CN105954236B

CN105954236B - 一种纤维集成多螺旋芯光纤spr传感阵列芯片

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Publication number: CN105954236B
Application number: CN201610136679.6A
Authority: CN
Inventors: 苑立波; 何学兰; 张晓彤
Original assignee: Harbin Engineering University
Current assignee: Guilin University of Electronic Technology
Priority date: 2016-03-10
Filing date: 2016-03-10
Publication date: 2018-08-31
Anticipated expiration: 2036-03-10
Also published as: CN105954236A

Abstract

本发明一种纤维集成多螺旋芯光纤SPR传感阵列芯片，属于光纤传感技术领域，具体涉及的是一种可以广泛应用于生物传感、化学分析、药品研发、食品安全、环境监测、医学诊断等领域的纤维集成多螺旋芯光纤SPR传感阵列芯片。由光纤包层1、双芯或多芯光纤拉锥耦合区2、D型抛磨面3、一定厚度的金纳米膜4、中心纤芯5、偏心纤芯6组成，该传感芯片中的各个传感单元具有不同SPR谐振角，可实现一次性同时对样品中多种不同物质进行分析和检测，从而克服了传统检测技术操作复杂，自动化程度低、检测效率低等在先技术的不足。

Description

一种纤维集成多螺旋芯光纤SPR传感阵列芯片

技术领域

本发明属于光纤传感技术领域，具体涉及的是一种可以广泛应用于生物传感、化学分析、药品研发、食品安全、环境监测、医学诊断等领域的纤维集成多螺旋芯光纤SPR传感阵列芯片。

背景技术

光纤表面等离子体共振(Surface Plasmon Resonance,SPR)传感器结合了多螺旋芯光纤技术与超高灵敏度的SPR传感技术，可实现实时监测、远程传输的功能。表面等离子体共振传感器对界面处介质成分的微小变化非常敏感，已广泛应用于在表面检测、生物医学、环境监测等诸多领域。上世纪90年代第一根光纤表面等离子体共振传感器(FO-SPR)制成，表现出抗干扰、集成性好、微样本测量、实时监测、装置经济、多通道测量等优点。如今，设计具有灵敏度高，满足灵活性、实用性要求的光纤SPR传感器已成为国内外传感器领域的研究热点。

光纤SPR传感器是利用表面等离子体激元共振原理，采用光纤作为导光介质制作而成的光学传感器。其利用入射光在纤芯界面处发生全反射而产生的倏逝波，在一定条件下，与金属表面自由电子产生的表面等离子体波(surface plasmon wave,SPW)发生共振现象，使得入射光的能量被吸收，继而导致反射光能量的指数衰减，并在反射光的能量曲线上表现出共振峰。当处于金属薄膜表面的待测介质发生变化时，会引起共振峰的变化，进而可以通过分析共振峰的位置来计算介质的变化。纤维集成多螺旋芯光纤SPR传感芯片将多螺旋芯光纤技术与超高灵敏度的SPR传感技术进行了有效的结合，融合了光纤和SPR传感器的诸多优点于一体。

在过去的二十多年中，以德国物理学家Otto和Kretschmann分别设计出了以棱镜为基体，采用衰减全反射(Attenuate Total Reflection,ATR)激发SPR效应的模型为基础的SPR测量装置。由此，基于表面等离子体的研究及其应用得到了越来越多的关注，目前基于Kretschmann结构的SPR分析仪已经商业化。但是这些设备由于具有体积大、不适合远程遥测、信号易受机械振动影响导致系统测试结果不稳定等问题而制约了该技术的广泛应用。

在光纤传感领域，人们一直在不断追求探索高分辨率、微型化和阵列化的传感技术。随着传感技术的不断发展，各种结构和功能的传感器不断涌现。文献(Biosensors andBioelectronics，0956-5663，2013，45卷，230-236页)中提出基于氧化石墨烯涂抹在纳米金膜上的表面等离子体共振传感器，以提高传感器的灵敏度，得到的了较满意的效果。文献(Analytical Chemistry，0003-2700，2005，77卷，13期，4282-4285页)中，利用分子印迹聚合物嵌入在金纳米膜中，实现了共振效应的增强。上述研究虽然取得了一定的效果，但是工艺过程复杂，难以被广泛应用。文献(Optics Letters，0146-9592，2015，40卷，12期，2826-2829页)中，提出了一种采用双芯光纤的基模传输的光纤SPR传感器，将双芯光纤磨成锥楔形状，在端面上镀有50nm厚度的金膜，灵敏度达到了6463nm/RIU。

