，可以将处理的温度降低到110-130℃，有效的降低了能量的消耗，同时处理后纤维素半纤维素的回收率可以达到80％-90％，NMNMO可以被回收重复使用，并且具有不需要搅拌，过程经济、三废少等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种汽爆体系N-甲基-N-氧化吗啉预处理玉米秸秆的方法，属于化学工程领域，具体属于利用生物质纤维素生产燃料乙醇工艺中的原料预处理技术。
背景技术
随着人口骤长，为解决日益加剧的食品和能源危机，纤维素资源的利用引起了世界各国的极大关注和高度重视。我国是一个农业大国，木质纤维素资源丰富每年产生的农作物秸秆近7亿吨。木质纤维素原料主要由纤维素、半纤维素和木质素组成，并且形成了复杂的致密结构，人们一般认为木质素的存在影响着纤维素酶解率。因此，要提高纤维素的酶解率，必须除去木质素。同时，研究表明，木质纤维素的酶水解(糖化)的效率受植物纤维素的可及度、结晶度、木质素及半纤维素的含量及与纤维素结合方式的影响。木质纤维素原料的预处理目的是除去其中木质素和半纤维素，改变其致密结构，降低其结晶度，增加酶与纤维素的接触面积，增加可及度，从而提高其酶解效率。
木质纤维素原料的预处理方法很多，基本可分为物理法、物理化学法、化学法和生物法预处理4大类，或是上述方法的组合，其中化学法和物理法是研究重点。化学法预处理主要用碱、无机酸、有机溶剂和氧化剂等作为预处理试剂。在有机溶剂预处理过程中，使用有机溶剂或者有机溶剂与无机酸催化剂的混合溶液可破坏纤维原料内部的木质素和半纤维素之间的连接键。近年来，环胺氧化物尤其是N-甲基-N-氧化吗啉(NMMO)被认为是相对比较有前途用于纤维素溶解的有机溶剂。NMMO是一种脂肪族的环状叔胺氧化物，N-O键的极性很强，氧原子上的电子云密度很高，N-O之间形成了配价键，可破坏纤维素的氢键网络并且与溶质形成新的氢键，并且NMMO与纤维素不生成纤维素衍生物，因此NMMO作为预处理溶剂具有良好的应用前景。
目前，N-甲基-N-氧化吗啉(NMMO)可作为高效的预处理木质纤维素原料的试剂。研究表明，NMMO可以与水混溶且其N-O键具有很强的极性，能够破坏纤维素分子间的氢键，并与纤维素形成新的氢键，从而有效地溶解纤维素原料。
专利文件CN103305570A报道了NMMO-稀盐酸-水预处理体系处理玉米秸秆，描述的方法中用NMMO-稀盐酸-水预处理体系，容易腐蚀设备且需要处理含盐酸的废水，含酸及氯离子的废水对环境保护增加了压力。
发明内容
本发明的目的在于提供一种汽爆体系N-甲基-N-氧化吗啉预处理玉米秸秆的方法，以克服现有技术中使用盐酸容易造成环境污染的缺陷。
本发明通过以下技术方案实现：一种汽爆体系N-甲基-N-氧化吗啉处理玉米秸秆的方法，包括以下步骤：
步骤1在N-甲基-N-氧化吗啉-水混合体系中，用汽爆装置对玉米秸秆原料进行预处理，预处理的步骤为：在汽爆装置中依次加入玉米秸秆、NMMO及水，随后将装置密封，确保无漏气后，设定温度开始升温，进行预处理。遵循此操作方式可以使得NMMO完全覆盖在玉米秸秆等纤维素原料的表面，使得秸秆被NMMO充分浸润。此操作方式相对于油浴锅处理方式，由于系统密封避免了NMMO的挥发，从而可以节约NMMO的用量；
步骤2加水使预处理过程中被溶解的纤维素再生；
步骤3再生的纤维素材料用水洗涤3-5次后，加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液形成混合体系，然后用纤维素酶进行酶解，在恒温摇床上振荡反应，即可达到糖化玉米秸秆纤维素的目的。
其中，所述步骤1中预处理温度为110℃～120℃。
其中，所述步骤1中预处理压力为0.078Mpa～0.13Mpa。在压力的作用下，NMMO更加容易的渗透到秸秆等纤维素原料的内部，增加预处理的效果。
其中，所述步骤1中预处理时间为0.75h～2h。
其中，所述步骤3中乙酸-乙酸钠缓冲溶液的pH为4.8，浓度为50mmol/L。
其中，所述步骤3中振荡反应条件为50℃，180rpm。
其中，所述纤维素酶的用量为30FPU/g底物。
其中，N-甲基-N-氧化吗啉与玉米秸秆的质量比为40:1。
其中，玉米秸秆的质量占整个预处理混合体系的2％。
本发明有益效果：
首次建立汽爆体系辅助NMMO-水预处理，与传统的热化学处理方法比较，可以将处理的温度降低到110-120℃，有效的降低了能量的消耗，同时处理后纤维素半纤维素的回收率可以达到80％-90％；与油浴锅预处理设备相比也更加容易放大，实现NMMO大规模化处理玉米秸秆等纤维素原料；在处理过程中不需要使用酸碱物质，避免了酸碱腐蚀，降低了废水处理的压力，更加环保，并兼顾了NMMO的稳定性，实现了玉米秸秆的高效预处理及糖化；NMMO可以被回收重复使用，并且处理过程具有不需要搅拌、过程经济、三废少等优点。
附图说明
图1纤维素酶糖化预处理玉米秸秆结果。
具体实施方式
下面以数个实施例来对本发明作进一步的说明，但并不因各实施例的条件和应用效果对本发明造成任何限制。
