CN105961421A - 一种苯醚甲环唑、丙环唑和吡唑醚菌酯复配悬浮剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种苯醚甲环唑、丙环唑和吡唑醚菌酯复配悬浮剂及其制备方法，涉及农作物杀菌组合物技术领域。至少由10份苯醚甲环唑、10份丙环唑、10份吡唑醚菌酯、3份脂肪醇聚氧乙烯醚、5份苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、0.5份黄原胶、0.5份苯甲酸钠、0.5份消泡剂以及补足至100份的去离子水制成。将原料抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，取样分析，合格后过滤、计量、包装、入库。本发明以10：10：10配比混用所复配的30％时的苯醚甲环唑、丙环唑和吡唑醚菌酯复配悬浮剂，可起到明显增效作用范围，而其它配比混用的制剂，均无法达到明显增效作用范围。

Description

一种苯醚甲环唑、丙环唑和吡唑醚菌酯复配悬浮剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及农作物杀菌组合物技术领域，具体是涉及一种苯醚甲环唑、丙环唑和吡唑醚菌酯复配悬浮剂及其制备方法。
背景技术
目前，现有的用于水稻纹枯病、辣椒炭疽病以及小麦赤霉病防治的杀菌组合物，例如中国专利“CN 103141484 A”公开了一种“含有吡噻菌胺的杀菌组合物”，其中包括有效量的A组分和B组分两种活性成分，A组分是吡噻菌胺，B组分选自嘧菌酯、吡唑醚菌酯、啶氧菌酯、烯肟菌胺、肟醚菌胺、苯醚菌酯、苯氧菌胺、丁香菌酯、唑菌酯、氰烯菌酯、丙环唑、戊唑醇、苯醚甲环唑、腈菌唑、糠菌唑、己唑醇、叶菌唑、三唑醇、氟环唑、氟硅唑、灭菌唑、百菌清、硫磺、多菌灵、代森锰锌、丙森锌、乙蒜素、甲基硫菌灵、福美双、福美砷、克菌丹、灭菌丹、敌锈钠、敌磺钠、嘧霉胺、腐霉利、异稻瘟净、稻瘟灵、烯酰吗啉、甲霜灵、高效苯霜灵、氟啶酰菌胺、乙嘧酚、嘧菌环胺、氟嘧菌胺、嘧菌胺、井冈霉素、春雷霉素、多抗霉素、寡糖、宁南霉素、咪鲜胺、恶霜灵、溴菌腈中的一种。另有中国专利“CN103548857A”公开了一种“含吡唑醚菌酯的农药组合物”，其中有效活性成分包括吡唑醚菌酯和氟环唑，吡唑醚菌酯和氟环唑的质量比为80∶1～1∶80。
发明人经过长期试验验证，该上述几种杀菌组合物主要存在如下缺陷：
1)、通过对上述几种杀菌组合物公开的几种具体配比进行试验，发现对水稻纹枯病、辣椒炭疽病以及小麦赤霉病无法起到良好的防治效果。
2)、针对上述几种杀菌组合物所公开的几种剂型，经过试验验证发现均存在不同问题的缺陷。例如，制成的悬浮剂容易引起产品粘结，不易在水中分散悬浮，或堵塞喷头，在喷雾器中道理沉淀等现象，造成喷洒不匀，易使作物局部产生药害，其主要原因在于助剂和填料的选择均存在不同的缺陷。
3)、复配问题，通过对上述几种杀菌组合物公开的几种具体配比进行毒力试验、热贮稳定性试验以及共毒系数测定发现，均无法达到明显的增效作用。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种苯醚甲环唑、丙环唑和吡唑醚菌酯复配悬浮剂，该悬浮剂设计合理，对如水稻纹枯病、辣椒炭疽病以及小麦赤霉病的防治效果佳，且可实现苯醚甲环唑、丙环唑和吡唑醚菌酯的明显增效作用。
为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
一种苯醚甲环唑、丙环唑和吡唑醚菌酯复配悬浮剂，至少由以下重量份的组分制成：
苯醚甲环唑是三唑类杀菌剂中安全性比较高的，广泛应用于果树、蔬菜等作物，有效防治黑星病，黑痘病、白腐病、斑点落叶病、白粉病、褐斑病、锈病、条锈病、赤霉病等。杀菌谱广，对子囊菌纲、担子菌纲和包括链格孢属、壳二孢属、尾孢霉属、刺盘孢属、球痤菌属、茎点霉属、柱隔孢属、壳针孢属、黑星菌属在内的半知病，白粉菌科、锈菌目及某些种传病原菌有持久的保护和治疗作用。对葡萄炭疽病、白腐病效果也很好。叶面处理或种子处理可提高作物的产量和保证品质。