此外，申请号为201010034270.6的发明专利提出一种表面等离子共振传感器芯片组件及柱面棱镜芯片，具有一体化的柱面棱镜芯片、流池和流池盖，大幅提高了SPR传感器检测效率，但是由于采用了棱镜作为组件，体积大，限制其应用范围。申请号为201010239909.4的发明专利，提出了一种基于表面等离子体共振与生物传感水的芯片，该发明可以一次性检测出水体中多种不同物质成分的浓度，提高了水体检测效率，但是其要求扩束镜、起偏器、等腰直角棱镜、四分之一波片、检偏器等器件必须严格满足一定的位置关系，因此不适合广泛的应用。申请号为201420606299.0的实用新型专利提出一种基于SPR的高灵敏度宽测量范围的折射率传感器，该SPR传感器利用光刻蚀技术在侧边抛磨单模光纤的残余包层形成的微流通道来增强SPR效应，是一种低成本的传感器。2005年，美国亚利桑那州立大学的Soame Banerji等人在国际期刊Optics Letters上发表的文章指出，利用基于光纤的SPR双传感通道的传感器可实现2×10^-4RIU分辨率的测量，折射率的测量范围1.328～1.346，灵敏度为1.8×10^-2RIU。该文中，在实验前需要在一个镀金膜的传感区镀聚合物，而且厚度100nm需要严格控制，加工工艺和传感结构相对较为复杂。

本发明根据现代传感领域的需求并结合已有的SPR传感器的优点，提出一种新型结构的纤维集成多螺旋芯阵列SPR传感芯片。该传感芯片中的各个传感单元具有不同SPR谐振角，可实现一次性同时对样品中多种不同物质进行分析和检测，从而克服了传统检测技术操作复杂，自动化程度低、检测效率低等在先技术的不足。本发明所采用的螺旋芯光纤结构，纤芯的弯曲结构建构在光纤的内部，通过合理的设置几何参数和物理参数，可以有效的将高阶模式去除，实现单模传输与传感，具有分辨率高、稳定性好的测量的特点，而且在进行传感测量时无需对光纤进行弯曲，操作简单，相比传统的SPR传感器有更大的性价比。

发明内容

本发明的目的在于提供一种可以广泛应用于生物传感、化学分析、药品研发、食品安全、环境监测、医学诊断等领域的纤维集成多螺旋芯光纤SPR传感阵列芯片。

本发明的目的是这样实现的：

一种纤维集成多螺旋芯光纤SPR传感阵列芯片，由光纤包层1、双芯或多芯光纤拉锥耦合区2、D型抛磨面3、一定厚度的金纳米膜4、中心纤芯5、偏心纤芯6组成，所述的纤维集成多螺旋芯SPR传感阵列芯片，是采用双芯或多芯光纤，借助于热融旋转技术制备成多螺旋芯光纤后，再通过采用光纤侧面研磨抛光的方法使多个光纤芯裸露；最后，采用溅射法在光纤芯裸露处溅射上金纳米膜的方法制作而成的；采用双芯或多芯光纤，借助于热融旋转技术制备出渐变螺距的螺旋芯光纤结构，从而可以形成一系列螺距倾角渐变的螺旋芯光纤，等效于多个不同螺距的光纤的级联。

对这种螺距渐变的多螺旋芯光纤，进行侧面研磨抛光，然后采用溅射法在该抛磨平面上制备金纳米膜，从而可以获得多个SPR传感单元，由于这些传感单元具有不同的SPR共振激发角，因而构成了一个集成的阵列SPR传感器芯片。

在偏双芯或多芯螺旋光纤的一端采用熔融拉锥耦合技术，焊接一段标准单模光纤，并在焊点处实施熔融拉锥，从而实现了光波从中心纤芯耦合注入到每个螺旋光纤芯的目的；

螺距不等的多螺旋芯光纤中，每一条单个螺旋纤芯构成了沿着这个纤芯的纵向空分复用SPR传感阵列，这种空分复用的实质是由于SPR谐振角度的不同而实现的波分复用，因而可以通过波长扫描的办法实现传感器阵列的解调；而多条并行的多个螺旋纤芯则构成了横向并行的空间分离和螺距渐进的空分复用SPR传感阵列。

在出射端镀制反射膜，从而可进一步构成多路集成的并行Michelson干涉仪阵列，反射回来的光会进行波长匹配干涉，即形成了相位敏感型阵列SPR传感芯片。

在出射端进行二次拉锥耦合，从而可进一步构成多路集成的并行Mach-Zehnder干涉仪阵列，透射光会进行波长匹配干涉，即形成了相位敏感型阵列SPR传感芯片。

本发明的有益效果在于：

附图说明

图1(a)是基于偏双芯光纤制备成的纤维集成双螺旋芯阵列SPR传感芯片结构示意图。

图1(b)是基于偏双芯光纤制备成的纤维集成双螺旋芯阵列SPR传感芯片构成的Mach-Zehnder干涉仪的结构示意图。在出射端进行二次拉锥耦合，形成了Mach-Zehnder干涉仪结构，进而形成了相位敏感的SPR传感芯片。

图2(a)是基于对称三芯光纤制备成的纤维集成三螺旋芯阵列SPR传感芯片构成的Michelson干涉仪的结构示意图。

图2(b)是基于对称三芯光纤制备成的纤维集成三螺旋芯阵列SPR传感芯片构成的Mach-Zehnder干涉仪的结构示意图。

图3基于具有中间芯的四芯光纤制备成的纤维集成四螺旋芯阵列SPR传感芯片的结构示意图。

图4是基于七芯光纤制备成的纤维集成七螺旋芯阵列SPR传感芯片的结构示意图。

图5是基于不具有中心纤芯的对称分布的双芯光纤制备成的纤维集成多螺旋芯阵列SPR传感芯片的结构示意图。

图6是基于不具有中心纤芯的对称分布的三芯光纤制备成的纤维集成多螺旋芯阵列SPR传感芯片的结构示意图。

图7是基于不具有中心纤芯的对称分布的四芯光纤制备成的纤维集成多螺旋芯阵列SPR传感芯片的结构示意图。

图8是基于不具有中心纤芯的对称分布的六芯光纤制备成的纤维集成多螺旋芯阵列SPR传感芯片的结构示意图。

图9是采用掩模化学蚀刻的方法进行局部的去除，制备的SPR阵列传感芯片结构示意图。

图10是采用紫外激光或飞秒激光微加工技术，在多螺旋芯光纤表面实施选择性的局部微槽加工，制备的SPR传感器结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明做进一步描述。

本发明公开的是一种纤维集成多螺旋芯阵列SPR传感芯片。光纤包层1、双芯或多芯光纤拉锥耦合区2、D型抛磨面3、一定厚度的金纳米膜4、中心纤芯5、偏心纤芯6组成。本发明所提出的这种纤维集成多螺旋芯阵列SPR传感芯片，是基于光纤的新型结构SPR传感器阵列，将高灵敏度的SPR传感技术与多芯螺旋光纤技术结合起来，发明了一种具有不同出射角的阵列SPR传感器，可实现一次性同时对样品中多种不同物质进行检测和分析的目的，从而克服了传统检测技术操作复杂，自动化程度低、检测效率低等不足。本发明采用螺旋芯光纤结构，纤芯的几何弯曲结构是建构在光纤的内部，通过优化设置几何参数和物理参数可以有效的将高阶模式去除，实现单模传输，从而获得高分辨率、高稳定性的测量结果。而且通过调整螺旋芯光纤的几何参数可以得到各种SPR共振角，进而满足不同的测量需求。本发明在保留了全光纤SPR传感器阵列体积小、不易受外界环境影响的同时，还具有制作简单、适合于批量规模化生产的特点。该光纤SPR传感器阵列芯片使用方便、可以广泛应用于生物传感、化学分析、药品研发、食品安全、环境监测、医学诊断等领域。