还原糖的含量采用3,5-二硝基水杨酸(DNS)进行分析。还原糖产率＝还原糖浓度×100％/玉米秸秆浓度。
葡萄糖的含量采用液相色谱(HPLC)分析。葡萄糖产率＝葡萄糖浓度×100％/玉米秸秆浓度。
在NMMO-水混合体系中，在110℃～120℃温度下和0.078Mpa～0.13Mpa压力下用汽爆装置对玉米秸秆原料进行预处理0.75h～2h，预处理的步骤为：在汽爆装置中依次加入玉米秸秆、NMMO及水，随后将装置密封，确保无漏气后，设定温度开始升温，进行预处理。然后加水使预处理过程中被溶解的纤维素再生。再生的纤维素材料用水洗涤3-5次后，加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH＝4.8，50mmol/L)形成混合体系，然后用纤维素酶进行酶解，在50℃和180rpm的恒温摇床上振荡反应，即可达到高效糖化玉米秸秆纤维素的目的，其中N-甲基-N-氧化吗啉与玉米秸秆的质量比为40:1，玉米秸秆的质量占整个预处理混合体系的2％。
实施例1
预处理体系中，0.2g干燥的玉米秸秆利用85％(w/w)NMMO和15％(w/w)(秸秆、NMMO、水的质量比为：2:85:15)水混合液在110℃和0.078MPa条件下预处理2h后，加入水得到再生的纤维素材料。再生的纤维素材料用水洗涤3次后，加入pH＝4.8乙酸-乙酸钠缓冲液(50mmol/L)形成混合体系，玉米秸秆终质量浓度为20g/L，加入纤维素酶(纤维素酶用量为30FPU/g底物)进行酶解，在50℃和180rpm的恒温摇床上振荡反应72h，还原糖产率为65.3％，葡萄糖产率为34.8％(图1)。
实施例2
预处理体系中，0.2g干燥的玉米秸秆利用85％(w/w)NMMO-15％(w/w)水混合液(秸秆、NMMO、水的质量比为：2:85:15)在120℃和0.13MPa条件下预处理玉米秸秆0.75h后，加入水得到再生的纤维素材料。再生的纤维素材料用水洗涤4次后，加入pH＝4.8乙酸-乙酸钠缓冲液(50mmol/L)形成混合体系，玉米秸秆终质量浓度为20g/L，加入纤维素酶(纤维素酶用量为30FPU/g底物)进行酶解，在50℃和180rpm的恒温摇床上振荡反应72h，还原糖产率为65.1％，葡萄糖产率为34.7％。
对比实施例
0.2g干燥的玉米秸秆原料加入pH＝4.8乙酸-乙酸钠缓冲液(50mmol/L)形成混合体系，玉米秸秆原料终质量浓度为20g/L，加入纤维素酶(纤维素酶用量为30FPU/g底物)进行酶解，在50℃和180rpm的恒温摇床上振荡反应72h，还原糖产率为22.1％，葡萄糖产率为12.7％(图1)。
当然，本发明还可有其它多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明权利要求的保护范围。
Claims (9)
1.一种汽爆体系N-甲基-N-氧化吗啉处理玉米秸秆的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1在N-甲基-N-氧化吗啉-水混合体系中，用汽爆装置对玉米秸秆原料进行预处理，预处理的步骤为：在汽爆装置中依次加入玉米秸秆、NMMO及水，随后将装置密封，确保无漏气后，设定温度开始升温，进行预处理；
步骤2加水使预处理过程中被溶解的纤维素再生；
步骤3再生的纤维素材料用水洗涤3-5次后，加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液形成混合体系，然后用纤维素酶进行酶解，在恒温摇床上振荡反应，即可达到糖化玉米秸秆纤维素的目的。
2.根据权利要求1所述的汽爆体系N-甲基-N-氧化吗啉处理玉米秸秆的方法，其特征在于，所述步骤1中预处理温度为110℃～120℃。
3.根据权利要求1所述的汽爆体系N-甲基-N-氧化吗啉处理玉米秸秆的方法，其特征在于，所述步骤1中预处理压力为0.078Mpa～0.13Mpa。
4.根据权利要求1所述的汽爆体系N-甲基-N-氧化吗啉处理玉米秸秆的方法，其特征在于，所述步骤1中预处理时间为0.75h～2h。
5.根据权利要求1所述的汽爆体系N-甲基-N-氧化吗啉处理玉米秸秆的方法，其特征在于，所述步骤3中乙酸-乙酸钠缓冲溶液的pH为4.8，浓度为50mmol/L。
6.根据权利要求1所述的汽爆体系N-甲基-N-氧化吗啉处理玉米秸秆的方法，其特征在于，所述步骤3中振荡反应条件为50℃，180rpm。
7.根据权利要求1所述的汽爆体系N-甲基-N-氧化吗啉处理玉米秸秆的方法，其特征在于，所述纤维素酶的用量为30FPU/g底物。
8.根据权利要求1所述的汽爆体系N-甲基-N-氧化吗啉处理玉米秸秆的方法，其特征在于，N-甲基-N-氧化吗啉与玉米秸秆的质量比为40:1。
9.根据权利要求1所述的汽爆体系N-甲基-N-氧化吗啉处理玉米秸秆的方法，其特征在于，玉米秸秆的质量占整个预处理混合体系的2％。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |