CN105954230A - 一种使用中红外激光光度法测定油类的装置 - Google Patents

一种使用中红外激光光度法测定油类的装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种使用中红外激光光度法测定油类的装置，包括量子级联激光器模块、扩倍器、样品池模块、缩倍器、检测器模块以及信号采集与计算模块；激光光束从量子级联激光器模块发出，经扩倍器扩大，通过样品池模块再由缩倍器缩小，到达检测器模块，检测器模块输出信号由信号采集与计算模块处理。本发明采用的试剂为环己烷，不受蒙特利尔公约禁止，获取简便。目前常见的光源无法定量测定在1370~1380cm‑1产生吸收的物质，本发明采用了先进的量子级联激光器，能输出高功率、单波长的单色激光，进而突破这一瓶颈。

Description

一种使用中红外激光光度法测定油类的装置
技术领域
本方法属于分析检测领域，具体涉及一种中红外激光光度法测定油类的装置。
背景技术
油类污染物排入环境（包括水体、大气、土壤）后对环境造成影响，污染生物、动物和人类的生存环境，对人体健康造成损害。
目前，我国测定油类污染物质的主要方法是红外分光光度法，但因其所用溶剂四氯化碳属于《蒙特利尔议定书》禁止使用的物质，以四氯化碳为溶剂测定油类污染物质的红外分光光度法将被停止使用，污染环境的油类物质将面临无法监测的状况，因此，发展新技术测定油类污染物已迫在眉睫。
发明内容
本发明要解决的问题：针对目前测定油类的方法所使用的溶剂四氯化碳被蒙特利尔公约要求禁止使用的问题，提供一种新式的、能够准确测定油类污染、所用溶剂不受蒙特利尔公约限制、环保可靠的测试装置，即使用中红外激光光度法测定油类的装置。
为解决上述问题，本发明至少采用如下技术方案之一实现。
一种使用中红外激光光度法测定油类的装置，包括量子级联激光器模块、扩倍器、样品池模块、缩倍器、检测器模块以及信号采集与计算模块；激光光束从量子级联激光器模块发出，经扩倍器扩大，通过样品池模块再由缩倍器缩小，到达检测器模块，检测器模块输出信号由信号采集与计算模块处理。
进一步优化地，所述量子级联激光器模块包括量子级联激光器、激光光阑、激光器散热装置、半导体制冷器、温度探头以及激光电源输出端口和激光器控制模块，量子级联激光器与激光光阑以及激光制冷器相连接，激光器控制模块通过半导体制冷器、温度探头以及激光电源输出端口与量子级联激光器连接；激光器控制模块控制量子级联激光器所发出激光的功率、波长以及量子级联激光器的工作温度，激光器散热装置保护量子级联激光器的正常运作。
进一步优化地，样品池模块包括耐腐蚀高透过率样品池、样品池恒温控制器，样品池与样品池恒温控制器连接。
进一步优化地，高透过率样品池的窗口所选用材质对激光光束吸收率应尽可能低，如氟化钙等，高透过率样品池的中间垫片材质不粘油，耐环己烷，如聚四氟乙烯、氟化钙等，整体能通过电路控制泵进行进样与排液，其温度由样品池恒温控制器控制维持。
进一步优化地，检测器模块包括红外激光检测器、前置放大器、信号输出端口、BNC数据线，红外激光检测器与前置放大器以及信号输出端口顺次连接；信号采集与计算模块包括信号接收端口、信号放大器、信号采集与处理卡，信号放大器与信号采集与处理卡整合于集成电路，通过BNC数据线与信号输出端口连接。
进一步优化地，所测定的油类指能被环己烷萃取，并在1370~1380cm-1有特征吸收的物质，使用的萃取溶剂为环己烷。
进一步优化地，量子级联激光器所发出的激光光束波数在1370~1380cm-1、功率大于25mW，使用半导体制冷。
进一步优化地，耐腐蚀高透过率样品池包括具厚度的耐腐蚀垫片、高透过率窗口、耐腐蚀排气管、耐腐蚀进样管、耐腐蚀排液管；耐腐蚀垫片中部镂空；具厚度的耐腐蚀垫片被两片所述高透过率窗口包夹于其中，且相互之间紧密贴合组成样品池本体；耐腐蚀排气管、耐腐蚀进样管、耐腐蚀排液管分别与具厚度的耐腐蚀垫片连接；样品池恒温控制器包括第一水冷散热器、第二水冷散热器、硅胶管、固定装置；第一水冷散热器与第二水冷散热器均具有进水口和出水口，分别接有硅胶管连接，恒温水冷液流经所述硅胶管，样品池可置于两块水冷散热器间，固定装置能将第一水冷散热器、样品池本体、第二水冷散热器固定夹紧或打开拆卸；高透过率窗口为对红外光具有高透过率；具厚度的耐腐蚀垫片中部镂空，厚度为1mm至50mm，具厚度的耐腐蚀垫片的上部设有排气孔、进样孔以及排液孔，耐腐蚀排气管、耐腐蚀进样管、耐腐蚀排液管分别与排气孔、进样孔以及排液孔连接；第一水冷散热器与第二水冷散热器中部具有让光透过样品池的孔