本发明除了适用于具有中心纤芯的双芯、三芯、四芯、七芯光纤外，还可以适用于不具有中心纤芯的对称分布的双芯、三芯、四芯、六芯光纤。

本发明中为了使得局部螺旋光纤芯裸露，除了可以采用侧面实施的平面研磨抛光方法外，还可以采用掩模化学蚀刻的方法进行局部的去除，从而使多个螺旋光纤芯裸露，进而进行金纳米膜的镀制，从而制备出SPR阵列传感芯片。

本发明中为了使得局部螺旋光纤芯裸露，采用了单个侧面实施平面的研磨抛光，不违背本发明的精神，还可以采用多个侧面实施平面的研磨抛光，从而进一步增加SPR传感器阵列单元的个数，提高光纤SPR芯片传感单元的总数。

本发明中为了使得局部螺旋光纤芯裸露，不违背本发明的精神，还可以采用紫外激光或飞秒激光微加工技术，在多螺旋芯光纤表面实施选择性的局部微槽加工，从而使多个螺旋光纤芯裸露，这些微槽可以是沿着光纤纵向阵列开槽，也可以横向围绕光纤表面横向阵列开槽，还可以沿着整个光纤表面制备出阵列槽，进而进行金纳米膜镀制，从而制备出SPR阵列传感芯片。

本发明所提出的这种纤维集成多螺旋芯阵列SPR传感芯片，是基于光纤的新型结构SPR传感器阵列，将高灵敏度的SPR传感技术与多芯螺旋光纤技术结合起来，发明了一种具有不同出射角的阵列SPR传感器，可实现一次性同时对样品中多种不同物质进行检测和分析的目的，从而克服了传统检测技术操作复杂，自动化程度低、检测效率低等不足。本发明采用螺旋芯光纤结构，纤芯的几何弯曲结构是建构在光纤的内部，通过优化设置几何参数和物理参数可以有效的将高阶模式去除，实现单模传输，从而获得高分辨率、高稳定性的测量结果。而且通过调整螺旋芯光纤的几何参数可以得到各种SPR共振角，进而满足不同的测量需求。本发明在保留了全光纤SPR传感器阵列体积小、不易受外界环境影响的同时，还具有制作简单、适合于批量规模化生产的特点。该光纤SPR传感器阵列芯片使用方便、可以广泛应用于生物传感、化学分析、药品研发、食品安全、环境监测、医学诊断等领域。

一种纤维集成多螺旋芯光纤SPR传感阵列芯片。如图1(a)、2(a)、3和图4所示，它由光纤包层1、双芯或多芯光纤拉锥耦合区2、D型抛磨面3、一定厚度的金纳米膜4、中心纤芯5、偏心纤芯6组成。所述的纤维集成多螺旋芯SPR传感阵列芯片，是采用双芯或多芯光纤，借助于热融旋转技术制备成多螺旋芯光纤后，再通过采用光纤侧面研磨抛光的方法使多个光纤芯裸露；最后，采用溅射法在光纤芯裸露处溅射上金纳米膜的方法制作而成的。

采用双芯或多芯光纤，借助于热融旋转技术制备出渐变螺距的螺旋芯光纤结构，从而可以形成一系列螺距倾角渐变的螺旋芯光纤，等效于多个不同螺距的光纤的级联。对这种螺距渐变的多螺旋芯光纤，进行侧面研磨抛光，然后采用溅射法在该抛磨平面上制备金纳米膜，从而可以获得多个SPR传感单元，由于这些传感单元具有不同的SPR共振激发角，因而构成了一个集成的阵列SPR传感器芯片。

在偏双芯或多芯螺旋光纤的一端采用熔融拉锥耦合技术，焊接一段标准单模光纤，并在焊点处实施熔融拉锥，从而实现了光波从中心纤芯耦合注入到每个螺旋光纤芯的目的。

在出射端镀制反射膜，从而可进一步构成多路集成的并行Michelson干涉仪阵列，如图2(a)所示。反射回来的光会进行波长匹配干涉，即形成了相位敏感型阵列SPR传感芯片。在出射端进行二次拉锥耦合，从而可进一步构成多路集成的并行Mach-Zehnder干涉仪阵列，如图1(b)、2(b)所示。投射光会进行波长匹配干涉，即形成了相位敏感型阵列SPR传感芯片。