丙环唑(propiconazole)是一种具有治疗和保护双重作用的内吸性三唑类新型广谱性杀菌剂，可被根、茎、叶部吸收，并能很快地在植物株体内向上传导，防治子囊菌、担子菌和半知菌引起的病害，特别是对小麦全蚀病、白粉病、锈病、根腐病、水稻恶苗病、纹枯病、香蕉叶斑病等病害具有特效，可有效地防治大多数高等真菌引起的病害，但对卵菌类病害无效。
吡唑醚菌酯为新型广谱杀菌剂。作用机理：为线粒体呼吸抑制剂.即通过在细胞色素合成中阻止电子转移。具有保护、治疗、叶片渗透传导作用。吡唑醚菌酯乳油经田间药效试验结果表明对黄瓜白粉病、霜霉病和香蕉黑星病、叶斑病、菌核病等有较好的防治效果。
本发明的苯醚甲环唑、丙环唑和吡唑醚菌酯复配悬浮剂，其有益效果表现在：
1)、本发明制备的悬浮剂在悬浮率、湿筛试验等以及热贮稳定性等方面均明显优于其他配比所制备的产品。
2)、通过实验验证，苯醚甲环唑、丙环唑和吡唑醚菌酯以10：10：10配比混用所复配的30％时的苯醚甲环唑、丙环唑和吡唑醚菌酯复配悬浮剂，可起到明显增效作用范围，而其它配比混用的制剂，均无法达到明显增效作用范围。同时，不同配比的实际毒性并未随着理论毒性的增强而提升，实际毒性和理论毒性之间并无有规律性的变化。
本发明的另一目的在于提供一种苯醚甲环唑、丙环唑和吡唑醚菌酯复配悬浮剂的制备方法，将原料抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，取样分析，合格后过滤、计量、包装、入库。
本发明的苯醚甲环唑、丙环唑和吡唑醚菌酯复配悬浮剂的制备方法，制备工艺较为简便，易于工业化生产。
具体实施方式
以下将结合实施例，对本发明进行较为详细的说明。但是，实施例内容仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
一、苯醚甲环唑、丙环唑和吡唑醚菌酯复配悬浮剂的制备，以及各实施例所制备的悬浮剂的各项技术指标的检测结果、热贮稳定性试验结果。
实施例1
30％苯醚甲环唑、丙环唑和吡唑醚菌酯复配悬浮剂，各组分及其重量份如下：
成分 重量份
苯醚甲环唑 10
丙环唑 10
吡唑醚菌酯 10
脂肪醇聚氧乙烯醚 3
苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚 5
黄原胶 0.5
苯甲酸钠 0.5
消泡剂 0.5
去离子水 60.5
制备方法：将原料抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，取样分析，合格后过滤、计量、包装、入库。
实施例2
29.5％苯醚甲环唑、丙环唑和吡唑醚菌酯复配悬浮剂，各组分及其重量份如下：
制备方法同实施例1。
实施例3
29％苯醚甲环唑、丙环唑和吡唑醚菌酯复配悬浮剂，各组分及其重量份如下：
成分 重量份
苯醚甲环唑 9.5
丙环唑 9.5
吡唑醚菌酯 10
脂肪醇聚氧乙烯醚 3
苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚 5
黄原胶 0.5
苯甲酸钠 0.5
消泡剂 0.5
去离子水 61.5
制备方法同实施例1。
实施例4
30.5％苯醚甲环唑、丙环唑和吡唑醚菌酯复配悬浮剂，各组分及其重量份如下：
制备方法同实施例1。
实施例5
31％苯醚甲环唑、丙环唑和吡唑醚菌酯复配悬浮剂，各组分及其重量份如下：
成分 重量份
苯醚甲环唑 10
丙环唑 10.5
吡唑醚菌酯 10.5
脂肪醇聚氧乙烯醚 3
苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚 5
黄原胶 0.5
苯甲酸钠 0.5
消泡剂 0.5
去离子水 59.5
制备方法同实施例1。
实施例6
30％苯醚甲环唑、丙环唑和吡唑醚菌酯复配悬浮剂，各组分及其重量份如下：
