CN105984902B - 一种可掺杂的钼酸锶纳米材料制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种可掺杂的钼酸锶纳米材料制备方法，由有机金属锶盐和有机金属钼盐在高纯氮气保护气氛下，在60℃～180℃下反应6～8小时，得到纯相钼酸锶。本发明可掺杂的钼酸锶纳米材料比常规方法制备的钼酸锶具有极小的晶粒尺寸及较小的禁带宽度,具有良好的电催化活性，大大提高了光催化性能，且制备工艺简单，适用于对量子点的研究推演，也适用于小尺寸纳米尺寸下的钼酸锶理论研究与应用。实验证明，本发明具有1～5nm大小的粒子尺寸结构或1nm宽度的纳米线结构，并且禁带宽度降低了0.2～1eV，禁带宽度为2.6～3.6eV,更好地提升了光催化剂的性能。

Description

一种可掺杂的钼酸锶纳米材料制备方法
技术领域
本发明涉及钼酸锶纳米材料制备方法领域，具体是一种可掺杂的钼酸锶纳米材料制备方法。
背景技术
光催化降解是指有机污染物在光(可见光或者紫外光)照射下，发生氧化分解反应，最终降解为CO2,水和无机离子等小分子物质，是目前最有前景的污染处理方法。
SrMoO4(钼酸锶)作为纳米荧光材料的研究已经相当广泛(Journal of Alloysand Compounds 650(2015)799-805,Ceramics International 41(2015)1093-1100)，但是作为光催化材料的研究很少。2009年(Applied Catalysis B:Environmental 91(2009)135-143)，毕晶鸿等研究比较了PbMoO4和SrMoO4的光催化性能，结果发现，相比PbMoO490％的光催化活性，SrMoO4的光催化活性几乎为零。这个结果归因为SrMoO4和PbMoO4不同的带隙(PbMoO4的Eg为3.3eV,SrMoO4的带隙为4.4eV)。此外，目前已有报道的SrMoO4颗粒尺寸一般为100～600nm，有的甚至达到微米级别。
本发明采用金属有机盐热分解法制备出尺寸为1～5nm的粒子或1nm宽度的纳米线结构，禁带宽度为2.6～3.6eV,相比已有的报道，禁带宽度降低了0.2～1eV，光催化剂的性能也大大提高。这种小尺寸钼酸锶纳米材料适用于对量子点的研究推演和小尺寸纳米尺寸下的SrMoO4理论研究与应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种可掺杂的钼酸锶纳米材料制备方法，以制备出具有良好的光催化性能，且小尺寸的纳米材料。
为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案为：
一种可掺杂的钼酸锶纳米材料制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)、按照锶：钼元素摩尔比小于或等于1：1，称取二价有机金属锶盐样品、六价有机金属钼盐样品，并将称取的二价有机金属锶盐样品、六价有机金属钼盐样品加入有机溶剂中；
(2)、在氮气气氛保护下，首先在30～40℃条件下磁力搅拌20～30分钟，使称取的样品完全溶解，接着升温至40～160℃下搅拌0.8～1.2小时，最后升温至60～180℃下搅拌4～8小时，制备得到纯相的可掺杂的钼酸锶纳米材料。
所述的一种可掺杂的钼酸锶纳米材料制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，二价有机金属锶盐样品优选乙酰丙酮锶，六价有机金属钼盐样品优选乙酰丙酮钼，有机溶剂为二苄醚、油胺、油酸的混合液。
所述的一种可掺杂的钼酸锶纳米材料制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，氮气为99.9％的高纯氮气。
所述的一种可掺杂的钼酸锶纳米材料制备方法，其特征在于：向钼酸锶纳米材料中掺杂稀土元素，制备得到SrMoO4:xEu2+,xSm3+…体系的掺杂的钼酸锶纳米材料。
所述的一种可掺杂的钼酸锶纳米材料制备方法，其特征在于：向钼酸锶纳米材料中掺杂有机金属钴盐、或者有机金属铜盐取代钼酸锶中Sr位，制备得到SrMoO4:xCo2+,xCu2 +…体系的掺杂的钼酸锶纳米材料。
所述的一种可掺杂的钼酸锶纳米材料制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，还可按照锶：钼：铕元素摩尔比等于0.9：1：0.1，称取二价有机金属锶盐样品、六价有机金属钼盐样品、二价有机金属铕盐样品，并将称取的二价有机金属锶盐样品、六价有机金属钼盐样品、二价有机金属铕盐样品加入有机溶剂中，然后按照步骤(2)操作，最后制备得到铕掺杂的钼酸锶纳米材料。
所述的一种可掺杂的钼酸锶纳米材料制备方法，其特征在于：所述二价有机金属铕盐样品优选乙酰丙酮铕。
本发明优点为：
本发明制备的可掺杂的钼酸锶纳米材料具有极小的晶粒尺寸，以及较小的禁带宽度，并且具有良好的电催化活性。这种小尺寸的钼酸锶纳米材料适用于对量子点的研究推演和小尺寸纳米尺寸下的钼酸锶理论研究与应用。实验证明，本发明钼酸锶纳米材料具有1～5nm大小的粒子尺寸结构或1nm宽度的纳米线结构，禁带宽度为2.6～3.6eV,光催化性能达到100％。