本发明除了适用于具有中心纤芯的双芯、三芯、四芯、七芯光纤外，如图1(a)、图2(a)、图3和图4所示。还可以适用于不具有中心纤芯的对称分布的双芯、三芯、四芯、六芯光纤，如图5、图6、图7、图8所示。

本发明中为了使得局部螺旋光纤芯裸露，除了可以采用侧面实施平面的研磨抛光的方法外，还可以采用掩模化学蚀刻的方法进行局部的去除，从而使多个螺旋光纤芯裸露，进而进行金纳米膜的镀制，从而制备出SPR阵列传感芯片，如图9所示。

本发明中为了使得局部螺旋光纤芯裸露，采用了单个侧面实施平面的研磨抛光，还可以采用多个侧面实施平面的研磨抛光，从而进一步增加SPR传感器阵列单元的个数，提高光纤SPR芯片传感单元的总数。

本发明中为了使得局部螺旋光纤芯裸露，还可以采用紫外激光或飞秒激光微加工技术，在多螺旋芯光纤表面实施选择性的局部微槽加工，从而使多个螺旋光纤芯裸露，这些微槽可以是沿着光纤纵向阵列开槽，也可以横向围绕光纤表面横向阵列开槽，还可以沿着整个光纤表面制备出阵列槽，进而进行金纳米膜的镀制，从而制备出SPR阵列传感芯片。如图10所示。

图1给出了基于偏双芯光纤制备的纤维集成双螺旋芯阵列SPR传感芯片结构示意图。它由光纤包层1、双芯光纤拉锥耦合区2、D型抛面3、一定厚度的纳米金膜4、中心芯5、偏心芯6组成。所述纤维集成双螺旋芯阵列SPR传感芯片，首先，采用双芯偏心光纤进行制备，借助于热融旋转技术制备螺旋芯光纤；其次，采用光纤侧抛方法使光纤芯裸露；然后，采用溅射法制备纳米金膜。借助于热融旋转技术制备出渐变螺距的螺旋芯光纤结构，形成一系列螺距倾角渐变的螺旋芯光纤，等效于多个不同螺距的光纤的级联。对制备好的螺距渐变的螺旋芯光纤，进行侧面研磨抛光，采用溅射法制备纳米金膜，制备成出射角不同的阵列SPR传感器。在偏双芯螺旋光纤的一端采用熔融拉锥耦合技术，实现光的注入。

为了求出共振角，下面给出数学描述。

根据SPR产生的原理可知：当入射波的波矢满足一定的条件时，一部分能量通过金属膜内的消逝波在金属与样品的分界面上传递给了表面等离子体波，此时，消逝波与表面等离子体波发生了共振，共振时能量从光子转移到表面等离子体波，入射光的大部分能量被表面等离子体波吸收，使得反射光的能量急剧减少。此时在反射光强的响应曲线上，可以看到一个吸收峰，该吸收峰对应的入射光波长为共振波长λ_spr，对应的入射角为共振角θ_spr。

当纤芯中的光束(波矢k＝ω/c)以θ_core角度入射到金属薄膜上，则其x方向上的波矢可以表示为：

ε_core为纤芯的介电常数。

对于绝大部分金属而言，其复介电常数的实部和虚部满足|ε_r|＞ε_i＞1，则可知表面等离子体波的波矢在x方向上的分量满足：

分界面上的共振条件是即：

ε₁、ε₂分别为金属和待测介质的介电常数。

螺旋芯光纤是利用螺旋芯的等效曲率半径代替光纤的弯曲,等效曲率半径可以利用下式进行计算：

其中θ为螺旋芯的轨迹角。综合公式(1)、(2)、(3)、(4)可以得到螺距与共振角的关系，从而根据待测需求，对光纤进行扭转，得到不同出射角的SPR传感器阵列。

实施例1：纤维集成三螺旋芯阵列SPR传感芯片的制备

如图2(a)和图2(b)所示的分别为基于对称三芯光纤制备成的纤维集成三螺旋芯阵列SPR传感芯片，三个光纤芯所形成的三条光波通道构成了三光束Michelson干涉仪和三光束Mach-Zehnder干涉仪。