制备方法同实施例1。
实施例1～6所制备的苯醚甲环唑、丙环唑和吡唑醚菌酯复配悬浮剂，产品各项技术指标的检测结果如表1所示，产品热贮稳定性试验结果如表2所示。
表1 6个实施例制备产品各项技术指标的检测结果
表2 6个实施例制备产品热贮稳定性试验结果
通过表1和2可以看出，实施例1和6制备的产品在悬浮率、湿筛试验等以及热贮稳定性等方面均明显优于其他实施例所制备的产品。
二、毒理学资料
苯醚甲环唑：大鼠急性经口LD50＞5000mg/kg，大鼠急性经皮LD50＞5000mg/kg，急性毒性为低毒。
丙环唑：大鼠急性经口：雌雄LD50均大于5000mg/kg；大鼠急性经皮：雌雄LD50均大于5000mg/kg。
吡唑醚菌酯：急性经口LD50为＞5000mg/kg，急性经皮LD50＞5000mg/kg，每日允许摄入量：0.04mg/kg.b.w/d。
三、苯醚甲环唑、丙环唑和吡唑醚菌酯复配悬浮剂对水稻纹枯病的室内生物活性(毒力)测定。
1、实验目的
旨在测定苯醚甲环唑、丙环唑和吡唑醚菌酯不同比例配比对水稻纹枯病的毒力，以判断三者不同配比对抑制水稻纹枯病是否有增效作用。
2、试验条件
2.1供试靶标
纹枯病菌试验菌株，由安徽农业大学植病教研室提供。
2.2培养条件
将室内4℃冰箱保存的纹枯病菌菌种转接于PSA培养基上，于25℃培养箱中培养使其活化，经过两次转接后备用。
2.3仪器设备
电子天平(感量0.1mg)、试管、培养皿、压力蒸汽灭菌器、超净工作台、生化培养箱、移液器、接种器、打孔器(内径为5mm)等。
3、试验设计
3.1试材准备
将纹枯病菌病原菌放在生化培养箱中培养，备用。
3.2药剂
95％苯醚甲环唑(difenoconazole)原药，创新美兰(合肥)股份有限公司提供；
95％丙环唑(propiconazole)原药，创新美兰(合肥)股份有限公司提供；
95％吡唑醚菌酯(pyraclostrobin)原药，创新美兰(合肥)股份有限公司提供；
3.3药剂配制
用丙酮将实施例1-6制备的药剂稀释成5个系列质量浓度。
4、试验方法
参照《农药室内生物测定试验准则----杀菌剂》(NY/T1156.6—2006)进行。为了摸索各药剂对供试菌株的作用浓度，先进行预备实验。即将菌丝放置在含有较高和较低浓度药剂的培养基下进行培养，估算出EC50，然后再根据估算的EC50值，将培养基配成其EC50左右的不同浓度梯度的含药培养基进行培养。
本试验采用平皿菌丝生长速率法测定药剂对纹枯病菌的毒力。具体方法如下：经转接活化的纹枯病菌菌株用PSA培养基培养，待菌落长至培养皿四分之三大小时，用内径为5mm的打孔器从边缘打孔，打成的菌丝块作为接种体。分别将药剂母液加人灭菌融化的PSA培养基中，充分摇匀，使药剂最终浓度(按有效成分计算)达到不同浓度梯度。每皿倒入15mL左右含药培养基，设不加药为对照，每处理4个重复。移接新生长的菌丝块(直径5mm)于平板中央，后置于25℃温箱内培养2d(纹枯病菌)、7d(纹枯病菌)和15d(纹枯病菌)。用十字交叉法测量菌落直径，计算各处理净生长量、菌丝生长抑制率。
式中：菌碟直径为5mm。
5、数据统计分析
将菌丝生长抑制率换算成机率值(y)，药剂浓度(μg/mL)转换成对数值(x)，以最小二乘法求得毒力回归方程(y＝a+bx)。用DPS统计软件对各单剂及不同混剂的浓度对数值和相应抑制率机率值进行回归分析，计算EC50值及95％置信限。
根据EC50计算复配剂的实测毒力指数(ATI)、理论毒力指数(TTI)和共毒系数(CTC)。
复配剂实测毒力指数(ATI)＝单剂EC50/复配剂EC50×100
复配剂理论毒力指数(TTI)＝A毒力指数×A在复配剂中含量(％)+B毒力指数×B在复配剂中含量(％)+C毒力指数×C在复配剂中含量(％)
共毒系数(CTC)＝ATI/TTI×100
根据孙云沛法计算药剂不同配比联合增效比值(CTC)，CTC≤80为拮抗作用，80＜CTC＜120为相加作用，CTC≥120为增效作用。