与现有技术相比，本发明具有如下优点和技术效果：
1、本发明采用的试剂为环己烷，不受蒙特利尔公约禁止，获取简便。
2、目前常见的光源无法定量测定在1370~1380cm-1产生吸收的物质，本发明采用了先进的量子级联激光器，能输出高功率、单波长的单色激光，进而突破这一瓶颈。
3、本发明结构巧妙合理，使用方便可拆卸，易安装，使用的垫片可根据需求更换不同厚度；
2、两个制冷器（水冷散热器）与样品池紧密贴合，保持样品池温度恒定，有助于提高仪器测试稳定性。
附图说明
图1是本发明使用中红外激光光度法测定油类的装置的一种实例结构示意图。
图2是图1所示装置中样品池模块的一种实例结构示意图。
图3为图2所示样品池模块中样品池本体A的安装及结构示意图。
图中： 1-量子级联激光器；2-激光光阑；3-激光器散热装置；4-半导体制冷器、温度探头以及激光电源输出端口；5-扩倍器；6-耐腐蚀高透过率样品池；7-样品池恒温控制器；8-激光光束；9-缩倍器；10-红外激光检测器；11-前置放大器；12-信号输出端口；13-BNC数据线；14-信号接收端口；15-信号放大器；16-信号采集与处理卡；17-激光器控制模块；201-第一水冷散热器；202-第二水冷散热器；203-硅胶管；204-固定装置；205-具厚度的耐腐蚀垫片；206-高透过率窗口；207-吸液泵；208-排液泵；209-耐腐蚀排气管；210-耐腐蚀进样管；211-耐腐蚀排液管。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的具体实施进行举例，但附图是对本发明创造的进一步理解或举例，本发明的示意性实施例机器说明用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的绝对限定。
如图1，一种使用中红外激光光度法测定油类的装置，包括量子级联激光器模块101、扩倍器5、样品池模块102、缩倍器9、检测器模块103以及信号采集与计算模块104；激光光束8从量子级联激光器模块发出，经扩倍器扩大，通过样品池模块再由缩倍器缩小，到达检测器模块，检测器模块输出信号由信号采集与计算模块处理。所述量子级联激光器模块包括量子级联激光器1、激光光阑2、激光器散热装置3、半导体制冷器、温度探头以及激光电源输出端口4和激光器控制模块17，量子级联激光器1与激光光阑2以及激光制冷器3相连接，激光器控制模块17通过半导体制冷器、温度探头以及激光电源输出端口4与量子级联激光器1连接；激光器控制模块17控制量子级联激光器1所发出激光的功率、波长以及量子级联激光器1的工作温度，激光器散热装置3保护量子级联激光器1的正常运作。
检测器模块包括红外激光检测器10、前置放大器11、信号输出端口12、BNC数据线13，红外激光检测器10与前置放大器11以及信号输出端口12顺次连接；信号采集与计算模块包括信号接收端口14、信号放大器15、信号采集与处理卡16，信号放大器15与信号采集与处理卡16整合于集成电路，通过BNC数据线13与信号输出端口12连接。
作为一种实例，如图2、图3，样品池模块包括耐腐蚀高透过率样品池6、样品池恒温控制器7，样品池6与样品池恒温控制器7连接。高透过率样品池6的窗口所选用材质对激光光束8吸收率应尽可能低，如氟化钙等，高透过率样品池6的中间垫片材质不粘油，耐环己烷，如聚四氟乙烯、氟化钙等，整体能通过电路控制泵进行进样与排液，其温度由样品池恒温控制器7控制维持。耐腐蚀高透过率样品池6包括具厚度的耐腐蚀垫片205、高透过率窗口206、耐腐蚀排气管209、耐腐蚀进样管210、耐腐蚀排液管211；耐腐蚀进样管210、耐腐蚀排液管211分别与吸液泵207和排液泵208连接；耐腐蚀垫片205中部镂空；具厚度的耐腐蚀垫片205被两片所述高透过率窗口206包夹于其中，且相互之间紧密贴合组成样品池本体；耐腐蚀排气管209、耐腐蚀进样管210、耐腐蚀排液管211分别与具厚度的耐腐蚀垫片205连接；样品池恒温控制器7包括第一水冷散热器201、第二水冷散热器202、硅胶管203、固定装置204；第一水冷散热器201与第二水冷散热器202均具有进水口和出水口，分别接有硅胶管203连接，恒温水冷液流经所述硅胶管203，样品池可置于两块水冷散热器间，固定装置204能将第一水冷散热器201、样品池本体、第二水冷散热器202固定夹紧或打开拆卸；高透过率窗口206为对红外光具有高透过率；具厚度的耐腐蚀垫片205中部镂空，厚度为1mm至50mm，具厚度的耐腐蚀垫片205的上部设有排气孔、进样孔以及排液孔，耐腐蚀排气管209、耐腐蚀进样管210、耐腐蚀排液管211分别与排气孔、进样孔以及排液孔连接。第一水冷散热器201与第二水冷散热器202中部具有让光透过样品池的孔。样品池的吸液泵7与排液泵8运转由控制模块控制，控制模块采用单片机控制，电路设置有启动控制、换向控制、加速控制以及减速控制，吸液泵与排液泵中的步进电机转速的控制主要是通过控制通入电机的脉冲频率，控制电机的转速；通过启动控制、换向控制状态变化来实现电机的启动和换向功能，从而实现对吸液泵与排液泵转向以及开关的控制。
本实例所测定的油类指能被环己烷萃取，并在1370~1380cm-1有特征吸收的物质，使用的萃取溶剂为环己烷。量子级联激光器1所发出的激光光束8波数在1370~1380cm-1、功率大于25mW，使用半导体制冷。
实例一：
使用采样瓶采集500mL石油化工废水，加入50mL环己烷萃取，萃取液保存于比色管中。通过激光器控制模块调节量子级联激光器输出激光的波长与功率，并控制激光器温度，待激光器稳定后，通过控制吸液泵进行进样，将萃取液吸入样品池，样品池恒温控制器使样品池温度维持温度，此时，量子级联激光器所发出的激光光束通过扩倍器扩大光束直径，激光光束经过装有测试样品的恒温样品池，被测试样品吸收后的激光由红外激光检测器接收，所得信号通过前置放大器，再经过到信号放大器以及采集与处理卡处理得到测试结果。所得结果与标准物质比较进而计算得到样品油类含量。
实例二：
使用采样瓶采集1000mL河水，加入50mL环己烷萃取，萃取液保存于比色管中。通过激光器控制模块调节量子级联激光器输出激光的波长与功率，并控制激光器温度，待激光器稳定后，通过控制吸液泵进行进样，将萃取液吸入样品池，样品池恒温控制器使样品池温度维持温度，此时，量子级联激光器所发出的激光光束通过扩倍器扩大光束直径，激光光束经过装有测试样品的恒温样品池，被测试样品吸收后的激光由红外激光检测器接收，所得信号通过前置放大器，再经过到信号放大器以及采集与处理卡处理得到测试结果。所得结果与标准物质比较进而计算得到样品油类含量。
实例三：
采集1kg土壤，取10g置于磨口带盖的玻璃瓶中，加入50mL环己烷超声萃取30min，过滤后，将萃取液保存于比色管中。通过激光器控制模块调节量子级联激光器输出激光的波长与功率，并控制激光器温度，待激光器稳定后，通过控制吸液泵进行进样，将萃取液吸入样品池，样品池恒温控制器使样品池温度维持温度，此时，量子级联激光器所发出的激光光束通过扩倍器扩大光束直径，激光光束经过装有测试样品的恒温样品池，被测试样品吸收后的激光由红外激光检测器接收，所得信号通过前置放大器，再经过到信号放大器以及采集与处理卡处理得到测试结果。所得结果与标准物质比较进而计算得到样品油类含量。
实例四：
使用油烟金属滤筒采集厨房烟气，将置于聚四氟乙烯瓶中，加入适量环己烷直至没过滤筒，盖上盖子，超声萃取30min，将萃取液保存于比色管中。通过激光器控制模块调节量子级联激光器输出激光的波长与功率，并控制激光器温度，待激光器稳定后，通过控制吸液泵进行进样，将萃取液吸入样品池，样品池恒温控制器使样品池温度维持温度，此时，量子级联激光器所发出的激光光束通过扩倍器扩大光束直径，激光光束经过装有测试样品的恒温样品池，被测试样品吸收后的激光由红外激光检测器接收，所得信号通过前置放大器，再经过到信号放大器以及采集与处理卡处理得到测试结果。所得结果与标准物质比较进而计算得到样品油类含量。