如图2所示基于对称三芯纤维集成三螺旋芯阵列SPR传感芯片构成的Michelson干涉仪，其结构包括：宽带光源1、三端口光纤环形器2、信号处理单元3、光纤包层4、光纤拉锥耦合区5、D型抛磨面6、一定厚度的纳米金膜7、光纤反射端8和对称分布的三个纤芯9组成。其制作方法是：首先，采用对称分布的三芯光纤，借助于热融旋转技术制备螺旋三芯光纤；其次，采用光纤侧抛方法使光纤芯裸露；然后，采用溅射法制备纳米金膜，在光纤的另一端镀有银膜实现对光信号的全反射，利用公知的光纤熔融拉锥技术和光纤熔接技术，将入射光纤与三芯光纤进行熔接耦合并实施拉锥，构成光纤内三光束Michelson干涉仪结构。

实施例2：纤维集成多螺旋芯阵列SPR传感芯片的制备

本发明除了适用于具有中心纤芯的双芯、三芯、四芯、七芯光纤外，如图1(a)、图2(a)、图3和图4所示。还可以适用于不具有中心纤芯的对称分布的双芯、三芯、四芯、六芯光纤，如图5、图6、图7、图8所示。其制作方法与实施例1所述的方法相同，此不赘述。

实施例3：多螺旋芯光纤表面局部去除的方法

为了使得局部螺旋光纤芯裸露，除了可以采用侧面实施平面的研磨抛光的方法外，还可以采用掩模化学蚀刻的方法进行局部的去除，从而使多个螺旋光纤芯裸露，进而进行金纳米膜的镀制，从而制备出SPR阵列传感芯片，如图9所示。

为了使得局部螺旋光纤芯裸露，采用了单个侧面实施平面的研磨抛光，还可以采用多个侧面实施平面的研磨抛光，从而进一步增加SPR传感器阵列单元的个数，提高光纤SPR芯片传感单元的总数。

也可以采用紫外激光或飞秒激光微加工技术，在多螺旋芯光纤表面实施选择性的局部微槽加工，从而使多个螺旋光纤芯裸露，这些微槽可以是沿着光纤纵向阵列开槽，也可以横向围绕光纤表面横向阵列开槽，还可以沿着整个光纤表面制备出阵列槽，进而进行镀制金纳米膜来制备SPR阵列传感芯片。如图10所示。

Claims

1.一种纤维集成多螺旋芯光纤SPR传感阵列芯片，由光纤包层(1)、双芯或多芯光纤拉锥耦合区(2)、D型抛磨面(3)、一定厚度的金纳米膜(4)、中心纤芯(5)、偏心纤芯(6)组成，其特征在于：所述的纤维集成多螺旋芯SPR传感阵列芯片，是采用双芯或多芯光纤，借助于热融旋转技术制备成多螺旋芯光纤后，再通过采用光纤侧面研磨抛光的方法使多个光纤芯裸露；最后，采用溅射法在光纤芯裸露处溅射上金纳米膜的方法制作而成的；采用双芯或多芯光纤，借助于热融旋转技术制备出渐变螺距的螺旋芯光纤结构，从而可以形成一系列螺距倾角渐变的螺旋芯光纤，等效于多个不同螺距的光纤的级联。

2.根据权利要求1所述的一种纤维集成多螺旋芯光纤SPR传感阵列芯片，其特征在于：在偏双芯或多芯螺旋光纤的一端采用熔融拉锥耦合技术，焊接一段标准单模光纤，并在焊点处实施熔融拉锥，从而实现了光波从中心纤芯耦合注入到每个螺旋光纤芯的目的。

3.根据权利要求1所述的一种纤维集成多螺旋芯光纤SPR传感阵列芯片，其特征在于：在出射端镀制反射膜，从而可进一步构成多路集成的并行Michelson干涉仪阵列，反射回来的光会进行波长匹配干涉，即形成了相位敏感型阵列SPR传感芯片。

4.根据权利要求1所述的一种纤维集成多螺旋芯光纤SPR传感阵列芯片，其特征在于：在出射端进行二次拉锥耦合，从而可进一步构成多路集成的并行Mach-Zehnder干涉仪阵列，透射光会进行波长匹配干涉，即形成了相位敏感型阵列SPR传感芯片。