6、结果与分析
实施例1和6制备的悬浮剂对纹枯病的联合毒力表现为明显增效作用(共毒系数分别达到274、277)，而实施例2-5制备的悬浮剂对纹枯病的联合毒力仅表现为相加作用(共毒系数依次为82、92、87、93)。同时，通过实施例6的实验数据可以看出，在悬浮剂中添加了少量的光叶花椒碱后，可使苯醚甲环唑、丙环唑和吡唑醚菌酯的复配联合作用进一步提升。
四、苯醚甲环唑、丙环唑和吡唑醚菌酯复配悬浮剂对辣椒炭疽病的室内生物活性(毒力)测定。
1、实验目的
旨在测定苯醚甲环唑、丙环唑和吡唑醚菌酯不同比例配比对辣椒炭疽病的毒力，以判断三者不同配比对抑制辣椒炭疽病是否有增效作用。
2、试验条件
2.1供试靶标
炭疽病菌试验菌株，由安徽农业大学植病教研室提供。
2.2培养条件
将室内4℃冰箱保存的炭疽病菌菌种转接于PSA培养基上，于25℃培养箱中培养使其活化，经过两次转接后备用。
2.3仪器设备
电子天平(感量0.1mg)、试管、培养皿、压力蒸汽灭菌器、超净工作台、生化培养箱、移液器、接种器、打孔器(内径为5mm)等。
3、试验设计
3.1试材准备
将炭疽病菌病原菌放在生化培养箱中培养，备用。
3.2药剂
95％苯醚甲环唑(difenoconazole)原药，创新美兰(合肥)股份有限公司提供。
95％丙环唑(propiconazole)原药，创新美兰(合肥)股份有限公司提供。
95％吡唑醚菌酯(pyraclostrobin)原药，创新美兰(合肥)股份有限公司提供。
3.3药剂配制
用丙酮将实施例1-6制备的药剂稀释成5个系列质量浓度。
4、试验方法
参照《农药室内生物测定试验准则----杀菌剂》(NY/T1156.6—2006)进行。为了摸索各药剂对供试菌株的作用浓度，先进行预备实验。即将菌丝放置在含有较高和较低浓度药剂的培养基下进行培养，估算出EC50，然后再根据估算的EC50值，将培养基配成其EC50左右的不同浓度梯度的含药培养基进行培养。
本试验采用平皿菌丝生长速率法测定药剂对炭疽病菌的毒力。具体方法如下：经转接活化的炭疽病菌菌株用PSA培养基培养，待菌落长至培养皿四分之三大小时，用内径为5mm的打孔器从边缘打孔，打成的菌丝块作为接种体。分别将药剂母液加人灭菌融化的PSA培养基中，充分摇匀，使药剂最终浓度(按有效成分计算)达到不同浓度梯度。每皿倒入15mL左右含药培养基，设不加药为对照，每处理4个重复。移接新生长的菌丝块(直径5mm)于平板中央，后置于25℃温箱内培养2d(炭疽病菌)、7d(炭疽病菌)和15d(炭疽病菌)。用十字交叉法测量菌落直径，计算各处理净生长量、菌丝生长抑制率。
式中：菌碟直径为5mm。
5、数据统计分析
将菌丝生长抑制率换算成机率值(y)，药剂浓度(μg/mL)转换成对数值(x)，以最小二乘法求得毒力回归方程(y＝a+bx)。用DPS统计软件对各单剂及不同混剂的浓度对数值和相应抑制率机率值进行回归分析，计算EC50值及95％置信限。
根据EC50计算复配剂的实测毒力指数(ATI)、理论毒力指数(TTI)和共毒系数(CTC)。
复配剂实测毒力指数(ATI)＝单剂EC50/复配剂EC50×100
复配剂理论毒力指数(TTI)＝A毒力指数×A在复配剂中含量(％)+B毒力指数×B在复配剂中含量(％)+C毒力指数×C在复配剂中含量(％)
共毒系数(CTC)＝ATI/TTI×100
根据孙云沛法计算药剂不同配比联合增效比值(CTC)，CTC≤80为拮抗作用，80＜CTC＜120为相加作用，CTC≥120为增效作用。
6、结果与分析
实施例1和6制备的悬浮剂对炭疽病的联合毒力表现为明显增效作用(共毒系数分别达到275、279)，而实施例2-5制备的悬浮剂对炭疽病的联合毒力仅表现为相加作用(共毒系数依次为81、90、88、95)。同时，通过实施例6的实验数据可以看出，在悬浮剂中添加了少量的光叶花椒碱后，可使苯醚甲环唑、丙环唑和吡唑醚菌酯的复配联合作用进一步提升。
五、苯醚甲环唑、丙环唑和吡唑醚菌酯复配悬浮剂对小麦赤霉病的室内生物活性(毒力)测定。