附图说明
图1为系列温度(80、100、120、140、160℃)获得的钼酸锶纳米材料的X-射线衍射图谱以及钼酸锶的标准PDF卡片(No.85-0586)。其中，横坐标为衍射角2θ，纵坐标为相对强度I。
图2为系列温度(80、100、120℃)获得的钼酸锶纳米材料的TEM图片以及高斯拟合后的粒子大小分布图。
图3为系列温度(80、100、120、140、160℃)获得的钼酸锶纳米材料的电化学测试IE曲线。
图4为系列温度(80、100、120、140、160℃)获得的钼酸锶纳米材料的紫外测试禁带宽度高斯拟合后的数据图。
图5为系列温度(80、100、120、140、160℃)获得的钼酸锶纳米材料的光催化性能数据图。
具体实施方式
一种可掺杂的钼酸锶纳米材料制备方法，包括以下步骤：
(1)、按照锶：钼元素摩尔比小于或等于1：1，称取二价有机金属锶盐样品、六价有机金属钼盐样品，并将称取的二价有机金属锶盐样品、六价有机金属钼盐样品加入有机溶剂中；
(2)、在氮气气氛保护下，首先在30～40℃条件下磁力搅拌20～30分钟，使称取的样品完全溶解，接着升温至40～160℃下搅拌0.8～1.2小时，最后升温至60～180℃下搅拌4～8小时，制备得到纯相的可掺杂的钼酸锶纳米材料。
步骤(1)中，二价有机金属锶盐样品优选乙酰丙酮锶，六价有机金属钼盐样品优选乙酰丙酮钼，有机溶剂为二苄醚、油胺、油酸的混合液。
步骤(2)中，氮气为99.9％的高纯氮气。
向钼酸锶纳米材料中掺杂稀土元素，制备得到SrMoO4:xEu2+,xSm3+…体系的掺杂的钼酸锶纳米材料。
向钼酸锶纳米材料中掺杂有机金属钴盐、或者有机金属铜盐取代钼酸锶中Sr位，制备得到SrMoO4:xCo2+,xCu2+…体系的掺杂的钼酸锶纳米材料。
步骤(1)中，还可按照锶：钼：铕元素摩尔比等于0.9：1：0.1，称取二价有机金属锶盐样品、六价有机金属钼盐样品、二价有机金属铕盐样品，并将称取的二价有机金属锶盐样品、六价有机金属钼盐样品、二价有机金属铕盐样品加入有机溶剂中，然后按照步骤(2)操作，最后制备得到铕掺杂的钼酸锶纳米材料。
二价有机金属铕盐样品优选乙酰丙酮铕。
具体实施例：
实施例1：钼酸锶纳米材料的制备
(1)钼酸锶的制备：按照锶：钼元素摩尔比等于1：1，称取乙酰丙酮锶、乙酰丙酮钼样品按比例加入到由二苄醚、油胺、油酸混合构成的有机溶剂中,置入三口圆底烧瓶中。
(2)在高纯氮(99.9％)气氛保护下，30℃磁力搅拌下使其完全溶解，搅拌20分钟。
(3)在高纯氮(99.9％)气氛保护下，升温至80℃下搅拌1小时，再升温至100℃下搅拌6小时，制成纯相的钼酸锶纳米材料。
实施例2：掺杂铕的钼酸锶纳米材料的制备：
(1)掺杂铕的钼酸锶的制备：按照锶：钼：铕元素摩尔比等于0.9：1：0.1，称取乙酰丙酮锶、乙酰丙酮钼、乙酰丙酮铕样品按比例加入到二苄醚、油胺、油酸有机溶剂中。置入三口圆底烧瓶中。
(2)在高纯氮(99.9％)气氛保护下，30℃磁力搅拌下使其完全溶解，搅拌20分钟。
(3)在高纯氮(99.9％)气氛保护下，升温至80℃下搅拌1小时，再升温至120℃下搅拌6小时，制成铕掺杂的钼酸锶纳米材料。
实施例3：验证可掺杂的钼酸锶纳米材料
(1)验证可掺杂钼酸锶纳米材料的纯度
用X-射线衍射仪(XRD；DX-2000SSC)测试实施例1和实施例2制备的钼酸锶纳米材料，得到相应的X-射线衍射图谱，见图1。
由图1中的各衍射峰的位置和相对强度与标准PDF卡片(SrMoO4(85-0586))相比可知，本发明实验制得的是纯钼酸锶。
(2)确认可掺杂的钼酸锶纳米材料的尺寸
用透射电子显微镜(TEM；JEOLJEM-2100)测试实施例1和实施例2制备的钼酸锶纳米材料，得到小尺寸颗粒投射图片，见图2。由图2中的颗粒大小图片进行统计，高斯拟合后得到样品尺寸。
实施例4：可掺杂的钼酸锶纳米材料的性能测试
(1)电化学实验
将实施例2中的锶钼氧(SrMoO4)样品刮压在0.071cm2玻碳电极的活性表面上，作为工作电极，铂丝电极接阳极，参比电极为Ag/AgCl(3mol NaCl),构成三电极体系，在0.5mol的H2SO4电解液中进行测试IE曲线，见图3。
(2)紫外测试
用紫外分光光度计(UV；UV-3600)测试实施例2制备的可掺杂的钼酸锶纳米材料，高斯拟合后得到样品禁带宽度，见图4、表1。由图4和表1可知，可掺杂的钼酸锶纳米材料禁带禁带宽度为2.6～3.6eV,和已经报道的实验结果相比【2009年(Applied Catalysis B:Environmental 91(2009)135-143)】，禁带宽度降低了0.2～1eV。
表1为钼酸锶不同温度的禁带宽度
温度(℃) 80 100 120 140 160
禁带宽度(eV) 3.53 3.53 3.39 3.26 2.71
(3)光催化实验测试
用紫外分光光度计(UV；UV-3200S)测试实例2制备的可掺杂的钼酸锶纳米材料，由图5可知，可掺杂的钼酸锶纳米材料光催化效果可达到100％。
利用金属有机盐热分解法制备出均匀分散的、粒径大小仅有1～5nm的钼酸锶粒子(SrMoO4)。由图2中可知，80℃时粒子为宽度为1nm以下的纳米线，100℃时粒子为小于3nm的圆形颗粒。