Claims (8)

1.一种使用中红外激光光度法测定油类的装置，其特征在于：包括量子级联激光器模块、扩倍器、样品池模块、缩倍器、检测器模块以及信号采集与计算模块；激光光束从量子级联激光器模块发出，经扩倍器扩大，通过样品池模块再由缩倍器缩小，到达检测器模块，检测器模块输出信号由信号采集与计算模块处理。
2.根据权利要求1所述的一种使用中红外激光光度法测定油类的装置，其特征在于：所述量子级联激光器模块包括量子级联激光器（1）、激光光阑（2）、激光器散热装置（3）、半导体制冷器、温度探头以及激光电源输出端口（4）和激光器控制模块（17），量子级联激光器（1）与激光光阑（2）以及激光制冷器（3）相连接，激光器控制模块（17）通过半导体制冷器、温度探头以及激光电源输出端口（4）与量子级联激光器（1）连接；激光器控制模块（17）控制量子级联激光器（1）所发出激光的功率、波长以及量子级联激光器（1）的工作温度，激光器散热装置（3）保护量子级联激光器（1）的正常运作。
3.根据权利要求1所述的一种使用中红外激光光度法测定油类的装置，其特征在于：样品池模块包括耐腐蚀高透过率样品池（6）、样品池恒温控制器（7），样品池（6）与样品池恒温控制器（7）连接。
4.根据权利要求3所述的一种使用中红外激光光度法测定石油类的装置，其特征在于：高透过率样品池（6）的窗口所选用材质对激光光束（8）吸收率应尽可能低，高透过率样品池（6）的中间垫片材质不粘油，耐环己烷。
5.根据权利要求1所述的一种使用中红外激光光度法测定油类的装置，其特征在于：检测器模块包括红外激光检测器（10）、前置放大器（11）、信号输出端口（12）、BNC数据线（13），红外激光检测器（10）与前置放大器（11）以及信号输出端口（12）顺次连接；信号采集与计算模块包括信号接收端口（14）、信号放大器（15）、信号采集与处理卡（16），信号放大器（15）与信号采集与处理卡（16）整合于集成电路，通过BNC数据线（13）与信号输出端口（12）连接。
6.根据权利要求1所述的一种使用中红外激光光度法测定油类的装置，其特征在于：所测定的油类指能被环己烷萃取，并在1370~1380cm-1有特征吸收的物质，使用的萃取溶剂为环己烷。
7.根据权利要求1所述的一种使用中红外激光光度法测定石油类的装置，其特征在于：量子级联激光器（1）所发出的激光光束（8）波数在1370~1380cm-1、功率大于25mW，使用半导体制冷。
8.根据权利要求3所述的一种使用中红外激光光度法测定油类的装置，其特征在于：耐腐蚀高透过率样品池（6）包括具厚度的耐腐蚀垫片（205）、高透过率窗口（206）、耐腐蚀排气管（209）、耐腐蚀进样管（210）、耐腐蚀排液管（211）；耐腐蚀垫片（205）中部镂空；具厚度的耐腐蚀垫片（205）被两片所述高透过率窗口（206）包夹于其中，且相互之间紧密贴合组成样品池本体；耐腐蚀排气管（209）、耐腐蚀进样管（210）、耐腐蚀排液管（211）分别与具厚度的耐腐蚀垫片（205）连接；样品池恒温控制器（7）包括第一水冷散热器（201）、第二水冷散热器（202）、硅胶管（203）、固定装置（204）；第一水冷散热器（201）与第二水冷散热器（202）均具有进水口和出水口，分别接有硅胶管（203）连接，恒温水冷液流经所述硅胶管（203），样品池可置于两块水冷散热器间，固定装置（204）能将第一水冷散热器（201）、样品池本体、第二水冷散热器（202）固定夹紧或打开拆卸；高透过率窗口（206）为对红外光具有高透过率；具厚度的耐腐蚀垫片（205）中部镂空，厚度为1mm至50mm，具厚度的耐腐蚀垫片（205）的上部设有排气孔、进样孔以及排液孔，耐腐蚀排气管（209）、耐腐蚀进样管（210）、耐腐蚀排液管（211）分别与排气孔、进样孔以及排液孔连接；第一水冷散热器（201）与第二水冷散热器（202）中部具有让光透过样品池的孔。
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