1、实验目的
旨在测定苯醚甲环唑、丙环唑和吡唑醚菌酯不同比例配比对小麦赤霉病的毒力，以判断三者不同配比对抑制小麦赤霉病是否有增效作用。
2、试验条件
2.1供试靶标
赤霉病菌试验菌株，由安徽农业大学植病教研室提供。
2.2培养条件
将室内4℃冰箱保存的赤霉病菌菌种转接于PSA培养基上，于25℃培养箱中培养使其活化，经过两次转接后备用。
2.3仪器设备
电子天平(感量0.1mg)、试管、培养皿、压力蒸汽灭菌器、超净工作台、生化培养箱、移液器、接种器、打孔器(内径为5mm)等。
3、试验设计
3.1试材准备
将赤霉病菌病原菌放在生化培养箱中培养，备用。
3.2药剂
95％苯醚甲环唑(difenoconazole)原药，创新美兰(合肥)股份有限公司提供；
95％丙环唑(propiconazole)原药，创新美兰(合肥)股份有限公司提供；
95％吡唑醚菌酯(pyraclostrobin)原药，创新美兰(合肥)股份有限公司提供；
3.3药剂配制
用丙酮将实施例1-6制备的药剂稀释成5个系列质量浓度。
4、试验方法
参照《农药室内生物测定试验准则----杀菌剂》(NY/T1156.6—2006)进行。为了摸索各药剂对供试菌株的作用浓度，先进行预备实验。即将菌丝放置在含有较高和较低浓度药剂的培养基下进行培养，估算出EC50，然后再根据估算的EC50值，将培养基配成其EC50左右的不同浓度梯度的含药培养基进行培养。
本试验采用平皿菌丝生长速率法测定药剂对赤霉病菌的毒力。具体方法如下：经转接活化的赤霉病菌菌株用PSA培养基培养，待菌落长至培养皿四分之三大小时，用内径为5mm的打孔器从边缘打孔，打成的菌丝块作为接种体。分别将药剂母液加人灭菌融化的PSA培养基中，充分摇匀，使药剂最终浓度(按有效成分计算)达到不同浓度梯度。每皿倒入15mL左右含药培养基，设不加药为对照，每处理4个重复。移接新生长的菌丝块(直径5mm)于平板中央，后置于25℃温箱内培养2d(赤霉病菌)、7d(赤霉病菌)和15d(赤霉病菌)。用十字交叉法测量菌落直径，计算各处理净生长量、菌丝生长抑制率。
式中：菌碟直径为5mm。
5、数据统计分析
将菌丝生长抑制率换算成机率值(y)，药剂浓度(μg/mL)转换成对数值(x)，以最小二乘法求得毒力回归方程(y＝a+bx)。用DPS统计软件对各单剂及不同混剂的浓度对数值和相应抑制率机率值进行回归分析，计算EC50值及95％置信限。
根据EC50计算复配剂的实测毒力指数(ATI)、理论毒力指数(TTI)和共毒系数(CTC)。
复配剂实测毒力指数(ATI)＝单剂EC50/复配剂EC50×100
复配剂理论毒力指数(TTI)＝A毒力指数×A在复配剂中含量(％)+B毒力指数×B在复配剂中含量(％)+C毒力指数×C在复配剂中含量(％)
共毒系数(CTC)＝ATI/TTI×100
根据孙云沛法计算药剂不同配比联合增效比值(CTC)，CTC≤80为拮抗作用，80＜CTC＜120为相加作用，CTC≥120为增效作用。
6、结果与分析
实施例1和6制备的悬浮剂对赤霉病的联合毒力表现为明显增效作用(共毒系数分别达到272、274)，而实施例2-5制备的悬浮剂对赤霉病的联合毒力仅表现为相加作用(共毒系数依次为81、92、88、94)。同时，通过实施例6的实验数据可以看出，在悬浮剂中添加了少量的光叶花椒碱后，可使苯醚甲环唑、丙环唑和吡唑醚菌酯的复配联合作用进一步提升。

Claims (2)

1.一种苯醚甲环唑、丙环唑和吡唑醚菌酯复配悬浮剂，其特征在于：至少由以下重量份的组分制成：
2.一种制备如权利要求1所述苯醚甲环唑、丙环唑和吡唑醚菌酯复配悬浮剂的方法，其特征在于：将原料抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，取样分析，合格后过滤、计量、包装、入库。
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