Claims (5)

1.一种可掺杂的钼酸锶纳米材料制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)、按照锶：钼元素摩尔比小于或等于1：1，称取乙酰丙酮锶、乙酰丙酮钼，并将称取的乙酰丙酮锶、乙酰丙酮钼加入有机溶剂中，所述有机溶剂为二苄醚、油胺、油酸的混合液；
(2)、在氮气气氛保护下，首先在30～40℃条件下磁力搅拌20～30分钟，使称取的样品完全溶解，接着升温至40～160℃下搅拌0.8～1.2小时，最后升温至60～180℃下搅拌4～8小时，制备得到纯相的可掺杂的钼酸锶纳米材料。
2.根据权利要求1所述的一种可掺杂的钼酸锶纳米材料制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，氮气为99.9％的高纯氮气。
3.根据权利要求1所述的一种可掺杂的钼酸锶纳米材料制备方法，其特征在于：向钼酸锶纳米材料中掺杂稀土元素，制备得到SrMoO4：xEu2+，xSm3+…体系的掺杂的钼酸锶纳米材料。
4.根据权利要求1所述的一种可掺杂的钼酸锶纳米材料制备方法，其特征在于：向钼酸锶纳米材料中掺杂有机金属钴盐、或者有机金属铜盐取代钼酸锶中Sr位，制备得到SrMoO4：xCo2+，xCu2+…体系的掺杂的钼酸锶纳米材料。
5.根据权利要求1所述的一种可掺杂的钼酸锶纳米材料制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，还可按照锶：钼：铕元素摩尔比等于0.9：1：0.1，称取乙酰丙酮锶样品、乙酰丙酮钼样品、乙酰丙酮铕样品，并将称取的乙酰丙酮锶样品、乙酰丙酮钼样品、乙酰丙酮铕样品加入有机溶剂中，然后按照步骤(2)操作，最后制备得到铕掺杂的钼酸锶纳米材料。
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CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee
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Granted publication date: 20180629

Termination date: 20210219